高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

趁验方法　

紫　

定　

甲　

的　

类　

效液相色谱法测定　

基苯甲酸酯类合星　

口陈枚　刘洋／文　

对羟基苯甲酸酯即尼泊金酯，主要品种　１．实验部分　

有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、　１．１方法　

对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯，是　试样中对羟基苯甲酸酯用乙醇提取，经过离心，取上清液用０．４５　ｕ　

新一代消毒杀菌防腐剂，它具有低毒、高　ｍ滤膜过滤供液相色谱仪测定，外标法定量。　

效、用量少等优点，被广泛地应用于饮料、　１．２试剂与标准品　

酱油、食醋、化妆品和医药等方面。目前，　１．２．１无水乙醇优级纯　

测定对羟基苯甲酸酯类含量的方法是依据ＧＢ／　１．２．２乙醇溶液５０％　

Ｔ　５００９．３１—２００３制定的。该方法较为繁琐、　１．２．３甲醇ＨＰＬＣ　

费时，且样品处理不当，对羟基苯甲酸酯就　１．２．４盐酸溶液１：１　

不能被完全提取，影响检测结果的准确性。　１　２．５标准物质：对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯；纯度≥　

另外，该方法采用气相色谱法，仪器条件较　９９．Ｏ％　

难掌握，尤其在无自动进样器的条件下，因　１．２．６标准储备液：分别称取对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙　

此同样影响检测结果的准确性。笔者用反相　酯１ＯＯｍｇ，用无水乙醇溶解定容至１ＯＯｍｌ，此溶液浓度为ｌｍｇ／ｍｌ。　

高效液相色谱一紫外检测器进行色谱分析，　１．２．７标准工作溶液：分别吸取上述贮备液１ＯｍＬ，用５０％乙醇溶液　

采用外标法定量，测定饮料、酱油、食醋、　定容至１ＯＯｍＬ，此溶液浓度为１Ｏ０　１２　ｇ／ｍＬ。再分别吸取０、５、１０、１５、　

辣酱等食品中对羟基苯甲酸酯，方法回收率　２０ｍＬ，用５０％乙醇溶液定容至１０ＯｍＬ，标准工作溶液浓度分别为０、５、　

范围为９７．４％～１０１．３％，结果令人满意。在　１　０、１　５、２０　ｕ　ｇ／ｍＬ。　

２Ｏ０６年长三角地区农产品食品检验能力比对　１．３仪器与设备　

试验活动中，采用该方法检测对羟基苯甲酸　１．３．１　Ａｇｉ１ｅｎｔ１１Ｏ０高效液相色谱仪（配有紫外检测器）　

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量

摘要目的：建立对乙酰氨基酚片中防腐剂（羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯）的含量测定方法并检测防腐剂含量。方法：采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚片成品中三种防腐剂的含量，色谱柱为Venusil，MP C18（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇-1%冰醋酸（60:40）为流动相，流速为1.0ml/min，柱温：30℃，检测波长：254nm。结果：HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时，羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好（相关系数r=0.9999），线性方程为y=115793.4993x+61202.9655；羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好（相关系数r=0.9998），线性方程为y =105821.2400x-304.0966；羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好（相关系数r=0.9999），线性方程为y=96999.2343x+893.1724。羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%，RSD分别为0.47%，2.16%和1.82%。结论：本法采用一个高效液相色谱条件同时检测三种防腐剂成份，方法专属性强、准确度高，重复性好，节约检测时间，可作为对乙酰氨基酚片中防腐剂质量控制方法。

关键词 对乙酰氨基酚片；高效液相色谱分析法；羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯；含量

对乙酰氨基酚片主要用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。属于要求一致评价的品种，我公司在该品的一致性评价过程中，对该品原研处方进行了剖析，该品种加入3种防腐剂，其目的是为了产品在生产线上能连续生产，防止生产环境微生物超标，而节约清场时间。通过建立高效液相色谱法检测出原研品种三中防腐剂的含量，为了有效控制防腐剂的含量，提高产品的安全性，笔者将摸索的检测方法报道如下：

第３Ｏ卷第６期　２０１１年６月　分析测试学报　ＦＥＮＸＩ　ＣＥＳＨＩ　ＸＵＥＢＡＯ（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ）　Ｖ０１．３０　Ｎｏ．６　７０１～７０４　

－＿＿＿ｌ一　口　同　效液相色谱法测定化妆品中１　Ｏ种限用物质　

赵孔祥　，苏　毅，陈旭艳，葛宝坤　

（天津出入境检验检疫局，天津３００４６１）　

摘要：建立了乙腈超声提取、高效液相色谱／二极管阵列检测快速测定化妆品中的氢醌、水杨酸、苯酚、　苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯　生１０种限用物质含量的分析方法。对提取方法、液相色谱条件和检测条件进行了优化，１０种限用物质标准　溶液的线性范围为０．０１～０．１　ｇ／Ｌ，５０、１００、２００　ｍｇ／ｋｇ　３个加标水平的回收率为８０％～１１３％，相对标准偏　差（ＲＳＤ，ｎ＝７）为２．２％～１０．０％，定量下限（ＬＯＱ）为１０～５０　ｍｇ／ｋｇ。该方法简便、高效、灵敏、准确，可满　足现有化妆品中相关限用物质的检测要求。　关键词：高效液相色谱；二极管阵列检测器；化妆品；氢醌；苯酚；三氯生；限用物质；检测　中图分类号：０６５７．７２；　Ｑ６５８　文献标识码：Ａ　文章编号：１００４—４９５７（２０１１）０６—０７０１—０４　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４—４９５７．２０１　１．０６．０２２　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　１　０　Ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　Ｒｅｓｔｒｉｃｔｅｄ　Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　ｉｎ　Ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ　ｂｙ　Ｈｉｇｈ　

Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　Ｌｉｑｕｉｄ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｗｉｔｈ　Ｐｈｏｔｏｄｉｏｄｅ　Ａｒｒａｙ　Ｄｅｔｅｃｔｏｒ　

ＺＨＡＯ　Ｋｏｎｇ—ｘｉａｎｇ　，ＳＵ　Ｙｉ，ＣＨＥＮ　Ｘｕ—ｙａｎ，ＧＥ　Ｂａｏ—ｋｕｎ　（Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｅｎｔｒｙ＆Ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ，ｏＴｉａｎｊｉｎ　３００４６１，Ｃｈｉｎａ）　

食品中对羟基苯甲酸酯类的检测

摘要：文章采用超声提取-高效液相色谱法同时测定食品中3种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。对羟基苯甲酸酯类属于防腐剂，按gb/t5009.31-2003国家推荐方法检测[1]，样品提取比较繁琐、费时，且回收效果欠佳。本文利用较为常见的紫外检测器通过优化条件，摸索出一个简捷、快速、经济、灵敏，又能保证一定精度的测定方法。本方法加标回收率在86.08%～112.71%之间，线性系数r>0.9998，检出限可达0.10ug/ml，分析时间短，完全能够满足分析要求，可广泛应用于食品中对羟基苯甲酸酯类检测分析。

关键词：对羟基苯甲酸酯类；高效液相色谱法

中图分类号：o657.7+2 文献标识码：a 文章编号：1674-0432（2012）-10-0064-2

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器 shimadzu lc 10vp plus高效液相色谱系统（日本shimadzu公司），配紫外检测器及lc solution色谱工作站；分析天平：感量0.1mg；氮吹仪：美国organomation n-evap112型；均质机：ikar werke t25型均质机；溶剂过滤装置；0.45μm和0.22μm过滤膜和过滤头；milli-q超纯水机。

1.1.2 试剂 甲醇、乙腈为hplc级；乙醇为分析纯；水为超纯水。

标准品：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸

丙酯，纯度为99.0%，美国进口，购于上海安谱。

1.2 标准溶液的配制[2]

标准贮备液：精密称取三种标准物质0.05g，用无水乙醇溶解并定容于50ml容量瓶中，配制成浓度为1mg/ml的标准贮备液，贮于4℃冰箱中备用。