气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

环境与健康杂志２００８年２月第２５卷第２期ＪＥｎｖｉｒｏｎＨｅａｌｔｈ，Ｆｅｂｒｕａｒｙ２００８，Ｖｏｌ．２５，Ｎｏ．２

ｗｉｔｈｎａｎｏｓｃａｌｅＴｉＯ２ｒｏｄｓａｎｄｄｏｔｓｉｎｒａｔｓ：ｔｏｘｉｃｉｔｙｉｓｎｏｔｄｅｐｅｎｄｅｎｔｕｐｏｎｓｉｚｅａｎｄｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ〔Ｊ〕．ＴｏｘｉｃｏｌＳｃｉ，２００６，９１：２２７－２３６．ＷａｎｇＪＸ，ＺｈｏｕＧＱ，ＣｈｅｎＣＹ，ｅｔａｌ．Ａｃｕｔｅｔｏｘｉｃｉｔｙａｎｄｂｉｏｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｉｚｅｄｔｉｔａｎｉｕｍｄｉｏｘｉｄｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｎｍｉｃｅａｆｔｅｒｏｒａｌａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ〔Ｊ〕．ＴｏｘｉｃｏｌｏｇｙＬｅｔｔｅｒｓ，２００７，１６８：１７６－１８５．薛志刚，朱晒红，潘乾，等．硅纳米颗粒的生物毒理学研究〔Ｊ〕．中南大学学报医学版，２００６，３１（１）：６－８．王天成，汪冰，丰伟悦，等．纳米锌对小鼠血清生化指标的影响〔Ｊ〕．中国公共卫生，２００６，２２（８）：９３４－９３５．王天成，孙红芳，贾光，等．纳米氧化铝对小鼠血清生化指标的影响〔Ｊ〕．中国职业医学，２００６，３３（３）：１７１－１７２．王天成，贾光，王翔，等．纳米氧化铁黄材料对小鼠血清生化指标的影响〔Ｊ〕．实用预防医学，２００６，１３（３）：４８６－４８７．（收稿日期：２００７－１１－１４修回日期：２００８－０１－２２）（本文编辑：杜宇欣）［５］［６］［７］［８］［９］文章编号：１００１－５９１４（２００８）０２－０１１４－０３几种防腐剂在化妆品中的作用效果评价郑萍，陈西平摘要：目的了解化妆品常用防腐剂在化妆品基质中的防腐效果。方法采用纯培养的微生物挑战性实验验证０．０５％，０．１％，０．２％，０．４％的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯，０．１％，０．２％，０．３％，０．４％的咪唑烷基脲，０．０１％，０．０２％，０．０５％，０．１％的凯松，０．０１％，０．０２％，０．０３％，０．０５％布罗波尔对金黄色葡萄球菌（ＡＴＣＣ６５３８）、大肠杆菌（ＡＴＣＣ８７３９）、黑曲霉（ＡＴＣＣ１６４０４）、白色假丝酶母（ＡＴＣＣ１０２３１）的抑菌效果。结果在化妆品基质中，对羟基苯甲酸酯类防腐剂抑制细菌的能力较弱，对真菌的作用效果较好；咪唑烷基脲对真菌类的抑菌能力较差；布罗波尔的抑菌效果较好，凯松在允许使用的剂量范围内不能达到抑制微生物的作用。同时化妆品成分对防腐剂的作用效果有影响。结论仅０．４％对羟基苯甲酸丙酯、０．１５％和０．１％凯松、０．０５％布罗波尔通过了纯培养挑战性实验。筛选、复配防腐剂要根据化妆品的配方结合实际情况进行。关键词：化妆品；防腐剂；微生物挑战性实验；纯培养中图分类号：Ｒ１６８文献标识码：ＡＥｆｆｅｃｔＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＰｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓＣｏｍｍｏｎｌｙＵｓｅｄｉｎＡｃｔｕａｌＣｏｓｍｅｔｉｃｓＺＨＥＮＧＰｉｎｇ，ＣＨＥＮＸｉ－ｐｉｎｇ．ＭｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＩｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｆｏｒＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＨｅａｌｔｈａｎｄＲｅｌａｔｅｄＰｒｏｄｕｃｔＳａｆｅｔｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２１，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｔｈｅａｎｔｉｓｅｐｔｉｃｅｆｆｅｃｔｏｆｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｃｏｍｍｏｎｌｙｕｓｅｄｉｎｔｈｅａｃｔｕａｌｃｏｓｍｅｔｉｃｓ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｓｉｎｇｌｅｃｕｌｔｕｒｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｏｎｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｉｃｒｏｂｉａｌ．ＲｅｓｕｌｔｓＩｎｔｈｅａｃｔｕａｌｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，ｐａｒａｂｅｎｓｃｏｕｌｄｉｎｈｉｂｉｔｆｕｎｇｉｗｅｌｌｂｕｔｂａｃｔｅｒｉａ，ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｙｌｕｒｅａｗａｓｃｏｎｔｒａｒｙ，ｉｎｈｉｂｉｔｅｄｂａｃｔｅｒｉａｗｅｌｌｂｕｔｆｕｎｇｉ．２－ｂｒｏｍｏ－２－ｎｉｔｒｏｐｒｏｐａｎｅ－１，３－ｄｉｏｌｇｏｔｇｏｏｄｅｆｆｅｃｔ．Ｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｏｄｉｄｎｏｔｓｈｏｗａｎｅｆｆｅｃｔｉｎｔｈｅａｌｌｏｗａｂｌｅｒａｎｇｅ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｃｏｓｍｅｔｉｃｓｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｒｅｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄａｓｔｈｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓｆｏｒｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｕｓｅｄｉｎｔｈｅｃｏｓｍｅｔｉｃｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＣｏｓｍｅｔｉｃｓaＰｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓaＭｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｙｃｈａｌｌｅｎｇｅｔｅｓｔaＳｉｎｇｌｅｃｕｌｔｕｒｅ

高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂

陈静;毛北萍;郑荣;王柯

【摘 要】建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS).样品经溶剂超声提取,以10000 r/min离心5

min,经0.22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定.采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0.45 mL/min,柱温30℃,进样量2μL,采用三重四级杆质谱测定.结果表明,方法的相对标准偏差为0.6％ ～8.4％;回收率为76.3％ ～107.1％;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1～100,10～1000和100～10000μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;23种防腐剂的方法检出限为0.04～4μg/g.该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定.

【期刊名称】《日用化学工业》

【年(卷),期】2018(048)012

【总页数】8页(P717-724)

【关键词】化妆品;高效液相色谱-质谱联用法;防腐剂

【作 者】陈静;毛北萍;郑荣;王柯 【作者单位】上海市食品药品检验所,上海 201203;上海市食品药品检验所,上海

201203;上海市食品药品检验所,上海 201203;上海市食品药品检验所,上海

201203

【正文语种】中 文

【中图分类】TQ658

在化妆品的生产、使用和保存过程中，为免受致病性和非致病性微生物污染，化妆品生产企业会添加各类防腐剂，这不仅可以延长保质期和货架期，还能确保产品的安全性。研究表明，长期使用含高浓度防腐剂化妆品会引起过敏性和接触性皮炎[1,2]，特别是高浓度的甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮。欧盟EC 2017/1224法规中，将淋洗类化妆品中甲基异噻唑啉酮使用限度由0.01%下调至0.001 5%。同时，禁止驻留类化妆品使用甲基异噻唑啉酮。这一限度规定已经接近我国目前法定方法的定量限水平。

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1word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。 附件10：

化妆品中苯甲醇的检测方法

气相色谱法

1 范围

本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。

本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。

暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。

2 方法提要

样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。

必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.1 无水乙醇。

3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。

3.3 苯甲醇标准储备液［（苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。

3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。

4 仪器和设备 文档从互联网中收集，已重新修正排版，word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。

2word格式支持编辑，如有帮助欢迎下载支持。 4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。

4.2 分析天平：感量为0.0001g。

- 1 - 游离胺的测定

游离胺是一种有机氮化合物，常用于食品、药品和化妆品中作为防腐剂和杀菌剂。然而，过量的游离胺会对人体健康造成危害，因此准确测定游离胺的含量非常重要。

游离胺的测定方法有多种，常用的包括气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等。其中，气相色谱法是目前应用最广泛的一种方法。

气相色谱法是通过将游离胺样品注入气相色谱仪中，利用色谱柱对游离胺进行分离，然后利用气相检测器对游离胺进行检测和定量。由于游离胺的沸点较低，因此气相色谱法能够快速、高效地测定游离胺的含量。

但是，气相色谱法也存在一定的局限性。例如，游离胺样品需要经过前处理，样品制备过程中可能会引入误差；同时，气相色谱法的精度和灵敏度也可能受到某些因素的影响。

因此，在进行游离胺的测定时，需要综合考虑使用不同的方法，避免误差和偏差的引入，以确保测定结果的准确性和可靠性。