液相计量标准技术报告doc2
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计量标准技术报告计量标准名称液态物料定量灌装机检定装置计量标准负责人建标单位名称(公章)填写日期目录一、建立计量标准的目的 (1)二、计量标准的工作原理及其组成 (1)三、计量标准器及主要配套设备 (2)四、计量标准的主要技术指标 (3)五、环境条件 (3)六、计量标准的量值溯源和传递框图 (4)七、计量标准的重复性试验 (5)八、计量标准的稳定性考核 (6)九、检定或校准结果的测量不确定度评定 (7)十、检定或校准结果的验证 (9)十一、结论 (10)十二、附加说明 (10)一、建立计量标准的目的为贯彻实施《计量法》,保障国家计量单位制的统一和量值传递的准确可靠,为经济和社会发展以及计量监督管理提供准确的检定数据或结果;同时,该计量标准经济效益可观,社会效益影响力较大,故建立该计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成1、工作原理一、定容式灌装机:一是采用容量比较法进行检定,将灌装机设定好标称值,把灌装好的带有编号的包装介质倒入标准量器内进行容量比较,其灌装量在上下允差范围内即为合格。
二是采用称重法进行检定,用电子天平或电子秤分别测量得盛装容器和灌装液体的总重,然后依次称量盛装容器的重量,用密度测量装置测量液体密度3次取平均值为液体密度ρ,利用公式V i =m i /ρ[1+β(20-t)] (β:灌装机膨胀系数,t :灌装介质温度)即得。
相对误差E=(V-V i )/V i ×100%,其中V 为灌装机标称值,V i 为实际灌装量。
二、定重式灌装机:采用称重法进行检定,用电子天平或电子秤逐个称量总重,再逐个称量皮重,利用计算公式为m i =m is -m ik 即得。
相对误差E=(m-m i )/ m i ×100%.2、组成该标准由灌装机标准器、电子天平、电子秤、密度杯、温度计、电子秒表、分度吸管等组成。
灌装机标准器灌 装 机电子天平或电子秤密度测量装置灌 装 机电子天平或电子秤灌 装 机三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔标准玻璃量器标准金属量器标准金属量器电子天平电子天平电子天平标准天平电子秤主要配套设备温度计电子秒表分度吸管液体相对密度天平四、计量标准的主要技术指标1、灌装机标准器测量范围:5ml-50L准确度等级:二等2、电子天平a.准确度等级I 级测量范围:(0~220)gb.准确度等级:级测量范围:(0-600) gc.准确度等级:级测量范围:0.1g-20kg3、标准天平准确度等级:7级测量范围:200mg-30kg3、液体相对密度天平型号:PZB-54、电子秤TCS-60测量范围:(0.01-60)kg准确度等级:级五、环境条件序号项目要求实际情况结论1 温度环境温度:(5~40)℃一次检定过程中间的介质温度差应≤5℃环境温度:(10~30)℃一次检定过程中间的介质温度差为0.5℃合格2 湿度/ / /3453六、计量标准的量值溯源和传递框图上级计量器具一等玻璃量器标准装置准确度等级:一等比较或直接测量法E2等毫克组克组砝码标准器组测量范围:1mg~500g不确定度:U =(0.002~0.24)mg k=2非自动衡器检定装置测量范围:100mg~75t准确度等级:M1等级本 所 计 量 器 具工 作 计 量 器 具4七、计量标准的重复性试验容量比较或称重法液态物料定量灌装机检定装置 测量范围:(0.01-60)kg /(0-50)L测量不确定度:U =0.76g k =2液态物料定量灌装机测量范围:(0.01-60)kg (0-50)L 最大允许误差:定容式±1%、±2%、±3%、±5%一、定重式灌装机以灌装量标称值为180g 的灌装机为例选择一台最大允许误差为±1%的灌装机,灌装量标称值为180g ,对1号头进行灌装,灌装介质为纯水,连续测量10次得到一组测量值见下表:序号 12345678910测量值/g180.51180.23179.96180.51179.85179.93180.32179.84180.41179.2921()()1nii n x x s x n =-==-∑0.38g二、定容式灌装机以灌装量标称值为125ml 的灌装机为例选择一台最大允许误差为±1%的灌装机,灌装量标称值为125ml ,对1号头进行灌装,灌装介质为纯水,连续测量10次得到一组测量值见下表:序号12345678910测量值/ml 124.65 125.35 124.76 124.70 125.45 125.10 124.85 125.46 124.70 124.7521()()1nii n x x s x n =-==-∑0.33ml5八、计量标准的稳定性考核一、选取二等标准玻璃量器在1000mL 这个点每隔一段时间(大于一个月)进行一次测试,每次连续记录6次数据,共进行4组。
计量标准技术报告样本一、引言二、目的本报告的主要目的是评估计量标准的准确性、可靠性及应用性,为相关领域的研究、应用提供指导。
同时,本报告也可以作为其他相关计量标准的参考和借鉴。
三、标准的背景介绍所评估标准的历史背景、标准的发展过程、相关的国内外标准等内容。
包括标准的命名、编号、发布日期等信息,以便读者对该标准有一个全面的了解。
四、标准的技术特征对所评估标准的技术特征进行详细描述。
包括该标准的适用范围、基本原理、测量方法、要求和限制等方面的内容。
同时,也需要对该标准的重要参数进行介绍和解释,以便读者对标准的技术特征有一个清晰的理解。
五、标准的可靠性评估对所评估标准的可靠性进行评估。
评估包括对标准的测量误差、测量不确定度、重复性、稳定性等方面的考察和分析。
同时,也需对标准的精密度、可靠度和重复检验性进行评估,以便判断该标准是否可靠、有效。
六、标准的应用范围对所评估标准的应用范围进行阐述。
主要介绍该标准在实际应用中的适用性、局限性和推广情况等。
同时,也可以附带实际案例或示例,以便读者对标准的实际应用进行参考。
七、标准的评价结果对所评估标准的优点和不足进行总结和评价。
针对标准的技术特征、可靠性和应用性等方面的评分。
同时,也可提出改善和完善的建议,以促进标准水平的提高。
总结计量标准技术报告是对计量标准的详细描述和评估,具有重要的参考和指导作用。
本报告介绍了计量标准技术报告的基本结构和要点,并给出了一个1200字以上的样本。
希望本报告能对相关领域的研究、应用提供一定的参考和借鉴。
计量标准技术报告(范本)计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人XXX _______________________________________建标单位名称(公章) 清远市XXXX 公司__________填写日期2013-12-20 __________________________目录、建立计量标准的目的 ...................................... ( 1) 、计量标准的工作原理及其组成 .............................. ( 2) 、计量标准器及主要配套设备 ................................. ( 3)四、 .................................... 计量标准的主要技术指标 (4 )五、 .................................................. 环境条件(5 )六、 .............................. 计量标准的量值溯源和传递框图 (6 )七、 ...................................... 计量标准的重复性试验(7 )八、 ...................................... 计量标准的稳定性考核 (8 )九、 .......................... 检定或校准结果的测量不确定度评定 (9 )十、检定或校准结果的验证 .................................... ( 10) 十^一、结论 .................................................. ( 11) 十二、附加说明 .............................................. ( 12)、建立计量标准的目的为适应工业生产发展的需要,加强对水中油分浓度分析仪的检定确保量值传递的准确一致,特建立水中油分浓度分析仪标准装置。
计量标准技术报告
计量标准名称:加油机容量检定装置计量标准负责人:XXX
建标单位(公章):XXXX
筹建起止日期:
说明
1.申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。
计量标准考核合格后由申请单位存档。
2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。
3.《计量标准技术报告》计算机打印或墨水笔填写,要求字迹工整清晰。
目录
一、计量标准的工作原理及其组成
二、选用的计量标准及主要配套设备
三、计量标准的主要技术指标
四、环境条件
五、计量标准的量值溯源和传递框图
六、计量标准的测量重复性考核
七、计量标准的稳定性考核
八、测量不确定度评定
九、计量标准的测量不确定度验证
十、结论
十一、附加说明。
液相分析报告1. 简介液相分析是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域的实验室中。
本报告将介绍液相分析的基本原理、实验步骤和结果分析,以及其在实际应用中的意义和局限性。
2. 原理液相分析是基于物质在液相中相互作用的原理实现的。
其基本原理是利用样品中的化合物在溶剂中的溶解度差异,通过控制液相中化合物与溶剂之间的相互作用来实现分离、测定和鉴定化合物。
液相分析的核心是色谱技术,其中最常用的是高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)。
HPLC利用固定相(也称为柱填料)和液相(溶剂)之间的相互作用,将待测物质从混合样品中分离出来,并通过检测器进行浓度测定。
3. 实验步骤本实验使用HPLC技术进行液相分析,具体步骤如下:3.1 样品预处理首先,对待测样品进行预处理。
通常情况下,液相分析需要将样品溶解在适当的溶剂中,并经过过滤或稀释,以获得适合分析的样品。
预处理的目的是去除悬浮物、杂质和部分溶剂,提高实验的准确性和重现性。
3.2 HPLC条件设置根据待测化合物的性质和分析目的,设置合适的HPLC条件。
主要包括固定相的选择、流动相的组成和流速的控制等。
合理的条件设置可以提高分析的分离效果和灵敏度。
3.3 样品进样将预处理好的样品以微量进样器的方式注入HPLC系统。
通常使用自动进样器进行精确控制,以确保进样量和时间的一致性,提高分析结果的可靠性。
3.4 色谱分离样品在固定相上进行分离。
通过控制流动相的性质和流速,使不同化合物按照一定的时间顺序从柱上洗脱出来。
分离的效果与固定相的性质、流动相的组成以及流速等因素密切相关。
3.5 检测和数据处理通过检测器对洗脱出的化合物进行浓度测定。
根据不同化合物的特性,可选用紫外检测器、荧光检测器等。
测定结果经过数据处理和分析,得到最终的液相分析结果。
4. 结果分析根据实验结果,分析待测样品中所含的化合物种类和浓度。
计量标准技术报告
计量标准名称液相色谱仪检定装置
计量标准负责人朱智敏
建标单位名称安阳市质量技术监督检验测试中心填写日期2020年6月8日
目录
一、建立计量标准的目的………………………………………………………………… ( )
二、计量标准的工作原理及其组成………………………………………………………( )
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………………………( )
四、计量标准的主要技术指标……………………………………………………………( )
五、环境条件………………………………………………………………………………( )
六、计量标准的量值溯源和传递框图……………………………………………………( )
七、计量标准的稳定性考核………………………………………………………………( )
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………………………………( )
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………………………( )
十、检定或校准结果的验证………………………………………………………………( ) 十一、结论…………………………………………………………………………………( ) 十二、附加说明……………………………………………………………………………( )
注:应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注:应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
计量标准技术报告doc
中国计量标准技术报告
中国计量标准技术报告是一种技术性文件,旨在提供计量标准方法的
可靠性、精度、精确度的评估,以及计量标准设计、发展、实施的方法和
途径。
根据《中国计量法》规定,可以有检定机构提供与计量标准相关的
技术报告和服务。
一、计量标准技术报告内容
1、基本信息:文件名称、报告编号、报告日期、受检者、报告内容、报告范畴。
3、测量数据:当前测量标准的检定结果、检定状态、检定误差等。
4、建议及结论:根据检定结果,提出对改进建议或结论。
二、计量标准技术报告的重要性
计量标准技术报告是用来确定项计量标准可靠性、精度、精确度的文件,是企业、科研院校技术验证、体系审核的重要依据。
它可以作为企业
产品质量控制的基准,以确保企业质量体系的可持续发展。
同时,计量标
准技术报告也是科研院校研究成果评价、认证的重要依据,是保证科研成
果准确、可控的重要手段。
计量标准技术报告2篇第一篇:关于计量目标制定和分析的技术报告摘要:本报告主要介绍了计量目标制定和分析技术的基本概念、实施步骤和方法,并结合案例分析了计量目标制定和分析在企业管理中的应用情况,旨在提升企业的计量标准化水平和管理效益。
关键词:计量目标,制定,分析,企业管理,效益。
一、引言计量标准是衡量产品质量和管理水平的重要指标,在企业管理中具有不可替代的作用。
为了提升企业计量标准化水平和管理效益,必须制定科学合理的计量目标,并进行分析和评估。
本报告旨在介绍计量目标制定和分析的技术方法和实施步骤,为企业提供参考和借鉴。
二、计量目标的定义和制定原则计量目标是指根据企业战略目标和市场需求,制定具体实施计量标准的定量指标。
计量目标的制定应遵循以下原则:1.明确性原则:计量目标必须明确、具体,能够清晰表达企业要求的计量标准。
2.协同性原则:计量目标应与企业战略目标紧密联系,与企业其他管理体系协同作用。
3.可衡量性原则:计量目标必须能够被衡量和评估,具有客观性和可信度。
4.可操作性原则:计量目标必须能够操作和执行,具有可操作性和可持续性。
三、计量目标的实施步骤和方法1.确定计量目标的范围和内容,包括计量对象、标准、度量手段等。
2.收集和分析相关数据和信息,包括市场需求、产品规格、生产进度、成本结构等。
3.与相关部门和人员进行沟通和协商,确保计量目标与企业战略和管理要求相一致。
4.制定计量目标的具体内容和实施计划,确保计量目标落地执行。
5.监测和评估计量目标的实施效果和质量,不断完善和改进计量目标体系。
四、计量目标制定和分析在企业管理中的应用案例某装饰设计公司为了提升设计效率和品质,制定了计量目标体系,包括设计周期、设计成本、客户满意度等。
经过实施和改进,设计周期缩短了20%,设计成本降低了15%,客户满意度提高了25%,有效提升了公司的市场竞争力。
五、结论计量目标制定和分析是企业管理中的重要环节,对于提升管理效益和产品质量具有重要作用。
液相实测报告引言:液相实测是一种广泛应用于化学、生物和环境科学领域的实验技术。
液相实测的原理是将待测样品与溶剂混合,通过一系列的化学反应或物理过程,将待测物从混合物中分离出来,并通过各种仪器和分析方法进行测量和分析。
液相实测可以用于定量分析、质量检测、结构鉴定等方面,在科学研究和工业生产中具有重要的应用价值。
一、液相实测的原理和方法液相实测的原理是基于物质在液体中的溶解性、化学反应性和物理性质的差异。
在液相实测中,常用的方法包括渗透色谱法、逆渗透法、柱色谱法、毛细管电泳法等。
每种方法都有其独特的原理和优势,在不同的实验条件下选择适合的方法进行液相实测是非常重要的。
二、液相实测在化学领域的应用化学领域是液相实测的主要应用领域之一。
通过液相实测,可以对化学反应的进行实时监测和分析,从而获得反应动力学、反应机理等关键信息。
例如,在有机合成中,液相实测可以用于评估催化剂的活性和选择性,优化反应条件,提高产率和纯度等。
此外,液相实测还可以用于分析物质的结构和性质,帮助研究人员解决各种化学难题。
三、液相实测在生物领域的应用液相实测在生物领域也有广泛的应用。
生物分子在液体环境中的溶解度和相互作用会对生物过程产生重要影响。
通过液相实测可以研究蛋白质的折叠动力学、酶的催化机理、DNA的结构和稳定性等生物学问题。
此外,液相实测还可以用于药物开发和毒理学研究,通过分析药物在生物体内的代谢和排除动力学,评估药物的效力和安全性。
四、液相实测在环境科学领域的应用液相实测在环境科学领域有着重要的地位。
通过液相实测,可以对水体、土壤、空气等环境介质中的污染物进行准确的定量分析和监测。
液相实测可以帮助环境科学家了解污染物的来源、迁移和转化过程,评估其对生态系统和人类健康的影响,并为环境修复和污染物控制提供科学依据。
五、液相实测的未来发展方向随着科学技术的不断发展,液相实测也在不断创新和进步。
未来,液相实测的发展方向主要包括提高测量精度和准确性、缩短实验时间和降低成本、开发新的分析方法和仪器等。
计量标准技术报告计量标准名称液相色谱仪检定装置计量标准负责人夏桂林建标单位名称(公章)荆门市计量检定测试所填写日期2016.3目录一、建立计量标准的目的…………………………………………………… ( )二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( )三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………( )四、计量标准的主要技术指标………………………………………()五、环境条件……………………………………………………………( )六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( )七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( )八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( )九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………( )十、检定或校准结果的验证…………………………………………………( ) 十一、结论……………………………………………………………………( ) 十二、附加说明…………………………………………………………………( )一、建立计量标准的目的计量标准在计量检定系统中起着传递量值承上启下的作用,是将各项计量基准复现的单位量值传递到生产贸易和科学技术等使用第一线的纽带,是市场经济发展的需要,实现量值统一的基础。
因此为了保证量值准确可靠必须建立计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成液相色谱检定装置根据JJG705-2014,(紫外波长标准溶液)组成,主要检定项目如下:1.用天平和秒表检定输液系统的性能收集一定时间内流动相的密度,收集时间和流动相的质量计算出实测流量,3次测量的平均值与设定值之差。
3次测量结果中最大和最小值之差为流量稳定性误差。
2.用数字温度计检定柱、箱内温度,7次测量结果的平均值与设定值之差。
最大和最小值之差为控温误差。
3.用液相色谱检定标准溶液检定性定量重复性按规程要求设置色谱条件,在相同条件下连续进样次做色谱分析,计算色谱的保留时间和峰面积的相对标准偏差,进行定性,定量重复性的检定4.用紫外线波长标准溶液检定仪器的波长准确度和重复性将紫外波长标准溶液注射到检测器样品中,改变波长找出最大吸收波长,与标准波长比较,得出波长示值误差,3次重复测量结果的最大和最小值之差为重复性误差。
5.用低浓度的液相色谱检定用标准物质(如获1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液)进行最小检测浓度的检定。
按规程要求设置色谱条件,注入1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液,记录色谱图,根据色谱峰高和基线噪声计算最小检测浓度。
分析天平液相色谱仪紫外波长标准溶液检定液相色谱仪用标准物质三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔萘/甲醇溶液GBW(E)130167(1×10-4)-(1×10-7g/ml4%国家标物中心11004中国中国计量科学院2年硫酸奎宁/高氯酸水溶液GBW(E)130169-130170(~1016-⨯9101-⨯)g/ml3% 11003中国中国计量科学院2年丙三醇/水溶液BW5022 (3101-⨯)g/ml5%11002中国中国计量科学院2年主要配套设备名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔微量注射器W2-1010ul最小分度0.2ul上海省计量院701N 瑞士省计量院W2-5050ul最小分度1ul上海省计量院705 瑞士省计量院容量瓶50ml 50ml A级上海省计量院三年温度计棒式0-50 ℃ 0.1℃本所一年秒表E7-2Ⅱ0.01s上海JML001#省计量院一年分析天平TG328B 0-200g 0.1mg 湘仪34070 本所一年四、计量标准的主要技术指标1.色谱检定用标准物质:国家二级(~1013-⨯9101-⨯)g/ml ,不确定度3%-4% a 、(1×410-、1×710-) g/ml 的苯/甲醇溶液,不确定度4% b 、(1×610-、1×910-) g/ml 的硫酸奎宁/高绿酸水溶液,不确定度4% c 、(1×310-、1×910-) g/ml 的丙三醇/水溶液,不确定度5%2.标准溶液:(235、257、313、350)nm ,不确定度0.2nm3.分析天平: TG328B ,最小分度值0.1mg4.秒表: E7-2II 型,24h ,最小分度值0.01s5.数字温度计: 0-100℃6.微量注射器:50ul ,最小分度值0.5ul五、环境条件序号项 目要 求实际情况结 论1 温 度 30℃ (20±5)℃ 符合 2湿 度 (20-85)﹪RH(60±15)%RH符合3 干扰因数与实验无关的易燃,易爆和强腐蚀的物品,无强机械振动和电磁干扰无符合456六、计量标准的量值溯源和传递框图上级计量标准国家标物中心省计量院荆门计量所液相色谱仪标准物质时间频率标准质量标准二等标准温度计本所计量标准液相色谱检定标准溶液秒表电子天平数字温度计液相色谱仪检定装置直接测量法工作计量器具液相色谱七、计量标准的重复性试验选稳定的,可靠的液相色谱仪型号为:SPD-10VP 编号为:228-40000-38 来测量国家标准物质中心研制的为同批次的1×10-4g/ml的萘/甲烷溶液,每一批次测量6次,由峰面积(UV)的测量结果,检验计量标准的重复性,测量结果如下:测量序号第一批第二批第三批1 1247.124 1250.924 1251.4612 1249.051 1254.877 1250.9903 1251.001 1250.406 1246.9574 1250.073 1250.319 1247.1255 1249.876 1250.683 1250.3146 1250.233 1250.853 1250.247平均值1249.560 1251.344 1249.5160.11% 0.10% 0.16%在职同一台仪器上测量国家标准物质中心研制的不同批次的1*10-4g/ml的萘/甲醇溶液,每一批次测量6次,测量结果平均值的相对标准偏差﹤0.2%,3批的峰面积最大和最小值之差与平均值之比为0.15%(1.828/1250.140=1.15%) 以上数据说明该标准物质重复性良好八、计量标准的稳定性考核选一台性能稳定可靠的仪器型号为: SPD-10VP编号为:228-40000-38测量国家标准物质中心研制的不同批次的1*10-4g/ml的萘/甲醇溶液,3次测量结果峰面积相对标准偏差﹤1.0%,证明该标准物质是稳定的.峰面积:批号 1 2 3 平均值NO.1 1250.11 1248.70 1249.32 1249.38 NO.2 1255.01 1253.74 1253.92 1245.22 NO.3 1245.17 1249.65 1239.85 1249.89平均值1249.50差值9.33相对差0.8%测量结果:0.8%﹤1.0%故本装置的稳定性符合计量标准考核规范要求.九、测量不确定度评定液相色谱仪测量结果的不确定度评定选一台稳定可靠的液相色谱仪1.泵流量设定误差是通过收集一定时间流出的流动相,称重,除以流动的密度各收集时间得到流动量的实测值,与设定值比较给出流量设定误差,则流量的计算公式为:DF=pt m* ------1式中F —流量ml/min; m----收集到的流动相质量g; t —收集流动相的时间 p---流动相的密度 灵敏度系数: c1=1/-=∂∆∂m m c2=1/-=∂∆∂t tC3=1/-=∆∆∂p p c4(crep)=1/=∂∆∂rep rep 2.流量设定误差 检定不确定度的来源如下: I 不确定度分量 不确定度来源检测时数值 标准不确定度相对标准为确定度 ci ︳ci ︳ui U1 流动相质量m 2.9914 0.0005 0.02% -1 0.02% U2 流动相密度p 0.719 0.003 0.38% -1 0.38% U3 时间t300 0.1 0.03% -1 0.03% U4测量重复性rep1.000 0.0050.5%10.5%3.合成标准不确定度提计算 Uc=][][][[]2222)4(4)3(3)2(2)1(1u c u c u c u c +++=0.62%4.扩展不确定度的评定取K=3 U=K* Uc=3*0.62%=2.0%二温箱温度设定误差的不确定度1. 柱箱温度设定误差的检定,用一支分度值勤为0.1℃,测量范围为0-100℃的数字温度计,柱箱温度设定误差为:△T=Tb-Ts 式中Tb ,Ts 为标称值和标准温度. 2. 温度检定在确定度来源如下:不确定度分量 不确定度来源 检测时数值 (℃) 标准不确定度(℃) 相对标准不确定度Ts 45 urs 测量出的标准温度45.2 0.1 0.22%urep 测量重复性 45.2 0.07 0.15% 3.合成标准不确定度的计算Uc=22urep urs +=0.27%4.扩展不确定度的评定取K=3 U=K* Uc=3*0.27%=0.9%三.最小检测浓度的不确定度检测器最小检测浓度的通过20ul1.0*10-7 g/ml 的萘甲醇溶液,记录峰高 1. 数学模型:c1=HCVN d 202 式中c1---最小检测浓度 g/ml Nd —基线噪声mm C —标准溶液的浓度g/mlV---进样体积ul H---标准溶液的色谱峰高mm灵敏系数:c1=1/-=∂∆∂d d N N c2=1/-=∆∆∂c c c3=1/-=∂∆∂v vC4=1/-=∂∆∂v v c5(rep)=1/=∂∆∂rep rep 2. 最小检测浓度不确定度的来源如下: 不确定度分量 不确定度来源 检测时数据 标准不确定度相对标准不确定度 ci ︳ci ︳ui u1 基线噪声Nd 4.0*10-5AU 0.1*10-5AU 0.3% -1 0.3% U2 标准溶液浓度C1.0*10-7g/ml1.0% -1 1.0% U3 进样体积V 20ul 0.5ul2.5% -1 2.5% U4 色谱高H 1.47*10-3AU 0.01*10-3AU 0.7% -1 0.7% U5 测量重复性rep4.480.112.451 2.453. 合成标准不确定度的计算 Uc=][][][][[]%8.3)5(5)4(4)3(3)2(2)1(122222=++++u c u c u c U c u c4. 扩展不确定度评定取K=3 U=K*Uc=3*3.8%=12%波长示值误差是用被测的紫外-可见光检测器直接测量 以知波长的标准溶液,用测得值与标准值之差表示. 1. 数学模型:s λλλ-=∆式中λ∆--波长示值误差 λ--波长示值的算术平均值 s λ--标准溶液波长 2. 波长示值误差春定不确定度的来源如下:的不确定度主要来源于紫外-可见光检测器的测量重复性,可以通过连续多次测量方式,用单次测量标准偏差表示, s λ的不确定度主要来源于标准溶液波长定值的不确定度,标物证书给出的结果为:±0.1nm,包含因子K95=1.96,则标准不确定度为u(s λ)=a/k=0.1/1.96=0.051nm(以257nm 为例)不确定度分量ui 不确定度来源检测时数值标准不确定主度相对标准不确定度U(λ)波长测量平均值257nm 1nm 0.4%U sλ标准溶液波长值257nm 0.051nm 0.02%3.合成标准不确定度的计算U C =[][]22)2(2)1(1ucuc+=0.5%.4.扩展不确定度的评定取K=3U=K*UC=3*0.5%=1.5%五.定量重复性检定有不确定度1.液相色谱定量重复性用6次测量的相对标准偏差来表示,即RSD6=XXX∑--162)(2.定量重复性检定的不确定度:色谱仪定量重复性的检定使用GBW(E)130167萘/甲醇标准溶液,含量为1.0*10-4g/ml.检定时溶液开瓶后连续测量6次,在此过程中因溶剂挥发引起的溶液浓度的变化估计为0.05%,微量注射器的检定不确定度为1.0%,定量重复性检定的不确定度汇总于下表: 不确定度分量不确定度来源检测时数值相对标准不确定度U1 标准溶液浓度Cny 1.0*10-4g/ml 0.05%U2 注射器的体积V 20ul 1.0%U3 测量重复性rep 0.5%3.合成标准不确定度的计算:Uc=][][[]222)3(3)2(2)1(1ucucuc++=1.1%4.扩展不确定度的评定U=k Uc=3×1.1=3.3%十计量标准测量不确定主度提验证方法:本实验室与宜昌市计量测试所的甲醇中萘溶液标准溶液均来自国家标准物质研究中心,同时对一台美国安捷伦公司1260仪器的定量重复性,各连续测量峰面积6次,测量结果如下(检测紫外可见光检测器为例):检测限计算公式:HcVN C d l 202=本实验室a宜昌市计量测试所b标准溶液浓度 7100.1-⨯g/ml7100.1-⨯ g/ml进样体积 10μl10μl进样量 9100.2⨯g 9100.2⨯g基线噪音 AU 067.0AU 069.0峰高算术平均值 15.973(AU.s )15.995(AU.s )检测限(g/s ) mlg /1019.410-⨯ml g /1031.410-⨯扩展不确定度U a =3.6%,k=2U b =4.0%,k=2ml g b a /1012.0)1031.4()1019.4(101010---⨯=⨯-⨯=-=⨯⨯+⨯⨯=----%1002)1031.4()1019.4(1012.0101010relb a 2.8% =+≤=-22%2.4b a rel U U b a 3.3%该计量标准的不确定度评定合理。