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ICS67．050B 04N Y 中华人民共禾口国农业行业标准NY／T 1 375—2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法Determination of N i tr i te an d N i tr a te in Pl ant Pro duc tsIo n Chromatography Method2007-06一{4发布2007-09—01实施中华人民共和国农业部发布NY／T 1375—2007刚旨本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。
本标准的主要起草人：徐霞、陈能、王敏、朱智伟、段彬伍、郑床木、闵捷、于永红。
NY／T 1375—2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法1范围本标准规定了采用离子色谱测定粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的方法。
本标准适用于粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。
本方法的线性范围：亚硝酸盐为0．05 mg／L--20rag／L(以N02-计)、硝酸盐为0．05 rag／L--50 rn g／L(以N03计)。
本方法的检出限：亚硝酸盐为0．1m g／k g(以N a N02计)、硝酸盐为0．2m g／k g(以N o N03计)。
2原理在弱碱性条件下，用热水提取样品中亚硝酸根离子(N02)和硝酸根离子(N03-)，经净化后，用离子交换色谱一电导检测器(或紫外检测器于波长210 rim处)测定，外标法定量。
3试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，所用的水为电导率小于1”S／em的去离子水。
3．1亚硝酸钠(NaN02)，基准试剂。
3．2硝酸钾(KNOs)，基准试剂。
3．3氢氧化钾溶液[C(K OH)=1m ol／L]：称取6 g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至100 mL，混匀。
3 4亚硝酸根离子标准贮备液(1 000 mg／L)：称取1．500 0 g于115"C±5"C烘至恒重的亚硝酸钠(3．1)，溶于水，置于1 000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐发表时间：2019-06-13T10:11:00.617Z 来源：《建筑学研究前沿》2019年4期作者：赖振春[导读] 目的在于对这种方法做出详细的说明和介绍从而提高对其的认识程度，以供参考。
广东清环检测科技有限公司 523000摘要：在对地表水中的硝酸盐和亚硝酸盐进行测量时，离子色谱法是最常用的方法之一，与其它方法例如气相分子吸收光谱法相比较，离子色谱法的标准曲线的线性值普遍高于0.9995，精密度也比较高，大致在百分之0.22到0.97之间，除此之外，离子色谱法对于水分子与硝酸盐和亚硝酸盐的分离程度也较高，且操作简单，因此这种方法是非常优良的。
本文针对离子色谱法对地表水中硝酸盐和亚硝酸盐的检测原理、检测步骤与具体的实验步骤和数据实例进行分析，目的在于对这种方法做出详细的说明和介绍从而提高对其的认识程度，以供参考。
关键词：离子色谱法；地表水；硝酸盐；亚硝酸盐；测定进入新世纪以来，我国经济得到了快速的发展，工业化程度也在近几十年里得到了迅速的提高，但是与此同时，由于对环境保护工作的忽视，地表水受到了比较严重的污染。
工业用水的主要取水地是地表水，排水地点也是地表水源，工业生产中产生的硝酸盐和亚硝酸盐打大量排放使地表水中这两种物质的含量越来越高，这一问题受到了公众的广泛关注。
一.硝酸盐与亚硝酸盐的危害硝酸盐和亚硝酸盐对于人类身体健康与环境的威胁是相当大的。
亚硝酸盐会直接对人体产生危害，当亚硝酸盐与人体血液中的血红蛋白结合从而削弱血红蛋白的携氧功能导致人体缺氧中毒。
此外亚硝酸盐还会在酸性条件下与仲胺反应成为亚硝胺基，这是一种强致癌物质，并且进入孕妇体内后会导致胎儿畸形，此外，对亚硝酸盐的敏感性，婴儿接触亚硝酸盐后很容易会出现蓝婴病，即高铁血红蛋白症，婴儿由于身体内含有过多的不能携带氧气的高铁血红蛋白使得身体缺氧变蓝。
因此，亚硝酸盐是影响人体健康的主要因素。
就现在的情况而言，硝酸盐在地表水中的过量情况比较轻微，未出现严重污染状况，但是硝酸盐具有很长的积累和持续时间，一旦在地表水中逐渐积累过量至高浓度也会对环境和人体健康造成严重威胁，因此对这两种物质必须做好检测和超标治理工作。
离子色谱法（Ion Chromatography，IC）是一种常用的分离和检测离子的分析方法，包括硝酸盐和氮。
硝酸盐是常见的阴离子，包括硝酸根离子（NO3-）。
氮化合物也可以通过离子色谱法进行检测，如亚硝酸根离子（NO2-）和铵离子（NH4+）等。
在离子色谱法中，样品溶液首先通过某种方法进行预处理，如稀释、过滤等。
然后，样品溶液进入离子色谱柱，该柱具有特定的填料和具有不同亲和性的流动相。
在柱中，阴离子和阳离子会受到填料的吸附和排斥作用，并根据其与填料的亲和性，以不同的速率通过柱。
检测器会在溶液通过柱子时检测到不同离子的信号，并生成峰。
这些峰的高度和面积可以用于定量分析。
通过离子色谱法，可以准确、灵敏地测量硝酸盐和氮化合物浓度，对于环境监测、水质分析等具有重要的应用价值。
土壤中硝酸盐氮的离子色谱法测定土壤中硝酸盐氮的离子色谱法测定摘要:采用离子色谱法检测土壤中的硝酸盐氮。
结果表明,硝酸盐氮在0.04~10 mg/L之间具有很好的线性关系,检出限为0.005 mg/L ,回收率93%~107%之间,方法重复性良好,可用于土壤中硝酸盐氮的分析。
关键词:离子色谱法;硝酸盐氮;土壤硝酸盐氮是土壤无机氮的组成部分,大部分硝酸盐氮容易被作物直接吸收利用,属于土壤速效氮。
土壤中硝酸盐氮的测定方法包括比色法、还原蒸馏法、电极法和紫外分光光度法等多种。
现行国家颁布的检测土壤中硝酸盐氮的标准测定方法为酚二磺酸法,但此方法中要用到有毒试剂苯酚,且在配制酚二磺酸时很危险,所以要高度小心;土壤中如含CL-在15 mg/kg以上时,对测定需加AgNO3处理,操作过程繁琐。
文章采用离子色谱法来测定土壤中的硝酸盐氮,避免接触有毒和危险试剂,前处理方法简单,省时又省力,测定准确性和重现性均较好。
1实验部分1.1主要仪器与试剂ICS-900离子色谱仪由美国戴安公司生产,配有电导检测器、chromeleon色谱工作站、80-1型离心机(金坛大地自动化仪器厂)。
硫酸为优级纯,活性炭经过活化处理(将活性炭放入浓盐酸中,加热煮沸1 h,用蒸馏水洗至中型,烘干后,于600℃的马弗炉中灼烧2 h,用前用105℃烘4 h,储于干燥器内备用),所用水为高纯去离子水。
1.2色谱条件Dionex IonPac AS23(4 mm×250mm)分离柱和IonPac AG23(4 mm×50 mm)保护柱,AMMS 300阴离子抑制器,淋洗液为 4.5 mMNaCO3+0.8 mMNaHCO3,流速1.0 mL/min,柱温:室温,进样体积50 uL。
1.3标准溶液准确称取0.7220 g干燥的硝酸钾(KNO3,分析纯)溶于水,定容至1 L,即为100 ug/mL的硝酸盐氮标准储备液。
用时再稀释成适当浓度的标准工作溶液。
离子色谱法测定亚硝酸盐原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述引言部分是文章的开篇，起着引导读者思想，概括文章内容的作用。
在本篇文章中，我们将探讨离子色谱法在测定亚硝酸盐中的应用原理。
亚硝酸盐是一种常见的化学物质，具有一定的毒性和致癌性，因此准确测定亚硝酸盐的含量对于环境监测和食品安全具有重要意义。
离子色谱法作为一种高效、灵敏的分析方法，已经被广泛应用于水质、食品、医药等领域。
通过离子色谱法可以准确测定各种离子和分子的含量，包括亚硝酸盐。
本文将介绍离子色谱法的原理，探讨其在测定亚硝酸盐中的优势和应用前景。
通过本文的阅读，读者将能够深入了解离子色谱法在亚硝酸盐测定中的重要性和实用性，为环境监测和食品安全提供有力的支持。
1.2文章结构文章结构部分主要包括三个部分：引言、正文和结论。
1. 引言部分旨在引出文章的主题，概述研究的背景和意义，明确文章的目的和意义，为读者提供一个整体的认识和预期。
2. 正文部分为文章的核心内容，包括亚硝酸盐的测定方法和离子色谱法的原理，通过具体的实验和理论分析，详细介绍离子色谱法在亚硝酸盐测定中的应用。
3. 结论部分总结了文章的主要内容，强调离子色谱法在亚硝酸盐测定中的优势和应用前景，为读者提供一个清晰的结论和展望。
1.3 目的本文旨在探讨离子色谱法在测定亚硝酸盐中的原理和方法，以及该方法在环境监测中的应用。
通过对亚硝酸盐浓度的准确测定，可以帮助我们更好地了解环境中的亚硝酸盐污染情况，及时采取相应的措施进行环境保护和治理。
同时，通过探讨离子色谱法的优势，我们可以更全面地了解该方法在亚硝酸盐测定中的重要性和实用性。
希望本文能够为读者提供关于离子色谱法测定亚硝酸盐的相关知识，并对环境保护工作有所启发和帮助。
2.正文2.1 亚硝酸盐的测定方法亚硝酸盐是一种常见的化学物质，也是一种有害物质，因此需要进行准确可靠的测定。
目前常用的测定方法包括化学分析法、光谱分析法和离子色谱法等。
其中，离子色谱法是一种常用且准确的测定亚硝酸盐的方法。
离子色谱法对土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的测定作者：洪玉娟来源：《科学与财富》2019年第13期摘要：在土壤质量评价中，氮作为重要指标，是指导农业生产的重要依据。
然而，若土壤中含氮量过高，极易导致土壤中的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮超标问题。
上述现象表示土壤污染，不仅影响农业生产发展，还威胁了人们的身体健康。
对此，加强土壤中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的检测，及时掌握土壤动态，提高农作物的安全性，具有重要意义。
离子色谱法是一种快速检测土壤中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量是否超标的有效方式，文章就此展开探讨。
关键词：离子色谱法；亚硝酸盐氮；硝酸盐氮；含量测定新形势下，测定土壤中亚硝酸盐氮与硝酸盐氮常用方式为：分光光度法，通过测定土壤在特定波长/一定波长范围的吸光度/发光强度，对土壤中的亚硝酸盐氮与硝酸盐氮进行定性、定量分析。
然而，该种测量方式步骤繁琐，耗时较长，准确度与灵敏度较低[1]。
并且，在测量过程中，所使用的某些化学试剂具有毒性，一旦使用不当，极易为环境带来污染，为操作者身体健康带来影响。
离子色谱法是一种新型测量方法，具有操作简单、成本较低、测量速度较快、准确度较高等优势，对此，文章探讨了离子色谱法对土壤中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测量。
1.离子色谱法测量的准备工作在利用离子色谱法测定土壤中的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮含量时，应提前做好实验准备工作。
主要准备工作有：实验所用仪器、实验试剂、实验样品等的准备，还有仪器工作条件的营造。
在离子色谱法应用时，主要采用的仪器有：离子色谱仪，可直接选用我国Thermo Fisher Scientific科技有限公司研制的ICS-1100型号仪器；水浴恒温振荡器，可选择上海博讯研制的SHZ-C型号振荡器；电子天平，为提高试验精确度，可选择德国sartorius公司研发的BS224S 型号的天平，其的感量达到了0.1mg。
离子色谱法测量时，主要采用的试剂有：硝酸盐氮与亚硝酸盐氮的标准溶液，两者试剂应选择相同浓度1000mg/L，硝酸盐氮编号为GSB04-2839-2011，亚硝酸盐氮编号为GSB04-1772-2004；混合标准溶液，制作方式为：在硝酸标准溶液、亚硝酸标准溶液中分别吸取10mL溶液，放在100mL的容量瓶中，用水稀释至标准线，震荡均匀，最终得出浓度为100mg/L的混合标准溶液；硫酸钠、氯化钠、氯化钙、氯化钾、氢氧化钾等都选择优级纯试剂；实验用水，选择接近极限值18.3MΩ*cm的超纯水。
图1 样品中氯离子、亚硝酸根离子色谱图2.2 检测范围为了验证色谱测定法的极限测定范围，使用不同浓度的硝酸根离子（0～100 mg/L）和亚硝酸根离子（0～200 mg/L）—），女，广东信宜人，本科，助理工程师。
研究方向：食品的理化检验工。
图2 样品硝酸根离子与亚硝酸根离子色谱图2.4 对照实验分别采用离子色谱法（IC）与比色法测定大白菜鲜样中硝酸根离子和亚硝酸根离子的含量，进行对照实验，测定结果详见表3，从数据上看，两次方法的检测结果数据基本接近，无明显差异，表明检测方法结果数据可靠，稳定性好，对实际蔬菜监控中具有指导意义，在实际应用中，根据卫生部门的指导标准进行监控，能够快速将不合格的蔬菜查出，部分蔬菜实际测试图谱如图3所示。
表3 对照实验结果阴离子亚硝酸根离子/（mg/kg）硝酸根离子/（mg/kg）测定方法比色法IC比色法IC测定值12.612.5138.8125.813.913.5524.4834.514.815.8350.2325.5 30.527.3159.7178.6 7.97.4341.8357.5 16.915.8161.9180.8t值－ 1.354－ 2.098图3 部分样品色谱图2.5 样品测定通过前述的方法，证明离子色谱分析测定法的结果数据可靠性高，为了应用于实践总，按上述条件对上海地区7种蔬菜进行测定，结果详见表4，从数据上看，每种蔬菜的亚硝酸根离子与硝酸根离子浓度都能定量分析，如韭菜、空心菜等显示亚硝酸根离子浓度很低，使监控人员对蔬菜的质量能有直观的判断。
表4 上海地区蔬菜测试结果蔬菜亚硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%韭菜＜0.03—257.37 3.2香椿475.26 2.2455.48 2.6空心菜＜0.04—586.33 4.2蒜苗 1.08185.25 2.7葱＜0.04—225.04 1.7茴香0.89 1.5469.26 2.8油菜 4.77 2.72886.36 4.53 结论对于新鲜蔬菜中的硝酸根离子和亚硝酸根离子，离子色谱分析测定其含量，样品需要经过前期的处理，如柱处理等。
报告书编号： 总 页 分 页 检品名称： 批号：规格： 供检数量： 标示生产单位或产地： 检验项目：□全检 □其他□性状 □鉴别 □pH 值 □炽灼残渣 □干燥失重 □水分 □粒度 □溶化性 □装（重）量差异 □崩解（溶散）时限 □溶出（释放）度 □相对密度□有关物质 □含量均匀度 □灰分 □酸不溶性灰分 □微生物限度 □含量测定检验依据： 判定依据：亚硝酸盐、硝酸盐（GB 5009.33-2010）室温： ℃ 相对湿度： ％1． 仪器：① 电子天平（型号： 感量：0.01g 有效期： ）② Thermo 离子色谱仪（型号：ICS-1100 有效期： ） ③ 食物粉碎机（型号： ） ④ 超声波清洗器（型号： ） ⑤ 离心机（型号： ）⑥ 净化柱（固相萃取住）：包括C 18 柱、Ag 柱和Na 柱或等效柱2． 试剂：乙酸、氢氧化钾为分析纯，水为超纯水。
3.色谱条件：4． 对照品溶液的制备：亚硝酸盐对照品 [ lot #1205061,100mg/L]准确移取亚硝酸根离子的标准溶液1.0mL 于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L 含亚硝酸根离子1.0mg 。
移取亚硝酸盐标准储备液，加水稀释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为0.02mg/L 、0.04mg/L 、0.06mg/L 、0.08mg/L 、0.10mg/L 、0.5mg/L 、1mg/L 、4mg/L 、8mg/L 、16mg/L 。
准确称取硝酸钠0.01g 于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L 含硝酸根离色谱柱柱温（℃） 进样体积(ul)淋洗液流速（mL/min ）洗脱条件淋洗液浓度/mol/L 时间/min报告书编号：总页分页子100mg。
移取硝酸盐标准储备液，加水稀释，制成系列标准溶液，含硝酸根离子浓度为0.03mg/L、0.06mg/L、0.12mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L。
离子色谱法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐分析方法的建立李卓琼;朴春香【摘要】主要分析了离子色谱法测定环境中的硝酸盐以及亚硝酸盐分析处理方式.基于色谱条件要求,进行硝酸盐以及亚硝酸盐峰的完全分离处理.在同时测定状态中应用于硝酸盐以及亚硝酸盐的测定效果显著、精准度高、具有良好的重复性,简单便捷、灵敏度高的优势特征,在水与蔬菜中的定性定量测定中效果显著.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2019(045)006【总页数】2页(P90,125)【关键词】离子色谱法;硝酸盐;亚硝酸盐【作者】李卓琼;朴春香【作者单位】延边大学农学院,吉林延吉 133002;延边大学农学院,吉林延吉133002【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TS252.71 实验部分1.1 仪器与试剂HITACHI 液相色谱仪、流动相、标准溶液等全部溶液均通过分析纯试剂配置，通过不含待测阴离子的去离子水进行有效配置。
1.2 色谱条件分析柱主要应用阴离子分离柱IC-Anion-PW（4.6mm×5.0cm）、阴离子保护柱。
流动相：1.3mmol/L的硼酸钠溶液，其流速要控制为1.2mL/min，在实验中检测波长设置为210nm；柱温设置为35℃。
进样量则设置为20μL。
1.3 标准曲线的绘制在容量中放入标准储备液，在2～1 000μg/L中通过逐级稀释方式设置10个不同浓度的硝酸钠标准溶液；同理，设在0.1～5μg/L进行逐级稀释置10个浓度不同的亚硝酸钠标准溶液。
每个浓度在处理中要保障其连续进样3次。
根据标准融合中不同离子浓度、对应峰面积参数，绘制标准曲线。
1.4 样品制备及分析步骤将放置在冰箱中的水样取出，将样品解冻到室温。
通过注射器抽取一定体积水样，用0.45μm滤膜进行过滤处理，取20μL水样进样，并且记录水样的峰面积。
在实验中如果响应值高于方法规定的线性范围，则要通过适量不含阴离子水稀释样品，保障样品符合校准曲线范围，根据实验要求重新分析，根据国家标准方式测定对比。
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第27卷，第6期2018年11月V ol. 27，No. 6Nov. 201838doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2018.06.009离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮毕建玲(山东省物化探勘查院，济南 250013)摘要 建立离子色谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。
土壤样品采用250 mL 0.01 moL ／L 氯化钙溶液提取，于20℃水浴振荡60 min ，静置离心。
采用Ion Pac AS19离子色谱柱，以20 mmoL ／L 氢氧化钾溶液为淋洗液，流量为1.0 mL ／min ，进样体积为25 μL ，以电导检测器进行检测。
亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.20～5.00 mg ／L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数均为0.999 9，方法检出限分别为0.005，0.007 mg ／L 。
样品的加标回收率为95.0%~97.4%，测定结果的相对标准偏差为0.89%~2.11%(n =12)。
该方法适用于土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的快速测定。
关键词 离子色谱法；土壤；亚硝酸盐氮；硝酸盐氮中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2018)06–0038–04Rapid determination of nitrite nitrogen and nitrate nitrogen in soil by ion chromatographyBI Jianling(Shandong Institute of Geophysical & Geochemical Exploration, Jinan 250013, China)Abstract A method for rapid determination of nitrite nitrogen and nitrate nitrogen in soil by ion chromatography was established. The soil samples were extracted by 250 mL 0.01 moL ／L calcium chloride solution, shaken for 60 min in 20℃ water bath, and centrifuged in static state. Ion Pac AS19 was used as ion chromatography column, 20 mmoL ／L potassium hydroxide solution was used as eluent, the flow rate was 1.0 mL ／min, the injection volume was 25 μL. It was detected by conductive detector. The mass concentration of nitrite nitrogen and nitrate nitrogen showed good linear relationships with its chromatographic peak area in the range of 0.20–5.00 mg ／L, and the correlation coef ficients were 0.999 9, the detection limits were 0.005, 0.007 mg ／L, respectively. The recoveries of standard addition were 95.0%–97.4%, and the relative standard deviation of the results was 0.89%–2.11%(n =12). The method is suitable for the rapid determination of nitrite nitrogen and nitrate nitrogen content in soil.Keywords ion chromatograph; soil; nitrite nitrogen; nitrate nitrogen氮是评价土壤质量的重要指标之一，是指导农业生产的主要依据之一。
氮在植物的生命活动中占有重要作用，然而土壤中过高的氮会引起硝酸盐氮和亚硝酸盐氮超标，危害人类身体健康［1］。
因此及时了解土壤动态，快速分析土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮具有重要的意义。
目前测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的标准方法是分光光度法［2］。
此方法操作步骤繁琐，过程复杂，耗时长，劳动强度大；准确度和灵敏度相对较低；使用的部分化学试剂有剧毒，对环境造成污染，且对操作者的身体健康有危害。
而离子色谱法具有操作简单、多组分同时测定、成本低等优点［3–7］。
笔者在前人研究［8–17］的基础上，通过对土壤提取液、离子色谱仪条件等优化，采用离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮，实现了土壤样品中氮元素的快速检测。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪：ICS–1100型，赛默飞世尔科技（中国）有限公司；基金项目 山东省地矿局科技攻关项目（KY2017002）通讯作者 毕建玲，硕士，中级工程师，从事岩矿测试工作，E-mail: s020305@ ；收稿日期 2018–08–31引用格式 毕建玲.离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮［J ］.化学分析计量，2018，27(6): 38–41.BI J L. Rapid determination of nitrite nitrogen and nitrate nitrogen in soil by ion chromatography ［J ］. Chemical analysis and meterage ，2018，27(6): 38–41.39毕建玲：离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮水浴恒温振荡器：SHZ–C型，上海博讯医疗生物仪器有限公司；电子天平：BS224S型，感量为0.1 mg，德国赛多利斯公司；硝酸盐氮、亚硝酸盐氮标准溶液：1 000 mg／L，编号分别为GSB 04–2839–2011，GSB 04–1772–2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；混合标准溶液：100 mg／L，分别吸取亚硝酸盐氮和硝酸盐氮标准溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；硫酸钠、氯化钙、氯化钾、氯化钠、氢氧化钾：优级纯，上海国药集团化学试剂公司；土壤样品：山东大学送检样品；实验用水为电阻率18.3 MΩ·cm的高纯水。
1.2 仪器工作条件色谱柱：Dionex IonPac AS19柱(250 mm×4 mm，美国戴安公司)；抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器；阴离子淋洗液：20 mmoL／L氢氧化钾；淋洗液流量：1.0 mL／min；进样体积：25 μL；检测器：电导检测器；检测室温度：30℃。
1.3 实验方法1.3.1 样品处理称取50.000 g新鲜土壤样品于500 mL的锥形瓶中，加入250 mL 的0.01 moL／L 氯化钙溶液，塞紧瓶塞，摇匀，于20℃恒温水浴振荡器上振荡浸提60 min后，静置10 min，取滤液30~50 mL至离心管中，以3 000 r／min离心分离10 min。
移取上清液经0.20 μm滤膜过滤，取过滤液作为待测样品溶液，备用。
1.3.2 标准工作曲线绘制分别吸取亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的混合标准溶液0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，配制成亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度均分别为0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，5.00 mg／L的系列混合标准工作溶液。
把系列混合标准工作溶液和待测样品溶液分别置于自动进样器上，依次进样，测得离子强度谱图，以离子的质量浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。
2 结果与讨论2.1 浸提剂的选择盐类浸提效果优于去离子水浸提效果，优先考虑硫酸钠、氯化钙、氯化钾、氯化钠等盐类作为浸提剂［18–19］。
称取适量硫酸钠、氯化钙、氯化钾、氯化钠，分别配制成0.1 moL／L的溶液，称取土壤样品50.000 g，平行3次，然后分别加入250 mL以上4种提取溶液，于20℃下振荡1 h，离心过滤，采用Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱进行分离，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定结果见表1。
由表1可知，硫酸钠影响硝酸盐氮的出峰效果，而氯化钙、氯化钾、氯化钠的浸提效果差异不大。
经反复验证表明，氯化钙的浸提效果优于氯化钾、氯化钠，综合考虑选择氯化钙作为浸提剂。
表1 4种不同浸提剂的浸提结果 mg／kg 浸提剂硝酸盐氮亚硝酸盐氮硫酸钠9.36 5.32氯化钙11.33 6.24氯化钾11.22 6.36氯化钠11.09 6.132.2 提取液浓度的选择土壤提取液浓度对氮元素的浸提效果有影响，也是关系离子色谱柱使用寿命的重要因素。
将氯化钙配制成0.01，0.02，0.05，0.1 moL／L的土壤提取溶液，称取土壤样品50.000 g，平行3次，分别加入以上不同浓度的提取液250 mL，于20℃下振荡1 h，离心过滤，上机检测，测试结果见图1。
由图1可知，0.01，0.02 moL／L的浸提效果较好，考虑到离子强度的影响，故选择0.01 moL／L氯化钙溶液。
氮含量喒mgekg质量浓度喒 mol e L0.002.004.006.008.00—硝酸盐氮； —亚硝酸盐氮10.00图1 氯化钙溶液的浓度对浸提效果的影响2.3 浸提时间的选择由于土壤中氮元素的形态会发生变化，为确保数据的准确性，需要在有效时间内，适宜温度下进行土壤样品浸提。
称取土壤50.000 g，平行3次，加入250 mL的0.01 moL／L氯化钙溶液后，于20℃下，相同振荡频率，分别振荡30，50，60，70，90 min后，离心过滤上机，测试结果见图2。
由图2可知，随着振荡时间的延长离子的浸提效果越来越明显，当化学分析计量 2018年，第27卷，第6期40时间超过70 min 时，测试结果反而越来越低，说明随着时间延长氮元素发生变化，因此振荡时间选择60~70 min 。
含量喒 m g e k g1.003.005.007.009.00—硝酸盐氮； —亚硝酸盐氮t 喒NJO图2 振荡时间对浸提效果的影响2.4 离子色谱条件的优化为了消除干扰，采用混合阴离子标准溶液进行试验。
