中药制剂的理化鉴别技术
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中药分析实验实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别,掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。
二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别;利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识,以鉴别中成药的真伪。
三、实验用品(1)器材:研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计(254nm,365nm)、紫外灯(365nm)、烘箱(2)对照品:猪去氧胆酸、胆酸。
(3)样品:牛黄解毒片、复方丹参片(均为市售品)(4)试剂均为AR级:四、试验步骤1.一般理化定性反应牛黄解毒片中大黄、黄芩的鉴别:取本品6片(包衣者除去包衣),研细,加乙醇10ml,温热10分钟,滤过,滤液作如下反应①取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热,即显红色。
②另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加30%过氧化氢溶液,加热,红色不消失,加酸呈酸性,则红色变为黄色。
2.紫外分光光度法定性鉴别取复方丹参片1片,研细,分次加少量水搅拌,滤过,滤液移至100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml,用紫外分光光度计,在200~400nm范围内扫描,以水作空白,供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。
3.TLC鉴别牛黄解毒片的TLC鉴别:①薄层板制备:取CMC-Na上清液30ml,置乳钵中,取10g硅胶G,分次加入乳钵中,充分研磨均匀后,分别加到2块备用玻璃板上,轻轻振动玻板,使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上,而获得均匀的薄层板,晾干。
再在110℃活化1h,贮于干燥器中备用。
②供试品溶液制备:取本品2片,研细,加氯仿10ml研磨,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇0.5ml溶解,作为供试品溶液。
③对照品溶液制备:取胆酸、猪去氧胆酸对照品,分别加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,即得对照液。
④点样与展开:在距薄层板底边1~1.5cm处,用铅笔轻轻划一起始线。
正保远程教育旗下品牌网站美国纽交所上市公司(NYSE:DL) 上医学教育网做成功医学人执业药师考试辅导《中药鉴定学》第四章讲义3第四章中药的鉴定第四节中药鉴定的方法四、理化鉴定法理化鉴定法就是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法,鉴定中药的真实性、安全性和品质优劣程度的方法,统称为理化鉴定法。
常用的理化鉴定方法如下。
(一)物理常数的测定包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。
这对挥发油类、油脂类、树脂类、液体类药(如蜂蜜等)和加工品类(如阿胶等)药材的真实性和纯度的鉴定具有特别重要的意义。
药材中如掺有其他物质时,物理常数就会随之改变,如《中国药典》2010年版规定蜂蜜的相对密度在1.349以上,蜂蜜中掺水就会影响黏稠度,使相对密度降低。
(二)一般理化鉴别1.化学定性分析2.中药的膨胀度膨胀度是药品膨胀性质的指标,系指按干燥品计算,每1g药品在水或者其他规定的溶剂中,在一定时间与温度条件下膨胀所占有的体积(ml)。
主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类中药的真伪和质量控制。
南葶苈子和北葶苈子外形不易区分,北葶苈子膨胀度不低于12,南葶苈子膨胀度不低于3,两者的膨胀度差别较大,通过测定比较可以区别二者。
又如哈蟆油膨胀度不得低于55,伪品的膨胀度远低于此,可资区别。
膨胀度同时也是对中药质量优良度的一种评判方法,如哈蟆油和车前子正品一般膨胀度越大,其质量越好。
3.微量升华是利用中药中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,在显微镜下观察其结晶形状、色泽,或取升华物加某种试液观察其反应来进行鉴别。
如大黄粉末升华物为黄色针状、片状或羽毛状结晶,在结晶上加碱试液显红色,确证其为蒽醌类化合物;斑蝥升华物(在30~140℃)为白色柱状或小片状结晶(斑蝥素),加碱液溶解,再加酸液又析出结晶等。
4.荧光分析是利甩中药中所含的某些化学成分,在紫外光或常光下能产生一定颜色的荧光的性质进行鉴别。
中药制剂最常用的鉴别方法中药制剂最常用的鉴别方法主要包括外观鉴别、理化性质鉴别、显微镜鉴别和色谱指纹图谱鉴别等。
下面我们来逐一讲解。
首先是外观鉴别,这是最基本的鉴别方法。
通常包括色泽、形态、气味等方面。
也是我们在药店购买药品时最为直观的选择标准。
例如,一般的清热解毒颗粒为黄色到浅棕色的细小颗粒,具有清香的芳香气味,而未开封的未过期药品未粘连、无结块、无虫蛀、无变色等现象。
其次是理化性质鉴别,包括溶解性、密度、干燥失重等。
这种鉴别方法可以初步排除假冒伪劣的药品。
例如,正规药品溶解度、密度、干燥失重都是有一定要求,并且会有标准检测方法,而假冒的药品会因偷工减料、不符合质量要求等因素而导致这些参数不符合规范。
再次是显微镜鉴别,也称为微量鉴别。
这种方法主要适用于草药类制品的鉴别。
通过显微镜观察样品的组织形态、细胞结构等特征,结合已知的标本比对,来确定药材的真伪。
例如,皂角可以通过显微镜鉴别,真皂角粉果壳基部有黄色的含皂质细胞,而假皂角很少有这些细胞。
最后是色谱指纹图谱鉴别,是一种高级的鉴别手段,根据药物样品中的化学成分指纹图谱对其进行鉴别。
这种方法的优点在于可以对复杂样品进行快速、准确的检测。
例如,人参白皮的色谱指纹图谱可以用来鉴别正宗人参与假冒人参,以保证购买到的人参具有正确的品质和疗效。
总之,中药制剂最常用的鉴别方法各有特点,在不同情况下选择合适的鉴别手段才能确保药品的质量和安全性。
这也是制药企业和质检机构在生产和检验过程中需要认真执行的重要程序。
中药制剂鉴别方法
中药制剂是中医药学的重要组成部分,为了确保其质量和安全性,必须进行鉴别。
下面是几种最常用的中药制剂鉴别方法:
1. 外观鉴别
外观鉴别是通过观察中药制剂的外观特征来判断其质量。
例如,中药颗粒的颜色、形状、大小、表面纹理等。
外观鉴别方法简单易行,但有时可能受到外界环境因素的影响,如光线、角度等。
2. 显微鉴别
显微鉴别是通过显微镜观察中药制剂的微观结构来判断其质量。
例如,可以观察中药颗粒的细胞结构、腺毛、鳞片等。
显微鉴别方法需要专业技能和设备,但可以提供更准确的鉴别结果。
3. 理化鉴别
理化鉴别是通过测定中药制剂的理化性质来判断其质量。
例如,可以测定中药制剂的水分、灰分、酸碱度等。
理化鉴别方法需要专业设备和化学试剂,但可以提供定量、客观的鉴别结果。
4. 色谱鉴别
色谱鉴别是通过气相色谱或液相色谱等技术,将中药制剂中的化学成分分离出来,并进行分析,以判断其质量。
色谱鉴别方法需要专业设备和技术,但可以提供高灵敏度、高分辨率的鉴别结果。
中药制剂鉴别方法是确保中药制剂质量和安全性的重要手段。
实验一中药制剂的理化定性鉴别
一、目的要求
熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、实验内容
1、复方丹参片
(1)鉴别方法
①分光光度法:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移置100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml。
在283±2nm的波长处有最大吸收。
②取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1滴,液滴边缘渐湿玫瑰红色。
(3)思考题
试述①②法的化学定性原理。
2、银黄口服液
(1)本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
(2)鉴别方法
①取本品1ml,加5%硝酸钠溶液与10%硝酸铝溶液各0.3ml,生成黄色沉淀,再加5%氢氧化钠溶液使成碱性,沉淀即溶解,溶液显棕红色。
②取本品0.1ml,加水10ml,摇匀,取溶液2ml,加5%二氯氧化锆溶液1~2滴,溶液显黄色,再加盐酸1~2滴,黄色不褪。
(3)思考题
试述①②法的化学定性原理。