分光光度法测定水中铅的含量

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要：本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的论述和讨论，相信有关方面的需要能有一定帮助。

关键词：原子吸收分光光度法；水样；铅；镉铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁我们人体的健康。

因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。

所谓的原子吸收分光光度法，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素含量的一种方法。

基于此，本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。

Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH （分析纯），实验用水全为去离子水。

所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。

1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。

表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。

2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。

关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。

铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。

过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。

因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。

近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。

但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。

而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。

石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。

而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。

另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。

为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。

近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。

一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。

2、试剂实验用水：去离子水。

硝酸：优级纯。

硝酸：0.2%。

过氧化氢溶液。

硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。