畜禽产品兽药残留检测方法和标准

畜禽肉中多类兽药残留的快速检测黄　立（昆明市食品药品检验所，云南昆明 650032）摘　要：建立了猪肉、牛肉、鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共15种兽药残留量的快速检测方法。

样品经过Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液-2.5%乙酸乙腈溶液提取，经氯化钠、无水硫酸钠除水盐析后取乙腈相用高含碳量的C18吸附粉吸附净化，再用0.1%甲酸水乙腈（75+25）定容后上机检测。

结果显示，本方法测定三类混合药物的回收率在63.9%～104.0%，RSD在1.1%～12.2%，检测快速、灵敏度高、重复性好，定性定量准确可靠，适用于猪肉、牛肉及鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类药物残留的快速检测。

关键词：液相色谱-串联质谱法；磺胺；四环素；喹诺酮Rapid Detection of Multiple Types of Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry MeatHUANG Li(Kunming Institute for Food and Drug Control, Kunming 650032, China) Abstract: A rapid method was established for the determination of 15 veterinary drug residues of sulfonamides, tetracyclines and quinolones in pork, beef and chicken. The samples were extracted by Na2EDTA-Mcllvaine buffer-2.5% acetic acid acetonitrile solution, and the acetonitrile phase was purified by adsorption with high carbon content C18 adsorbent powder after dehydration salting by sodium chloride and anhydrous sodium sulfate, and then fixed with 0.1% formic acid aqueous acetonitrile (75+25) and detected on the machine. The results showed that the method determines the recovery of the three types of mixed were 63.9%～104.0%, RSD were 1.1%～12.2%, rapid detection, high sensitivity, good repeatability, accurate and reliable qualitative and quantitative, suitable for the rapid detection of sulfonamides, tetracyclines, quinolones drug residues in pork, beef and chicken.Keywords: liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamide; tetracycline; quinolone合理使用兽药可以提高畜禽养殖效率，节省成本，缩短出栏周期，进而增加收益，但越来越多的人为追求经济效益滥用药物，导致了一些兽药以残留的形式流入人体，从而对身体健康造成威胁[1]。

品检中的兽药残留检验方法兽药残留是指兽药在兽体内或畜禽产品中残留的化学物质。

合理使用兽药可以预防和治疗动物疾病，提高畜禽养殖效益。

然而，如果兽药残留超过安全标准，可能对消费者健康造成潜在风险。

因此，兽药残留的检验方法在品检中显得尤为重要。

兽药残留检验方法是确定畜产品中兽药残留水平的关键步骤。

本文将介绍一些常用的兽药残留检验方法，并讨论其原理和应用。

高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）是目前应用广泛的兽药残留检验方法之一。

该方法基于高效液相色谱（HPLC）和质谱联用仪（MS），通过对样品进行分离和定性分析，可以快速、准确地检测多种兽药残留物。

HPLC-MS方法具有高选择性、高灵敏度和高分辨率的特点，适用于不同类型的兽药残留物检测。

酶联免疫吸附测定法（ELISA）是一种基于免疫学原理的兽药残留检测方法。

该方法利用特异性抗体与兽药残留物结合，形成特异性抗原-抗体复合物，并通过酶作用产生颜色反应，从而定量检测兽药残留物的含量。

ELISA方法具有简单、快速、便捷的特点，适用于大规模的兽药残留检测。

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）也是常用的兽药残留检验方法之一。

该方法利用气相色谱和质谱联用仪对样品进行分离和定性分析，可以检测挥发性兽药残留物和半挥发性兽药残留物。

GC-MS方法具有高分辨率、高灵敏度和高准确性的特点，适用于多种兽药残留物的分析。

快速液相色谱法（UPLC）也是兽药残留分析中常用的检测方法之一。

与传统的液相色谱相比，UPLC具有更高的分离效率、更短的分析时间和更低的溶剂消耗量。

因此，UPLC是一种高效、准确和经济的兽药残留检验方法。

综上所述，兽药残留检验方法在品检中起着重要的作用。

通过合理选择和应用适当的检验方法，可以快速、准确地检测畜产品中的兽药残留物。

这有助于确保畜产品的质量安全，保护消费者的健康。

未来，随着科技的进步，兽药残留检验方法还会不断发展和完善，以应对不断变化的兽药种类和畜产品需求。

附录1动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中金刚烷胺残留量检测的制样和液相色谱－串联质谱测定方法。

本标准适用于猪、鸡和鸭的可食性组织（肌肉、肝脏和肾脏）及禽蛋中金刚烷胺残留量的检测。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2009 标准工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的金刚烷胺用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，基质固相分散净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定，内标法定量。

4试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1金刚烷胺标准品，含量≥98.0%。

4.2D15-金刚烷胺标准品，含量≥99.0%。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4乙腈：色谱纯。

4.5正己烷：色谱纯。

4.6冰乙酸。

4.7甲酸：色谱纯。

4.8无水硫酸钠。

4.91%乙酸乙腈溶液：取冰乙酸10 mL，用乙腈稀释至1000 mL。

4.1050%乙腈水溶液：取50 mL乙腈，用水稀释至100 mL。

4.110.1%甲酸水溶液：取1 mL甲酸，用水稀释至1000 mL。

4.12金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准贮备液：分别精密称取10 mg金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准品分别于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液，-20℃以下保存，有效期3个月。

4.13金刚烷胺、D15-金刚烷胺标准工作液：分别精密量取1 mg/mL的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准贮备液0.1 mL，分别于100 mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，配制成金刚烷胺浓度为1 µg/mL，D15-金刚烷胺浓度为1 µg/mL的标准工作液，2 8℃保存，有效期2周。

附件12018年全省动物及动物产品兽药残留监控计划生鲜乳收购站抽取。

- 1 -附件22018年兽药残留抽样和检测技术操作要点1.2018年国家兽药残留监控计划分为4个时段执行，每个时段约70天。

各地要严格执行本时段抽样、本时段检测的总体要求，不得采取全年监控计划集中在一个时段完成或一次抽样、集中或分时段检测的做法。

2．国家残留监控计划抽样数量、检测品种必须按照下达的计划执行。

3．抽样办法3.1 畜禽产品抽样由具有官方兽医资格的单位承担。

3.1.1 养殖场抽样（尿样、蛋、奶）3.1.1.1 根据动物饲养基数计算抽样数量，进行鸡、鸡蛋、尿液中化合物检测的，必须至少有三分之一的样品来源于养殖场。

猪尿样动物数量（样本数）抽样数（个）<500 3501~1000 71001~5000 105001~10000 12>10000 15- 2 -牛奶动物数量（样本数）抽样数（个）<50 551~100 8101~500 12>500 15家禽（蛋）动物数量（样本数，只）抽样数（个）<1000 11001~5000 35001~10000 5>10000 83.1.1.2 一个样品的组成及取样量尿样收集清晨饲喂前的尿液100～200 ml。

初级产品蛋：从产蛋架上抽取，取样量不少于10枚；奶：从全场混合奶中取，取样量不少于1000 ml。

3.1.2 屠宰厂抽样（动物组织）3.1.2.1 根据屠宰动物数计算抽样个数方法家畜（猪、羊、牛）屠宰量（样本数，头）抽样数（个）- 3 -<100 5101~500 8501~2000 10>2000 15家禽（鸡）屠宰量（样本数，只）抽样数（个）<1000 11001~5000 35001~10000 5>10000 83.1.3 取样：取样时不得将待取样品和已取样品进行任何洗涤处理，取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品，戴一次性塑料手套操作。

甘肃兽药残留检测方案1. 简介甘肃省作为我国重要的农牧业大省，畜牧业发展迅速。

然而，兽药的滥用和兽药残留问题在畜牧业中普遍存在，给人民群众的食品安全带来了威胁。

因此，建立一套科学、合理的兽药残留检测方案至关重要。

本文将详细介绍甘肃兽药残留检测方案，包括样品采集、样品处理、检测方法等内容。

2. 样品采集2.1 采样对象在甘肃省兽药残留检测中，样品的采集对象主要包括：肉类、禽蛋、奶制品等。

2.2 采样方法•肉类：从市场或屠宰场采集样品，确保样品代表性，避免与其他物品污染。

•禽蛋：从养殖场采集新鲜禽蛋，避免人为污染。

•奶制品：从冷库等地采集样品，保持样品新鲜度。

2.3 采样数量采样数量应根据实际情况确定，一般应采集不少于10份样品进行检测。

3. 样品处理3.1 样品预处理在进行兽药残留检测前，样品需要进行预处理以提取出目标物。

3.2 样品处理方法样品处理方法可以根据不同的样品类型和检测目标物的特点选择合适的方法，常用的处理方法包括：•蛋白沉淀法：用于禽蛋等样品的处理，将样品中的蛋白质沉淀，以分离目标物。

•超声波乳化法：用于奶制品等样品的处理，通过超声波作用，将样品中的目标物乳化。

•气相色谱-质谱法：用于肉类等样品的处理，在气相色谱-质谱仪上进行目标物的分离和定量。

4. 检测方法4.1 兽药残留检测方法选择在甘肃兽药残留检测中，常用的检测方法包括：高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱法（MS）等。

4.2 检测指标常见的兽药残留检测指标包括：抗生素、激素、瘦肉精等。

4.3 检测步骤兽药残留检测的基本步骤包括：1.样品预处理：将样品进行适当的处理，以提取出目标物。

2.样品分析：使用选定的检测方法对样品中的目标物进行分析。

3.数据分析：根据仪器的测定结果，结合标准物质进行数据分析和计算。

5. 结论甘肃兽药残留检测方案主要包括样品采集、样品处理、检测方法等内容。

通过严格按照方案进行兽药残留检测，可以保障甘肃省食品安全，维护人民群众的身体健康。

畜牧业质量检测了解畜牧产品质量检测的标准和方法畜牧业质量检测：了解畜牧产品质量检测的标准和方法畜牧业是农业的重要组成部分，而畜牧产品的质量安全对于农民和消费者来说都是至关重要的。

为了确保畜牧产品的质量，在生产和销售过程中，需要进行质量检测。

本文将介绍畜牧产品质量检测的标准和方法，旨在帮助读者更好地了解和掌握相关知识。

一、畜牧产品质量检测的标准不同国家和地区对于畜牧产品的质量安全有着不同的标准，但基本的原则是保证产品的食品安全和质量稳定。

以下是常见的畜牧产品质量检测标准：1. 残留物检测标准残留物包括兽药残留、农药残留、重金属等，对人体健康可能造成潜在危害。

因此，在畜牧产品的质量检测中，需要对这些残留物进行检测，并根据相关标准进行评估，确保其不超过安全限量。

2. 营养成分检测标准畜牧产品的营养成分直接关系到其产品的品质。

例如，奶制品的蛋白质含量、脂肪含量等都需要进行检测，并根据相关标准来评估产品的质量水平。

3. 微生物污染检测标准微生物污染是畜牧产品质量的重要指标之一。

常见的微生物包括大肠杆菌、沙门氏菌等。

在畜牧产品质量检测中，需要进行微生物检测，并按照相关标准来评估产品是否符合卫生要求。

二、畜牧产品质量检测的方法为了准确评估畜牧产品的质量，科学合理的检测方法是必不可少的。

以下是几种常见的畜牧产品质量检测方法：1. 化学分析法化学分析法是对畜牧产品中的营养成分、残留物等进行检测的主要方法之一。

例如，利用高效液相色谱法（HPLC）对乳制品中的蛋白质和脂肪进行测定，利用气相色谱法（GC）对兽药残留进行检测等。

2. 微生物学检测法微生物学检测法是评估畜牧产品微生物质量的主要方法之一。

例如，采用菌落计数法对乳制品中的细菌总数进行检测，采用PCR法检测沙门氏菌等有害微生物的存在。

3. 传感器技术随着科技的发展，传感器技术在畜牧产品质量检测中得到了广泛应用。

传感器技术可以快速、准确地检测产品中的物理、化学和生物参数。

兽药残留判定标准一、介绍兽药残留是指兽药在畜禽体内或养殖环境中残留的量。

兽药在畜禽养殖过程中的使用是为了预防、控制和治疗动物疾病，提高畜禽的生产效益。

然而，过量或不当使用兽药会导致兽药残留，可能对人体健康造成潜在风险。

为了规范兽药残留的管理和监测，许多国家和地区制定了兽药残留判定标准。

本文将深入探讨兽药残留判定标准的相关内容，包括标准的制定原则、判定方法和应用。

二、制定原则制定兽药残留判定标准的主要原则如下：1.安全性原则兽药残留判定标准应保证食品中的兽药残留量不会对人体健康造成危害。

标准的制定应参考有关药物和毒理学研究的最新成果，确保判定标准的科学性和可信度。

2.风险评估原则兽药残留判定标准的制定应基于科学的风险评估结果。

风险评估需要考虑兽药的用途、使用模式、暴露途径和暴露水平等因素，以确定合理的残留量。

3.可行性原则兽药残留判定标准应考虑监测和检验技术的可行性。

标准应具备可操作性和有效性，以便于畜禽养殖者和监管机构进行监测和检测工作。

4.国际合作原则兽药残留标准的制定应依据国际规范和国际最佳实践。

国际合作可以促进标准的统一和交流，有利于保障食品安全和促进贸易。

三、判定方法兽药残留的判定方法主要包括理论计算和实验测定两种途径。

1.理论计算方法理论计算方法基于疾病病原学、药物代谢学和毒理学知识，通过建立数学模型预测兽药在动物体内的残留量。

这种方法需要充分考虑兽药的药代动力学、代谢途径和排泄机理等因素，并结合兽药的剂量、频次和持续时间等使用信息。

2.实验测定方法实验测定方法是通过实际检测样品中的兽药残留量进行判定。

该方法包括样品制备、提取、纯化和定量等步骤。

常用的实验测定方法包括高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。

四、应用兽药残留判定标准的应用主要涉及兽药管理、食品安全和贸易等方面。

1.兽药管理兽药残留判定标准是指导兽药使用和管理的重要依据。

通过执行标准，可以限制兽药的滥用和过量使用，保护动物健康和人体安全。