还原再氧化工艺烧结温度对PTCR热敏材料性能的影响

PTC特性与各种使用条件对PTC发热体的影响时间:03-21 11:39 阅读:1338次*温馨提示：点击图片可以放大观看高清大图简介：PTC特性与各种使用条件对PTC发热体的影响一、PTC特性:1. 电阻—温度特性。

Rmax为最大电阻，Rmin为最小电阻，R25为常温电阻，Tmin为最小电阻对应温度，Tsw为开关温度，Ts 为发热表面温度，Tmax最大电阻对应温度。

当PTC热敏电阻的温度上升到开关温度Tsw 以上时，其电阻将迅速增加1000倍以上。

2. 电流——时间特性。

PTC 热敏电阻的起始电阻比较小，所以，当稳定的电压施加到其上时，会出现比较大的起始电流；然后，P TC的温度上升，电流达到最大电流；随后，PTC的电阻增加，电流因而下降，最后降到稳定值。

从另一个角度考虑，PTC具有比较大的起始电流，使PTC的发热速度加快，有利于尽快使温度达到稳定。

3. 稳定功率。

对于同一个PTC 发热体，其稳定功率随着散热条件的不同而改变。

相关材料的导热系数，绝缘层的厚度，导热面的间隙，都会影响散热，从而影响稳定功率。

各种因素对PTC稳定功率的影响，见热平衡节的详细描述。

此外，PTC片的厚度减薄时，会使导热加快，从而使功率增加。

散热较快时的PTC稳定功率可能会比散热较慢时大几十倍。

PTC 发热体的开关温度越高，则稳定功率也越大。

大多数的新用户都要求PTC生产厂提供PTC发热体的功率数据，但是应当知道，功率是随散热条件而变化的。

在确定的电压下，PTC发热体的起始功率和最大功率基本上不受散热条件的影响；但是稳定功率取决于使用场合的散热条件。

虽然在不同的使用电压下，PTC的起始功率不同，但稳定功率相差不大。

4. 发热与散热的平衡。

发热与散热平衡，是指PTC 的发热功率与散热功率一致，PTC相对稳定在某个温度点。

以下是各种因素对PTC热平衡的影响的示意图。

散热功率P(dis) = H*(Ts-Te)H 是散热系数，其取决于传热用的金属材料、绝缘材料的导热系数，绝缘材料的厚度，接触面的状况，散热面的尺寸和形状，冷却风流、水流等。

PTC特性与各种使用条件对PTC发热体的影响时间:03-21 11:39 阅读:1338次*温馨提示：点击图片可以放大观看高清大图Rmax为最大电阻，Rmin为最小电阻，R25为常温电阻，PTC 热敏电阻的起始电阻比较小，所以，当稳定的电压施加到其上时，会出现比较大的起始电流；然后，PTC的温度上升，电流达到最大电流；随后，PTC的电阻增加，电流因而下降，最后降到稳定值。

从另一个角度考虑，PTC具有比较大的起始电流，使PTC的发热速度加快，有利于尽快使温度达到稳定。

3. 稳定功率。

对于同一个PTC 发热体，其稳定功率随着散热条件的不同而改变。

相关材料的导热系数，绝缘层的厚度，导热面的间隙，都会影响散热，从而影响稳定功率。

各种因素对PTC稳定功率的影响，见热平衡节的详细描述。

此外，PTC片的厚度减薄时，会使导热加快，从而使功率增加。

散热较快时的PTC稳定功率可能会比散热较慢时大几十倍。

PTC 发热体的开关温度越高，则稳定功率也越大。

大多数的新用户都要求PTC生产厂提供PTC发热体的功率数据，但是应当知道，功率是随散热条件而变化的。

在确定的电压下，PTC发热体的起始功率和最大功率基本上不受散热条件的影响；但是稳定功率取决于使用场合的散热条件。

虽然在不同的使用电压下，PTC的起始功率不同，但稳定功率相差不大。

4. 发热与散热的平衡。

发热与散热平衡，是指PTC 的发热功率与散热功率一致，PTC相对稳定在某个温度点。

以下是各种因素对PTC热平衡的影响的示意图。

散热功率P(dis) = H*(Ts-Te)H 是散热系数，其取决于传热用的金属材料、绝缘材料的导热系数，绝缘材料的厚度，接触面的状况，散热面的尺寸和形状，冷却风流、水流等。

金属导热系数比较大，约为绝缘材料的10~100倍，所以，绝缘材料对导热的影响更大。

当有风吹时，PTC发热组件的散热系数H 会增加5~10倍。

Ts是PTC发热体的表面温度，Te是环境温度。

功能材料—PTC热敏陶瓷制备与性能的综合实验一、实验目的通过实验，使学生加深对“电子信息材料专业方向”中有关基础理论知识的理解。

1.了解PTC热敏陶瓷制备原理及方法2.使学生熟练掌握PTC电阻的测试方法二、实验原理PTC效应与许多因素有关，PTC热敏电阻(正温度系数热敏电阻)是一种具温度敏感性的半导体电阻，一旦超过一定的温度(居里温度) 时，它的电阻值随着温度的升高几乎是呈阶跃式的增高。

也可以说，PTC(positive temperature coefficient) 电阻是指在某一温度下电阻急剧增加、具有正温度系数的热敏电阻或材料。

当PTC 陶瓷元件接通电源后，电流将随电压的升高而迅速增加，达到居里温度时，电流达到最大值，这时PTC 陶瓷元件进入PTC 区域，此时当电压继续升高时，由于PTC 陶瓷元件的电阻急剧增大，电流反而减小。

纯BaTiO3陶瓷是良好的绝缘体，是一种优良的陶瓷电容器材料，也是一种典型的钙钛矿型结构的铁电材料。

纯的BaTiO3在常温下几乎是绝缘的，电阻率大于1012Ω•cm，通过不等价取代在BaTiO3中掺杂微量的元素后，会使其性能发生变化，出现PTC效应，并且伴随着室温电阻率的大幅度下降。

制成的钛酸钡基PTC 陶瓷具有较大的正温度系数和开关阻温特性，通过掺杂，它的居里温度可在很宽的范围内(室温～400 ℃) 任意调节，所以，在航空航天、电子信息通讯、自动控制、家用电器、汽车工业、生物技术、能源及交通等领域，它得到了广泛的应用。

钛酸钡基PTC 陶瓷的组成：（1）移峰剂——添加后能够移动居里点（BaTiO3瓷120o C）添加物与主晶相形成固溶体使铁电陶瓷的特性在居里温度处出现的峰值发生移动的现象，称为移峰效应。

居里温度通常满足以下经验公式：t c =tc1(1-x)+tc2x（x-摩尔分数）该添加物称为移峰剂。

PTC 陶瓷中常用钙钛矿型铁电体的移峰剂有两种：钛酸铅、PbTiO3（490℃）、钛酸锶SrTiO3(-250℃)。

还原条件下烧结的Ba(Ti,Zr)O3陶瓷特性Christiane Hofer a,*, Rene′ Meyer a, Ulrich Bo¨ ttger a, Rainer Waser a,ba Institut fu¨r Werkstoffe der Elektrotechnik II, RWTH Aachen, D-52056 Aachen, Germanyb IFF/EKM, Forschungszentrum Ju¨lich, D-52425 Ju¨lich, Germany摘要在过去几年中，无铅弛豫铁电介质在工业应用方面尤其普遍。

由于低成本基础金属电极（BME）的使用，样品必须在还原气氛中烧结。

本文研究了不同Zr (x=0–100 at.%)含量对在还原气氛下烧结的掺杂Mn的Ba(Ti x Zr1-x)O3陶瓷介电性的影响。

通过对温度范围为T= -150~300o C和频率范围为f=5-10mHz的阻抗谱的研究可知：我们所使用的等效电路能够分别阻断大部分晶界线或电极。

结果表明，还原烧结最高可使介电常数降低大约20%。

另外，可以观察到居里温度向低温转变。

与氧化气氛下烧结的材料相比，还原气氛下烧结的样品相对Zr含量变化曲线具有相对稳定的居里温度，这一结果可从立方相的逆磁性得出。

【关键词】BaTiO3和钛酸盐；介电性；阻抗；钙钛矿；弛豫振荡器1、前言Ba(Ti,Zr)O3这类高κ值弛豫体材料具有广泛的相变，它适用于做商用电容器的电介质。

应环境要求，电介质材料还要求无铅。

BTZ满足无铅要求。

但是，BaTiO3的居里温度为120o C，这一温度远远高于广泛应用的多方向电容器（MLC）的平均工作温度。

一个理想铁电体的最大介电常数εr可通过外斯定律表述：εr=C w/(T-T Curie)（1）C w表示居里常数；T Curie是指1000/εr的延长线与横坐标的交点（图1）。

BBSM烧结助剂对低温烧结PTCR陶瓷性能的影响孔明日;姜胜林;涂文芳;黄兆祥【期刊名称】《电子元件与材料》【年(卷),期】2009(028)011【摘要】为了提高低温烧结BaTiO_3基热敏陶瓷的PTC效应,提出在BaO-B_2O_3-SiO_2烧结助剂中加入MnO(以Mn(NO_3)_2形式加入)的方法,研究了BaO-B_2O_3-SiO_2-MnO (BBSM)烧结助剂对Y~(3+)掺杂BaTiO_3基热敏陶瓷的低温烧结和PTC特性的影响.结果表明:含有x[Mn(NO_3)_2]为0.06%的BBSM 烧结助剂的样品,在1 050 ℃保温3 h下烧结后,其室温电阻率为306 Ω·cm,升阻比为4.23×10~3.%In order to enhance the PTC effect of BaTiO_3 based thermistor ceramics sintered at low temperature, adding MnO (asMn(NO_3)_2) in BaO-B_2O_3-SiO_2 sintering aid was proposed. And the effects of BaO-B_2O_3-SiO_2-MnO (BBSM)sintering aids on the low temperature sinter and PTC properties of BaTiO_3 based thermistor ceramics doped with Y~(3+) were investigated. The results indicate that the samples with x[Mn(NO_3)_2] = 0.06% in the BBSM sintering aids can provide the room-temperature resistivity of 306 Ω·cm and jump range of 4.23×10~3. The sample is sintered at 1 050 ℃ for 3 h.【总页数】3页(P23-25)【作者】孔明日;姜胜林;涂文芳;黄兆祥【作者单位】华中科技大学,电子科学与技术系,湖北,武汉,430074;金策工业综合大学,半导体研究所,平壤,999093;华中科技大学,电子科学与技术系,湖北,武汉,430074;华中科技大学,电子科学与技术系,湖北,武汉,430074;华中科技大学,电子科学与技术系,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】TM283【相关文献】1.BaO-B2O3-SiO2玻璃助剂中SiO2对低温烧结PTCR陶瓷性能的影响 [J], 孔明日;姜胜林;涂文芳2.复合烧结助剂对ZnNb2O6陶瓷的低温烧结与性能的影响 [J], 晏忠;黄金亮;顾永军;李谦3.烧结助剂对氧化铝陶瓷低温烧结的影响 [J], 吴懋亮;孙翰霆;刘中俊;蔡杰4.复合烧结助剂对Ca_(0.3)(Li_(0.5)Sm_(0.5))_(0.7)TiO_3微波介质陶瓷低温烧结与性能研究 [J], 张斌;李月明;张华;廖润华5.MgO-MnO_2-TiO_2-SiO_2烧结助剂中SiO_2的量对低温烧结氧化铝陶瓷材料性能的影响 [J], 顾皓;吕珺;黄丽芳;郑治祥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

烧结温度对LiMn2O4结构和性能的影响伊廷锋;霍慧彬;胡信国【期刊名称】《电池工业》【年(卷),期】2007(012)002【摘要】采用己二酸辅助溶胶-凝胶法在350～900 ℃制备了一系列LiMn2O4样品.运用SEM和XRD分析技术研究了不同烧结温度对LiMn2O4结构的影响.结果表明:烧结温度对LiMn2O4正极材料的晶相结构、电化学性能有显著影响,LiMn2O4正极材料晶粒的生成和长大的控制步骤为其合成的温度,材料合成的最佳温度为800℃.在800℃条件下合成的LiMn2O4具有较高的电化学活性和较好的晶相结构,首次放电比容量超过130mAh·g-1,40次循环后,放电容量保持率仍在85%以上.高温合成有利于提高LiMn2O4正极材料的放电容量,低温合成有利于提高其循环性能.【总页数】4页(P95-98)【作者】伊廷锋;霍慧彬;胡信国【作者单位】哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江,哈尔滨,150001【正文语种】中文【中图分类】TM912.9【相关文献】1.烧结温度对LiMn2O4基502030锂离子电池电化学性能的影响 [J], 李庆余;廖涛;赖飞燕;莫仁山;吴强;史洪峰2.后续反应温度对LiMn2O4结构和性能的影响 [J], 吕正中;周震涛3.固相烧结法中烧结温度对Pb(Zr0.2Ti0.8)O3结构和性能的影响 [J], 葛大勇;孙世通4.烧结温度对Fe-9Mn-4Al-0.4C低密度钢组织结构和性能的影响 [J], 王发仓; 马啸宇5.烧结温度对Cu-P金属结合剂堆积磨料结构和性能的影响 [J], 万隆;朱泳霖;刘小磐;李建伟;周仁宸因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高居里温度无铅PTCR陶瓷的研究现状与发展趋势冷森林;贾飞虎;杨琴芳;钟志坤【摘要】BaTiO3-based positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) ceramics is an important group of thermal materials. With the requirement of unleaded electronic components, the development of high curie temperature lead-free PTCR materials is an inevitable trend. In the paper, an introduction to the characteristics and applications of PTCR materials was provided. The present research status of high curie temperature lead-free PTCR materials were also reviewed, including composition, donor and acceptor doping, as well as the mechanisms of PTCR effect. Finally, the future development of PTCR materials was expected.%BaTiO3基正温度系数电阻( Positive temperature coefficient of resistivity,PTCR)陶瓷是一种重要的热敏材料.随着电子元器件的无铅化,开发高温无铅PTCR材料是一种必然的趋势.本文介绍了PTCR材料的特性和应用领域.然后从材料体系、施受主掺杂、PTCR效应机理等方面阐述了高温无铅PTCR材料的研究现状,并且展望了未来的发展趋势.【期刊名称】《铜仁学院学报》【年(卷),期】2015(017)004【总页数】5页(P78-82)【关键词】居里温度;无铅;正温度系数电阻【作者】冷森林;贾飞虎;杨琴芳;钟志坤【作者单位】铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁 554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁 554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁 554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁 554300【正文语种】中文【中图分类】TB321热敏电阻按其电阻-温度特性可分为正温度系数热敏电阻（Positive temperature coefficient of resistivity，PTCR）和负温度系数热敏电阻（Negative temperature coefficient of resistivity，NTCR）。

2019年3月伊犁师范学院学报（自然科学版）Mar.2019第13卷第1期Journal of Yili Normal University（Natural Science Edition）Vol.13No.1温度对还原氧化石墨烯包覆聚苯乙烯纳米颗粒电导率的影响豆润妮1，2*，卫来1*（1.伊犁师范大学物理科学与技术学院，新疆凝聚态相变与微结构实验室，新疆伊宁835000；2.南京大学化学化工学院，配位化学国家重点实验室，江苏南京210023）摘要：采用快速纳米沉淀法制备的还原氧化石墨烯/聚苯乙烯（r-GO/PS）复合高分子材料来提高高分子的电导率，r-GO包覆在PS纳米颗粒的表面且在室温下进行压片和在130℃形成具有聚集和分离结构.热压之后的r-GO片位于聚苯乙烯高分子纳米球的边缘且形成二维的导电网络.实验说明r-GO/PS在低的逾渗阈值具有较高的电导率.关键词：快速纳米沉淀；聚苯乙烯；还原氧化石墨烯；电导率中图分类号：TQ174.1文献标识码：A文章编号：1673—999X（2019）01—0022—050引言最近几年来，许多科研人员为了在低的逾渗阈值实现高的电导率，对具有分离结构的导电高分子复合物进行了广泛的研究.在室温下，石墨烯电荷载流子迁移率可达到μ≈10000cm2/V·s［1］.石墨烯的性质中，其缺点就是石墨烯的高表面能导致石墨烯容易出现聚集现象；优点是单个石墨烯薄片的理论范德瓦尔斯厚度为0.34nm，这是目前已知的2D纳米薄膜材料，其薄片具有极高纵横比（横向尺寸与厚度的比值达104以上）、高热导性能、卓越的机械性能、高电子转移性能以及高固有柔韧性.因此，石墨烯得到了众多科学家的研究与开发［2-4］.对于石墨烯来说，石墨烯本身从自然界很难直接获取且很难批量生产，所以一般通过还原石墨烯的氧化物而得到还原氧化石墨烯（Hummers法），其得到的产物仍具有分层结构以及其颜色要比石墨烯浅得多（正是因为石墨烯氧化物在还原过程中失去了电子共轭（π-π共轭）的作用）［5］.石墨烯氧化物（GO）通过天然石墨粉与强氧化剂（如五氧化二磷和浓硫酸预氧化，浓硫酸和高锰酸钾的氧化）反应制成GO后，其石墨烯片的基面除了位于边缘的羰基和羧基之外，基本上由环氧基和羟基基团修饰，这些氧官能团改变了氧化石墨烯层之间的范德华相互作用并赋予它们亲水性，从而促进它们在水介质中的水合和剥离［6-8］.由于r-GO与高分子的复合可以有效地提高高分子的功能性，所以能够经济有效地利用r-GO独特的性能开发出具有导电收稿日期：2019-03-04基金项目：新疆优秀青年科技人才培养项目（2017Q038）；新疆高校科研计划项目（XJEDU2016S079）；国家自然科学基金项目（11664042）.作者简介：豆润妮（1991—），女，伊犁师范大学在读研究生，主要研究方向：凝聚态光谱学.*通信作者：卫来，博士，伊犁师范大学物理科学与技术学院教师.豆润妮，卫来：温度对还原氧化石墨烯包覆聚苯乙烯纳米颗粒电导率的影响第1期性与导热性等性能的复合材料，因此将石墨烯填充到高分子基体中能够明显地提升复合材料的热导性能和导电性能等，以及高分子和石墨烯复合材料同样被应用到锂电池来提高电池的充放电速率和循环稳定性.2013年，Li 等人［9］制备了r -GO/PVDF （聚偏氟乙烯）复合材料且改善了高分子材料的导电性能，其r -GO片任意地分布在高分子粒子的表面且一些高分子粒子整个被r -GO 包覆出现聚集的现象.而热压之后，最初分布在高分子粒子边缘的r -GO 保持不变且出现分离现象，实验说明其在低的逾渗阈值实现了高的电导率.在本文中，快速纳米沉淀法制备工艺简单且耗时短，缺点是制备的复合颗粒大小不太均一，且采用快速纳米沉淀法制备了不同分子量的聚苯乙烯复合r -GO 的复合颗粒［10］.通过氯化钠浓度和聚苯乙烯的分子量来调控聚苯乙烯颗粒的尺寸.1实验部分1.1实验仪器电子扫描显微镜（SEM ）来自于Crech Republic/FEI Republic ，规格为FEI/Nova SEM 450，它是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像.SEM 从原理上就是当一束高能的入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域产生二次电子、俄歇电子、特征X 射线、背散射电子、透射电子等信号被接收器接收、放大和显示成像（如图1所示）.制样前先将样品台贴上一层导电胶，然后将待测样品用针头转移至导电胶表面并保持均匀；制备好样品之后用喷金仪器对样品进行喷金10min ，最后进行SEM 测试.ST2258C 型多功能数字式四探针测试仪，它的原理是用4个等距的金属探针接触待测样品的表面，外面的两令探针通直流电流，中间两个探针之间的电压降是由电位差计测量，从而获取其样品的电阻率.仪器由主机、ST2553-F01四探针探头、测试台三部分组成；主机主要由精密恒流源、高分辨率ADC 、嵌入式单片机系统组成.仪器所有参数设定、功能转换全部采用数字化键盘输入；具有零位、满度自校功能；电压电流全自动转换量程；测试结果由数字表头直接显示.1.2实验试剂本文所用PS 购置于Sigma -Aldrich 公司，其分子量分别为M W =192000g/mol 和M W =350000g/mol ，分子量分布系数M W /M n 为2.06，氧化石墨烯于南京大学化学化工学院自行制备.NaCl 购置于Sigma-Aldrich 公司，纯度为99.9%.1.3r -GO/PS 复合材料的制备1）称量：称取10mg/mL 的聚苯乙烯300mg 溶于30mL 的四氢呋喃中，然后分别称取0.03mol/L 和1mol/L 的氯化钠溶于30mL 的去离子水中；2）搅拌：将上述两种配置好的溶液置于磁力搅拌器上搅拌3～6h ；3）对冲：用蠕动泵将两种溶液以速率2mL/s 对冲至270mL 的去离子水中（适当搅拌去离子水，滴加时沿着漩涡的边缘），然后将配制好的溶液加热和搅拌挥发四氢呋喃放置一夜；4）抽滤：用水系滤纸过滤，得到粉末状聚苯乙烯；5）转移：将粉末状的聚苯乙烯转移至锥形瓶，再往锥形瓶中加15～30mL 的去离子水，然后再加入2～3mL 左右的氧化石墨烯搅拌和超声30min ；6）油浴：将油浴锅加热至80℃，再将锥形瓶放置于油浴锅中加热2～3min ，向锥形瓶中加入1mL 氢碘酸还原氧化石墨烯6～8h ；7）抽滤：将油浴完毕的还原氧化石墨烯（r -GO ）复合材料过滤，得到黑色的粉末状复合物；23伊犁师范学院学报（自然科学版）2019年8）压片：把黑色的粉末状复合物放置烘箱烘3～5h ，用直径为15mm 模具在压片机上压片得到0.6mm左右的高分子复合片；9）测量：用四探针测量还原氧化石墨烯（r -GO ）复合材料的电导率.2结果与讨论2.1采用扫描电子显微镜对PS 纳米球和r-GO/PS 复合材料表征取少许制备的PS 微米球粉末（分子量M W 为192000g/mol 和350000g/mol ）样品，在样品台表面粘上一层导电胶再将样品均匀地铺平在上表面，调节离子溅射仪电流为20mA ，抽真空至真空度达到5mmHg ，真空喷金60s.调节扫描电子显微镜加速电压为5kV ，进行扫描电镜形貌观察，图1（a ）是分子量为192000g/mol 和氯化钠浓度为1M 的粒径分布图，图1（b ）是分子量为350000g/mol 和氯化钠浓度为0.03M 得到粒径为760nm ～1µm 的球粒径分布图，图1（c ）是分子量为350000g/mol 和氯化钠浓度为0.07M 得到粒径为1.8µm的球粒径分布图：图1扫描电子显微镜下粒径为3～5µm （192000g/mol ）、760nm ～1µm （350000g/mol ）和1.8µm （350000g/mol ）的PS 微米球粒径分布图通过对比图1（a ）（b ）和（c ）PS 颗粒的大小，我们选择0.03M NaCl 水溶液和分子量为350000g/mol 的PS 为研究对象，制备300mg 粒径范围在760nm ～1µm 左右的PS 纳米球转移至锥形瓶中，加入2～3mL 氧化石墨烯（0.8%～1.2%），进行超声并机械搅拌（270rad/s ）时长60min ，再转移至油浴锅中油浴6～7h ，然后进24豆润妮，卫来：温度对还原氧化石墨烯包覆聚苯乙烯纳米颗粒电导率的影响第1期行抽滤并进行真空烘干（80℃），其在扫描电子显微镜下形貌如下图所示：图2扫描电子显微镜下r -GO 包覆PS 纳米球后PS/r -GO 纳米复合材料局部图称量150mg 的复合粉末放入15mm 模具进行高分子冷压片，通过扫描电子显微镜发现颗粒之间的空隙变得很小，如下图所示：图3扫描电子显微镜下r -GO 包覆PS 纳米球后PS/r -GO 纳米复合材料图2.2r -GO 包覆PS 纳米球后PS/r -GO 纳米复合材料电阻率结合扫描电子显微镜图和表1所测得的电阻率（电导率和电阻率互为倒数）可知，当加入氧化石墨烯的含量为0.8%～1.2%时，用氢碘酸还原氧化石墨烯后，发现制备出的PS/r -GO 在低的逾渗阈值下具有较高的电导率.随着温度的升高，电导率明显呈上升趋势，且常温下的电导率为0.37S/m ，当样品温度升至130℃后，发现其电导率升至0.74S/m ，此现象可能是有新的导电网络形成.表1r -GO 包覆PS 纳米球后PS/r -GO 纳米复合材料电阻率统计表温度常温130℃①284.4Ω∕cm 129.1Ω∕cm ②249.1Ω∕cm 130.9Ω∕cm ③273.1Ω∕cm 149.7Ω∕cm3总结本文采用快速纳米沉淀的方法制备了聚苯乙烯与还原氧化石墨烯的复合物.并且，通过调控氯化钠的2526伊犁师范学院学报（自然科学版）2019年浓度以及分子量来改变聚苯乙烯颗粒的尺寸.结合SEM图片，发现整个PS颗粒被r-GO包覆且r-GO出现聚集现象，在升温之后，r-GO分布于颗粒的边缘.在实验制备过程中加入GO的量仅为0.8%～1.2%时，就赋予了PS导电性.通过PS/r-GO纳米复合材料电阻率发现温度是影响电导率变化的关键因素且r-GO/PS在低的逾渗阈值具有较高的电导率.参考文献：［1］KIM H，MIURA Y，MACOSKO C W.Graphene/Polyurethane Nanocomposites for Improved Gas Barrier and Electrical Conductivity［J］.Chemistry of Materials，2010，22（11）：3441.［2］HU K，KULKARNI D D，CHOI I，et al.Graphene-polymer nanocomposites for structural and functional applications［J］.Progress in Polymer Science，2014，39（11）：1934.［3］SASIKALA S P，NERI W，POULIN P，et al.An effective in situ reduction strategy assisted by supercritical fluids for the preparation of graphene-polymer composites［J］.Carbon，2018，139：572.［4］SHEN Y，JING T，REN W，et al.Chemical and thermal reduction of graphene oxide and its electrically conductive polylactic acid nanocomposites［J］.Composites Science and Technology，2012，72（12）：1430.［5］XIE Y，WEN L，ZHANG J，et al.Enhanced local controllable laser patterning of polymers induced by graphene/polystyrene composites［J］.Materials&Design，2018，141：159.［6］ZHENG D，TANG G，ZHANG H，et al.In situ thermal reduction of graphene oxide for high electrical conductivity and low percolation threshold in polyamide6nanocomposites［J］.Composites Science and Technology，2012，72（2）：284.［7］MARSDEN A J，PAPAGEORGIOU D G，V ALLÉS C，et al.Electrical percolation in graphene-polymer composites［J］.2D Materials，2018，5（3）.［8］WANG J，XU C，HU H，et al.Synthesis，mechanical，and barrier properties of LDPE/graphene nanocomposites using vinyl triethoxysilane as a coupling agent［J］.Journal of Nanoparticle Research，2010，13（2）：869.［9］LI M，GAO C，HU H，et al.Electrical conductivity of thermally reduced graphene oxide/polymer composites with a segregated structure［J］.Carbon，2013，65：371.［10］ZHANG C，PANSARE V J，PRUD'HOMME R K，et al.Flash nanoprecipitation of polystyrenenanoparticles［J］.Soft Matter，2012，8（1）：86.【责任编辑：张建国】Effect of Temperature on Conductivity of Reduced Graphene Oxide Coated Polystyrene NanoparticlesDou Runni1，2,Wei Lai1*(1.Xinjiang Laboratory of Phase Transitions and Microstructures in Condensed Matter Physics,College of Physical Scienceand Technology,Yili Normal University,Yining,Xinjiang835000,China;2.State Key Laboratory of Coordination Chemistry &College of Chemistry and Chemical Engineering,Nanjing University,Nanjing,Jiangsu210023,China) Abstract::In this paper,a complex of polystyrene and reduced graphene oxide was prepared by rapid Abstractbined with the above data,the molecular weight of the polymer and the concentration of sodium chloride are important factors influencing the particle size.Through the SEM image,it was found that the entire PS particles were coated with r-GO and the aggregation phenomenon of r-GO.After heating up,r-GO is located at the edge of the particle.Data of four probes can indicate that temperature is a key factor affecting conductivity changes.Key words::Rapid nanoprecipitation;polystyrene;reduced graphene oxide;conductivitywords。

第34卷第1期硅酸盐通报Vol．34No．12015年1月BULLETIN OF THE CHINESE CEＲAMIC SOCIETY January ，2015烧结温度对ZrO 2薄膜表面形貌及力学性能的影响冀国俊，李敏，张智慧，张薇（内蒙古工业大学化工学院，呼和浩特010051）摘要：采用溶胶-凝胶法在玻璃基体表面制备了经300ħ，400ħ和500ħ烧结热处理的ZrO 2薄膜。

利用X 射线衍射仪、原子力显微镜和纳米压痕仪研究了烧结温度对ZrO 2薄膜表面形貌和力学性能的影响。

实验结果表明，随着烧结温度的增加，ZrO 2的晶体结构由少量的单斜晶相逐渐转变为单斜晶相和四方晶相的混合相。

薄膜表面形貌逐渐改善，薄膜的表面粗糙度和颗粒度依次减小，薄膜的表面粗糙度分别为10．5nm 、7．2nm 和5．6nm ，ZrO 2的粒径分别为188nm 、153nm 和130nm 。

ZrO 2薄膜的弹性模量和硬度都显著提高，薄膜的弹性模量分别为89．6GPa 、114．2GPa 和128．9GPa ，薄膜的硬度分别为7．6GPa 、10．3GPa 和15．1GPa 。

关键词：ZrO 2薄膜；烧结温度；表面形貌；力学性能中图分类号：O484文献标识码：A 文章编号：1001-1625（2015）01-0184-04Effect of Sintering Temperature on the Surface Morphology andMechanical Properties of ZrO 2FilmsJI Guo-jun ，LI Min ，ZHANG Zhi-hui ，ZHANG Wei（College of Chemical Engineering ，Inner Mongolia University of Technology ，Hohhot 010051，China ）基金项目：内蒙古自治区自然科学基金资助项目（2014BS0104）；国家自然科学基金资助项目（11462017）作者简介：冀国俊（1979-），男，博士，副教授．主要从事纳米薄膜的制备与性能的研究．Abstract ：Zirconia films ，sintered at 300ħ，400ħand 500ħ，were prepared on glass surface by sol-gel method．The effect of sintering temperature on the surface morphology and mechanical properties of ZrO 2films were characterized by means of X-ray diffraction ，atomic force microscopy and nanoindenter．The results showed that ，with the increase of sintering temperature ，the crystal structure of ZrO 2from small amount of monoclinic phase gradually transfer to the monoclinic phase and tetragonal phase mixture．The surface morphology of the ZrO 2films were gradually improved ，the surface roughness of the films and the particle size were decreased．After sintering at 300ħ，400ħand 500ħ，the surface roughness of the films were about 10．5nm ，7．2nm and 5．6nm ，the grain size of ZrO 2were about 188nm ，153nm and 130nm ，respectively．Furthermore ，the hardness and elastic modulus of the ZrO 2films were significantly improved．The elastic modulus of the films were about 89．6GPa ，114．2GPa and 128．9GPa ，the hardness of the films were about 7．6GPa ，10．3GPa and 15．1GPa ，respectively．Key words ：Zirconia film ；sintering temperature ；surface morphology ；mechanical property1引言ZrO 2薄膜具有折射率高、抗激光损伤能力强、耐高温、耐腐蚀、强度高和韧性好等许多优良的物理化学特性，因此在光学薄膜、微电子器件、功能薄膜、耐磨涂层等方面具有良好的应用前景［1-4］。