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离子色谱培训PPT课件

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离子色谱分析法ppt课件

离子色谱分析法ppt课件
种液体（如去离子水，淋洗液、再生液 等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。

离子色谱PPT课件

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K+ Na+ NH4+
Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity
（CSRS Recycle mode) Mg2+ Ca2+
• 离子色谱基本原理及概述
▪ 离子色谱的基本构成 ▪ 分离与检测的基本原理和特征
分离柱、抑制器
离子色谱的使用要点
色谱
• 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) • 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体)
– ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物)
–ＩＣ (主要分离极性和部分弱极 性的化合物)
什么是离子色谱 ?
至检测池
电 极
溶液
检测池
使用电导检测器存在的问题
离子色谱的流动相是电解质溶液，样品以电解质溶液 为背景，而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的 浓度，这样难以测量由于样品离子的存在而产生的微 小电导的变化。
利用抑制器可以除去流动相中的高浓度电解质，把背 景电导加以抑制，从而解决了在离子色谱中使用电导 检测器的问题。
• 利用色谱技术测定离子型物质的方法
色谱 : 用于分析的一种分离技术
离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电 荷的
元素
• 阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ • 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋
离子色谱基本原理
离子色谱中发生的基本过程就是离子交 换，因此，离子色谱本质上就是离子交 换色谱。
抑制器
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：

《离子色谱分析法》课件

《离子色谱分析法》课件

分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤

离子色谱原理及应用课件

离子色谱原理及应用课件
营养成分分析
测定食品中的矿物质、微量元素等，了解食品的营养价值。
在医药行业的应用
1 2
药品质量控制
检测药品中含有的阴、阳离子，确保药品质量和 安全。
生物样品分析
测定生物样品中的无机离子，了解生物体内离子 平衡状况。
3
医疗器械清洗效果评价
检测医疗器械清洗后残留的离子，评价清洗效果 。
04
离子色谱的优缺点
05
实际操作中的问题及解决方案
常见问题及解决方法
谱图异常问题
解决方法：检查样品是否含有杂质或受到污染，确保进样量准确，检查色谱柱是 否正常。
常见问题及解决方法
基线漂移问题
解决方法：检查流动相是否纯净，检查仪器是否漏液，检查检测器是否正常工作。
常见问题及解决方法
峰形异常问题
解决方法：调整流动相的组成和浓度，检查进样量是否过大或过小，检查色谱柱是否受损或堵塞。
背景和发展
随着离子色谱技术的不断完善， 其在环境、食品、医药等领域的 应用逐渐广泛，成为一种重要的 分离分析方法。
离子色谱的基本原理
01
02
03
离子交换
离子色谱利用离子交换原 理，通过固定相和流动相 之间的离子交换实现离子 的分离。
分离过程
在分离过程中，不同离子 的结合能力和结合速度不 同，从而实现分离。
总结词
高盐度、复杂基质、准确测定
详细描述
在海水中阳离子的测定中，离子色谱法能够 克服高盐度和复杂基质的干扰，实现准确测 定。通过对海水中常见的阳离子（如钠离子 、钾离子、钙离子等）进行高效分离，可以 获得准确的测定结果，为海洋环境监测和研 究提供有力支持。
实际应用案例三：土壤中重金属离子的测定

离子色谱培训讲义PPT课件

离子色谱培训讲义PPT课件

Gold electrodes
(each 1 nmol) component :
1. 盐藻糖 2. 氨基半乳糖 3. 氨基葡萄糖 4. 半乳糖 5. 葡萄糖 6. 甘露糖
0
0
3
6
9
12
15
Retention time(min)
33
.
3. 离子色谱仪的组成
UV/VIS 检测
Column ：IonPac CS5A, CG5A
保留时间影响因素
1. 被测离子的半径和价态2.色谱柱的种类3.淋洗液组成及流速
适用范围
离子交换色谱是离子色谱常规的分离检测手段，主要应用于阴、阳离子的分离及定量 检测
阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42阳离子：Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+
提高灵敏度
Na+, Cl-
H+, Cl-
b) 降低背景电导 (淋洗液) :
减少噪音
Na+, HCO3Na+, OH-
H2CO3 H2O
24
.
3. 离子色谱仪的组成
极限摩尔电导值
（unit：μS/m equivalent）
Cation Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋
＋
３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０
总电导值 =
Anion ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
（ ＋） ＋
－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
（ －）
25
.
3. 离子色谱仪的组成

离子色谱分析法ppt课件

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Back
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。

《离子色谱法》PPT课件

离子色谱法
郑秀玉
离子色谱法（ion chromatography简称IC）是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相，强电解质溶液作流动相（也叫淋洗液），以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时，由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同， 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
（F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
完整版ppt
2
一、离子色谱（IC）的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种，是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器，离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高，而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度，这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导，相应地提高被测离子的检测灵敏度。
完整版ppt
15
完整版ppt
36
案例一：人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液：5.0mmol/L的碳酸钠，1.0mmol/L的碳酸 氢钠

离子色谱培训ppt课件

分 离 原 理 示 图
精品课件
一.离子色谱法概述
1.4.广泛应用
对于阴离子除可检测常规的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42外；还可检测ClO2-、ClO3-、BrO3-、TeO42-、SeO32-、SeO42-、AsO42-、 CO32-、HCO3-、C2O42-、Ac-等。
要求
2.2.2.高压泵系统 主要用于为整个分析系统提供动力
➢使用非金属材质 ➢无离子溶出 ➢具有一定的耐压性能 ➢可方便安装空气过滤装置及外接惰气
要求
➢脉动小，多用双柱塞往复泵 ➢耐酸碱腐蚀，通常使用PEEK材料 ➢耐高压，30Mpa内可正常运行 ➢流量精确，重复性在0.5%以内 ➢流速在0.01-5.00mL/min内可调
狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为 固定相，对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出 物质电导变化的一种色谱方法。
根据分离机理
高效离子交换色谱(HPIC) 离子对色谱(MPIC)
离子排斥色谱(HPIEC)
根据是否有抑制器
精品课件
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱
一.离子色谱法概述
CIC-200型离子色谱仪具有两种检测模式： 抑制电导检测阴离子分析模式 直接电导检测阳离子分析模式 应用不同类型色谱柱可分析多种阴阳离子。
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.1.结构流程图
离子色谱结构流程图如图所示：
离子色谱结构流程图
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.2.液相输送系统
2.2.1.淋洗液贮瓶 主要用于盛装存放淋洗液
对于多数样品不用预分离一次进样即可同时分离、检测，分析速度 快，灵敏度高。

离子色谱仪的应用ppt课件.ppt

◆左旋图中2，排空管路气泡，从废液管处观察，然后关闭。 2
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
◆ 双击桌面“chromeleon”图标，出现如图，依次点击1、2处按钮。 1
离子色谱的基本流程图
淋洗液
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
泵液 进样
分离
检测
F- Cl-
NO2-
Br- NO3-
SO42-
HPO42-
记录
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
离子色谱的应用 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用
应用领域
主要应用对象
环境
食品 农业 生物医学 制药 材料 工业 化工 日化
大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、空气水 质自动检测、水质分析 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 原料和产品分析、反应过程监控 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析
定义：以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子型物质进行分离，用 电导检测器连续检测流出物电导变化，以此分析得到离子型物质浓度的一种色 谱方法。

离子色谱培训课件


实验操作前应穿戴实验服、手套、眼镜 等防护用品。
实验室内禁止吸烟、进食、喧哗等行为 ，保持安静整洁。
实验室安全设施与应急处理措施
实验室应配备灭火器 、急救箱等安全设施 。
实验室应有排风系统 ，保证空气流通。
实验室应设置紧急出 口，以便在紧急情况 下快速撤离。
实验室内应放置安全 警示标识和说明，以 便操作人员了解危险 源和应急措施。
抑制器可以有效地去除样品中的 背景噪音，提高检测灵敏度，从
而获得更准确的检测结果。
检测器
检测器是离子色谱仪中的重要部件之一 ，主要作用是检测样品中的离子浓度。
检测器通常由电导池、紫外可见吸收池 或质谱等组成，能够根据不同离子的性 质和浓度，输出相应的电信号或光信号
。
检测器具有高灵敏度、高重现性和高稳 定性等优点，能够为离子色谱分析提供
离子色谱实验问题及解决方 案
基线噪音大
总结词：基线噪音大是离子色谱实验中常见的问题，可能影 响实验结果的准确性和稳定性。
详细描述：基线噪音大通常由仪器内部元件的干扰、流动 相不纯净或环境因素等引起。为了降低基线噪音，可以采 取以下措施
更换新的流动相，提高流动相的纯度；
检查仪器内部元件是否正常工作，如更换进样阀、泵等关键 部件；
调整仪器参数，如降低泵速、减小流动相流速等；
采取环境控制措施，如减少实验室振动、电磁干扰等。
峰拖尾或前延
总结词：峰拖尾或前延会导致实验结果的定量和定性不 准确，需要采取措施解决。 优化样品前处理方法，去除杂质干扰；
定期清洗和维护色谱柱，防止污染和堵塞；
详细描述：峰拖尾或前延通常由样品中杂质干扰、色谱 柱污染或柱效下降等引起。为了改善峰形，可以采取以 下措施 更换色谱柱，提高柱效；
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二.离子色谱仪结构及流程
2.3.进样系统
2.3.1.手动进样系统
手动进样系统主要构件是六通阀。 在进样位置时(图A)，其作用是让样品进入定量环中，故此时的连接是：进 样口→定量环4 → 定量环1 →废液口6，泵口2 →色谱柱口3。 当处于分析位时(如图B)，作用是将样品带入色谱柱中进行分析，故此时的 连接是：进样口→废液口5，泵口2 →定量环口1 →定量口4 →色谱柱口3。
离子色谱开始的标志
Wheaton，Baumann Corte,Meyer,Kunin et al. Helfferich Horvath,Kirkland
化学抑制电导检测离子交换色谱
Small,Stevens,Baumann
非化学抑制电导检测
Gjerde,Fritz,Schmuckler
离子对色谱
Waters,Bidlingmeier,
CIC-200型离子色谱仪具有两种检测模式： 抑制电导检测阴离子分析模式 直接电导检测阳离子分析模式 应用不同类型色谱柱可分析多种阴阳离子。
二.离子色谱仪结构及流程
2.1.结构流程图
离子色谱结构流程图如图所示：
离子色谱结构流程图
二.离子色谱仪结构及流程
2.2.液相输送系统
2.2.1.淋洗液贮瓶 主要用于盛装存放淋洗液
狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为 固定相，对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出 物质电导变化的一种色谱方法。
高效离子交换色谱(HPIC)
根据分离机理
离子对色谱(MPIC)
离子排斥色谱(HPIEC)
根据否有抑制器
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱
一.离子色谱法概述
1.2.发展历史
废液
废液
泵
废液
泵
废液
六通进样阀的工作原理
二.离子色谱仪结构及流程
要求
2.2.2.高压泵系统 主要用于为整个分析系统提供动力
使用非金属材质 无离子溶出 具有一定的耐压性能 可方便安装空气过滤装置及外接惰气
要求
脉动小，多用双柱塞往复泵 耐酸碱腐蚀，通常使用PEEK材料 耐高压，30Mpa内可正常运行 流量精确，重复性在0.5%以内 流速在0.01-5.00mL/min内可调
Horvath et al.
一.离子色谱法概述
1.3.分离原理
离子交换是用于分离阴离子和阳离子常见的典型分离方式。在色谱分离过 程中，样品中的离子与流动相中对应离子进行交换，在一个短的时间，样品离 子会附着在固定相中的固定电荷上。由于各种样品待测离子和固定相树脂间的 亲和力不同，吸附在固定相上的离子和流动相的离子发生竞争交换反应，各种 离子按先后顺序被洗脱出来。
GB/T8076-2008混凝土外加剂中氯离子和硫酸根检测
DL/T954-2005电厂锅炉水中痕量阴离子的检测
饲料中胺类和氯化胆碱的检测
电子产品中卤素的检测
一.离子色谱法概述
1.5.CIC-200型离子色谱仪
CIC-200型离子色谱仪是青岛盛瀚色谱技术有限公司近年来的研究成果,是 在积累了我国多年离子色谱技术研究成果的基础上，推出的新一代产品。它 采用离子交换的原理，借助薄壳型离子色谱柱快速分离多种离子，由串联在 分离柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的强电解质以扣除其本底电导，再用 电导检测器连续检测流出液的电导值，得到各种离子的色谱峰，达到分离、 定性、定量分析一次完成的目的。
对于阳离子除可分析检测常规的Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、 Sr2+、Ba2+外，还可一次进样同时分析检测甜菜碱、Li+、Na+、NH4+、 K+、氯化胆碱；分析检测有机物如一甲胺、二甲胺、三甲胺、季胺等离 子；电导法直接进样检测过渡金属离子如Ni2+、Zn2+、Co2+、Mn2+、 Cd2+、Fe2+、Fe3+等离子。
离子色谱法
渭南市环境保护监测站 2015.3
目录
一.离子色谱概述 二.离子色谱仪结构及流程 三.阴、阳离子分析系统 四.方法原理及试剂配置 五.操作规程及案例 六.注意事项 七.常见故障和排除方法
一.离子色谱法概述
1.1.定义及分类
定义 分类
离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱（HPLC） 的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
胺基化PS/DVB树脂阴离子交换剂
McBumey
离子排斥色谱
H·Small、T·S·Stevens等共同
大孔离子交换剂 发表的论文《Novel Ion Exchange
基本理论
Chromatographic Method Using Conduct metric Detection》为近代
薄膜离子交换剂
第四版环境监测分析方法7种阴离子检测
一.离子色谱法概述
GB/T5750-2006生活饮用水标准检测方 法中消毒副产物及常规阴离子检测
GB/T24800.13-2009化妆品亚硝酸盐的检测
GB/T5009.33-2010牛奶中亚硝酸根和硝酸根的检测
GB/T20188-2006小麦粉BrO3的检测
一.离子色谱法概述
对于多数样品不用预分离一次进样即可同时分离、检测，分析速度 快，灵敏度高。
一.离子色谱法概述
1.4.广泛应用
目前，高效离子色谱（HPIC）分析技术已应用于环境监测、卫生防疫、 药物、化工、冶金、地质、水文、农业、饲料、电子工业、电力、原子能、 食品饮料、饮用水、科研教学等各个领域.
六种常规阳离子检测
离子交换和离子色谱简史，基于离子交换的的分析技术
~1850 1935 1942 1947 1953 1957 1959 1967-70 1975 1979 1976-80
土壤作为Mg2+，Ca2+和NH4+的离子交换剂 磺化和胺基化缩聚物（苯酚/甲醛）
Thmson&Way Adams,Holmes
磺化PS/DVB树脂阳离子交换剂 （曼哈顿计划） d’Alelio
分 离 原 理 示 图
一.离子色谱法概述
1.4.广泛应用
对于阴离子除可检测常规的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、 SO42-外；还可检测ClO2-、ClO3-、BrO3-、TeO42-、SeO32-、SeO42-、AsO42-、 CO32-、HCO3-、C2O42-、Ac-等。