紫外可见分光光度计核查标准
- 格式:pdf
- 大小:38.97 KB
- 文档页数:6
T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版第0次修订颁布日期:2008年9月15日紫外可见分光光度计期间核查规程1.目的本规程旨在保证紫外-可见分光度计在计量期间的测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查方法。
2.范围本期间核查规程适用于实验室UV-VIS T6新世纪紫外可见分光光度计的期间核查。
3.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程(JJG178-2007)》《UV-VIS紫外可见分光度计使用说明书》4.核查的环境条件4.1 电源:电压变化不大于220V±10%4.2 温度:5~35℃;湿度:不高于80%4.3 仪器不受阳光直射;室内应无强气流及腐蚀性气体;周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。
5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应具有铭牌,并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电源电压;5.1.2 仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位准确;5.1.3 各紧固件应无松动,各按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好;5.1.4 仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。
荧光屏图象清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回;5.1.5 样品室应无漏光现象;5.1.6 仪器启动后应无异常的杂音,预热30 min后应能正常工作;5.1.7 吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
5.2 噪声T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版 第0次修订 颁布日期:2008年9月15日5.2.1 根据仪器的工作波段范围(190nm-1100nm )选取250nm 、500nm 作为噪声的测量波长。
5.2.2 仪器初始化结束预热30min 后,选择光度测量方式为透射比,调节仪器透射比为100%,在250nm 波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,切换至500nm 处,稳定5min 后记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比100%噪声。
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使紫外可见分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于中心UV-1900紫外可见分光光度计的期间核查3 核查项目工作状态的检查、核查仪器波长准确性、仪器灵敏性、方法的检出限、代表元素的准确性。
4 核查依据JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》5 核查方法5.1核查条件:温度:15~35℃;湿度:20%~85%;仪器放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。
尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。
避免在有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。
5.2外观检查:仪器表面应无破损、缺陷、各个接口连接紧密、运转平稳,各个按键应灵活自如。
5.3检查波长准确性使用溶液或滤光片标准物质时,选取仪器的透射比或吸光度测量方式,在测量的波长点用空气作空白调整仪器透射比为100%(0A),插入挡光板调整透射比为0%,然后将标准物质垂直置于样品光路中,读取标准物质的光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比或吸光度,求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长λ,连续测量3次。
5.4检查灵敏性a硫酸铜标准溶液的配制:将1ml浓硫酸和2.000克无水硫酸铜加入到盛有50ml水的烧杯内,硫酸铜溶解后转移到100ml容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯2-3次,将洗涤液全部转移到该容量瓶中,再用蒸馏水定容到100.0ml,摇匀。
b分光光度计在630nm波长下,以蒸馏水为参比调100%,以1.0cm比色皿测定硫酸铜溶液的吸光度,记录吸光度值。
6评定标准见JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》中4.计量性能要求。
7 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。
紫外-可见分光度计期间核查规程1适用范围本规程适用于在紫外分光度计的自检和检查。
2 编制依据2.1《紫外分光光度计使用说明书》2.2 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》3 内容3.1、通用技术要求铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象。
3.2、预热仪器按操作规程对设备通电预热30分钟后,使仪器处于正常运行状态。
3.3、进行波长是指误差与重复性分别于313nm、350nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即可置入标准物质(质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。
连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性。
3.4、噪声与漂移3.4.1 于500nm处用空气作为参比和样品空白,测量方式为透射比,记录范围99%~101%,分别扫描2min,取样间隔1s;调整仪器透射比为100%,光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100%噪声;遮挡光后仍按上述步骤操作,透射比最大值与最小值之差即为透射比0%噪声。
3.4.2 于500nm处用空气作为参比和样品空白,调整仪器透射比为100%,扫描30min,中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。
3.5、吸收池的配套性于500nm处将一个吸收池的透射比调至100%,测量其它各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
4、结果评定依据JJG 178-2007《紫外、可见、红外分光光度计计量检定规程》有关要求,以核查结果中最低级别注明仪器级别,同时参考当期检定合格证书指标,有一项指标不符合要求即判为不合格。
1紫外可见分光光度计期间核查方法紫外可见分光光度计是一种常用的实验仪器,用于测量物质在紫外可见光区域的吸光度。
在实验室中,对仪器的准确性和稳定性进行定期核查十分重要,以确保测量结果的准确性和可靠性。
以下是紫外可见分光光度计核查的方法和步骤。
1.校准仪器首先,需要使用校准溶液对紫外可见分光光度计进行校准。
选择一种已知浓度和吸光度的参考溶液,如工作曲线中的标准溶液。
在不同浓度下测量吸光度,并利用标准曲线进行校准。
确保校准过程中环境条件的稳定性,如温度、湿度等。
2.检查光源检查和确保光源的正常运行。
使用光源检测器来测量光源的强度和稳定性。
将光源放置在所需波长下进行测量,并记录测量结果。
比较测量结果与光源的规格要求,确保光源的工作正常。
3.检查检测器使用检测器标定溶液进行检测器的校准。
使用已知浓度的参考溶液,测量吸光度,并利用已知的吸光度值对检测器进行校准。
确保检测器的灵敏度和线性范围。
4.检查光学路径使用标定溶液检查和校正光学路径。
在没有样品的情况下,使用标定溶液进行测量,并根据标准吸光度值进行校正。
确保光学路径的准确性和一致性,以提高测量结果的精确性。
5.检查进样系统检查进样系统的正常运行。
确保进样系统能够正确吸取和释放样品,并且不会产生干扰或污染。
使用已知浓度的标准溶液进行进样系统的校准,以确保准确的进样和测量。
6.清洁和维护定期清洁和维护仪器,以确保仪器的性能和工作效率。
定期清洁光学元件,如光栅、镜片等,以去除灰尘和污垢。
定期校正仪器以保持其工作性能和准确性。
总结:在使用紫外可见分光光度计之前和定期使用期间,进行核查并校准仪器是保证测量结果准确性和可靠性的关键。
通过校准仪器、检查光源和检测器、检查光学路径和进样系统,并定期进行清洁和维护,可以确保仪器的正常运行和测量结果的准确性。
紫外可见分光光度计期间核查规程1 目的:在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2 检查项目: 波长准确度与重复性、透射比准确度与重复性、基线平直度。
3 使用的标准物质:4%氧化钬溶液、质量分数为0.06000/1000重铬酸钾溶液。
4 检查依据:JJG 682-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》、UV-160A 紫外可见分光光度计使用说明书。
5 检查方法:5.1 测定条件:室温10-35℃,相对湿度不大于85%。
5.2波长准确度与重复性:仪器波长置于最大波长(或700nm ),带宽1nm ,调节透射比100%,样品池盛装作为标准物质的氧化钬溶液,在常规扫描速度下进行全波段扫描,由仪器识别并记录各个峰(谷)值。
重复测量3次。
计算波长测量结果的平均值λ:∑==ni in 11λλ (n=3) 波长正确度Δλ:r λλλ-=∆ (r λ—参考波长的数值)波长重复性δλ: δλ=max|λi -λ|波长准确度u λ: u λ= Δλ±δλ(δλ所取正负号与Δλ一致)5.3透射比准确度与重复性:仪器波长置于400nm ,带宽1nm ,在光程长度为10mm 的配对石英吸收池中,皆盛装0.001mol/L 高氯酸溶液,调节透射比100%,取波长扫描方式,常规扫描速度,在400nm —200nm 波长范围内进行扫描,自动校正基线。
样品池中,改盛装重铬酸钾标准溶液,扫描记录指定波长(235nm, 257nm, 313nm, 350nm )处的透射比,重复测量3次。
计算透射比测量结果的平均值τ:∑==ni in 11ττ (n=3) 透射比正确度τ∆:s τττ-=∆(s τ—标准溶液在相应波长下的透射比)透射比的重复性τδ:||max ττδτ-=i透射比的准确度τu :ττδτ±∆=u (τδ所取的正负号与τ∆一致)5.4 100%基线平直度:仪器波长置于起始波长,带宽2nm ,样品和参比皆空白,调节透射比100%,波长扫描方式,常规扫描速度,观察100%值的最大变化值。
紫外、可见分光光度计期间核查一、目的和适用范围1.在滤光片标准物质相邻两次计量检定/校准之间进行核查,已验证该设备是否处于校准的有效状态,确保校准数据的准确性。
2、适用于实验室滤光片标准物质的期间核查。
二、引用文件JF 1069-2012《法定计量检定机构考核规范》JJF 1033-2016《计量标准考核规范》ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》JJG 178—2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》三、核查程序1、核查标准2、核查环境要求温度:(10~35)℃,湿度:≤85%RH电源:电压(220±22)V;频率:(50±1)Hz仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
3、核查项目3.1吸收性波长标准滤光片(氧化钬滤光片、镨钕滤光片)特征波长年变化量、相对峰高。
3.2透射比标准滤光片:透射比年变化量、透射比均匀性。
4、核查方法及步骤4.1波长标准滤光片开机预热30分钟,采用波长扫描方式,选择相应的波长范围,光谱带宽2nm,采样间隔0.1nm,扫描速度为“中速”,测量方式选择透射比测量,进行波长扫描。
扫描完成后进行数据处理,记录典型波长,连续测量3次,计算波长的平均值、误差和重复性。
4.2透射比标准滤光片采用固定波长测量方式,在光度扫描中进行,选择440nm、546nm、635nm三个固定点,利用透射比标准滤光片进行测量,分别用标准滤光片10%,20%,30%的进行连续3次测量,计算平均值、误差和重复性。
4.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长,设置扫描参数:时间扫描方式,光谱带宽2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差为仪器透射比0%噪声。
紫外-可见分光光度计期间核查操作规程1. 核查目的为了保证紫外-可见分光光度计检测性能在两次检定期间内处于正常状态,特对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。
2. 适用范围适用于紫外-可见分光光度计的期间核查。
3. 核查项目通用技术要求、波长示值误差和重复性、噪声和漂移、杂散光共四项。
4. 核查的依据JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程、紫外可见分光光度计操作指导书。
5. 核查方法及结果评定5.1 通用性能5.1.1标志:仪器中、应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率。
国产仪器应有制造生产许可标志及编号。
5.1.2 外观:仪器各紧固件应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。
仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。
指示器刻线粗细均匀、清晰、数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。
5.1.3 吸收池:吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
5.2 波长示值误差和重复性根据选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围(如果波长扫描范围较宽允许分段扫描)、常用光谱带宽、慢速扫描、小于仪器波长重复性指标的采样间隔(如果不能设置波长采样间隔,应选取较慢的扫描速度)。
使用氧化钬溶液,采用透射比或吸光度测量方式,根据设定的扫描参数用空气做空白进行仪器的基线校正,用挡光板进行暗电流校正,然后将标准物质垂直置于样品光路中,设置合适的记录范围。
连续扫描3次,分别检出透射比谷值或吸光度峰值波长λi.将每个测量波长按照式(1)计算波长示值误差:Δλ=λ-λn (1)式中:λ---------3次测量的平均值;λn--------波长标准值。
按照式(2)计算波长重复性:δλ=λmax-λmin (2)式中:λmax,λmin-----分别为3次测量波长的最大值与最小值。
5.3噪声和漂移根据仪器的工作波段范围选取A段250nm,B段500nm,作为噪声的测量波长,500nm为漂移的测量波长。
紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1 目的对仪器设备在有效期间、两次校准周期间的状态进行核查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于紫外可见分光光度计期间核查。
3 引用文件《JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无强光直照,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体,室温为10~35℃,相对湿度不大于85﹪,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。
5 核查指标5.1示值重复性:相对标准偏差不大于5%。
5.2示值偏差:偏差不大于5%。
6 核查步骤6.1按照紫外可见分光光度计操作规程,打开仪器,仪器自检,预热30min。
6.2配置浓度为 5.00mg/L六价铬标准溶液,建立六价铬校准曲线(GB7467-87中6.4 校准曲线的建立)。
6.3分别将已配置好的1.0ug/mL、2.0 ug/mL、3.0ug/mL的六价铬标准溶液,经前处理显色后,置于该仪器中测定其吸光度,并计算其浓度,每次间隔1min,测量一次,重复六次以上,至少记录其六次以上的检测数据错误!未找到引用源。
,与理论值错误!未找到引用源。
进行对比,计算其偏差错误!未找到引用源。
△及;相对标准偏差SA错误!未找到引用源。
,错误!未找到引用源。
单次测量值,C为测量平均值,n为测量次数。
式中:Ci7 注意事项7.1紫外可见分光光度计一般核查周期为一年一次,通常为距上次检定或校准六个月时核查。
7.2两项指标合格为此次期间核查合格,反之为不合格,应立即停用并及时通知设备管理员。
编制人:审核人:批准人:。
紫外可见分光光度计期间核查操作规程1 目的为使检验实验室分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查,并及时做好核查记录,并对此数据负责。
3 范围适用于本实验室内部的分光光度计期间核查。
4 核查依据4.1 JJG178-20074.2 本仪器说明书和软件使用说明5 核查方法5.1通用技术标准(1)仪器应有下列标示:仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号(2)外观要求:仪器各紧固件均应紧固良好,调节旋钮、按键和开关均能正常工作,数字显示清晰完整。
(3)吸收池无裂纹,透光面清洁,无划痕和斑点。
5.2波长示值误差与重复性利用仪器软件自动扫描。
选择650-660nm波长扫描范围,光谱带宽2mm,采样间隔0.1nm,测量方式为“能量”,扫描速度为“中速”,选择能量控制键档次,扫描。
根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。
按下式计算。
波长示值误差:△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量的平均值;λs:波长标准值)波长重复性:δλ=λmax-λmin(λmax:三次测量的最大值;λmin:三次测量的最小值)5.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。
按照软件说明,设置扫描参数为:时间扫描方式,光谱带款2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。
5.4吸收池配套在仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中,将一个吸收池的透射比调整至100%,测量其他各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
6 评定标准7 期间核查结果处理做好期间核查记录,填写《仪器设备期间核查记录表》,按技术要求判定设备是否合格,如果不合格,应禁止使用;并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。
紫外-可见分光光度计期间核查操作规程1. 核查目的为了保证紫外-可见分光光度计检测性能在两次检定期间内处于正常状态,特对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。
2. 适用范围适用于紫外-可见分光光度计的期间核查。
3. 核查项目通用技术要求、波长示值误差和重复性、噪声和漂移、杂散光共四项。
4. 核查的依据JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程、紫外可见分光光度计操作指导书。
5. 核查方法及结果评定5.1 通用性能5.1.1标志:仪器中、应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率。
国产仪器应有制造生产许可标志及编号。
5.1.2 外观:仪器各紧固件应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。
仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。
指示器刻线粗细均匀、清晰、数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。
5.1.3 吸收池:吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。
5.2 波长示值误差和重复性根据选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围(如果波长扫描范围较宽允许分段扫描)、常用光谱带宽、慢速扫描、小于仪器波长重复性指标的采样间隔(如果不能设置波长采样间隔,应选取较慢的扫描速度)。
使用氧化钬溶液,采用透射比或吸光度测量方式,根据设定的扫描参数用空气做空白进行仪器的基线校正,用挡光板进行暗电流校正,然后将标准物质垂直置于样品光路中,设置合适的记录范围。
连续扫描3次,分别检出透射比谷值或吸光度峰值波长λi.将每个测量波长按照式(1)计算波长示值误差:Δλ=λ-λn (1)式中:λ---------3次测量的平均值;λn--------波长标准值。
按照式(2)计算波长重复性:δλ=λmax-λmin (2)式中:λmax,λmin-----分别为3次测量波长的最大值与最小值。
5.3噪声和漂移根据仪器的工作波段范围选取A段250nm,B段500nm,作为噪声的测量波长,500nm为漂移的测量波长。