样品预处理对有机碳同位素分析结果的影响
- 格式:pdf
- 大小:980.38 KB
- 文档页数:6
酸化过程对海洋沉积物中有机碳同位素分析的影响彭亚君;王玉珏;刘东艳;唐丹玲【摘要】Carbon stable isotope ratio (δ13 C)has been regarded as an important factor tracing the organic material sources in marine ecosystem.Prior to analysis,samples have to be decarbonated.Inorganic carbon content and component are different in different marine sediments,and appropriate decarbonate methods should be chosen to get exact results.This study compared the effects of three acid treatmentsonδ13 C values during the decarbonation of estuarial and bay sediments with different inorganic carbon content.The results showed that for the first method (rinse method),6% H2 SO3 and 1 mol/L H3 PO4 could not remove inorganic carbon in high inorganic carbon con-tent samples collecting from tropical estuarial and bay completely,while 2 mol/L HCl could remove inorganic car-bon in all marine sediments completely.The second method (fumigation method)is not suitable for sediment sam-ples with high inorganic carbon content from tropical estuarial and bay,but could be used for sediments with lower inorganic carbon content,and it showed that 9 h is the best fumigate time.δ13 C values obtained from the third method (non-capsule method)showed more positive values compared to the other two methods,indicated that the third method did not damage the 13 C enriched materials.Also the residual acid showed not impact theδ13 C values in the third method.The third method is confirmed as the most appropriate acid treatment for decarbonation of ma-rinesediments.%海洋沉积物中有机碳同位素(δ13 C)可以示踪海洋生态系统中有机质来源,对环境研究具有重要意义。
nu气体同位素质谱仪概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文介绍了nu气体同位素质谱仪的相关内容。
nu气体同位素质谱仪是一种重要的科学研究工具,可以用于分析和测量样品中不同气体同位素的丰度和比例。
随着科技的不断发展,该仪器在地质学、环境科学、天体物理学等领域得到了广泛应用。
1.2 文章结构本文共分为五个部分进行论述。
首先是引言部分,对nu气体同位素质谱仪进行概述。
然后是该仪器的概述部分,包括定义、原理和应用领域。
接下来是解释说明部分,详细介绍了样品准备与进样系统、质谱分析系统及数据处理方法以及该仪器的优势和局限性。
紧接着是实验结果与讨论部分,包括实验设计和条件设置、实验结果分析和讨论以及结果验证与可行性探究。
最后是结论与展望部分,总结主要研究发现及意义阐述、对研究工作的不足之处和改进空间进行分析,并展望了进一步研究方向。
1.3 目的本文的目的是全面介绍nu气体同位素质谱仪的原理、应用及相关技术。
通过对该仪器的详细解释说明和实验结果分析,进一步探讨其在不同领域中的潜力和发展前景。
希望通过本文的撰写,能够提供给读者对于nu气体同位素质谱仪有一个清晰完整的认识,并为后续研究工作提供参考和指导。
2. nu气体同位素质谱仪概述:2.1 nu气体同位素质谱仪的定义:nu气体同位素质谱仪是一种用于分析和测量气体中存在的不同同位素比例的仪器。
同位素是指具有相同原子序数但不同中子数量的元素形态,它们在化学性质上基本相似但在物理性质上略有差异。
nu气体同位素质谱仪能够通过测量样品中各个同位素与其总量之间的比值来确定同位素含量,进而揭示样品起源、地球过程以及环境状况等信息。
2.2 nu气体同位素质谱仪的原理:nu气体同位素质谱仪主要基于原子(或分子)中同位素产生离子,并利用离子在电场、磁场和其他电磁场作用下轨迹受到偏转的特点来进行定性和定量测量。
具体而言,该仪器通过将样品引入真空系统,并使用适当的电离源将气体分子或原子转化为带电粒子(例如正离子或电子),然后使这些带电粒子经过加速、聚焦和偏转,最终达到质量分析器进行同位素分离和测量。
c14处理方法C14处理方法C14处理方法是一种用于测定物质年龄的方法,通过测量样品中C14同位素的含量来推断样品的年龄。
C14是一种放射性同位素,它在大气中通过宇宙射线的作用而产生。
当生物体死亡后,它们不再摄取新的C14,而现有的C14则以一定的速率衰变。
因此,通过测量样品中C14的衰变速率,可以推算出样品的年龄。
C14处理方法的步骤如下:1. 样品收集:首先,需要收集待测样品。
样品可以是有机物,如木材、骨骼、纤维等,也可以是无机物,如石炭、化石等。
收集样品时要注意避免与现代C14污染源接触,以免影响测量结果。
2. 样品预处理:为了提取样品中的C14,需要对样品进行预处理。
预处理的具体方法取决于样品的性质。
例如,对于有机物样品,可以先将其加热至高温,以去除其中的杂质;对于无机物样品,可以使用酸碱等方法提取其中的有机物。
3. C14测量:将经过预处理的样品送入C14测量装置进行测量。
目前常用的C14测量方法是加速质谱法(Accelerator Mass Spectrometry,简称AMS)。
AMS利用质谱的原理,通过加速C14离子并进行质谱分析,测量样品中C14的含量。
4. 年龄计算:通过测量样品中C14的含量和已知的C14衰变速率,可以计算出样品的年龄。
C14的衰变速率是已知的,因此只需要测量样品中C14的含量,并进行一定的计算即可得出年龄结果。
一般来说,年龄计算还需要考虑到C14的生产速率和样品的存储条件等因素。
C14处理方法的优势在于它可以测定的样品范围广泛,并且可以追溯到数万年前。
C14处理方法在考古学、地质学、生物学等领域有着广泛的应用。
例如,通过C14处理方法可以确定考古遗址中的文物和人类遗骨的年龄,帮助研究者了解古代文明的发展历程;在地质学中,C14处理方法可以用于测定地层的年代,揭示地球演化的过程。
然而,C14处理方法也存在一些限制。
首先,C14处理方法只适用于约50000年以内的样品,对于更古老的样品无法提供准确的年龄测定。
湖泊沉积物不同粒级组分有机碳同位素差异及其对实验结果的影响王君兰;邓伟;张平宇;张家武【摘要】湖泊沉积物有机质碳同位素因常被用于识别沉积物中有机质来源或流域植被信息而逐渐成为一个常规代用指标,但当沉积物中有机质含量变化显著、赋存状态不同时,采用统一分析方法(全样或某一粒级组分)测试的结果在不同含量或赋存状态时是否会产生偏差,目前没有详细的研究进行评价.利用嘎顺诺尔湖泊沉积物,采用全样品、细颗粒组分(过120目筛和360目筛),分别进行有机质含量和同位素分析,评价选择不同粒级样品因有机质赋存状态不同对有机碳同位素分析结果的影响.结果显示,不同组分的烧失量或元素分析仪方法测得的有机质含量变化趋势相同,但不同组分的有机碳同位素结果出现差异:全样的有机碳同位素值存在较大波动,随着过筛孔径变小,δ13Corg值波动减小,且过360目筛的细颗粒组分的碳同位素值较全样或过120目筛后组分的δ13Corg值偏负.这一差异与有机质组分赋存的颗粒范围有关.对比认为过360目筛的细颗粒组分更有利于充分反应,且可获得较为准确的同位素值.因此,在进行不同湖泊沉积物δ13Corg值对比时,应注意研究使用样品的前处理方式,相同处理方式下的结果更具有可比性.该研究结果对于湖泊沉积物有机质碳同位素分析具有参考意义.【期刊名称】《湖泊科学》【年(卷),期】2014(026)004【总页数】7页(P625-631)【关键词】湖泊沉积物;全样品;细颗粒组分;有机碳同位素【作者】王君兰;邓伟;张平宇;张家武【作者单位】中国科学院兰州文献情报中心,兰州730000;甘肃省地质调查院,兰州730000;兰州大学西部环境教育部重点实验室,西部环境与气候变化研究院,兰州730000;兰州大学西部环境教育部重点实验室,西部环境与气候变化研究院,兰州730000【正文语种】中文湖泊沉积物中的有机质含量是反映湖泊或流域生产力和湖泊沉积环境的常规指标,其碳同位素(δ13Corg)可以反映湖泊或流域内植被类型的变化,从而反映气候环境的变化.因此有机质含量及其δ13Corg常被用来恢复区域的古环境、古植被变化情况[1-7].常见的有机质含量的测定方法有烧失法(LOI)、滴定法、元素分析仪测定法(TOC)等,前人的研究结果表明,尽管不同方法测定的值存在差异,但变化趋势相同[8-13],均能代表沉积物中有机质含量的变化情况.碳同位素δ13Corg 的测定一般选择全岩样品,并需要去除样品中较大的植物残体及无机碳酸盐,避免由此带来样品的不均一性,同时较好地保留有机质组分,才能使实验结果较准确地反映古气候环境的变化[14-20].但对于有机质含量变化较大的湖泊沉积物,如出现较多植物残体时,目视挑选去除植物残体(全样不过筛,研磨足够细且均匀即可)和筛除掉植物残体的细颗粒组分(如过120目筛和360目筛等)对样品均一性的影响、其同位素组成的差别以及对于古环境解释的影响尚无详细研究和评估.本文选取内蒙古额济纳旗黑河下游嘎顺诺尔GXN剖面的样品,通过选用不同大小颗粒组分的样品进行有机质含量及有机碳同位素的对比实验,讨论不同组分有机质碳同位素结果的差异,为湖泊沉积物有机质碳同位素分析提供优选方案.1 材料与方法1.1 实验材料本文采用的沉积物样品于2009年11月在嘎顺诺尔东部(42°27'03″N,100°54'05″E)采集,海拔 890 m.四周是干涸的湖底,在湖底上挖掘探坑剖面(GXN)至地下水出露为止,探坑深2 m(图1).在剖面上以1 cm间隔采样,共采集样品200个,样品装入自封袋密封后运回室内,经真空冷冻干燥仪干燥后待分析. 图1 嘎顺诺尔GXN剖面图及其岩性Fig.1 Photo of the GXN section and lithological profile1.2 实验方法1.2.1 烧失量法将坩埚用稀盐酸清洗后放在预先烧至550℃的马弗炉中灼烧4~6 h,恒重后称重,称约1 g干样(精确到0.0001 g)放入坩埚中,将坩埚放入105℃烘箱干燥12 h,称重后在马弗炉中550℃灼烧2~3 h,关闭电源,打开炉门,待部分热量散失后,用长钳取出坩埚置于干燥器中冷却.待温度降至室温时在分析天平上称重.烧失部分的重量占样品干重的百分比即为烧失量(LOI)[21].样品的有机质含量计算公式为:LOI(%)=(550℃时烧失量/干重)×100%.1.2.2 有机质含量及有机碳同位素的测定 1)将经冷冻干燥过的样品分为3份,一份挑取掉对土壤有机质有影响的大的植物残体,未经过筛直接将全样用玛瑙研钵研磨均匀;另一份样品挑取掉植物残体后用蒸馏水分层湿筛,上层筛孔孔径为120目(125 μm),下层孔径为360目(45 μm),将通过下层45 μm孔径的细粒部分烘干后研磨均匀;另外挑选含植物残体较多的样品(91~115 cm)过120目筛,烘干后用玛瑙研钵研磨均匀;2)透水坩埚置于马弗炉中550℃灼烧4 h左右,取出置于干燥器中冷却;3)取上述适量样品(参照烧失量结果视有机质的多少而定)放在透水坩埚中,将透水坩埚置于培养皿中,用10%的盐酸滴入透水坩埚中,滴加至反应缓和时,加入过量的盐酸充分反应24 h,目的是去除样品中的碳酸盐;4)将透水坩埚放在能将其支起并透水的架子上,在透水坩埚中加入蒸馏水洗至中性(用pH试纸测试),将透水坩埚放在烘箱中,75℃烘24 h,将充分干燥后的样品混合均匀,用玛瑙研钵研磨至120目左右,装入小试管中编号保存备用;5)用万分之一天平称取样品,并以干净的特制小锡舟紧密包好(包样过程尽量将锡舟中空气排挤干净,否则空气中的CO2会影响到样品测定值的准确性),然后放入旋转式自动载样盘中进行上机(元素分析仪-同位素比例质谱仪-EA-IRMS)测试,误差<0.2‰.对于每个样品,必须予以准确称量,燃烧释放的CO2在通过色谱柱后与标准样品的CO2气体的峰积分面积相比较,从而得到待测样品的碳含量(以元素C的质量百分数形式给出),即总有机碳(TOC)[22].以上实验均在兰州大学西部环境教育部重点实验室完成.2 结果与讨论2.1 烧失法及元素分析仪法测得的总有机碳含量的对比准确测定沉积物中总有机碳含量,需要有效地将有机碳和无机碳区分开来.烧失法采用特定温度下(550℃)的烧失量来表示有机质含量;研究表明,高镁碳酸盐在400℃以下会发生分解,而一些难降解的有机物要在1050℃以上才能被氧化,所以该方法在测量样品时产生误差较大,且不易控制.而元素分析仪法采用无氧化性的盐酸溶液溶解掉沉积物中的无机碳酸盐,然后上机测试有机碳含量.实验过程中也会造成偏差,比如去除碳酸盐过程可能将可溶性有机物溶解,但相对而言更易控制[13].从图2可以看出,代表有机质含量的3条曲线(a、b和c)形态相似,说明不同组分不同分析方法测得的有机质含量变化趋势一致.整个剖面有机碳含量较低,仅在85~115 cm段有机质含量较高,与野外相应位置观察到该段有大量芦苇的植物残体相一致.对太湖现代沉积物的研究[23]表明,在生有芦苇等水生植物的水域有机质含量高,烧失量也较高;在敞水区或湖心区,有机质含量低,烧失量亦低,烧失量与有机质含量之间存在密切的关系.剖面中植物残体含量高段烧失量大致为全样有机碳含量的2倍,这与Dean等[9]的研究结果一致.全样样品在85~115 cm(植物残体含量高)段的TOC(图2b)较细颗粒组分的TOC(图2a)含量高,其余层位全样比细颗粒组分有机质含量稍低.这表明在有机质含量较低的湖泊沉积物中,不溶解的有机质颗粒主要为较细的颗粒,过筛去除了比重较大的沉积物颗粒后,该部分有机质所占的比例相应增加.而含植物残体多的湖泊沉积物中,过筛过程中多数粗颗粒有机质被筛除,过筛后的细颗粒组分TOC含量较全样低.尽管实际研究中烧失量因测定起来快速简便、经济的特点而经常用来代表样品有机质含量,但因前处理不同(未去除碳酸盐),在有机质含量较低的沉积物中,烧失量波动较大(图2c),可能与不同样品碳酸盐含量、可溶有机组分不同以及有机质烧失过程中部分碳酸盐分解有关.因此用烧失量来粗略代表有机质含量时,LOI曲线与其他指标对比时,其细节变化不具有对比意义,这在研究中应引起注意.烧失法和元素分析仪法测得的TOC含量的相关性分析(图3)表明,同一样品(如全样,图3a)TOC(元素分析)和LOI尽管统计结果相关(n=200),但部分数据点仍较为离散.过筛后的TOC与全样的LOI(图3b)相关性最低,这与上述有无前处理过程有关;元素分析仪测得的全样和过筛的细颗粒组分的TOC相关性最好(图3c),在有机质含量低时,二者较为接近,有机质含量高时,二者数据也较为离散,说明取不同组分进行元素分析测量时,样品的均一性对测量结果影响较大.过筛的细颗粒组分在有机质含量低时段出现一定的波动(图2a),而在有机质含量高的时段波动反而较小.这反映了过筛过程对有机质的分选作用:细颗粒组分相对富集,粗颗粒的有机质(如残体)得到有效去除.2.2 全样和细颗粒组分有机碳同位素δ13Corg值的对比嘎顺诺尔GXN剖面沉积物全样和细颗粒组分的δ13Corg值曲线形态相似(图2d、e),细颗粒组分有机碳同位素变化范围为-25.51‰ ~-19.23‰,平均值为-23.03‰;全样有机碳同位素值在-24.88‰ ~-18.36‰之间,平均值为-22.63‰.全样比细颗粒组分的有机碳同位素值偏正,两者的差值(D-value,图2f)变化范围为-1.51~3.13,平均值为0.39.两者之间的差值也可能与有机质组分赋存的颗粒范围有关.为了进一步分析不同粒径的样品测得的碳同位素值结果,选取植物残体含量较多的91~115 cm段样品,增加过120目筛组分的样品进行测试,并与全样和过360目筛的细颗粒组分进行对比,结果如图4.图2 嘎顺诺尔GXN剖面全样和细颗粒组分的有机质含量及δ13Corg值曲线Fig.2 TOC content and δ13Corgof the bulk sample and the fine-grained components of the GXN section图3 烧失法和元素分析仪法测得有机质含量结果的相关关系Fig.3 Relationshipof organic contents by LOI and elemental analysis methods同一样品不同粒径组分的有机碳δ13Corg值趋势基本一致(图4),但全样的δ13Corg值(图4a)波动最大,过120目筛组分的δ13Corg值(图4c)次之,过360目筛组分的δ13Corg值(图4b)波动最小.对同一样品不同组分的δ13Corg值进行相关分析,结果如图5.全样的δ13Corg值与过不同孔径筛子组分的δ13Corg值相关程度均不高(图5a、b),但过120目筛和360目筛后的沉积物δ13Corg值相关性十分显著(R2=0.94)(图5c),证明过筛的过程对有机质进行了分选,使样品更加均匀,同时分选出的有机质颗粒可能更集中于某一相同来源的有机质(如陆源的C3植物),使过360目筛的最细颗粒的δ13Corg值偏负一些.颗粒粒径对固体样品的均匀混合也会产生一定影响.一般而言,颗粒粒径越小,样品越容易混合均匀,相应的分析结果离散度越小[24].如图5显示全样比细颗粒组分的离散度要大.因此本文的实验结果表明,随着湖泊沉积物全样被不同孔径筛分后,有机质含量及其δ13 Corg值均发生变化,随着过筛的孔径变细,有机质中的细颗粒碎屑相对富集,残体影响减小,同位素结果波动减小.因此使用湖泊沉积物有机质δ13Corg值进行区域对比时,应查明所使用样品的处理方式,相同处理方式下的δ13Corg结果更具有可比性.波动较大的δ13Cor g结果可能是样品不均匀所致.对比结果表明,过360目筛后的样品,细颗粒有机质相对富集,样品混合更均匀,有利于燃烧更为充分,反应更加完全,更有利于分析区域有机质δ13Corg的稳定变化趋势,从而排除剧烈波动给指标对比和区域对比带来的干扰.此外,嘎顺诺尔GXN剖面沉积物全样和细颗粒组分(过360目筛)的TOC与δ13Corg值的相关性(图6)均很低,说明有机质碳同位素值与有机质含量关系不大.图4 嘎顺诺尔GXN剖面沉积物全样和细颗粒组分的δ13Corg值对比曲线Fig.4 Comparison of the δ13Corgof the bulk sample and the fine-grained components of the GXN section图5 嘎顺诺尔GXN剖面沉积物全样和细颗粒组分的δ13Corg值的相关关系Fig.5 Relationship of δ13Corgvalues between bulk sample and fine-grained components of the GXN section3 结论通过分析嘎顺诺尔湖泊沉积物不同组分有机质含量及其有机碳同位素值,得到以下结论:1)湖泊沉积物有机质含量较高时,烧失量LOI大致相当于元素分析仪法得到的全样TOC的2倍;有机质含量较低时,LOI与TOC差别较大,因为TOC分析前处理时去除了可溶的有机质组分;全样的TOC较细粒TOC略低,显示出过筛过程中对有机质颗粒的分选作用.两种方法存在很好的相关性,比较而言,烧失量测定方法仅能粗略地用来代表有机质含量,与其他指标对比时细节变化可能不代表环境意义;用元素分析仪测定得到的TOC结果更准确.2)嘎顺诺尔GXN剖面沉积物全样和细颗粒组分的δ13Corg值对比表明,全样的有机碳同位素值存在较大波动,随着过筛孔径变小,δ13Corg值趋于稳定,表明δ13Corg值与样品均匀程度有关,且过360目筛的细颗粒组分的碳同位素值较全样或过120目筛后组分的δ13Corg偏负.这一差异与有机质组分赋存的颗粒范围有关,筛后分选(富集)了低有机质含量段的细颗粒有机质,也剔除了大颗粒残体的影响,因此我们认为过360目筛的细颗粒组分更有利于充分反应,且可获得更有利于区域对比的同位素值.不同湖泊沉积物δ13Corg值对比时,应注意研究使用样品的前处理方式是否相同,相同处理方式下的δ13Corg值更具有对比意义.图6 嘎顺诺尔GXN剖面沉积物全样/细颗粒组分的TOC与δ13Corg值的相关关系Fig.6 Relationship of TOC and δ13Corgvalue of bulk sample or fine-grained components of the GXN section4 参考文献【相关文献】[1]吴敬禄,王苏民.湖泊沉积物中有机质碳同位素特征及其古气候.海洋地质与第四纪地质,1996,16(2):103-109.[2]沈吉,王苏民,羊向东.湖泊沉积物中有机碳稳定同位素测定及其古气候环境意义.海洋与湖沼,1996,27(4):400-403.[3]沈吉,吴瑞金,安芷生.大布苏湖沉积剖面有机碳同位素特征与古环境.湖泊科学,1998,10(3):8-12.[4]余俊清,王小燕,李军等.湖泊沉积有机碳同位素与环境变化的研究进展.湖泊科学,2001,13(1):72-78.[5]张恩楼,沈吉,夏威岚等.青海湖沉积物有机碳及其同位素的气候环境信息.海洋地质与第四纪地质,2002,22(2):105-108.[6]马龙,吴敬禄.安固里淖湖积物中总有机碳含量及其碳同位素的环境意义.自然资源学报,2009,24(6):1099-1104.[7]吴敬禄,王苏民.湖泊沉积物有机质所揭示的环境气候信息.湖泊科学,1996,8(2):113-118. [8]王浩然,陈业材.湖泊沉积物有机碳分析的最优化方法.贵州环保科技,1996,2(4):21-24.[9]Jr Dean WE.Determination of carbonate and organic matter in calcareous sediments and sedimentary rocks by loss on ignition:Comparison with other methods.Journal of Sedimentary Research,1974,44:242-248.[10]Heiri O,Lotter AF,Lemcke G.Loss on ignition as a method for estimating organic and carbonate content in sediments:reproducibility and comparability of results.Journal of Paleolimnology,2001,25:101-110.[11]Santisteban JI,Mediavilla R,Lopez-Pamo E et al.Loss on ignition:a qualitative or quantitative method for organic matter and carbonate mineral content insediments?Journal of Paleolimnology,2004,32:287-299.[12]Beaudoin A.A comparison of two methods for estimating the organic matter content of sediments.Journal of Paleolimnology,2003,29:387-390.[13]卢凤艳,安芷生.鹤庆钻孔沉积物总有机碳、氮含量测定的前处理方法及其环境意义.地质力学学报,2010,16(4):393-401.[14]曹蕴宁,刘卫国,宁有丰等.土壤有机碳同位素样品制备过程的影响因素讨论.地球化学,2005,34(4):395-404.[15]王金权.样品预处理对有机碳同位素分析结果的影响.古生物学报,2005,44(3):472-477. [16]吴夏,黄俊华,白晓等.沉积岩总有机质碳同位素分析的前处理影响.地球学报,2008,29(6):677-683.[17]刘强,刘嘉麒,陈晓雨等.18.5kaB.P.以来东北四海龙湾玛珥湖全岩有机碳同位素记录及其古气候环境意义.第四纪研究,2005,25(6):711-721.[18]Midwood AJ,Boutton TW.Soil carbonate decomposition by acid has little effect on δ13C of organic matter.Soil Biology and Biochemist,1998,10(11):1301-1307.[19]Schubert CJ,Nielsen B.Effects of decarbonation treatments on δ13C values in marine sediments.Marine Chemistry,2000,72(1):55-59.[20]Lorrain A,Savoye N,Chauvaud L et al.Decarbonation and preservation methodfor the analysis of organic C and N contents and stable isotope ratios of low-carbonated suspended particulate material.Analytica Chimica Acta,2003,491(2):125-133.[21]张家武,金明,陈发虎等.青海湖沉积岩芯记录的青藏高原东北部过去800年以来的降水变化.科学通报,2004,49(1):10-14.[22]饶志国,陈发虎,曹洁等.黄土高原西部地区末次冰期和全新世有机碳同位素变化与C3/C4植被类型转换研究.第四纪研究,2005,25(1):107-113.[23]袁旭音,陈俊,季俊峰等.太湖现代沉积物的物质组成和形成条件分析.南京大学学报:自然科学版,2002,38(6):756-765.[24]喻涛,李春园.盐酸温度时间及粒径对海洋沉积物碳酸盐去除的影响.热带海洋学报,2006,25(6):33-38.。
c13原理
C13原理是指碳素同位素在生物摄入后,其各种化学形式在组织之间比例变化,从而反映出其生物、食物来源等信息的原理。
其应用可以跨越生物学、生态学、食品科学等学科领域,是进行生态保护、饮食研究、反欺诈等方面的有力工具。
以下是从样本采集到分析的C13方法分步骤讲解:
一、样品采集
样品的采集是C13分析的第一步,应选择合适的方法和地点。
在采集过程中需注意水体、土壤、大气等样品的生物和部位,以及周围环境的自然状态和人为干扰。
比如,进行生物组织的采集时,应避免对样品造成损伤、较长时间的保存等因素的影响。
二、样品预处理
样品预处理是C13分析的第二步,包括去除样品杂质、提取或分离物质等。
比如进行生物组织的预处理时,应去除外部存在的脏物及其它多余部位,经过脱水、干燥、磨粉等步骤后,得到无干扰的原始样品。
三、样品处理及分析
样品处理及分析是C13分析的主要步骤,应采用准确的仪器、技术及标准参考物质。
主要方法包括质谱分析法、红外光谱法、溶液培养法等。
其中,同位素质谱法广泛用于食品、环境、地质等领域,其基本原理是根据同位素比值的变化来进行检测。
四、结果解释与分析
样品C13分析后,得出的同位素比值将通过一系列的统计学分析、建模等,根据其显示的植物、生态信息,来做出相应的结论,为后续的科学研究提供重要数据资料。
总之,C13原理具有广泛的应用前景,可为生态、食品等方面的研究提供有力支撑。
在未来的应用中,相信C13技术将不断拓展其应用领域并不断提高其研究成果的可靠性和准确性。
不同分析方法对黄土有机碳同位素分析的影响李阳阳;王琴;崔琳琳;杨石岭【期刊名称】《地球环境学报》【年(卷),期】2012(3)4【摘要】土壤有机碳同位素研究已在古植被、古气候重建工作中得到了广泛应用,其分析方法传统上采用"密封石英管法"。
随着技术的发展,元素分析仪与同位素质谱仪联机在线测试方法("在线法")得到推广。
但是,对同一种样品而言,这两种方法的测试结果有多大差别尚不明确,而这一点对不同实验室数据交叉检验和地质记录对比十分重要。
本文分别采用"密封石英管法"和"在线法"对宝鸡黄土剖面有机碳同位素样品进行了测定。
结果表明,同传统的"封管法"相比较,"在线法"测得的δ^(13)C值要偏正。
比如,"在线法"获得的全新世古土壤S_0和末次冰期黄土L_1的有机质δ^(13)C平均值比"封管法"的数值分别偏正1.32‰和0.63‰。
通过分析样品制备过程中可能影响实验结果的因素,我们推测,黄土中有机质含量很低,由于"在线法"燃烧时间(2 min)太短,有机质中以有机无机复合体形式存在的低δ^(13)C 值的胡敏酸未完全分解,从而导致"在线法"测定结果相对偏正。
因此,对于低有机碳含量的地质样品,当以有机无机复合体形式存在的胡敏酸相对比例较高时,采用"在线法"测定有机碳同位素组成时需谨慎。
【总页数】6页(P936-941)【关键词】有机碳同位素;黄土;“封管法”;“在线法”【作者】李阳阳;王琴;崔琳琳;杨石岭【作者单位】中国科学院地质与地球物理研究所新生代地质与环境重点实验室;中国科学院研究生院;天津石油职业技术学院机械工程系【正文语种】中文【中图分类】P597.2;P599【相关文献】1.元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探 [J], 张媛媛;贺行良;孙书文;朱志刚2.不同成因石油类型的化学统计识别法——综合应用生物标志化合物特征、碳同位素组成和化学统计分析,可以深入地认识烃源岩有机相差异导致的石油组成差异——以加利福尼亚洛杉矶盆地为例 [J], Kenneth E.Peters3.洛南黄土有机碳同位素组成及其与洛川、西峰黄土对比 [J], 张普;刘卫国;鹿化煜;周卫健;赵存法4.兰州不同时期黄土有机质碳同位素与气候的关系 [J], 何勇;秦大河;任贾文;孙维贞5.黄土丘陵区不同退耕还林地土壤有机碳库差异分析 [J], 韩新辉;佟小刚;杨改河;薛亚龙;赵发珠因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
样品采集和保存方法对水中溶解无机碳同位素分馏的影响杨会;王华;吴夏;唐伟;涂林玲;应启和【摘要】为探明不同的样品前处理方法对水中溶解无机碳同位素的影响,寻找最佳的样品前处理方法,本文系统研究了不同样品采集方法(顶空样品瓶和聚乙烯瓶)和保存方法(不同的温度和是否加饱和氯化汞)以及储存时间对不同类型水样溶解无机碳同位素值的影响.结果表明:在水样类型相同的情况下,顶空瓶法较聚乙烯瓶法采集的水样δ13 CDIC值更稳定;用聚乙烯瓶采集水样,加入饱和氯化汞能抑制微生物生长,不加饱和氯化汞的水样δ13 CDIC值变化无规律且幅度大,而加了饱和氯化汞的水样δ13 CDIC值更接近初始值,但随保存温度的升高和保存时间的推移,其δ13CDIC 值逐渐偏重,主要受温度升高有利于HCO3水解并释放CO2的影响;不同类型水样在不加饱和氯化汞条件下,随保存时间加长,岩溶水的δ13CDIC值较初始值偏重,混合水和非岩溶区水δ13CDIC值较初始值偏轻.实验表明,用顶空样品瓶采集的水样保存100天,δ13CDIC最大变化值为0.42‰;用顶空样品瓶采集的水样保存时间长,δ13CDIC值变化小,最能反映样品的初始值,是最佳的样品前处理方法.用聚乙烯瓶采集的水样加饱和氯化汞并保存在5℃能满足样品短时间的保存.【期刊名称】《中国岩溶》【年(卷),期】2015(034)006【总页数】6页(P642-647)【关键词】溶解无机碳同位素;同位素分馏;前处理条件;岩溶地区【作者】杨会;王华;吴夏;唐伟;涂林玲;应启和【作者单位】中国地质科学院岩溶地质研究所/国土资源部、广西壮族自治区岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/国土资源部、广西壮族自治区岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/国土资源部、广西壮族自治区岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/国土资源部、广西壮族自治区岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/国土资源部、广西壮族自治区岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/国土资源部、广西壮族自治区岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O652碳是陆地生态系统中最重要的生源元素,能在岩石圈、水圈、气圈、生物圈和土壤圈之间相互转换和运移。
碳13检测步骤-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述的主要目的是对碳13检测步骤进行简要介绍,并提供一些背景信息。
碳13检测是一种用于确定化合物中碳同位素的相对丰度的方法。
碳13同位素是碳元素的稳定同位素之一,其核内含有6个质子和7个中子,相对于常见的碳12同位素,碳13在自然界中相对较少。
碳13检测在广泛的科学领域中应用广泛,尤其是在生物化学、地质学和环境科学等研究领域。
通过分析样本中的碳13含量,我们可以了解化合物的来源、转化过程以及生物地球化学循环等重要信息。
本文将重点关注碳13检测的具体步骤,以及在实际应用中需要注意的关键要点。
第2节将介绍准备样品的方法和技术,包括样品收集、前处理和提取等步骤。
第3节将介绍使用质谱仪或同位素比值质谱仪进行碳13分析的技术。
最后,结论部分将总结碳13检测步骤的重要性,并对未来的研究方向提出展望。
通过本文的阅读,读者将对碳13检测步骤有一个清晰的了解,并能够在实际研究中应用相关的技术和方法。
此外,本文还将涵盖一些常见的应用案例和注意事项,以帮助读者更好地理解和应用碳13检测技术。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容:文章结构是指文章的整体组织形式,它是保证文章逻辑清晰、条理严密的重要基础。
一个好的文章结构能够使读者更好地理解文章的内容,并能够更容易地找到所需的信息。
本文将按照以下结构组织:1. 引言:概述本文要介绍的主题,并说明本文的目的和意义。
2. 正文:详细介绍碳13检测的步骤要点。
在本部分中,将会具体介绍碳13检测的步骤,包括实验前的准备工作、样品的制备方法、碳13检测的实验操作步骤等。
每个步骤要点都会进行详细讲解,并给出相关的实例和图表来加深理解。
2.1 碳13检测步骤要点1:在这一部分中,将介绍第一个重要的步骤要点,包括该步骤的目的、操作步骤、注意事项等。
2.2 碳13检测步骤要点2:在这一部分中,将介绍第二个重要的步骤要点,同样包括目的、操作步骤、注意事项等。
古生物学报,44(3):472-477(2005年7月)Acta Palaeontologica Sinica ,44(3):472-477(J uly ,2005) 收稿日期:20042102253国家重点基础研究发展规划项目(G2000077700)和中国科学院资源环境领域知识创新工程重大项目(KZCX22116)资助课题。
样品预处理对有机碳同位素分析结果的影响3王金权(中国科学院南京地质古生物研究所,南京 210008) 提要 文中主要阐述样品预处理方法不同对于有机碳同位素分析结果将产生重要影响,并直接关系到由此而得出研究结论的可靠性。
分析样品采自扬子地台震旦纪蓝田组剖面,并对相同岩石样品采取两种不同的预处理方法。
分析结果显示,得到的两套数据之间存在明显的差值。
这种分析差主要是来源于分析样品中残存的碳酸盐。
因此,在对全岩分析样品实施有机碳同位素测定之前,务必将分析样品中无机碳除尽。
此外,针对目前应用于有机碳同位素分析的样品预处理方法可能存在的问题提出看法。
关键词 有机碳同位素 全岩分析法 样品预处理 碳酸盐1 前言近二十年来,稳定性碳同位素在地层划分,以及古环境、古生态和古气候研究中发挥着重要作用,并越来越受到从事前寒武纪-寒武纪研究的科技人员重视(Walter et al .,2000;Yang et al .,1999;Kauf man et al .,1995;Lambert et al .,1987)。
尤其是碳同位素应用于那些缺乏生物化石地层的划分更加显示它的优越性(Glumac et al .,2002;Shen ,2002;周传明等,2001;Bartley et al .,1998)。
岩石中元素碳是以无机碳或有机碳形式保存在沉积物中。
无机碳主要是通过碳酸盐的沉积固定下来,而有机碳则是通过生物体的埋藏得以保存。
由于生物在进行光合作用过程中优先吸收12C ,有机质的埋藏使其脱离了碳的循环,从而导致其海洋环境中13C 相对富集。
然而,影响有机碳同位素变化的因素较为复杂,生物类型的不同、海洋环境中的物理和化学条件(如深度、水动力、氧含量、温度、CO 2浓度等)以及有机质的分解作用和成岩作用都可能导致有机碳同位素发生较大的变化(Popp et al .,1997;Kenig et al .,1994;Kuypers et al .,1999;Marails et al .,1992)。
尽管沉积物中有机碳同位素影响因素较多,但是从生物化学原理分析,主要受原生生物及其类型和它们的生存环境控制(Sackett et al .,1965;Dodd et al .,1981)。
沉积岩中有机碳同位素测定值不但受以上因素的控制而且受到分析方法的影响。
在某些情况下,相同样品由于采取分析方法不同,其测定值之间可能产生较大差值。
由于研究结论很大程度上取决于分析数据的准确性,因此分析方法的可行性就显得尤为重要。
目前,应用于有机碳同位素测试的样品预处理方法主要是全岩分析法或干酪根法(Wedek 2ing et al .,1983)。
除了样品预处理方法可能不同外,其余有机碳同位素分析步骤基本相同。
就‘全岩分析法’而言,由于分析样品可能来自不同时代、不同沉积环境,因此没有统一的样品预处理方法,即使用盐酸(Morante et al .,1996)或盐酸+氢氟酸预处理(Poop et al .,1997),而且使用酸的浓度也可能各有不同,甚至不使用酸处理。
本文通过皖南震旦系蓝田组全岩样品使用两种不同的样品预处理方法,阐述两套分析结果之间的分析差产生的原因,以及解决问题的对策。
2 分析方法方法1首先将岩石样品敲碎至1cm2左右的碎块,用镊子挑选岩样中的新鲜小块,用3mol的盐酸浸泡24小时,用蒸馏水冲洗3—4次,除去样品可能存在的表面污染物,然后粉碎至<110目。
将粉末样品置于洁净烧杯内,加入50%盐酸(v/v)浸泡24小时后,弃掉浸泡液保留固体,加入15%氢氟酸(v/v)反应24小时,弃去浸泡酸液后用蒸馏水冲洗3—4次至中性,低温烘干,除去样品中可能含有的无机碳。
酸处理后的干燥粉末样品装入石英舟内,送入装有氧化铜(加速氧化作用的氧化剂)的真空高温反应炉中,在875℃条件下通入高纯O2条件下充分燃烧20分钟,用液氮冷阱收集燃烧氧化析出的CO2气体。
使用Finnigan2mat公司的MA T2251型质谱仪测定CO2气体的δ13C值(PDB标准)。
δ13C分析值按下式计算:δ13C={[(13C/12C)样品-(13C/ 12C)标样]/(13C/12C)标样}×1000。
仪器分析精度为±0.02‰,数据精度为±0.1‰,分析结果参照PDB 标准。
测定值用δ13C org表示,分析结果见表Ⅰ。
为了保证分析结果的准确性,在分析过程中使用的所有器皿均需处理后方可使用,以避免可能的污染物。
方法2全岩样品分析除了不使用50%盐酸(v/v)和15%氢氟酸(v/v)预处理外,其余分析步骤均与“方法1”相同。
测定值用δ13C表示,分析结果见表Ⅰ。
3 讨论目前,国内外使用的有机碳同位素分析程序均是为了真实地体现被分析样品中所含有机碳同位素组分(13C/12C)含量而设计。
分析程序一般包括样品的选择,样品的预处理,样品燃烧析出CO2,气体CO2的碳同位素质谱检测。
以下将主要讨论样品的预处理,以及可能出现的问题和解决问题的方法。
有机碳同位素的全岩分析就是检测被测沉积岩中总有机质的稳定性碳同位素组分。
实施样品预处理目的在于除去样品中可能含有的无机碳。
无机碳通常以碳酸盐形式存之于沉积物中。
为了阐明样品所含无机碳对有机碳同位素测定结果可能造成影响,本研究使用两种不同方法进行样品预处理。
‘方法1’经过反复实验显示出良好的重复性,并参照近年来国际上有关杂志报道的行之有效而且较为稳定的预处理方法(Knoll et al.,1986;Magaritz et al.,1992;Morante et al.,1996;Popp et al., 1997)。
然而,‘方法2’并没有采取除去样品中含有无机碳的有效手段。
采自皖南蓝田组54块全岩样品的有机碳同位素分析结果(表Ⅰ和插图1)表明:相同样品使用不同预处理方法其分析结果产生了较大的δ13C org差值。
例如,位于蓝田组黑色页岩上段,分析差为-22.5‰—-5.1‰。
可以认为产生这种较大分析差是由于‘方法2’没有除去样品中碳酸盐所致,并由此而产生δ13C正偏差(插图1)。
究其原因,主要是由于被测样品中碳酸盐的13C富有。
然而位于黑色页岩下段(插图1),使用两种不同预处理方法得到的有机碳同位素测定值非常接近,其分析差仅为-1.0‰—-0.05‰(表Ⅰ),表明蓝田组黑色页岩下段几乎不含碳酸盐。
以上事实说明,样品预处理方法是否可行对于样品的有机碳同位素测定值的准确性至关重要。
以上叙述的是有机碳同位素的全岩分析法,下面简要叙述索格利特萃取法(Soxhlet ext raction)对于有机碳同位素测定值的影响。
索格利特萃取法实际上就是有机溶剂萃取法,它的优越性在于可以完全排除无机碳同位素的干扰。
样品预处理主要采取酸解和有机溶剂抽提(Hayes et al.,1989;Kenig et al.,1994)。
可溶性有机抽提物使用色谱分离,然后进行单体有机化合物碳同位素测定。
值得注意的是,索格利特萃取法仅仅获得样品中可溶性有机质。
前寒武纪岩石样品分析表明,可溶性有机抽提物中正构烷烃相对于共生的干酪根富集13C,而无环类异戊二烯烷烃则相对富集12C(Logan et al.,1995,1997)。
这一研究结果说明,相同抽提物中不同有机化合物可能含有各不相同的有机碳同位素分馏比(13C/12C)。
沉积有机质中究竟哪些单体有机化合物才能代表最初生产者(原生生物)的碳同位素分馏比?这是值得思考的问题。
生物分子结构分析表明,海相沉积有机质中卟啉分子源自于叶绿素,它被认为是最初生产者代表组分(Baker et al.,1983;Chicarelli et al., 1984)。
尽管卟啉的碳同位素组成不能完全等同于它的母体叶绿素的同位素组成,但是地质卟啉的碳同位素分析对于研究生态环境的确具有广阔的应用前景。
综上所述,可行的‘全岩分析法’(本文方法1)的优势在于样品经酸解后除去了样品中无机碳,剩余部分的碳同位素测定值代表全岩样品中总有机质的碳同位素比率(13C/12C)。
可行的‘全岩分析法’374 第3期王金权:样品预处理对有机碳同位素分析结果的影响 474古 生 物 学 报第44卷 表Ⅰ 蓝田组黑色页岩的有机碳同位素测定值Analysis results of organic carbon isotopes from the N eoproterozoic Lantian Form ation black sh ales编号3厚度(m)δ13C org(‰PDB)@δ13C(‰PDB)#δ13C org2δ13C Sample no.3L T25445.8-28.55-14.70-13.85L T25345.5-28.70-6.84-21.86L T25244.6-28.80-8.32-20.48L T25143.8-28.97-17.49-11.48L T25042.9-28.92-8.58-20.34L T24941.5-28.27-6.61-21.66L T24840.4-28.76-6.48-22.28L T24739.3-28.57-28.50-0.07L T24638.6-29.44-8.36-21.08L T24537.6-29.77-10.84-18.93L T24437.1-29.40-7.92-21.48L T24335.9-28.75-7.50-21.25L T24234.7-29.22-8.56-20.66L T24134.2-29.53-7.74-21.79L T24033.3-29.35-20.30-9.05L T23932.7-29.44-8.87-20.57L T2T832.1-29.15-11.70-17.45L T23731.2-29.36-8.89-20.47L T23630.5-29.00-6.50-22.50L T23529.8-29.36-25.73-3.63L T23429.1-29.13-16.75-12.38L T23328.6-29.45-12.61-16.84L T23227.7-28.98-11.47-17.51L T23127.2-29.26-28.89-0.37L T23027.0-29.08-16.76-12.32L T22925.7-29.11-28.49-0.62L T22824.6-29.00-11.05-17.95L T22724.1-29.08-23.81-5.27L T22623.5-29.25-15.94-13.31L T22522.8-29.31-24.21-5.10L T22422.3-29.28-29.17-0.11L T22320.8-30.12-29.77-0.35L T22220.3-30.05-29.70-0.35L T22T19.2-29.59-29.33-0.26L T22T18.4-29.70-29.21-0.49L T21918.1-30.09-29.54-0.55L T21817.8-29.77-29.03-0.74L T21717.2-29.64-29.40-0.24L T21616.7-29.66-29.53-0.16L T21516.2-29.40-29.16-0.24L T21415.7-29.76-29.51-0.25L T21314.9-29.81-29.45-0.36L T21213.8-29.73-29.45-0.28L T21112.0-30.69-29.69-1.00L T21011.1-32.63-32.47-0.16L T20910.5-32.44-32.13-0.31L T2089.7-32.83-32.59-0.24L T2078.7-34.27-34.07-0.20L T2067.3-34.56-34.23-0.33L T205 6.3-31.50-31.44-0.06L T204 3.5-29.37-28.72-0.65L T203 3.1-27.53-27.48-0.05L T202 1.4-32.81-32.31-0.50L T2010.0-32.00-31.74-0.263按地层层序编号(Samples arranged in stratigraphic sequence)@粉末样品使用50%盐酸和15%氢氟酸处理后剩余部分的测定结果(Analytical result s of t he remainders after powerful samples weretreated wit h hydrofluoric and hydrochloric acid(HCl50%and HF15%,by volume)to remove inorganic carbon)#未使用盐酸和氢氟酸处理的粉末样品测定结果(Analytical result s of powerful samples(not t reated wit h hydrofluoric and hydrochloricacid))插图1 沉积岩中有机碳同位素随地层的垂直分布曲线Vertical distribution curves of organic C2isotopes in t he sedimentary rocks 相对于索格利特萃取法具有另一个优势,它的操作程序简单易行,也是近年来有机地化工作者常用的有机碳同位素分析方法。