精细化学品的现代分离与分析考点总结

1绪论1:什么是分离?利用混合物中各组分在物理性质、化学性质或生物学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配到同一空间区域的过程。

2：分离的主要目的？浓缩:、富集、纯化、掩蔽与除杂3：对分离方法的一般要求？①分离度大、回收率、富集倍数高、重现性好②设备廉价、操作简单、分离速度快③所需能量或分离剂少④对分离组分的玷污和损失小4:絮凝：使用絮凝剂，在悬浮粒子之间产生架桥的作用而使胶粒形成粗大的絮凝体的过程。

5:凝聚：在特定的电解质作用下，破坏悬浮固形颗粒、菌体和蛋白质等胶体粒子的分散状态，使胶体粒子聚集的过程。

6:固液分离的方法：（沉降、离心和过滤）3多组分精憾1：什么是蒸馅利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流的工程手段来实现分离液体混合物的单元操作2:易挥发组分（沸点低挥发性大饱和蒸汽压高轻组分）难挥发组分（沸点高挥发性小饱和蒸汽压低重组分）3:什么是饱和蒸汽压一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压4:部分气化部分冷凝才能被分离5:什么是挥发度达到气液平衡时，某一组分在蒸气中的分压和与之平衡的液相中的摩尔分数之比6：相对挥发度大于1,能分离；等于1不能。

7:蒸馅（操作方法）的方式有哪些?简单蒸憾、平衡蒸憾、精馆、特殊精徭（水蒸气精憾衡沸精徭萃取精徭）4膜分离技术1：膜的定义？如果在一个流体相内或两个流体相之间有一薄层凝聚相物质把流体相分隔开来成为两部分,那么这一薄层物质就是膜。

2:膜必须具备的两个特性?膜不管薄到什么程度，至少必须具有两个界面。

膜正是通过这两个界膜应具有选择透过性。

膜可以是完全透过性的，也可以是半透过性的。

3:浓差极化？溶质A在膜表面的浓度XAi高于在料液中的浓度，这种现象称为浓差极化。

4:由压力差引起的膜分离（微滤超滤反渗透气体分离）5:什么是电渗析？以直流电为推动力，利用阴、阳离了交换膜对水溶液中的阴、阳离了的选择透过性，使一个水体中的离子通过膜转移到另一个水体中的物质分离过程。

精细化学品的现代分离与分析一、名词解释1.基团频率：通常把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带2. 衍生化法------衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。

一般来说，一个特定功能的化合物参与衍生反应，溶解度，沸点，熔点，聚集态或化学成分会产生偏离。

由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。

样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质，便于量化和分离。

当检测物质不容易被检测时，如无紫外吸收等，可以将其进行处理，如加上生色团等，生成可被检测的物质。

像这样的方法叫做衍生化方法3.梯度洗脱——又称为梯度淋洗或程序洗脱。

在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。

4.化学键合相——硅胶或离子交换树脂表面键合有机基团作为固定相正相液相色谱——固定相为极性基团，流动相为非极性的正己烷等。

反相液相色谱——固定相为非极性的长链烷基等， C8和C18用的最多，碳链较长的C18对有机物的保留能力较强。

流动相为极性的水加甲醇等。

应用范围广5.热分析——是指在程序控温下，测量物质的物理性质（如质量，温度，热量，力学量，光学量，磁学量等）与温度关系的技术。

DTA——即差热分析法，是以样品与非活性参照物之间的温度差作为两种物质（一般为参照物）之一的控制温度的函数被监测。

DSC——即差示扫描量热法，相似于差热分析，除了流入样品和流入参照物之间的热不同外，是以温度和时间的函数被监测。

TG——即热重法，类似于经典的重量分析，它以样品的质量作为温度的函数。

SEM--------扫描电子显微镜6.硬X-射线----阳极的原子序数越高，所得到X-射线能量越大，波长越短，穿透能力就越强，这就是硬X-射线。

7.化学位移δ=o refsampleννν)()(-* 610V（0）——照射试样用的电磁辐射频率 8.丰度——同位素在自然界的百分含量二、选择题紫外跃迁能的大小次序: σ→σ*> n→σ* , π→π*>n→π*。

分离分析化学复习总结分离分析化学复习总结第二章.一．蛋白质沉淀技术1.盐析沉淀技术原理：1）盐离子与蛋白质分子争夺水分子，降低了用于溶解蛋白质的有效水量，减弱了蛋白质的水合程度，破坏了蛋白质表面的水化膜，导致蛋白质溶解度下降。

2）盐离子电荷的中和作用，使蛋白质溶解度下降。

3）盐离子引起原本在蛋白质分子周围有序排列的水分子的极化，使水活度降低，导致蛋白质溶解度下降。

两种常用方式：1）Ks盐析——粗提2）β盐析——精制和纯化盐析影响因素：1）无机盐的种类；2）蛋白质的浓度；3）温度；4）PH适用性：盐析适用于蛋白质、酶、多肽、多糖、核酸等物质的分离纯化。

（适用于一般蛋白质的分离纯化）1.等电点沉淀原理：蛋白质在PH为其等电点的溶液中净电荷为零，蛋白质之间静电排斥力最小，溶解度最低，易沉淀析出。

适用性：等电点沉淀法适用于疏水性较大的蛋白质（如酪蛋白），而对于亲水性很强的蛋白质（如明胶），由于在水中溶解度较大，在等电点的PH下不易产生沉淀。

2.有机溶剂沉淀原理：1）在蛋白质溶液中加入与水互溶的极性有机溶剂，降低水的介电常数，使蛋白质分子表面可解离基团的离子化程度减弱，水化程度降低，促进了蛋白质分子的聚集沉淀。

2）是极性有机溶剂与蛋白质争夺水化水，而使蛋白质分子沉淀。

适用性：有机溶剂沉淀适用于蛋白质、酶、多糖、核酸等物质的提取。

（分子质量较大的蛋白质）3.选择性热变形沉淀原理：利用蛋白质、酶与核酸等生物大分子对某些物理或化学因素敏感性不同，而有选择地使之变性沉析，以达到目的物与杂蛋白的分离适用性：择性热变性沉淀法分离纯化热稳定性高的目标产物4.絮凝技术原理：通过静电引力、范德瓦尔斯力和氢键力的作用，使水溶性高分子聚合物强烈地吸附在胶粒表面，产生了架桥连接，生成粗大的絮团絮凝处理对象：胶体或者接近胶体的细小悬浮物常用絮凝剂：聚丙烯酰胺衍生物、苯乙烯类衍生物、无机高分子聚合物絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂（明胶，海藻酸钠，骨胶，壳聚糖）二．其他基础知识1.生成沉淀的类型：分级沉淀；共沉淀；均相沉淀2.分级沉淀的顺序取决于溶度积和离子浓度3.共沉淀剂分为无机共沉淀剂和有机共沉淀剂4.聚集速率和定向速率影响着沉淀生成的类型和性状5.均相沉淀法的主要途径：改变溶液的PH；在溶液中直接产生沉淀剂；逐渐除去溶剂；破坏可溶性络合物一．萃取分离的基本参数1.分配系数Kd:在一定温度下，被萃取物在两相间的浓度之比为常数，称为被萃取物A的分配系数。

1. 精细化学品：对于基本化学工业生产的初级或次级化学品经过深加工而制取的具有特定功能、特定用途、小批量生产的系列产品，称为精细化学品。

2.精细化学品化学——研究精细化学品的组成、结构、性质、变化、制备及应用的科学。

3.表面活性剂：是这样一种物质，它活跃于表面和界面上，具有极高的降低表、界面张力的能力和效率。

在一定浓度以上的溶液中形成分子有序组合体，从而具有一系列应用功能。

4.胶束：两亲分子溶解在水中达一定浓度时，其非极性部分会互相吸引，从而使得分子自发形成有序的聚集体，使憎水基向里、亲水基向外，减小了憎水基与水分子的接触，使体系能量下降，这种多分子有序聚集体称为胶束。

5.临界胶束浓度：表面活性剂在水中随着浓度增大，表面上聚集的活性剂分子形成定向排列的紧密单分子层，多余的分子在体相内部也三三两两的以憎水基互相靠拢，聚集在一起形成胶束，这开始形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度。

在CMC附近，表面活性剂溶液的许多性质都会出现转折，如表面张力、电导率、去污能力等6.乳状液：一种或多种液体以微滴状分散到另一种不相混溶的液体中所形成的多相分散体系，称为乳状液。

这种形成乳状液的过程称为乳化。

7.表面活性剂增溶作用：表面活性剂在水溶液中达到临界胶束浓度后，一些水不溶性或微溶性物质在胶束溶液中的溶解度可显著增加并形成透明胶体溶液，这种作用即增溶作用。

8.生物降解性是有机化合物因受微生物作用而转化为细胞物质．同时分解成可为能源利用的、没有公害的二氧化碳和水等物质的一种性质。

生物降解性也称为生物分解性能。

⑵完整的降解一般分为三步：a初级降解，母体结构消失，特性发生变化；b次级降解，降解得到的产物不再污染环境；c最终降解，完全转化为CO2、NH3、H2O等9. 化妆品：是指以涂搽、喷洒或其他类似的方法, 散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发、指甲、口唇、口腔黏膜等), 以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品防晒剂：是一类防止紫外线照射的物质，可分为物理性的紫外线屏蔽剂和化学性的紫外线吸收剂。

化学分离法知识点总结第二章化学分离前的预处理1.组分分离的概念1)富集：对摩尔分数小于0.1组分分离。

2)浓缩：对摩尔分数处于0.1到0.9范围内组分的分离。

3)纯化：对摩尔分数大于0.9组分分离。

4)回收因子R i：R i为分离后所测得的回收量Q占样品总量Q o的比值。

R i=Q/Q o5)分离因子S B/A：对于A、B两种组分而言。

分离程度可从用分离因子表示。

在分析分离中是表示被测组分A与干扰组分B的分离程度。

其定义式为：S B/A=（Q B/Q A）/(Q OB/Q OA)=R B/R A在分离过程中要求分离因子越小越好6)纯度：纯度系指分离产物中含杂质的多少。

对于在常量范围的无机物定量分析而言，纯度要求99.9%以上，对于高纯物质则要求高达99.999%甚至更高。

2.化学分离前的预处理：为了从固体混合物中得到单一组分物质，通常要先将其溶解或分解、熔融、浸出等，转变为溶液状态，最后才进行化学分离。

因此把在化学分离之前将固体混合物处理成溶液这一过程，称为化学分离前的预处理。

预处理方法：溶解法（酸融法、碱融法），熔融法（酸熔法、碱熔法、半熔法或烧结法），物质的浸出（直接法、转换法、细菌浸出法），有机物分解五种。

3.分离目的：分析操作的样品前处理、确认目标物质的结构、获取单一纯物质、去除有毒或有害物质。

第三章沉淀分离法1．沉淀分离法：是在溶液中加入溶剂或沉淀剂, 通过化学反应或者改变溶液的pH值、温度、压力等条件, 使分离物以固相物质形式沉淀析出的一种方法。

沉淀分离法分为：常规沉淀分离法、均相沉淀分离法和共沉淀分离法。

2. 均相沉淀法：1)概念及特点：借助于化学反应使溶液中缓慢而均匀地产生沉淀剂以获得较纯净的晶形或非晶形沉淀的方法。

2)沉淀按其物理性质不同，可粗略分为两类：晶型沉淀和不定形沉淀。

不定形沉淀又称非晶型沉淀或胶体沉淀。

晶型沉淀中又分为细晶型和粗晶型。

3)如果要获得晶体沉淀，一般认为首先是构晶粒子在过饱和，然后进一步成长为按一定晶格排列的沉淀。

化工分离技术知识总结化工分离技术是化学工程的一个重要分支，无论是石油炼制、塑料化纤、湿法冶金、同位素分离，还是生物制品的精制、纳米材料的制备、烟道气的脱硫和化肥农药的生产等等都离不开化工分离技术。

化工生产中的原料和产物绝大多数都是混合物，需要利用体系中各组分物性的差别或借助于分离剂使混合物得到分离提纯。

它往往是获得合格产品、充分利用资源和控制环境污染的关键步骤。

伴随着化工行业的快速发展，分离技术也获得了高速的发展。

一方面，对传统分离技术的研究和应用不断进步，分离效率提高，处理能力加大，工程放大问题逐步得到解决，新型分离装置不断出现；另一方面，为了适应技术进步提出了新的分离要求，膜分离技术、超临界萃取技术、吸附技术等现有分离技术的开发、研究和应用已成为分离工程研究的前沿课题。

一、化工分离过程的重要性化工分离过程是把混合物分开组成各不相同的两种（或几种）产品的操作。

一个标准的化工生产设备装置，主要是由一个反应器与具有提纯原料、中间产物与产品的多个分离设备构成；首先分离过程为化学反应供给符合品质的原料，去除有害物且使收率提高；再者对反应物在分离提纯时获得合格品，并使未反应的得到循环利用价值；另外，分离过程在资源的充分利用与保护环境方面发挥不可多得的作用，所以分离过程在化学工业生产中所占的地位非常明显。

二、分离过程的分类和特征化工生产中常用的分离过程可分为机械分离和传质分离两大类。

机械分离过程的分离对象是由两相以上所组成的混合物。

其目的只是简单地将各相加以分离，只要用简单的机械方法就可将两相分离，而两相间并无物质传递现象发生；例如，过滤、沉降、离心分离、旋风分离和静电除尘等。

而传质分离过程用于各种均相混合物的分离，其特点是有质量传递现象发生，按所依据的物理化学原理不同，在工业上常用的传质分离过程又分为平衡分离过程和速率分离过程，也即是以能量与物质分离的过程。

1、平衡分离过程平衡分离过程是借助分离媒介使均相混合物系统变成两相系统，再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不同等的分配为依据而实现分离。

分离方法知识点总结分离方法是化学分析中最基础的技术之一，它通过将混合物的组分分开，使得目标成分得以单独检测和分析。

分离方法广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。

本文将围绕分离方法的原理、分类、应用和发展趋势等方面进行总结，以便读者对分离方法有一个清晰的认识。

一、分离方法的原理分离方法的基本原理是利用不同物质在特定条件下，由于其相互之间的差异，如溶解度、极性、大小、电荷、形状等性质的不同，在某种特定条件下，以不同方式分布于不同介质或在同一介质上呈现不同的迁移速度，从而实现分离目标物质的目的。

常见的分离方法包括：色谱法、电泳法、萃取法、结晶法等。

1. 色谱法色谱法是一种利用不同成分在固体或液体载体上的分配系数不同而进行分离的方法。

它根据混合物中成分在吸附剂或液相载体上分配的速度不同，使得目标成分被分离开来。

色谱法可以分为气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。

其特点是分离效果好，分辨率高，广泛应用于药物分析、环境检测、食品安全等领域。

2. 电泳法电泳法是利用物质在电场作用下迁移速度不同而进行分离的方法。

根据电泳介质不同，可以分为凝胶电泳、毛细管电泳、等电聚焦电泳等。

电泳法的特点是分离速度快，分离效果好，适用于生物分子的分离和分析。

3. 萃取法萃取法是利用溶解度差异使混合物成分在两种不同的溶剂或相区分配的不均而将其分离的方法。

通常萃取法包括溶剂萃取、液-液萃取、固相萃取等。

萃取法的特点是分离效果显著，操作简便，广泛应用于有机物的提取和富集。

4. 结晶法结晶法是根据固体不同成分的溶解度差异，通过溶解和结晶的过程将目标成分从混合物中分离出来的方法。

结晶法的特点是操作简便，成本低廉，适用于固体物质的提纯和分离。

二、分离方法的分类根据分离原理和应用范围的不同，分离方法可以分为物理分离方法和化学分离方法。

1. 物理分离方法物理分离方法是利用物质在物理条件下的不同性质分离的方法，包括色谱法、电泳法、萃取法、结晶法等。

分离的概念：分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间一次分配至同一空间区域的过程。

分离的形式1.组分离（族分离）：性质相近的一类组分从混合物体系中分离。

例如:药物和石油的分离。

2.单一分离：将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分离出来。

3.多组分相互分离：混合物中所有组分相互分离(复杂天然产物分离为纯组分)4.特定组分分离：将某一感兴趣物质从中分离(其余物质混合在一起)5.部分分离：每种物质都存在于被分开的几个部分中，对每一个部分而言，是以某种物质为主，含有少量其他组分(每种物质都存在于被分开的几个部分)富集：目标化合物浓度在某空间增加浓缩：溶剂与溶质的相互分离纯化：目标产物中除去杂质纯度：表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的概念。

重结晶是化学合成中最常用的提纯手段分离科学的表述：是研究从混合物中分离、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的学科。

分离技术应用原因：1.实际样品的复杂性2.分析方法灵敏度的局限性干扰的消除：1.控制实验条件2.使用掩蔽剂3.分离满足对灵敏度的要求：1.选择灵敏度高的方法2.富集评价分离效果：1.干扰成分减少至不再干扰2.待测组分有效回收质量分数> 1% 回收率> 99.9 % 以上质量分数0.01% ~1% 回收率> 99 %质量分数< 0.01 % 回收率> 95 % 或更低分离的目的：①分析操作的样品前处理②确认目标物质的结构③获取单一纯物质或某类物质以作他用④除掉有害或有毒物质：例如污水排放分离技术的特点：①分离对象物质种类繁多②分离目的各不相同③分离规模差别很大④分离技术形形色色⑤应用领域极为广泛分离科学的内容：1.研究分离过程的共同规律（热力学、动力学、平衡）2.研究基于不同分离原理的分离方法、分离设备及其应用分分离的基本原则：1.离因子尽可能高；2.分离剂或能量尽可能少；3.产品纯度尽可能高；4.设备极可能便宜；5.操作尽可能简单；6.分离速度尽可能快。