现代分离方法与技术期末复习资料
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期末复习题一、最佳选择题,每题2分,共20分。
每题的备选项中只有一个最佳答案。
1. 分离化学中的纯度概念是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉,溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少2. 在常量分离中,当溶液中的金属离子还剩下( )时,即可认为沉淀完全。
A. 10-3mol/LB. 10-4 mol/LC. 10-5 mol/LD. 10-6 mol/L3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+,组成的萃取体系是( )A. 简单分子萃取体系B. 中性络合萃取体系C. 螯合萃取体系D. 离子缔合萃取体系4. 下列体系中,形成协萃体系的是( )A. 乙酰基丙酮为萃取剂,萃取Al3+B. 用乙醚萃取FeCl3C. 形成高分子胺盐的萃取体系D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂,萃取La3+5. 下列属于阴离子交换树脂的是( )A. RSO3HB. ROHC. RNH2(CH3)OHD. RCO2H6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( )A. 苯乙烯B. 丙烯酸C. 甲基丙烯酸D. 二乙烯苯7. 吸附层析分离是利用( )A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同8. 层析用硅胶有不同标号,硅胶GF254代表( )A. 硅胶中不含粘合剂B. 由硅胶和煅石膏混合而成C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂D. 硅胶中只含有荧光指示剂9. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( )A. 毛细管区带电泳B. 毛细管凝胶电泳C. 毛细管等点聚焦电泳D. 毛细管电色谱10.过滤粒径由小到大顺序排列正确的是( )A. 反渗透<超滤<微滤<一般过滤B. 反渗透<微滤<超滤<一般过滤C. 微滤<超滤<反渗透<一般过滤D. 超滤<反渗透<微滤<一般过滤11. 分离化学中的纯化是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉,溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
现代分离方法与技术
现代分离方法与技术是化学、物理、生物等领域中重要的分离手段。
这些分离方法与技术可以通过不同的方式将混合物中不同的成分分离出来,并且可以在不同条件下进行。
以下是一些现代分离方法与技术的例子:
1. 萃取:萃取是一种常用的分离方法,可以通过将混合物通过一种溶剂,将其中的某种成分转移到另一个容器中进行分离。
萃取剂可以是液体、气体或固体。
2. 蒸馏:蒸馏是一种高效的分离方法,可以将混合物中的水分子和其他不溶成分分离出来。
蒸馏可以在低温下进行,因此是一种适用于分离高沸点成分的方法。
3. 离子交换:离子交换是一种利用离子交换剂将溶液中的某种离子从另一种溶液中分离出来的方法。
通过选择适当的离子交换剂,可以将需要分离的离子从混合物中分离出来。
4. 结晶:结晶是一种通过结晶过程将混合物中的成分分离出来的方法。
结晶剂可以促进结晶,并且结晶过程可以通过控制温度、压力和流量等条件来实现。
5. 分选:分选是一种通过选择和过滤将混合物中的不同成分分离出来的方法。
分选可以通过机械、化学或物理手段来实现。
6. 磁分离:磁分离是一种利用磁场将混合物中的不同成分分离出来的方法。
这种方法可以通过改变磁场的方向和强度来实现。
除了以上列举的方法与技术,还有许多其他的分离方法与技术,例如电渗析、化学分离、吸附等。
这些方法与技术的选择取决于混合物的性质和分离目标。
现代分离方法与技术的应用越来越广泛,包括化学、物理、生物、医疗、农业、环境等领域。
分离技术期末考试题及答案一、选择题1. 下面哪种分离技术适用于固体与液体的分离?A. 蒸馏法B. 水平滤纸法C. 离心法D. 结晶法答案: B2. 分离技术的主要目的是什么?A. 分离纯净物质B. 混合物的鉴定C. 物质的转化D. 实验室操作的简便答案: A3. 以下哪个分离技术适用于固液混合物?A. 撇渣法B. 吸滤法D. 蒸发法答案: B4. 下列几种分离技术中,哪一种属于物理变化?A. 固液分离B. 液液分离C. 固气分离D. 液气分离答案: A5. 分离技术中,通过浸泡和漂洗方法可以实现对混合物的哪种分离?A. 固液分离B. 液液分离C. 固气分离D. 液气分离答案: A二、填空题1. 固液分离的一种方法是______法。
2. 水平滤纸法适用于______。
答案: 固体与液体的分离3. 蒸馏法适用于______。
答案: 液体与液体的分离4. 高度纯净的物质通常通过______法进行分离。
答案: 结晶5. ______是将固体颗粒从液体中分离出来的方法。
答案: 过滤三、解答题1. 请你简要介绍一下固液分离的原理及方法。
答: 固液分离是将固体颗粒从液体中分离出来的一种方法。
其原理是利用固液的不溶性或溶解度差异来实现分离。
常用的固液分离方法有过滤法、离心法和吸滤法等。
过滤法是通过滤纸等过滤介质,使固体颗粒被滤纸截留,而通过滤液流出。
离心法是利用离心机产生高速离心力,使固体颗粒向外沉积在离心管底部,然后从上方倒出悬浊液。
吸滤法则是在过滤操作时,利用玻璃棒或真空泵等将滤液迅速抽尽,加快固体颗粒的分离速度。
2. 请说明蒸馏法的原理,并结合实际操作过程进行说明。
答: 蒸馏法适用于液体与液体的分离。
其原理是利用不同物质的沸点差异,通过蒸馏操作将混合物中的低沸点液体蒸发并冷凝,从而实现分离。
蒸馏操作一般包括加热蒸发、冷却冷凝和收集等步骤。
例如,将含有酒精和水的混合物进行蒸馏分离,首先将混合物倒入蒸馏瓶中,加热瓶底使其中的酒精蒸发。
现代分离技术复习资料【考试类型:名词解释、选择、简答、论述】一、分离技术的分类分离就是把具有不同性质的物质分开。
功能包括提取、澄清或净化、浓缩、干燥和回收等,目的是提纯、去杂。
食品分离技术指各种分离技术在食品科学与食品工程中的应用,它依据某些理化原理将食品物料中的不同组分进行分离,是食品加工中的一个主要操作过程。
分类:a机械分离:简单分离,不涉及传质。
b传质分离:分离过程有质量传递过程发生:平衡分离过程:平衡分离过程为借助分离媒介(如热能、溶剂、吸附剂等)使均相混合物系统变为两相系统。
再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不等同的分配为依据而实现分离。
速率控制分离过程:速率控制分离过程是指借助某种推动力,如浓度差、压力差、温度差、电位差等的作用,某些情况下在选择性透过介质的配合下,利用各级分扩散速度的差异而实现混合物的分离操作。
c其他物理场辅助分离技术:超声波萃取、微波辅助..、超声微波协同萃取二、膜分离技术膜分离技术:采用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或者化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。
浓度差极化(----影响反渗透的操作):在边界层附近形成一种浓度梯度,紧靠于膜表面的溶质浓度最大、这种浓度梯度就称为浓差极化。
【反渗透前应该预过滤,尽量控制浓差极化程度;实验完成对膜进行逆洗】浓差极化的危害:影响浓差极化的因素:a 透水速率;b 溶液黏度;c 溶质在溶液中的扩散系数;d 表面溶液的流动情况。
反渗透的应用:果汁浓缩;葡萄酒中酒石脱出;低度啤酒的生产;纯水制备。
电渗析的应用:脱盐;有机酸提取;纯水制备;味精提取。
三、离子交换依赖电荷间的相互作用,利用带电分子中电荷的差异进行分离。
离子交换树脂的吸附选择:在产品分离过程中,需分离的溶液中常常存在着多种离子,探讨离子交换树脂的选择性吸附具有重要的实际意义。
离子交换过程的选择性就是在稀溶液中某种树脂对不同离子交换亲和力的差异。
现代⽣化技术复习题. 第⼀章提取与分离技术⼀、名词解释1、机械破碎法2、物理破碎法3、温度差破碎法4、压⼒差破碎法5、超声波破碎法6、渗透压变化法7、化学破碎法8、酶促(学)破碎法9、⾃溶法10、抽提11、盐溶12、盐析13、沉淀分离法14、分段盐析15、K S分段盐析16、β分段盐析17、等电点沉淀法18、有机溶剂沉淀法19、复合沉淀法20、⾦属盐沉淀法21、选择性变性沉淀法⼆、填空题1、细胞破碎的⽅法有、和。
2、机械破碎法按照使⽤机械的不同可分为、和。
3、常⽤的物理破碎法有、和等。
4、常⽤的压⼒差破碎法有、和等。
5、化学破碎法采⽤的表⾯活性剂有和两种。
其中之⼀按其带电荷性质⼜可分为和两种。
6、根据抽提时所采⽤的溶剂或溶液的不同。
抽提的⽅法主要有、、和等7、常⽤的沉淀分析法有、、、、和等。
8、常⽤的⾦属盐沉淀法有和。
9、蛋⽩质盐析时,带⼊⼤量盐离⼦杂质,可采⽤、和⽅法脱盐。
10、要分离和提纯核酸过程中,常⽤来沉淀DNA和RNA。
11、常⽤的使蛋⽩质沉淀的⽅法有、、、和等。
12、三、是⾮题(对的打√、错的打×)1、渗透压变化法可⽤于⾰兰⽒阳性菌的破碎。
()2、有机溶剂破碎细胞主要是使细胞膜磷脂结构破坏,从⽽使细胞膜的透过性增强。
()3、⽤化学法破碎细胞提取酶时,经常⽤离⼦型表⾯活性剂。
()4、⽤化学法破碎细胞提取酶时,⽤⾮离⼦型表⾯活性剂最好。
()5、对于具有细胞壁结构的细胞采⽤酶法破碎时,应根据细胞壁结构选择不同的酶。
()6、酸性物质易溶于酸性溶剂中,碱性物质易溶于碱性溶液中。
()7、在等电点时两性电解质溶解度最⼩。
()8、抽提两性电解质时应避开其等电点。
()四、选择题1、利⽤突然降压法破碎⾰兰⽒阴性⼤肠杆菌应选择期的细胞破碎效果最佳。
A 调整期B 对数⽣长期C 平衡期D衰退期2、提取膜结合酶采⽤法破碎细胞最佳。
A ⾼压冲击法B 突然降压法C 渗透压变化法3、超声波破碎法最适合于破碎。
分离技术复习题分离技术复习题随着科技的不断发展,分离技术在各个领域中扮演着重要的角色。
无论是在环境保护、医学研究还是工业生产中,分离技术都发挥着至关重要的作用。
本文将从不同的角度探讨分离技术的应用,并给出相关的复习题。
一、环境保护中的分离技术1.1 大气污染治理大气污染是当前全球面临的严重问题之一。
分离技术在大气污染治理中起到了关键作用。
请简要介绍以下几种常见的大气污染物分离技术,并列举其应用场景。
1.1.1 除尘技术1.1.2 脱硫技术1.1.3 脱氮技术1.1.4 VOCs分离技术1.2 水处理中的分离技术水资源是人类生存和发展的基础,而水污染问题也日益严重。
分离技术在水处理中起到了至关重要的作用。
请简要介绍以下几种常见的水处理分离技术,并列举其应用场景。
1.2.1 沉淀技术1.2.2 膜分离技术1.2.3 吸附技术1.2.4 活性炭过滤技术二、医学研究中的分离技术2.1 蛋白质分离技术蛋白质是构成生物体的重要组成部分,对于了解生物体的结构和功能具有重要意义。
分离技术在蛋白质研究中扮演着重要的角色。
请简要介绍以下几种常见的蛋白质分离技术,并列举其应用场景。
2.1.1 凝胶电泳技术2.1.2 液相色谱技术2.1.3 质谱技术2.1.4 亲和层析技术2.2 细胞分离技术细胞是生命的基本单位,对于研究生物学、医学等领域具有重要意义。
分离技术在细胞研究中起到了关键作用。
请简要介绍以下几种常见的细胞分离技术,并列举其应用场景。
2.2.1 离心分离技术2.2.2 流式细胞术技术2.2.3 磁珠分离技术2.2.4 免疫分离技术三、工业生产中的分离技术3.1 化学品分离技术化学品分离技术在工业生产中起到了至关重要的作用。
请简要介绍以下几种常见的化学品分离技术,并列举其应用场景。
3.1.1 蒸馏技术3.1.2 结晶技术3.1.3 萃取技术3.1.4 色谱技术3.2 石油炼制中的分离技术石油炼制是现代工业生产中的重要环节,分离技术在石油炼制中起到了关键作用。
分离的概念:分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间一次分配至同一空间区域的过程。
分离的形式1.组分离(族分离):性质相近的一类组分从混合物体系中分离。
例如:药物和石油的分离。
2.单一分离:将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分离出来。
3.多组分相互分离:混合物中所有组分相互分离(复杂天然产物分离为纯组分)4.特定组分分离:将某一感兴趣物质从中分离(其余物质混合在一起)5.部分分离:每种物质都存在于被分开的几个部分中,对每一个部分而言,是以某种物质为主,含有少量其他组分(每种物质都存在于被分开的几个部分)富集:目标化合物浓度在某空间增加浓缩:溶剂与溶质的相互分离纯化:目标产物中除去杂质纯度:表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的概念。
重结晶是化学合成中最常用的提纯手段分离科学的表述:是研究从混合物中分离、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的学科。
分离技术应用原因:1.实际样品的复杂性2.分析方法灵敏度的局限性干扰的消除:1.控制实验条件2.使用掩蔽剂3.分离满足对灵敏度的要求:1.选择灵敏度高的方法2.富集评价分离效果:1.干扰成分减少至不再干扰2.待测组分有效回收质量分数> 1% 回收率> 99.9 % 以上质量分数0.01% ~1% 回收率> 99 %质量分数< 0.01 % 回收率> 95 % 或更低分离的目的:①分析操作的样品前处理②确认目标物质的结构③获取单一纯物质或某类物质以作他用④除掉有害或有毒物质:例如污水排放分离技术的特点:①分离对象物质种类繁多②分离目的各不相同③分离规模差别很大④分离技术形形色色⑤应用领域极为广泛分离科学的内容:1.研究分离过程的共同规律(热力学、动力学、平衡)2.研究基于不同分离原理的分离方法、分离设备及其应用分分离的基本原则:1.离因子尽可能高;2.分离剂或能量尽可能少;3.产品纯度尽可能高;4.设备极可能便宜;5.操作尽可能简单;6.分离速度尽可能快。
1、名词解释1)分配系数,2)絮凝,3)层析分离,4)吸附分离,5)分子印迹技术分子印迹技术(MIT)是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子(印迹分子)完全匹配的聚合物的实验制备技术。
6)反渗析,7)共沉淀分离,8)离子交换分离,9)沉降分离,10)液膜分离,11)临界胶团浓度,12)等电点,13)液膜分离,14)反相色谱,15)密度梯度离心分离,16)泡沫吸附分离,2、问答1)溶剂萃取过程的机理是什么?2)在液相色谱、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中,分别涉及的最主要的分子间相互作用是什么?3)液一液萃取时溶剂的选择要注意哪些问题?4)简述吸附色谱分离技术的原理?5)何谓超临界流体萃取,并简述其分离原理?6)何谓双水相萃取,影响双水相萃取有哪些?7)简述结晶过程中晶体形成的条件,影响结晶的因素主要有哪些?8)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响,9)简述生物分离过程的特点?10)膜分离技术的类型和定义?举例说明其应用。
11)简述各种超滤和反渗透膜分离物质的原理及过程。
12)盐析的原理及影响因素?13)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响。
14)试述溶剂萃取的原理及影响因素,简述当前萃取方法的新技术。
15)微孔膜过滤技术的应用?16)影响电泳分离的主要因素?17)简述在色谱分离及电泳分离过程中,影响分子迁移与扩散的因素?18)试讨论影响高效液相色谱(HPLC)分离度的各种因素,如何提高分离度?19)试述柱层析的基本操作过程。
20)离子交换过程?离子交换的机理是什么?影响交换速度的因素?21)根据溶解度不同,蛋白质有几种分离纯化方法。
22)请结合你所从事的专业举例说明分离过程(可以从分离原理、分离条件、影响因素、分离效果评价等方面分析)。
第1章绪论重点:1.3 分离过程的本质1.5 分离方法的评价§1.1 分离科学及其研究内容分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同空间区域或者不同时间依次分配至同一空间区域的过程。
分离科学研究内容:§1.3 分离过程的本质有效识别混合物中不同组分间物理、化学和生物学性质的差别(选择依据),利用能够识别这些差别的分离介质或扩大这些差别的分离设备来实现组分间的分离或目标产物的纯化。
物理性质:分子形状、大小,溶解度、挥发性,分子极性即电荷性质,流动性等化学性质:分子间的相互作用,分子识别,化学反应等生物学性质:生物大分子之间的分子识别和特异性结合分离(separation)是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。
实际上,分离是一个相对的概念,人们不可能将一种物质从混合物中100%地分离出来。
富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。
富集是分离的目的之一,需要借助分离的手段,富集与分离往往是同时实现。
浓缩指将溶液中的一部分溶剂蒸发掉,使溶液中存在的所有溶质的浓度都同等程度的提高的过程。
浓缩过程也是一个分离过程,是溶剂与溶质的相互分离,不同溶质并不相互分离,它们在溶液中的相对含量(摩尔分数)不变。
纯化是通过分离操作使目标产物纯度提高的过程,是进一步从目标产物中除去杂质的过程。
纯化的操作过程可以是同一分离方法反复使用,也可以是多种分离方法反复使用。
纯度是用来表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的一个概念。
注意纯是相对的,不是绝对的。
纯度越高,则纯化操作的成本越高。
物质的用途不同,对纯度的要求也不同。
富集、浓缩和纯化的区分根据目标组分在原始溶液中的相对含量(摩尔分数)的不同进行区分:§1.4 分离方法的分类常用到得分离方法:萃取分离法(包括溶剂萃取、胶团萃取、双水相萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、溶剂微萃取等)、色谱分离方法、膜分离方法(包括渗析、微滤、超滤、纳滤、反渗透、电渗析、膜萃取、膜吸收、渗透汽化、膜蒸馏等)、电化学分离法、沉淀分离法等。
一、名词解释: 分离:利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。
富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。
浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。
纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程分离科学:研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。
回收率:0100Q R Q ⨯实际回收量回收率=%欲回收总量富集倍数:富集倍数=待分离组分的回收率/基体回收率分离因子S :两种物质被分离的程度。
回收率R 相差越大,分离效果越好。
设A 为目标组分,B 为共存组分,则A 对B 的分离因子S A,B 为,0,0,//A A B A B B A BR Q Q S R Q Q == 氢键:氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时,还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y ,形成较弱化学结合。
分配平衡常数:在一定温度下,当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓度之比分配比(D ):某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aqiA C D C A ==∑∑ 相比:有机相和水相两相体积之比直接溶剂萃取:可溶于水的有机分子(如羧酸、醇类、糖)因具有明显疏水性,可以直接从水相萃取到有机相。
间接溶剂萃取:无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后,再被有机相萃取。
协同萃取效应:混合萃取剂同时萃取某一物质时,其分配比显着大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。
相对保留值:组分2与组分1调整保留值之比:r 21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1分配系数:在某温度T 时,组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。
即s mc K c = 保留时间(t R ):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间;死时间(t M ):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间;高效毛细管电泳色谱:是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。
分离:利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。
富集:在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。
浓缩:将溶液中的一部分溶剂蒸发掉,使溶液中存在的所有溶质的浓度都同等程度提高的过程。
纯化:通过分离操作使目标产物纯度提高的过程。
纯度:用来表示纯化产物主组分含量高低或所含杂质多少的一个概念。
分离目的:1.分析操作的样品前处理2.确认目标物质的结构3.获取单一纯物质或某类物质以作他用4.除掉有害或有毒物质.分离方法分类:按被分离物质的性质:物理分离法(离心分离、电磁分离),化学分离法(沉淀分离、溶剂分离、色谱分离),物理化学分离法(蒸馏、电泳、膜分离)。
按分离过程的本质:平衡分离过程、速度差分离过程、反应分离过程。
离子交换树脂的选择原则:依据被分离物的性质、分离的目的1.根据样品所带电荷,选择阴离子或阳离子交换树脂2.根据样品离子吸附性强弱选择强型树脂或弱型树脂3.根据被分离物质分子大小4.根据离子交换反应类型5.树脂的酸碱性6.温度7.再生剂的消耗8.树脂的稳定性、粒度和孔径。
离子交换的应用:1.水的软化2.分离氨基酸3.分离纯化抗生素4.提取分离生物碱5.脱色、脱水。
影响离子交换速度的因素:1.树脂的粒度、比表面2.树脂交联度增大,速度减小3.温度升高,速度增大4.溶液浓度增大,速度增大5.搅拌速率6.离子的性质(价态、水合离子大小越大,速度减小)7.非水介质,速度减小。
影响离子交换选择性因素:1.离子价数2.水合离子半径(电荷数相同,原子序数增加,水合离子半径减小结合力增加)3.溶液PH。
4.离子强度、竞争结合5.交联度高,膨胀度低,选择性高6.温度7.有机溶剂8.辅助离子与树脂之间的辅助力.离子交换树脂的分类:按物理结构:凝胶型、均相型、大孔型。
按功能基:阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、螯合树脂、氧化还原树脂、两性树脂双水相体系性质:1.黏度2.两相密度差3.表面张力4.相间电势差5.相分离时间双水相体系应用:1.生物工程领域,酶核酸等的分离纯化2.中草药有效充分提取3.贵金属分离双水相萃取的工程问题:1.萃取过程及设备2.高聚物和盐的去除、回收及循环超临界萃取:一超临界流体作为流动相,直接从固体或液体样品中萃取目标物质的分离方法超临界流体特点:超临界流体密度与液体接近,黏度接近气体,其既有对物质的高溶解度特性又有气体一语扩散和流动的特性,临界点附近的温度压力微小变化即引起密度的显著变化,扩散系数介于气液之间超临界流体的选择原则:化学性质稳定,对设备无腐蚀;临界温度应接近室温或操作温度;临界压力较低,溶解能力强,选择性好,廉价易得影响超临界流体萃取的因素:1.压力增大,溶解度增大2.温度升高,流体密度减小,溶解能力减弱,被萃取物蒸汽压升高,在流体中溶解度增加3.提携剂4.超临界流体的流量 5.超临界流体与被萃取物的极性 6.原料颗粒的粒度7.提取时间超临界萃取过程有等温法、等压法、吸附法三种工艺流程,特点分别为1.温度相同;高压萃取低压分离;易于操作;能耗高2.不需要压缩装置,只需循环泵,能耗低;需加热冷却装置;温度对溶解能力的影响显著3.需填充适当的吸附剂超临界流体萃取的应用:1.中草药成分的提取,2.天然香料的萃取,3.食品功能成分的提取,有害组分的去除;4.环境样品的前处理固相萃取:利用被萃取物在液固两相间的分配作用进行样品前处理的一种分离技术.优点:被测物回收率高,分离效率高,操作简单快速易于自动化,有机溶剂使用少,能处理小体积样品,可同时处理大批样品,不会出现乳化现象。
现代分离与分析技术》考题一、色谱分离过程中,样品组分在柱内的分子运动具有那些基本特征?液固色谱、化学键合相色谱和排阻色谱的分离原理是什么?其适用于分离分析哪些样品?(20 分)1 基本特征:1)差速迁移:不同组分在柱子中移动的速度不同而是其混合物得到分离。
2)普带扩展:同一组分颜色铺筑移动时色带有窄变宽。
2 分离原理:1)液-固色当流动相通过固定相(吸附剂)时,吸附剂表面的活谱:性中心就要吸附流动相分子。
同时,当试样分子被流动相带入柱内,只要它们在固定相有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的流动相溶剂分子)于是,在固定相表面发生竞争吸附,试样中各组分据此得以分离。
(适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样,对具有官能团的化合物和异构体有较高的选则行)。
2)化学键合相色谱:化学键合相是利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体(硅胶)表面,形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相。
其分离机理为吸附和分配两种机理兼有。
对多数键合相来说,以分配机理为主。
通常,化学键合相的载体是硅胶,硅胶表面有硅醇基,三Si- OH,它能与合适的有机化合物反应,获得各种不同性能的化学键合相。
从键合反应的性质可分为:酯化键合(三Si-0-C)、硅氮键合(三Si-N)和硅烷化键合(三Si-O-Si-C)等;硅烷化键合相应用最广泛。
化学键合相色谱所用活动相的极性必须与固定相明显不同,根据活动相和固定相的相对极性不同分为:正相键合相色谱法:活动相极性小于固定相极性。
常用非极性溶剂如烷烃类溶剂,样品组分的保存值可用加进适当的有机溶剂(调节剂)的办法调节洗脱强度。
常用有机溶剂为极性溶剂如氯仿、二氯甲烷、已腈、醇类等。
适用于分离中等极性化合物,如脂溶性维生素、甾族、芳香醇、芳香胺、脂、有机氯农药等。
反相键合相色谱法:反相键合相色谱法应用最广泛,由于它以水为底溶剂,在水中可以加进各种添加剂,改变活动相的离子强度、pH 值和极性等,以进步选择性。
现代分离技术期末考试复习资料第一章绪论1、什么是分离?利用混合物中各组分在物理性质、化学性质或生物学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配到同一空间区域的过程。
2、分离的主要目的?浓缩、富集、纯化、掩蔽与除杂。
3、对分离方法的一般要求?○1分离度大、回收率、富集倍数高、重现性好;○2设备廉价、操作简单、分离速度快;○3所需能量或分离剂少;○4对分离组分的玷污和损失小。
第二章原料的预处理及固液分离1、生化发酵液有什么组成?最多的什么?水(70%-80%);菌体(细胞体)、碎片20%-30%;胞内外代谢产物;培养基残留成分。
固体颗粒:细胞、杂质、蛋白质絮凝体,催化剂颗粒。
可溶性杂质:金属离子、色素最多的是水(含有大量的核酸、蛋白质和多糖)2、原料液预处理的目的?A、改变发酵液及其中固形物质的物理性质,加快从悬浮液中分离固形物的速度,提高固液分离效率;B、去除发酵液的部分杂质,以利于后续操作;C、尽可能使产物转入后续反应的相中(液相)。
3、预处理要求?①菌体分离;②去除固体悬浮物、金属离子、有机杂质、蛋白质;③改变发酵液的性质。
4、发酵液预处理的方法?加热、凝聚和絮凝、吸附、反应消除。
5、絮凝:使用絮凝剂(通常是天然或合成的大分子聚电解质),在悬浮粒子之间产生架桥的作用而使胶粒形成粗大的絮凝体的过程。
6、凝聚:在特定的电解质作用下,破坏悬浮固形颗粒、菌体和蛋白质等胶体粒子的分散状态,使胶体粒子聚集的过程。
7、固液分离的方法:(沉降、离心和过滤)第三章多组分精馏1、什么是蒸馏?利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流的工程手段来实现分离液体混合物的单元操作。
2、易挥发组分(沸点低挥发性大饱和蒸汽压高轻组分)难挥发组分(沸点高挥发性小饱和蒸汽压低重组分)3、什么是饱和蒸汽压?一定的温度下,与同种物质的液态(或固态)处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压。
分别的概念:分别是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分安排至不同的空间区域或者在不同的时间一次安排至同一空间区域的过程。
分别的形式1.组分别〔族分别〕:性质相近的一类组分从混合物体系中分别。
例如:药物和石油的分别。
2.单一分别:将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分别出来。
3.多组分相互分别:混合物中全部组分相互分别(简单自然产物分别为纯组分)4.特定组分分别:将某一感兴趣物质从中分别(其余物质混合在一起)5.局部分别:每种物质都存在于被分开的几个局部中,对每一个局部而言,是以某种物质为主,含有少量其他组分(每种物质都存在于被分开的几个局部)富集:目标化合物浓度在某空间增加浓缩:溶剂与溶质的相互分别纯化:目标产物中除去杂质纯度:表示纯化产物主组分含量凹凸或所含杂质多少的概念。
重结晶是化学合成中最常用的提纯手段分别科学的表述:是争论从混合物中分别、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的学科。
分别技术应用缘由:1.实际样品的简单性2.分析方法灵敏度的局限性干扰的消退:1.掌握试验条件2.使用掩蔽剂3.分别满足对灵敏度的要求:1.选择灵敏度高的方法2.富集评价分别效果:1.干扰成分削减至不再干扰2.待测组分有效回收质量分数> 1% 回收率> 99.9 % 以上质量分数0.01% ~1% 回收率> 99 %质量分数< 0.01 % 回收率> 95 % 或更低分别的目的:①分析操作的样品前处理②确认目标物质的构造③猎取单一纯物质或某类物质以作他用④除掉有害或有毒物质:例如污水排放分别技术的特点:①分别对象物质种类繁多②分别目的各不一样③分别规模差异很大④分别技术形形色色⑤应用领域极为广泛分别科学的内容:1.争论分别过程的共同规律〔热力学、动力学、平衡〕2.争论基于不同分别原理的分别方法、分别设备及其应用分分别的根本原则:1.离因子尽可能高;2.分别剂或能量尽可能少;3.产品纯度尽可能高;4.设备极可能廉价;5.操作尽可能简洁;6.分别速度尽可能快。
分离:利用混合物中各组分在物性和化性的差异,通过适当的装置和方法,使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配到同一时间区域的过程。
富集:通过分离使目标组分在某空间区域的浓度增大。
浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度同等提高的过程。
纯化:通过分离使目标物质纯度提高的过程。
(富集<0.1,浓缩<0.1-0.9,纯化<0.9) 分离科学:从混合物中分离,富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的一门科学。
分离目的:分析操作的样品前处理;确认对象物质结构;获取单一纯物质或某类物质以作它用;除掉有毒有害物质。
特点:分离对象物质种类繁多;分离的目的各不相同;分离规模差别很大;分离技术形形色色;应用领域极为广泛。
意义及重要性:认识物质世界的必经之路;分析技术的前提;富集和浓缩延伸了分析方法和检出下限;其他学科发展的基础;大大提高人类的生活品质。
分离方法分类:分离物质的性质:物理分离法:化学分离法:物理化学分离法:区带熔融,膜分离。
分离过程本质分类:平衡分离过程:利用外加能量或分离剂,使原混合物体系形成新的相界面,利用互不相溶的两相界面上的平衡关系使均相混合物得以分离的方法。
速度差分离过程:利用外加能量,强化特殊梯度场,用于非均相混合物分离的方法。
反应分离过程:利用外加能量或化学试剂,促进化学反应达到分离的方法。
场-流分离分类:连续场c 模式可分为两类;一类是连续且成线性变化的c 1模式,另一类是化学势连续但呈非线性变化的c 2模式。
非连续场d 模式是假定在两个互不相溶相之间或膜和一种溶液之间由不连续的一步产生的模式。
可分为d 1模式(两相界面上存在化学势突跃或化学势栅栏的体系)d 2模式(体系中有两个相界面的情况)分离方法的评价:回收率:分离物在分离过程中损失量的多少;准确性的表征。
%1000⨯=Q Q R ,R 为回收率,Q 为实际回收量,Q 0理论回收总量。
分离因子:两种物质被分离的程度。
一、名词解释:分离:利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。
富集:通过分离,使目标组分在某空间区域的浓度增大。
浓缩:将溶剂部分分离,使溶质浓度提高的过程。
纯化:通过分离使某种物质的纯度提高的过程分离科学:研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。
回收率:0100Q R Q ⨯实际回收量回收率=%欲回收总量富集倍数:富集倍数=待分离组分的回收率/基体回收率分离因子S :两种物质被分离的程度。
回收率R 相差越大,分离效果越好。
设A 为目标组分,B为共存组分,则A 对B的分离因子S A ,B为,0,0,//A A B A B B A BR Q Q S R Q Q == 氢键:氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时,还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y,形成较弱化学结合。
分配平衡常数:在一定温度下,当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时,该溶质在两相中的浓度之比分配比(D ):某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aqiA C D C A ==∑∑ 相比:有机相和水相两相体积之比直接溶剂萃取:可溶于水的有机分子(如羧酸、醇类、糖)因具有明显疏水性,可以直接从水相萃取到有机相。
间接溶剂萃取:无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后,再被有机相萃取。
协同萃取效应:混合萃取剂同时萃取某一物质时,其分配比显著大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。
相对保留值:组分2与组分1调整保留值之比:r21 = t´R 2 / t´R1= V´R2 / V´R1分配系数:在某温度T 时,组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。
即s mc K c = 保留时间(t R ):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间;死时间(tM ):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间;高效毛细管电泳色谱:是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。
复合膜:是以微孔膜或超滤膜作支称层,在其表面覆盖以厚度仅为0.1~0.25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。
使得物质的透过量有很大的增加。
泡沫吸附分离:泡沫分离根据表面吸附的原理,利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体对液相中的溶质或颗粒进行分离,因此又称泡沫吸附分离。
超分子分离:超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。
利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。
分子蒸馏:是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。
分子印迹:是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。
加速溶剂萃取:ASE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质;通过高温(50~200OC )和高压(10~20MPa)加快提取速度。
双水相萃取:将两种聚合物水溶液混合时,当聚合物浓度达到一定值,体系会自然分成互不相溶的两相,称为双水相,被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。
超临界流体萃取:以超临界流体为流动相,直接从固体(粉末)或液体样品中萃取目标物质的分离方法。
调整保留值:调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差,即 ,同理峰底宽:即色谱峰宽,用来衡量色谱峰宽度的参数,Wb分离度:两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比二、问答题罗氏极性参数:对于一种溶剂,可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能He ,H d和Hn 。
它们的和即为此种溶剂的总极性p',即:p' = H e + Hd + Hn溶剂选择性三角形的作用:尽管溶剂种类很多,但可以归于有限的几个选择性组。
在同一选择性组中的各种溶剂,都具有非常接近的3个选择性参数,因此在分离过程中都有类似的性能,若要通过选择溶剂改善分离,就要选择不同组的溶剂。
选择溶剂的一般步骤:1. 选择与溶质极性相等的溶剂:要使溶质在溶剂中溶解度达到最大,首先要使溶质和溶剂的极性相等。
2. 调整溶剂的选择性:在维持极性相等的前提下,更换溶剂种类,使分离选择性达到最佳。
微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同:相同点:推动力都是压力差。
不同点:微孔膜是均匀的多孔薄膜,膜孔径在0.02~10μm之间,可以截留悬浮粒子,操作压强在0.01~0.2MPa;超滤膜为不对称膜,其膜孔径在1-20nm之间,操作压强为0.1~0.5MPa,可截留各种可溶性大分子;反渗透膜为不对称膜或复合膜,孔径小于0.5nm,可截留溶质分子,操作压强为2-100MPa。
纳滤膜为不对称膜或复合膜,膜孔径约为1nm,可以分离低分子量有机物和二价盐,操作压为0.5~1MPa。
超临界流体萃取的原理和影响因素:超临界流体兼有液体对物质的高溶解度的特性,又具有气体易于扩散和流动的特性,同时在临界点附近温度和压力的微小变化会引起超临界流体密度的显著变化,从而使超临界流体溶解物质的能力发生显著变化,这样通过调节温度和压力,就可以选择性地将样品中的物质萃取出来。
影响因素:压力、温度、超临界流体物质与被萃取物质的极性、提携剂、超临界流体的流量、原料颗粒的粒度、提取时间。
反胶团萃取的原理和影响因素:反胶团中有一个“极性核”,它包括了表面活性剂的极性头组成的内表面,平衡离子和水。
此极性核又称“水池”,水池可以增溶蛋白质等极性分子,于是,极性的生物分子就可以溶于有机溶剂而不直接接触有机溶剂。
影响因素:表面活性剂和溶剂种类、水相pH值、离子强度色谱法分类及分类依据:(1)气相色谱:流动相为气体。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱(2)液相色谱:流动相为液体。
按固定相的不同分为:液固色谱、液液色谱和离子色谱(3)其他色谱方法:薄层色谱和纸色谱:比较简单的色谱方法。
凝胶色谱法:测聚合物分子量分布。
超临界色谱: CO2流动相。
高效毛细管电泳色谱:特别适合生物试样分析分离色谱法原理和优缺点:原理:基于物质物理化学性质的微小差异,使其在流动相和固定相之间的分配系数不同,而当两相作相对运动时,组分在两相间进行连续多次分配,从而达到彼此分离。
优点:(1)分离效率高(2)灵敏度高(3)分析速度快(4)应用范围广缺点:被分离组分的定性较为困难分子蒸馏和普通蒸馏原理和特点上的区别:原理:普通蒸馏分离基于不同物质沸点差异;分子蒸馏基于不同物质分子运动的平均自由程的差异。
分子蒸馏相比普通蒸馏突出优点:操作温度低、物料受热时间短、蒸馏压力低、分离度高。
高效毛细管电泳原理和特点:电泳就是在电场作用下,电解质溶液中的带电粒子向两极作定向移动的一种电迁移现象。
电泳法分离的依据是带电粒子在迁移率上的差别,而高效毛细管电泳则采用了两项重要改进,一是采用了毛细管为分离室,二是采用了高达数千伏的电压。
特点:毛细管的采用使产生的热量能够较快散发,大大减小了温度效应,使电场电压可以很高。
电压升高,电场推动力大,又可进一步使柱径变小,柱长增加。
高效毛细管电泳的柱效远高于高效液相色谱,理论塔板数高达几十万块/米,特殊柱子可以达到数百万。
电渗析分离的原理和特点:当阴、阳极上加上电压时,料液池中的阴离子通过阴离子交换膜迁移到阳极池中,阳离子通过阳离子交换膜迁移到阴极池中,而料液中的沉淀颗粒和胶体,则不能通过阴阳离子交换膜而留在料液中,这样阴、阳离子和沉淀颗粒得以分离。
反渗透膜分离的原理和应用领域:当加在溶液上的压力超过了渗透压,溶液中的溶剂会向纯溶剂的方向流动,这个过程叫反渗透。
反渗透膜分离就是利用反渗透原理而进行的分离的方法。
主要应用于从海水中制取淡水、纯水和超纯水制造、电镀等工业废水处理、乳品加工、抗菌素浓缩等。
渗析分离的原理和应用领域:渗析是一种扩散控制的,以浓度梯度为驱动力的膜分离方法。
主要用于医学领域。
溶剂萃取的影响因素:萃取剂浓度、酸度、金属离子浓度、盐析剂、温度、萃取剂和稀释剂、样品中的杂质离子色谱峰宽和三种表达式:用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法:(1)标准偏差(σ):即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半(2)半峰宽(Y1/2):色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354σ(3)峰底宽(W b):Wb=4 σ膜分离技术的优点和缺点:优点:(1)无相变发生,能耗低;(2)一般无需从外界加入其他物质,节约资源,保护环境;(3)可以实现分离与浓缩、分离与反应同时进行,从而大大提高效率;(4)常温常压下进行,特别适用于热敏性物质的分离、浓缩;(5)不仅适用于从病毒、细菌到微粒广泛范围的有机物或无机物的分离,而且还适用于特殊溶液体系的分离如共沸物的分离;(6)膜组件简单,可实现连续操作,易控制、易放大。
缺点:膜强度较差,使用寿命不长,易于污染三、分析题塔板理论的要点和局限性:将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复。
局限性:(1)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。
(2)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果,也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。
速率理论的要点和局限性:速率方程H = A +B/u + C·u ;减小A、B、C三项可提高柱效;存在着最佳流速;A为涡流扩散项,B/u为分子扩散项,Cu为传质阻力项。
海水的成分和淡化分离技术:海水中主要溶解成分包括:①钠、镁、钙、钾和锶等5种阳离子;②氯根、硫酸根、碳酸氢根(包括碳酸根)、溴根和氟根等5种阴离子;③硼酸分子。
这些成分的总量占海水中所有溶解成分的99.9%以上。
海水淡化技术:蒸馏法、电渗析法、反渗透。
四、论述题1请根据所学知识总结这门课程的主要内容,你从中学到了哪些有用的知识?解:前4章简要介绍了分离过程中的热力学和动力学、分子间的相互作用与溶剂特性。
第5章比较全面地介绍了多种萃取分离技术,除常规溶剂萃取外,还介绍了胶团萃取、双水相萃取、超临界流体萃取、固相(微)萃取、液相微萃取、微波辅助溶剂萃取、加速溶剂萃取、溶剂徽胶囊萃取等新型萃取分离技术。
第6、7两章介绍了色谱分离技术。
第8章介绍了在分析样品前处理和工业上都有着广泛应用的膜分离技术。
第9章介绍了电化学分离技术。
第10章简单介绍了分子蒸馏、分子印迹聚合物分离体系和超分子分离体系等三种新的分离技术以及泡沫吸附分离。
从本书中我学到了分离科学的大致内容,各种萃取技术的优缺点与应用范围,以及时下比较重要的色谱分离技术的相关知识,膜分离技术的广泛应用前景等等。