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当归含饮片检验记录

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当归(含饮片)检验记录

当归(含饮片)检验记录

品名当归(药材)物料编码 5-02- 来样批号供货单

代表量 kg 包装规

格 kg/袋

请验部门物控部检验开

年月日

检验目的检验项目进厂检验

全检

检验结

检验依

年月

110804001-05

说明:1、该项目经检验,结果符合规定则在该项目“结论”后的【】中打“√”,不符合规定则打“×”

2、在使用的对应仪器设备型号及编码后的()内打“√”,无型号及编码选项的请直接填写

一、性状

本品略呈圆柱形,下部有支根3~5条或更多,长15~25cm。表面浅棕色至棕褐色,具纵皱纹和横长皮孔样突起。根头(归头)直径~4cm,具环纹,上端圆钝,或具数个明显突出的根茎痕,有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面凹凸不平;支根(归尾)直径~1cm,上粗下细,多扭曲,有少数须根痕。质柔韧,断面黄白色或淡黄棕色,皮部厚,有裂隙和多数棕色点状分泌腔,木部色较淡,形成层环黄棕色。有浓郁的香气,味甘、辛、微苦。柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。

本品性状为:略呈形,下部有支根,长 cm。表面呈色,具和。根头(归头)直径cm,具,上端,或具根茎痕,有色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面;支根(归尾)直径cm,上下,扭曲,有。质,断面色,皮部,有和,木部色,形成层环色。有浓郁的,味。

结论:【】

二、鉴别

电子天平型号及编码:LD210-2 J1-07-000 ( )

超声波清洗器型号及编码:SK2200H J1-07-057 ( )

显微镜型号及编码: XSZ-HS7 J1-07-018 ( ) ; XS-212-201 J1-07-039 ( )

三用紫外分析仪型号及编码:ZF-1 J1-07-002 ( )

恒温干燥箱型号及编码:

KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )

KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )

1、照显微鉴别法(通则2001),置显微镜下观察:

本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,多裂隙,油室和油管类圆形,直径25~160μm,外侧较大,向内渐小,周围分泌细胞6~9个。形成层成环。木质部射线宽3~5列细胞;导管单个散在或2~3个相聚,呈放射状排列;薄壁细胞含淀粉粒。

粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。有时可见油室碎片。

本品横切面:木栓层为。栓内层,有少数。韧皮部,多,油室和油管形,直径μm,外侧较,向内,周围分泌细胞个。形成层。木质部射线宽列细胞;导管散在或相聚,呈状排列;薄壁细胞含。

本品粉末:粉末呈色。韧皮薄壁细胞形,壁,表面有极微细的纹理,有时可见横隔。梯纹导管和网纹导管,直径约至μm。有时可见碎片。

结论:【】

2、取本品粉末,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷—乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

样品称样量 g;

当归对照药材来源和批号,称样量g;

薄层检视结果:供试品色谱中,在与对照品色谱

。另附薄层色谱图见电子文档。结论:【】

3、取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液

用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,

残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,

加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯

甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)

下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

样品称样量 g;

阿魏酸对照品来源和批号,浓度mg/ml。

藁本内酯对照品来源和批号,浓度mg/ml。

薄层检视结果:供试品色谱中,在与对照品色谱

。另附薄层色谱图见电子文档。结论:【】

三、检查

电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )

恒温干燥箱型号及编码:

KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )

KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )

恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000( ) ;B220 J1-07-000 ( )

箱式电阻炉(马弗炉)型号及编码:KXX-4-10 J1-07-014 ( )

1、水分:取本品适量(约相当于含水量14ml) ,精密称定,依法检查,水分不得过%(通则0832第四法(甲苯法))。

1#样品 2#样品

供试品测定后的检读水量(ml)V

供试品的重量(g)W

1# 水分(%)=V

读/ W

×100%

= / ×100% = %

2# 水分(%)=V

读/ W

×100%

= / ×100% = %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均相对密度:(内控标准≦% ;法定标准≦%)

结论:【】

2、总灰分:取本品粉末23g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品35g ),精密称定,依法检查,总灰分不得过%(通则2302)。

1#样品 2#样品

恒重后空坩埚的重量(g)W

1

遗留残渣+坩埚的总重(g) W

2

供试品的重量(g) W

1# 总灰分(%)=(W

2-W

1

)/W

×100%

=( - )/ ×100% = %

2# 总灰分(%)=W

2-W

1

)/W

×100%

=( - )/ ×100%

= %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均相对密度:(内控标准≦% ;法定标准≦%)

结论:【】

3、酸不溶性灰分:取总灰分项下所得的灰分,依法检查,酸不溶性灰分不得过%(通

则2302)。

1#样品 2#样品 遗留残渣+坩埚的总重(g ) W 3

1# 酸不溶性灰分(%)=(W 3-W 1)/W 供×100%

=( - )/ ×100% = %

2# 酸不溶性灰分(%)=W 3-W 1)/W 供×100%

=( - )/ ×100% = %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均相对密度: (内控标准≦% ;法定标准≦%) 结论

【 】

四、浸出物:照浸出物测定法(通则2201第二法(醇溶性浸出物测定法)项下的热浸法)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于%。

电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )

恒温干燥箱型号及编码:

KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )

KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )

恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000 ( ) ;B220 J1-07-000 ( )

1#样品 2#样品 恒重后空蒸发皿的重量(g ) W 1

遗留残渣+蒸发皿的总重(g )W 2

供试品的重量(g ) W 供

1# 浸出物含量(%)=( W 1 - W 0 ) /[ W 供×(1-水分)]×100%

=( - ) /[ ×(1-水分)]×100%

= %

2# 浸出物含量(%)=( W 1 - W 0 ) /[ W 供×(1-水分)]×100%

=( - ) /[ ×(1-水分)]×100%

= %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均相对密度: (内控标准≧% ;法定标准≧%) 结论

【 】

五、含量测定

1、挥发油:照挥发油测定法(通则2204乙法(适用于测定相对密度在以上的挥发油))测定。本品含挥发油不得少于%(ml/g)。

电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )

1#样品 2#样

空白试验读取的二甲苯的容积(ml)V

供试品试验的读取的挥发油量容积(ml)V

1

供试品的重量(g)W

1# 挥发油含量%=(V

1-V

)/W

×100%

=( - ) / ×100% = %

2# 挥发油含量%=(V

1-V

)/W

×100%

=( - ) / ×100%

= %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均相对密度: [内控标准≧%(ml/g);法定标准≧%(ml/g)]

结论:【】

2、阿魏酸:照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为316nm;柱温35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含阿魏酸(C

10H

10

O

4

)不得少于%。

供试品含量%=(A

样×C

×V

)/ [A

×W

×(1-水分)]×100%

式中 A

为供试品溶液的峰面积;

A

为对照品溶液的峰面积;

V

为供试品溶液的稀释倍数浓度(ml);

W

为供试品的重量(g)

色谱条件:色谱柱C18;检测波长316nm;柱温35℃

电子天平型号及编码: AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )

高效液相色谱仪型号及编码:P1201 J1-07-059 ( ) ; LC-10T

VP

J1-07-051

( )

A

对1 A

对2

A

对3

A

对4

A

对5

A

对平均;C

μg/ml阿魏酸对照品来源和批号

W

样1 g;A

样1-1

A

样1-2

A

样1平均

W

样2 g;A

样2-1

A

样2-2

A

样2平均

1# 供试品含量%=(A

样×C

×V

)/ [A

×W

×(1-水分)]×100%

=(××)

/ [ ××(1-水分)]×100% = %

2# 供试品含量%=(A

样×C

×V

)/ [A

×W

×(1-水分)]×100%

=(××)

/ [ ××(1-水分)]×100%

= %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均供试品含量: % (内控标准≧%;法定标准≧%)

结论:【】

【当归(饮片)检验记录】:

六、饮片

(一)、炮制:

1、性状:本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。外表皮浅棕色至棕褐色。切面浅棕黄色或黄白色,平坦,有裂隙,中间有浅棕色的形成层环,并有多数棕色的油点,香气浓郁,味甘、辛、微苦。

本品性状为:呈形、形或薄片。外表皮呈色。切面呈色,平坦,有裂隙,中间有色的形成层环,并有多数色的油点,香气,味。

结论:【】

2、鉴别(除横切面外):同药材。

照显微鉴别法(通则2001),置显微镜下观察:

粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。有时可见油室碎片。

本品粉末:粉末呈色。韧皮薄壁细胞形,壁,表面有极微细的纹理,有时可见横隔。梯纹导管和网纹导管,直径约至μm。有时可见碎片。

结论:【】

3、检查:同药材。

三、检查

电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )

恒温干燥箱型号及编码:

KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )

KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )

恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000 ( ) ;B220 J1-07-000 ( )

箱式电阻炉(马弗炉)型号及编码:KXX-4-10 J1-07-014 ( )

1、水分:取本品适量(约相当于含水量14ml) ,精密称定,依法检查,水分不得过%(通则0832第四法(甲苯法))。

1#样品 2#样

供试品测定后的检读水量(ml)V

供试品的重量(g)W

1# 水分(%)=V

读/ W

×100%

= / ×100% = %

2# 水分(%)=V

读/ W

×100%

= / ×100%

= %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均水分:(内控标准≦% ;法定标准≦%)

结论:【】

3、总灰分:取本品粉末23g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品35g ),精密称定,依法检查,总灰分不得过%(通则2302)。

1#样品 2#样品

恒重后空坩埚的重量(g)W

1

遗留残渣+坩埚的总重(g) W

2

供试品的重量(g) W

1# 总灰分(%)=(W

2-W

1

)/W

×100%

=( - )/ ×100% = %

2# 总灰分(%)=W

2-W

1

)/W

×100%

=( - )/ ×100% = %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均总灰分:(内控标准≦% ;法定标准≦%)

结论:

【 】

3、酸不溶性灰分:取总灰分项下所得的灰分,依法检查,酸不溶性灰分不得过%(通则2302)。

1#样品 2#样品 遗留残渣+坩埚的总重(g ) W 3

1# 酸不溶性灰分(%)=(W 3-W 1)/W 供×100%

=( - )/ ×100% = %

2# 酸不溶性灰分(%)=W 3-W 1)/W 供×100%

=( - )/ ×100% = %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均酸不溶性灰分: (内控标准≦% ;法定标准≦%) 结论

【 】 4、浸出物:同药材。

四、浸出物:照浸出物测定法(通则2201第二法(醇溶性浸出物测定法)项下的热浸法)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于%。

电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035

( )

恒温干燥箱型号及编码:

KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )

KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )

恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000( ) ;B220 J1-07-000 ( )

1#样品 2#样品

恒重后空蒸发皿的重量(g)W

1

遗留残渣+蒸发皿的总重(g)W

2

供试品的重量(g) W

1# 浸出物含量%=( W

1 - W

) /[ W

×(1-水分)]×100%

=( - ) /[ ×(1-水分)]×100%

= %

2# 浸出物含量%=( W

1 - W

) /[ W

×(1-水分)]×100%

=( - ) /[ ×(1-水分)]×100%

= %

相对偏差: % (误差限度≦2%)

平均相对密度:(内控标准≧% ;法定标准≧%)

结论:【】

(二)、酒当归:

1、性状:本品形如当归片。切面深黄色或浅棕黄色,略有焦斑。香气浓郁,并略有酒香气。

本品性状为:本品形如。切面呈色,略有。香气,并略有气。

结论:【】

2、鉴别(除横切面外):同药材。

照显微鉴别法(通则2001),置显微镜下观察:

粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。有时可见油室碎片。

本品粉末:粉末呈色。韧皮薄壁细胞形,壁,表面有极微细的纹理,有时可见横隔。梯纹导管和网纹导管,直径约至μm。有时可见碎片。

结论:【】

3、检查:

电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )

恒温干燥箱型号及编码:

KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )

KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )

恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000( ) ;B220 J1-07-000 ( )

箱式电阻炉(马弗炉)型号及编码:KXX-4-10 J1-07-014 ( )

1、水分:同药材,不得过%。

取本品适量(约相当于含水量14ml) ,精密称定,依法检查,水分不得过%(通

则0832第四法(甲苯法))。

1#样品 2#样

供试品测定后的检读水量(ml)V

供试品的重量(g)W

1# 水分(%)=V

读/ W

×100%

= / ×100% = %

2# 水分(%)=V

读/ W

×100%

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