当归(含饮片)检验记录
当归(含饮片)检验记录
品名当归(药材)物料编码 5-02- 来样批号供货单
位
代表量 kg 包装规
格 kg/袋
请验部门物控部检验开
始
年月日
检验目的检验项目进厂检验
全检
检验结
束
检验依
据
年月
日
110804001-05
说明:1、该项目经检验,结果符合规定则在该项目“结论”后的【】中打“√”,不符合规定则打“×”
2、在使用的对应仪器设备型号及编码后的()内打“√”,无型号及编码选项的请直接填写
一、性状
本品略呈圆柱形,下部有支根3~5条或更多,长15~25cm。表面浅棕色至棕褐色,具纵皱纹和横长皮孔样突起。根头(归头)直径~4cm,具环纹,上端圆钝,或具数个明显突出的根茎痕,有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面凹凸不平;支根(归尾)直径~1cm,上粗下细,多扭曲,有少数须根痕。质柔韧,断面黄白色或淡黄棕色,皮部厚,有裂隙和多数棕色点状分泌腔,木部色较淡,形成层环黄棕色。有浓郁的香气,味甘、辛、微苦。柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
本品性状为:略呈形,下部有支根,长 cm。表面呈色,具和。根头(归头)直径cm,具,上端,或具根茎痕,有色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面;支根(归尾)直径cm,上下,扭曲,有。质,断面色,皮部,有和,木部色,形成层环色。有浓郁的,味。
结论:【】
二、鉴别
电子天平型号及编码:LD210-2 J1-07-000 ( )
超声波清洗器型号及编码:SK2200H J1-07-057 ( )
显微镜型号及编码: XSZ-HS7 J1-07-018 ( ) ; XS-212-201 J1-07-039 ( )
三用紫外分析仪型号及编码:ZF-1 J1-07-002 ( )
恒温干燥箱型号及编码:
KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )
KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )
1、照显微鉴别法(通则2001),置显微镜下观察:
本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,多裂隙,油室和油管类圆形,直径25~160μm,外侧较大,向内渐小,周围分泌细胞6~9个。形成层成环。木质部射线宽3~5列细胞;导管单个散在或2~3个相聚,呈放射状排列;薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。有时可见油室碎片。
本品横切面:木栓层为。栓内层,有少数。韧皮部,多,油室和油管形,直径μm,外侧较,向内,周围分泌细胞个。形成层。木质部射线宽列细胞;导管散在或相聚,呈状排列;薄壁细胞含。
本品粉末:粉末呈色。韧皮薄壁细胞形,壁,表面有极微细的纹理,有时可见横隔。梯纹导管和网纹导管,直径约至μm。有时可见碎片。
结论:【】
2、取本品粉末,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷—乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
样品称样量 g;
当归对照药材来源和批号,称样量g;
薄层检视结果:供试品色谱中,在与对照品色谱
。另附薄层色谱图见电子文档。结论:【】
3、取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液
用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,
残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,
加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯
甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)
下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
样品称样量 g;
阿魏酸对照品来源和批号,浓度mg/ml。
藁本内酯对照品来源和批号,浓度mg/ml。
薄层检视结果:供试品色谱中,在与对照品色谱
。另附薄层色谱图见电子文档。结论:【】
三、检查
电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )
恒温干燥箱型号及编码:
KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )
KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )
恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000( ) ;B220 J1-07-000 ( )
箱式电阻炉(马弗炉)型号及编码:KXX-4-10 J1-07-014 ( )
1、水分:取本品适量(约相当于含水量14ml) ,精密称定,依法检查,水分不得过%(通则0832第四法(甲苯法))。
1#样品 2#样品
供试品测定后的检读水量(ml)V
读
供试品的重量(g)W
供
1# 水分(%)=V
读/ W
供
×100%
= / ×100% = %
2# 水分(%)=V
读/ W
供
×100%
= / ×100% = %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均相对密度:(内控标准≦% ;法定标准≦%)
结论:【】
2、总灰分:取本品粉末23g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品35g ),精密称定,依法检查,总灰分不得过%(通则2302)。
1#样品 2#样品
恒重后空坩埚的重量(g)W
1
遗留残渣+坩埚的总重(g) W
2
供试品的重量(g) W
供
1# 总灰分(%)=(W
2-W
1
)/W
供
×100%
=( - )/ ×100% = %
2# 总灰分(%)=W
2-W
1
)/W
供
×100%
=( - )/ ×100%
= %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均相对密度:(内控标准≦% ;法定标准≦%)
结论:【】
3、酸不溶性灰分:取总灰分项下所得的灰分,依法检查,酸不溶性灰分不得过%(通
则2302)。
1#样品 2#样品 遗留残渣+坩埚的总重(g ) W 3
1# 酸不溶性灰分(%)=(W 3-W 1)/W 供×100%
=( - )/ ×100% = %
2# 酸不溶性灰分(%)=W 3-W 1)/W 供×100%
=( - )/ ×100% = %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均相对密度: (内控标准≦% ;法定标准≦%) 结论
:
【 】
四、浸出物:照浸出物测定法(通则2201第二法(醇溶性浸出物测定法)项下的热浸法)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于%。
电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )
恒温干燥箱型号及编码:
KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )
KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )
恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000 ( ) ;B220 J1-07-000 ( )
1#样品 2#样品 恒重后空蒸发皿的重量(g ) W 1
遗留残渣+蒸发皿的总重(g )W 2
供试品的重量(g ) W 供
1# 浸出物含量(%)=( W 1 - W 0 ) /[ W 供×(1-水分)]×100%
=( - ) /[ ×(1-水分)]×100%
= %
2# 浸出物含量(%)=( W 1 - W 0 ) /[ W 供×(1-水分)]×100%
=( - ) /[ ×(1-水分)]×100%
= %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均相对密度: (内控标准≧% ;法定标准≧%) 结论
:
【 】
五、含量测定
1、挥发油:照挥发油测定法(通则2204乙法(适用于测定相对密度在以上的挥发油))测定。本品含挥发油不得少于%(ml/g)。
电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )
1#样品 2#样
品
空白试验读取的二甲苯的容积(ml)V
供试品试验的读取的挥发油量容积(ml)V
1
供试品的重量(g)W
供
1# 挥发油含量%=(V
1-V
)/W
供
×100%
=( - ) / ×100% = %
2# 挥发油含量%=(V
1-V
)/W
供
×100%
=( - ) / ×100%
= %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均相对密度: [内控标准≧%(ml/g);法定标准≧%(ml/g)]
结论:【】
2、阿魏酸:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为316nm;柱温35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C
10H
10
O
4
)不得少于%。
供试品含量%=(A
样×C
对
×V
倍
)/ [A
对
×W
样
×(1-水分)]×100%
式中 A
样
为供试品溶液的峰面积;
A
对
为对照品溶液的峰面积;
V
倍
为供试品溶液的稀释倍数浓度(ml);
W
样
为供试品的重量(g)
色谱条件:色谱柱C18;检测波长316nm;柱温35℃
电子天平型号及编码: AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )
高效液相色谱仪型号及编码:P1201 J1-07-059 ( ) ; LC-10T
VP
J1-07-051
( )
A
对1 A
对2
A
对3
A
对4
A
对5
A
对平均;C
对
μg/ml阿魏酸对照品来源和批号
W
样1 g;A
样1-1
A
样1-2
A
样1平均
W
样2 g;A
样2-1
A
样2-2
A
样2平均
1# 供试品含量%=(A
样×C
对
×V
倍
)/ [A
对
×W
样
×(1-水分)]×100%
=(××)
/ [ ××(1-水分)]×100% = %
2# 供试品含量%=(A
样×C
对
×V
倍
)/ [A
对
×W
样
×(1-水分)]×100%
=(××)
/ [ ××(1-水分)]×100%
= %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均供试品含量: % (内控标准≧%;法定标准≧%)
结论:【】
【当归(饮片)检验记录】:
六、饮片
(一)、炮制:
1、性状:本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。外表皮浅棕色至棕褐色。切面浅棕黄色或黄白色,平坦,有裂隙,中间有浅棕色的形成层环,并有多数棕色的油点,香气浓郁,味甘、辛、微苦。
本品性状为:呈形、形或薄片。外表皮呈色。切面呈色,平坦,有裂隙,中间有色的形成层环,并有多数色的油点,香气,味。
结论:【】
2、鉴别(除横切面外):同药材。
照显微鉴别法(通则2001),置显微镜下观察:
粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。有时可见油室碎片。
本品粉末:粉末呈色。韧皮薄壁细胞形,壁,表面有极微细的纹理,有时可见横隔。梯纹导管和网纹导管,直径约至μm。有时可见碎片。
结论:【】
3、检查:同药材。
三、检查
电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )
恒温干燥箱型号及编码:
KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )
KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )
恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000 ( ) ;B220 J1-07-000 ( )
箱式电阻炉(马弗炉)型号及编码:KXX-4-10 J1-07-014 ( )
1、水分:取本品适量(约相当于含水量14ml) ,精密称定,依法检查,水分不得过%(通则0832第四法(甲苯法))。
1#样品 2#样
品
供试品测定后的检读水量(ml)V
读
供试品的重量(g)W
供
1# 水分(%)=V
读/ W
供
×100%
= / ×100% = %
2# 水分(%)=V
读/ W
供
×100%
= / ×100%
= %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均水分:(内控标准≦% ;法定标准≦%)
结论:【】
3、总灰分:取本品粉末23g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品35g ),精密称定,依法检查,总灰分不得过%(通则2302)。
1#样品 2#样品
恒重后空坩埚的重量(g)W
1
遗留残渣+坩埚的总重(g) W
2
供试品的重量(g) W
供
1# 总灰分(%)=(W
2-W
1
)/W
供
×100%
=( - )/ ×100% = %
2# 总灰分(%)=W
2-W
1
)/W
供
×100%
=( - )/ ×100% = %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均总灰分:(内控标准≦% ;法定标准≦%)
结论:
【 】
3、酸不溶性灰分:取总灰分项下所得的灰分,依法检查,酸不溶性灰分不得过%(通则2302)。
1#样品 2#样品 遗留残渣+坩埚的总重(g ) W 3
1# 酸不溶性灰分(%)=(W 3-W 1)/W 供×100%
=( - )/ ×100% = %
2# 酸不溶性灰分(%)=W 3-W 1)/W 供×100%
=( - )/ ×100% = %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均酸不溶性灰分: (内控标准≦% ;法定标准≦%) 结论
:
【 】 4、浸出物:同药材。
四、浸出物:照浸出物测定法(通则2201第二法(醇溶性浸出物测定法)项下的热浸法)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于%。
电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035
( )
恒温干燥箱型号及编码:
KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )
KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )
恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000( ) ;B220 J1-07-000 ( )
1#样品 2#样品
恒重后空蒸发皿的重量(g)W
1
遗留残渣+蒸发皿的总重(g)W
2
供试品的重量(g) W
供
1# 浸出物含量%=( W
1 - W
) /[ W
供
×(1-水分)]×100%
=( - ) /[ ×(1-水分)]×100%
= %
2# 浸出物含量%=( W
1 - W
) /[ W
供
×(1-水分)]×100%
=( - ) /[ ×(1-水分)]×100%
= %
相对偏差: % (误差限度≦2%)
平均相对密度:(内控标准≧% ;法定标准≧%)
结论:【】
(二)、酒当归:
1、性状:本品形如当归片。切面深黄色或浅棕黄色,略有焦斑。香气浓郁,并略有酒香气。
本品性状为:本品形如。切面呈色,略有。香气,并略有气。
结论:【】
2、鉴别(除横切面外):同药材。
照显微鉴别法(通则2001),置显微镜下观察:
粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。有时可见油室碎片。
本品粉末:粉末呈色。韧皮薄壁细胞形,壁,表面有极微细的纹理,有时可见横隔。梯纹导管和网纹导管,直径约至μm。有时可见碎片。
结论:【】
3、检查:
电子天平型号及编码:AE240 J1-07-032 ( ) ; MS105DU J1-07-035 ( )
恒温干燥箱型号及编码:
KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ;KXH-101-1A J1-07-025 ( )
KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ;KXH-202A J1-07-027 ( )
恒温水浴锅型号及编码:B220 J1-07-000( ) ;B220 J1-07-000 ( )
箱式电阻炉(马弗炉)型号及编码:KXX-4-10 J1-07-014 ( )
1、水分:同药材,不得过%。
取本品适量(约相当于含水量14ml) ,精密称定,依法检查,水分不得过%(通
则0832第四法(甲苯法))。
1#样品 2#样
品
供试品测定后的检读水量(ml)V
读
供试品的重量(g)W
供
1# 水分(%)=V
读/ W
供
×100%
= / ×100% = %
2# 水分(%)=V
读/ W
供
×100%