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【CN109772419A】在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法【专利】

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超薄石墨相氮化碳纳米片的构建及其光催化作用

超薄石墨相氮化碳纳米片的构建及其光催化作用

超薄石墨相氮化碳纳米片的构建及其光催化作用陈艳;刘海波【摘要】Ultrathin nanosheets of g-C3N4 were constructed through adjusting the manner of thermal polymerization.The results indicate that the thickness of these uniformly distributed sheets arrange from 0.2 to 0.4 nm and the surface area of them can reach up to 99 m2·g-1.The photocatalytic performance illustrates that they are not only well photocatalysts for water splitting,but also for antibacterial in the area of microorganism.Moreover,with the polymerized temperature increasing,the number of the layers decreased and the photocatalytic performance improved.%通过简单调整g-C3N4的热聚合方式,一步构筑了超薄氮化碳纳米片,厚度在0.2～0.4 nm左右,分布均匀,比表面积可以达到99 m2·g-1.光催化性能测试结果表明,随着纳米片比表面积的增大,材料除了表现出优异的光解水性能以外,还在微生物领域表现出一定的抗菌性能,且活性随着聚合温度的升高、纳米片层的变薄而逐渐提高.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2017(033)012【总页数】7页(P2255-2261)【关键词】超薄纳米片;氮化碳;光催化;光解水;抗菌【作者】陈艳;刘海波【作者单位】蚌埠医学院公共基础学院,蚌埠233030;蚌埠医学院公共基础学院,蚌埠233030【正文语种】中文【中图分类】O643.36+1;Q932随着石墨烯及石墨烯基复合材料在生物、医学、化学、材料学等诸多领域的快速发展，维度对材料性能的影响受到人们越来越多的关注[1-5]。

一种超薄CuInS纳米片及其制备方法和应用[发明专利]

一种超薄CuInS纳米片及其制备方法和应用[发明专利]

专利名称：一种超薄CuInS纳米片及其制备方法和应用专利类型：发明专利
发明人：薛小刚,迟华麟,熊健,徐娟,张坚
申请号：CN201810883716.9
申请日：20180806
公开号：CN108910939A
公开日：
20181130
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种超薄CuInS纳米片，所述纳米片为二维介晶材料，具有单层或多层结构，厚度0.65～3nm，尺寸在100～900nm；所述超薄CuInS纳米片的制备方法，包括以下步骤：制备巯基乙胺配位的Cu和In前驱体溶液；制备巯基乙胺包裹的超小CuInS量子点；制备单层或多层超薄CuInS 纳米片，本发明提供的超薄CuInS纳米片具有二维介晶结构，能够用于太阳能电池和光催化等领域；本发明提供的制备方法采用水相合成工艺，可大批量制备，纳米片的厚度和尺寸易于控制，具有可控性强，工艺参数容易控制，安全绿色无污染、产率高的优点。

申请人：桂林电子科技大学
地址：541004 广西壮族自治区桂林市七星区金鸡路1号
国籍：CN
代理机构：北京众合诚成知识产权代理有限公司
代理人：夏艳
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一种纳米片纳米管复合结构氮化碳材料的制备方法_CN109647484A

一种纳米片纳米管复合结构氮化碳材料的制备方法_CN109647484A

发明内容 [0004] 本发明的目的是提供一种纳米片/纳米管复合结构氮化碳材料的制备方法，解决 了现有方法制备的体相g-C3N4形貌单一，光催化性能提升有限的问题。 [0005] 本发明所采用的技术方案是，一种纳米片/纳米管复合结构氮化碳材料的制备方 法，以碳氮前驱体、卤族钾化物和水为原材料，采用卤族钾化物辅助水热处理常规碳氮前驱 体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即获得具有纳米片/纳米管复 合结构的氮化碳材料。 [0006] 本发明特点还在于， [0007] 具体按照以下步骤实施： [0008] 步骤1，改性前驱体的制备： [0009] 将碳氮前驱体、卤族钾化物、去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，放入烘箱中进行 水热反应，得到固液混合物；然后对固液混合物进行洗涤、干燥，得到改性前驱体； [0010] 步骤2，纳米片/纳米管复合结构氮化碳材料的制备： [0011] 对步骤1得到的改性前驱体进行高温煅烧，即得到具有纳米片/纳米管复合结构的 氮化碳材料。 [0012] 步骤1中碳氮前驱体为三聚氰胺；卤族钾化物为氟化钾或者溴化钾。
2
CN 109647484 A
说 明 书1ຫໍສະໝຸດ 4 页一种纳米片/纳米管复合结构氮化碳材料的制备方法
技术领域 [0001] 本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种纳米片/纳米管复合结构氮 化碳材料的制备方法。
背景技术 [0002] 石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种可见光响应的非金属聚合物半导体材料，在光解 水产氢、光还原二氧化碳和光降解有机污染物领域具有广阔的应用前景。然而未经修饰的 体相g-C3N4虽然具有一定的光催化性能 ，但是存在比 表面积小、光生载流子复合速率快、可 见光光催化活性低等缺点，严重制约了其在光催化领域的应用。 [0003] 已有文献表明：常规体相g-C3N4光催化材料的改性方式主要包括负载贵金属、金 属/非金属掺杂和构建异质结等。通过这些常见的改性处理后，体相g-C3N4的光催化性能会 在一定程度得到提升；但改性后的g-C3N4通常存在形貌单一，光催化性能提升有限的问题； 要获得丰富的 形貌结构 ，大幅 度提升其光催化活性 ，仍存在巨 大的 挑战 。因此 ，如果在进行 常见改性处理的同时能够实现在纳米尺寸的基础上构建特定的复合结构，如实现纳米薄片 状、空心球状结构、空心管状结构和多孔结构中两种或两种以上结构的复合，可以进一步减 小光生载流子迁移到材料表面的路程、提供更多的活性位点、增强光谱吸收、减小传质阻力 等，从而进一步提高氮化碳材料的光催化性能。因此，本发明针对体相g-C3N4改性后形貌单 一，光催化性能提升有限这一问题，提供了一种纳米片/纳米管复合结构氮化碳材料的制备 方法。

【CN110124714A】一种CuNC基碳纳米片及其制备方法与应用【专利】

【CN110124714A】一种CuNC基碳纳米片及其制备方法与应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910378155.1(22)申请日 2019.05.08(71)申请人 南京邮电大学地址 210000 江苏省南京市鼓楼区新模范马路66号(72)发明人 石乃恩　王涛　杨瑞　丁震　顾大庆　(74)专利代理机构 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249代理人 张婷婷(51)Int.Cl.B01J 27/24(2006.01)H01M 4/96(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)(54)发明名称一种Cu-N-C基碳纳米片及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种Cu -N -C基碳纳米片及其制备方法与应用，该Cu -N -C基碳纳米片纳米片是铜、氮元素共掺杂的碳纳米片，其制备方法如下：在室温下，将5,10,15,20-四吡啶基卟啉(TPyP)的乙酸溶液与一水合乙酸铜(CuAc 2·H 2O )和十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液均匀混合。

超声反应8-15min后得到铜卟啉纳米片。

然后将铜卟啉纳米片在800-900℃的氩气中热解，获得Cu -N -C 基碳纳米片。

本发明在常温常压下快速合成了铜卟啉纳米片，然后一步热解获得Cu -N -C基碳纳米片催化剂，工艺简单，反应时间短，可重复性强，适合于批量生产。

权利要求书1页 说明书4页 附图6页CN 110124714 A 2019.08.16C N 110124714A权　利　要　求　书1/1页CN 110124714 A1.一种Cu-N-C基碳纳米片，其特征在于，所述Cu-N-C基碳纳米片是一种铜、氮元素共掺杂的多孔碳纳米片，其中Cu、N、C元素的含量分别为2-3％、5-6％、92-93％，纳米片的厚度为80-100nm，平均径向长度为700-800nm。

2.如权利要求1所述的Cu-N-C基碳纳米片，其特征在于，其中Cu、N、C元素的含量分别为2.65％、5.27％、92.08％。

一种氮掺杂超薄2D多孔碳纳米片的制备方法[发明专利]

一种氮掺杂超薄2D多孔碳纳米片的制备方法[发明专利]

专利名称：一种氮掺杂超薄2D多孔碳纳米片的制备方法专利类型：发明专利
发明人：申烨华,白秋红,李丹妮,李慧敏,张路伟,李聪,陈邦申请号：CN202111477119.4
申请日：20211206
公开号：CN114171326A
公开日：
20220311
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种氮掺杂超薄2D多孔碳纳米片的制备方法，该方法以榛子壳、核桃壳等果壳生物质为碳源，γ‑聚谷氨酸为氮源，采用化学交联法制备果壳/γ‑聚谷氨酸复合物，以该复合物为碳‑氮前驱体，通过一步活化法制备具有2D多孔片状结构、高微孔率、较大比表面积的碳纳米片。

本发明所用原料成本低，方法简便，所得材料作为超级电容器电极展现出较高的比电容，较好的倍率性能和良好的循环稳定性，在实现生物质资源转化的同时拓宽其在储能领域的应用。

申请人：西北大学
地址：710069 陕西省西安市太白北路229号
国籍：CN
代理机构：西安永生专利代理有限责任公司
代理人：高雪霞
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材料的制备方法 ( 57 )摘要
本发明属于光催化领域，尤其涉及一种在限 域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制 备方法 ，按如下步骤实施 ：（1）将氰胺与蛭石混 合 ，程序升温至300～400℃ ，再缓慢冷却至室温 ， 得到氰胺插层蛭石前体 ：（2）将所述氰胺插层蛭 石前体与有机溶液搅拌反应 ，抽滤洗涤后烘干 ； 在空 气中 加热 至 5 0 0 ～ 65 0 ℃ ，再缓 慢冷 却至室 温（；3）将所得产物与强酸反应，抽滤洗涤滤饼后 烘干。本发明成本低，易于工业化生产，目的产物 分散性好且具有优良光催化性能。
（1）将氰胺与蛭石混合 ，程序升温至300～400℃ ，再缓慢冷 却至室温 ，得到氰胺插层蛭 石前体；
（2）将步骤（1）所述氰胺插层蛭石前体与有机溶液搅拌反应 ，抽滤洗涤后烘干 ；在空 气 中加热至500～650℃，再缓慢冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得产物与强酸反应，抽滤洗涤滤饼后烘干。 2 .根据权利要求1所述的在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法， 其特征在于：所述步骤（1）中，氰胺与蛭石混合均匀后置于氧化铝坩埚中，在空气中以1～10 ℃/min加热至300～400℃，维持1～4h后，再缓慢冷却至室温。 3 .根据权利要求2所述的在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法， 其特征在于 ：所述步骤（2）中 ，将氰胺插层蛭石前体与1～40mL有机溶液在40～90℃下搅拌 反应2～60h，抽滤洗涤后40～80℃烘干；在空气中加热至500～650℃，维持1～4h后，再缓慢 冷却至室温。 4 .根据权利要求3所述的在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法， 其特征在于：所述步骤（3）中，将所得产物与强酸在40～90℃下搅拌反应2～60 h，抽滤并用 去离子水洗涤滤饼后40～80℃烘干。 5 .根据权利要求4所述的在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法， 其特征在于 ：所述步骤（1）中 或两种以 上的混合物。 6 .根据权利要求5所述的在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法， 其特征在于：所述氰胺与蛭石的质量比为1:1～20。 7 .根据权利要求6所述的在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法， 其特征在于：所述步骤（2）中，有机溶液为醛溶剂。 8 .根据权利要求7所述的在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法， 其特征在于：所述醛溶剂为甲醛溶剂、乙醛溶剂或丁醛溶剂中的一种或两种以上的混合物。 9 .根据权利要求8所述的在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法， 其特征在于：在空气中加热升温速率为1～10 ℃/min。 10 .根据权利要求9所述的在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法， 其特征在于：所述步骤（3）中，强酸为盐酸、硫酸或氢氟酸中的一种或两种以上的混合物。
(10)申请公布号 CN 109772419 A (43)申请公布日 2019.05.21
权利要求书1页 说明书4页 附图3页
CN 109772419 A
CN 109772419 A
权 利 要 求 书
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1 .一种在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，按如 下步骤实施：
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910178756 .8
(22)申请日 2019 .03 .11
(71)申请人 辽宁石油化工大学 地址 113001 辽宁省抚顺市望花区丹东路 西段1号
(72)发明人 杨占旭 王崇泽 谭文 崔博洋
(74)专利代理机构 沈阳亚泰专利商标代理有限 公司 21107
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CN 109772419 A
说 明 书
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在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料的制备方法
技术领域 [0001] 本发明属于光催化领域，尤其涉及一种在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合 材料的制备方法。
背景技术 [0002] 能源、信息和材料是当代社会发展的三种支柱 , 近年来随着社会经济的不断发 展 ,能源短缺已经成为限制经济发展的重要因素。为了进一步推动可持续发展 ,必须大力发 展各类新的绿色能源 ,半导体光催化技术是一种高效、清洁、环境友好型、可再生能源的新 兴技术 ，能 够利 用天然的 太阳光驱 动一 系列的 化学反应 ，将太阳能 转化为化学能 (例如氢 能) ,并且在环境净化和开发新能源上它表现出了巨大的潜力，因此半导体光催化技术成为 了目前的科学的重点研究方向。 [0003] 在文献Nature , 1972 , 238: 37-38中，日本科学家 Fujishma 和 Honda 发现 TiO2能够作为光催化剂分解水制备氢气和氧气，二氧化钛(TiO2)是一种比较成熟的光催化 剂，具有廉价 ，无毒 、高稳定性、紫外光催化效率高等优点。然而，TiO2的宽带隙和不响应 可见 光的 缺点 ，在一 定程 度上限 制了其 在可见光光 催化领 域的 应 用。在文献Na tu re Materials，2009，8：76–80中，Wang等人率先发现石墨相氮化碳(g-C3N4)在可见光下具有较 为良好的响应和催化性能。但是传统方法制备的石墨相氮化碳(g-C3N4)半导体光催化剂材 料 ，由 不规则堆叠的厚片堆叠而成 ，其层状团聚的 颗粒 和褶皱状堆叠的厚片形貌极严重影 响了其光催化性能。此外，石墨相氮化碳(g-C3N4)材料仅能吸收波长范围在太阳光中的紫 外光波段 ，而紫外波段在太阳光中 却占 很小的比 例。因此这些半导体材料在可见光催化的 应用上受到了很大的限制。为了解决这个问题，掺杂现有的半导体和将贵金属即有效的助 催化剂与光催化剂材料的表面结合是两种有效的方式使其吸收的光范围扩展到可见光部 分。然而对于掺杂后的样品不太稳定，掺杂物会成为新的载流子复合中心，导致光生载流子 对的减少。而且将贵金属与光催化剂材料表面结合成本较高。因此开发一种新型光催化剂 材料来取代传统的石墨相氮化碳(g-C3N4)半导体光催化材料显得尤为重要。 [0004] 与传统方法制备的石墨相氮化碳(g-C3N4)半导体光催化剂材料相比 ，在限域空间 构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料不仅呈现出的 纳米片具有尺寸较小 ，透明 ，平滑薄纱状 的碎片结构，部分薄片叠层在一起，并且具有良好的分散性。半导体纳米薄片的电子态由体 相材料的能带随着尺寸减小过渡到具有分立结构的能级，表现在吸收光谱上就是从没有结 构的宽吸收带过渡到具有结构的吸收特性。此外，相比于石墨相氮化碳(g-C3N4)半导体光 催化剂，在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合材料禁带宽度明显减小，说明该材料对 光的吸收性和利用率更强。而在氮化碳基超薄纳米片材料中 ，碳环与氮化碳形成平面异 质 结构，由于碳对电子具有良好的传导作用，能够促进半导体光催化材料表面光生电子-空穴 对的分离，抑制体内电子与空穴的再复合，有效地提高光催化性能。目前关于氮化碳基复合 材料的国内外报道的主要合成方法是利用葡萄糖等含碳量高的有机化合物混合三聚氰胺 通过水热或溶剂热法制备材料。但这种方法得到的材料仍呈现无规整的厚片状形貌。而在
代理人 郭元艺
(51)Int .Cl . B01J 27/24(2006 .01) B01J 37/08(2006 .01) B82Y 30/00(2011 .01) B82Y 40/00(2011 .01) C01B 3/04(2006 .01)
( 54 )发明 名称 在限域空间构筑氮化碳基超薄纳米片复合