仪器分析试验教案-新乡医学院

新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验减压蒸馏一、实验目的1．了解减压蒸馏的基本原理及其应用；2．熟悉减压蒸馏的主要仪器设备；3．掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。

它特别适用于那些在常压下沸点较高、或在常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等反应的热敏性有机化合物的分离提纯。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。

因此如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。

这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。

减压蒸馏时物质的沸点与压力有关，在实际操作中经常使用液体在常压、减压下的沸点的近似关系图来估计某种化合物在某一压力下的近似沸点。

如二乙基丙二乙酯常压下沸点为218~220 ℃，欲减压至2.67 kPa（20 mmHg），它的沸点应为多少度？我们可以先在下图中间的直线上找出相当于218~220 ℃的点，将此点与右边直线上2.67 kPa（20 mmHg）处的点连成一直线,延长此直线与左边的直线相交，交点所示的温度就是2.67 kPa（20 mmHg）时二乙基丙二酸二乙酯的沸点，约为105~110 ℃。

压力对沸点的影响还可以作如下估算：（1）从大气压降至3.332 kPa（25 mmHg）时，高沸点（250~300 ℃）化合物的沸点随之下降100~125 ℃左右。

（2）当大气压在3.332 kPa（25 mmHg）以下时，大体上压力每相差0.133 kPa（1 mmHg），沸点相差1 ℃。

对于具体某个化合物减压到一定程度后其沸点是多少，可以查阅有关资料，但更重要的是通过实验来确定。

但当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度与热浴有一定的参考价值。

三、实验用品蒸馏烧瓶（100 mL），克氏蒸馏头，温度计，毛细管，橡皮管，螺旋夹，直形冷凝管，真空接液管，真空橡皮管，安全瓶，循环水式真空泵，电热套，水四、实验步骤1．减压蒸馏装置常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气（减压）、保护和测压装置三部分。

新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验乙酰苯胺的制备一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化的原理及操作方法。

2. 熟悉固体有机物提纯的方法——重结晶。

二、实验原理芳香伯胺的芳环和氨基的活性均很高，在有机合成上为了保护氨基，常先将它乙酰化生成乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。

苯胺的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等。

其中，以乙酰氯反应最剧烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试剂价格较便宜，操作方便。

本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。

NH2+CH3COOH NHCOCH3+H2O这是一可逆反应，产率较低。

为减少逆反应的发生，可以采取两种措施：第一、设法除去反应产物水，第二、加入过量的反应物――冰醋酸，或者两种方法同时使用。

本实验采用分馏法除去生成的水。

纯乙酰苯胺稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。

三、试剂5.1 g（5 mL，0.055 mol）苯胺，7.4 g（7.4 mL，0.13 mol）冰醋酸，0.1 g锌粉四、实验步骤1、在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，装上一短的韦氏分馏柱、温度计，接上直形冷凝管，安装成分馏装置，其中接受瓶用10 mL量筒代替。

2、将圆底烧瓶用电热套加热（U=75V），使反应物保持微沸约15 min，蒸气不进入分馏柱。

然后逐渐升高温度，维持分馏柱出口温度在100~110 ℃之间约1 h，反应生成的水和少部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。

3、在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤粗产品1~2次。

4、重结晶：将粗产品移至250 mL烧杯中，加125 mL水，把烧杯放在石棉网上加热，搅拌下使粗产品完全溶解。

趁热过滤，滤液于冰水中冷却，乙酰苯胺晶体析出，抽滤。

干燥后称重，计算产率。

仪器分析教案目录一、课程概述 (2)1.1 仪器分析的重要性 (2)1.2 课程目标 (3)1.3 课程内容概览 (4)二、仪器分析基础知识 (5)2.1 仪器分析基本概念 (7)2.1.1 定义与分类 (9)2.1.2 仪器分析的基本原理 (10)2.2 仪器的基本结构与性能 (11)2.2.1 常见仪器结构介绍 (13)2.2.2 仪器性能指标及评价方法 (14)三、实验技术与操作规范 (16)3.1 实验前的准备与检查 (17)3.1.1 实验环境准备 (18)3.1.2 实验仪器的检查与校准 (19)3.2 实验操作规范及步骤 (20)3.2.1 仪器的操作使用规程 (21)3.2.2 实验数据处理与分析方法 (21)四、仪器分析实验教程 (22)4.1 实验一 (23)4.1.1 实验目的 (24)4.1.2 实验原理 (24)4.1.3 实验步骤与方法 (25)4.1.4 实验数据分析与总结 (26)4.2 实验二 (28)4.2.1 实验目的 (28)4.2.2 实验原理 (28)4.2.3 实验操作及数据处理 (29)4.2.4 结果分析与讨论 (30)五、仪器维护与故障排除 (31)5.1 仪器的日常保养与维护 (33)5.1.1 清洁与防尘 (34)5.1.2 仪器的存放与运输要求 (34)5.2 仪器故障排查与修复方法 (36)5.2.1 常见故障原因及排除方法 (37)5.2.2 故障诊断与修复技巧 (38)一、课程概述仪器分析是一门综合性应用学科，它涉及使用各种仪器的实验方法来测定物质的成分、结构、性质及其变化规律。

本课程旨在向学生介绍仪器分析的基本原理、仪器设备、操作技能以及在实际中的应用案例。

通过本课程的学习，学生将掌握常见仪器分析方法的基本操作，了解仪器分析在化学、生物、医学、环境科学等领域中的重要作用，并具备运用仪器分析技术解决实际问题的能力。

本课程将围绕仪器分析的基本理论、仪器设备的构造与工作原理、实验技巧及应用实例展开。

《仪器分析》课程整体教学设计（－第一学期）．课程目标设计本课程的课程目标是使学生掌握可见分光光度计、原子吸收分光光度计等生化常用分析检测仪器的结构、性能和使用方法，培养学生对生化产品进行分析检验的能力，在检验过程中熟练使用各种仪器的能力，以及对产品的质量进行判断的能力。

能力目标：能利用标准和相关规定进行分析，确定分析项目；能正确采样、制样并对样品进预处理；能选择合适方法对样品进行分析；能够熟练使用各种相关仪器；能对实验数据进行分析和处理并对产品质量进行评价；能对仪器进行简单的保养和维护。

知识目标：掌握不同试样的采集及制备方法；熟悉样品的分离富集原理和方法；掌握主要分析仪器(可见分光光度计、紫外分光光度计、红外色谱、原子吸收分光光度计和气象色谱仪等)的使用方法及原理；. 掌握实验结果的处理、判断方法及评价方法。

．课程教学活动设计教材名称：《仪器分析》编（著）者：黄一石出版社：中国轻工业出版社版本：第二版参考资料：《食品检验技术》穆华荣化学工业出版社《无机及分析化学》高职高专化学类教材贾欣欣任丽萍中国建材工业出版社网络新闻资讯实践教学相关材料仪器和药品四、教学组织形式根据本课程的教学活动方案设计，理论部分实行班级授课，实践部分分组教学。

五、考核方案考核形式：包括形成性考试和终结性考试。

形成性考试平时成绩平时成绩主要分为：）出勤情况；）课堂纪律；）上课表现，即是否能够积极参与课堂讨论；）课堂提问，即是否能够主动回答问题，以及回答问题的结果；）书面作业，包括是否能够按时完成，完成质量，有无抄袭现象。

项目完成情况包括：实验项目操作和任务单完成情况，本部分主要考核学生对该课程能力目标的实现程度，分为：）实验室表现，即是否能遵守实验室规章制度以及是否能按照规定使用各类仪器；）动手操作能力；）查阅资料情况；）任务单书写，即是否独立完成实验报告书写，以及是否真实记录实验结果、是否合理详细地讨论。

终结性考试采取期末闭卷考试，时间为分钟，主要考核学生对该课程知识目标的理解和掌握程度。

《仪器分析实验》教学大纲仪器分析实验教学是学生掌握各种仪器及其分析方法的垂要环节。

通过实验教学, 要求学生能规范地掌握《仪器分析》的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用; 在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。

为实现这一目标，在课程内容安排上采用保留一定的经典性的验证性实验内容外，还将基本操作融入综合实验中，在实验内容方面更注重于复杂实际样品分析。

在完成该课程的学习Z后，要求学生在掌握了仪器分析的基本原理等知识的前提下，可以根据样品性质、分析对彖选择最为合适的分析仪器及分析方法。

《仪器分析实验》（42学吋）开设必做实验10个，选做实验4个，其内容如下表。

序号实验名称目的及耍求实验学每组人数实验属性实验对象要求1紫外分光光度法测定双组分混合物1）熟悉紫外光度仪的操作和应用。

2）拿握解联立方程纽和定呈测沱混合物的方法。

34验证本科必做2苯甲酸的红外吸收光谱分析一KBr晶体压片法制样1）学习红外吸收光谱法对有机化合物基团定性分析。

2）掌握压片法制作固体试样晶片的方法。

3）熟悉仪器原理和使用方法。

34验证本科必做3原子发射光谱泄性和半定量测定1）学习原子发射光谱仪的摄谱方法2）掌握并使用标准铁谱图查找未知物屮的元索和指左元索的方法.3）拿握光谱半泄量的方法原理36-8验证本科必做4铅锌矿烟道灰中错的光谱龙量分析1）掌握光谱定量分析方法中的三标准工作Illi线法和了解内标元素的作用2）熟悉测微光度计的基本操作36-8验证本科选做5火焰原子吸收光谱分析最佳实验条件选择1）了解方法灵敏度，检出限和粘密度的测定方法2）掌握最优条件的选择方法36-8验证本科选做6火焰原子吸收光谱法测宦污水中铜、铅1）学握原子吸收分析的原理和在水中重金属测速的应用2）进一步熟悉仪器的操作技术36-8验证本科必做7气相色谱分析最佳实验条件的选择1）了解气相色谱仪基本结构、工作原理和操作2）了解气相色谱仪热导池检测器灵敏度的含义及英测立方法34验证本科必做8气相色谱疋性和定量分析1）了解气相色谱分析对混合物的分离和测定方法的应用2）学握利用保留值进行色谱对照的定性方法。

第1篇一、课程名称仪器分析二、授课对象化学工程与工艺专业学生三、教学目标1. 理解仪器分析的基本概念、基本原理和方法；2. 掌握常见分析仪器的基本操作与实验技术；3. 能够运用仪器分析方法进行化学成分的测定；4. 培养严谨细致的科学态度、分析问题的方法和解决问题的能力。

四、教学内容1. 绪论：仪器分析的基本概念、基本原理和方法；2. 色谱分析法：气相色谱法、高效液相色谱法；3. 电化学分析法：电位分析法、伏安分析法、库仑分析法；4. 光谱分析法：原子光谱分析法、分子光谱分析法；5. 其他分析方法：红外光谱法、拉曼光谱法、X射线衍射法等。

五、教学安排1. 第一周：绪论、色谱分析法（气相色谱法）2. 第二周：色谱分析法（高效液相色谱法）3. 第三周：电化学分析法（电位分析法、伏安分析法）4. 第四周：电化学分析法（库仑分析法）5. 第五周：光谱分析法（原子光谱分析法）6. 第六周：光谱分析法（分子光谱分析法）8. 第八周：综合实验与复习六、教学方法1. 讲授法：系统讲解仪器分析的基本概念、基本原理和方法；2. 案例分析法：通过实际案例分析，帮助学生理解仪器分析的应用；3. 实验教学法：引导学生进行仪器分析实验，掌握实验技能；4. 讨论法：鼓励学生积极参与课堂讨论，提高分析问题和解决问题的能力。

七、教学手段1. 多媒体课件：展示教学内容，提高教学效果；2. 实验指导书：提供实验操作步骤和注意事项；3. 教学视频：播放实验操作过程，帮助学生理解实验原理；4. 教学论坛：为学生提供交流平台，解答学生疑问。

八、考核方式1. 平时成绩（30%）：包括课堂表现、实验报告、讨论发言等；2. 期中考试（30%）：考查学生对仪器分析基本概念、基本原理和方法的理解；3. 期末考试（40%）：考查学生对仪器分析实验技能的掌握程度。

九、教学进度安排1. 第一周：绪论、色谱分析法（气相色谱法）2. 第二周：色谱分析法（高效液相色谱法）3. 第三周：电化学分析法（电位分析法、伏安分析法）4. 第四周：电化学分析法（库仑分析法）5. 第五周：光谱分析法（原子光谱分析法）6. 第六周：光谱分析法（分子光谱分析法）8. 第八周：综合实验与复习通过本课程的学习，使学生掌握仪器分析的基本知识、基本原理和基本技能，为今后从事化学工业生产及科学研究工作打下坚实的基础。

《仪器分析》电子教案第一章：绪论1.1 课程介绍了解《仪器分析》课程的基本概念、内容、目标和意义。

强调仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。

1.2 仪器分析方法的分类介绍光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等常见仪器分析方法。

解释各种方法的原理和特点。

1.3 实验操作规范强调实验室安全、实验操作规范和数据处理的要求。

第二章：光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析解释紫外-可见光谱的原理和应用。

介绍紫外-可见光谱仪的使用方法和操作步骤。

2.2 红外光谱分析解释红外光谱的原理和应用。

介绍红外光谱仪的使用方法和操作步骤。

2.3 拉曼光谱分析解释拉曼光谱的原理和应用。

介绍拉曼光谱仪的使用方法和操作步骤。

第三章：色谱分析3.1 气相色谱分析解释气相色谱的原理和应用。

介绍气相色谱仪的使用方法和操作步骤。

3.2 高效液相色谱分析解释高效液相色谱的原理和应用。

介绍高效液相色谱仪的使用方法和操作步骤。

3.3 色谱数据处理解释色谱数据的处理方法，如峰面积计算、峰高度计算等。

介绍色谱数据处理软件的使用方法和操作步骤。

第四章：电化学分析4.1 电位分析解释电位分析的原理和应用。

介绍电位分析仪的使用方法和操作步骤。

4.2 电化学发光分析解释电化学发光分析的原理和应用。

介绍电化学发光分析仪的使用方法和操作步骤。

4.3 电化学探针技术解释电化学探针技术的原理和应用。

介绍电化学探针技术的使用方法和操作步骤。

第五章：质谱分析5.1 质谱原理和仪器解释质谱分析的原理和应用。

介绍质谱仪的使用方法和操作步骤。

5.2 质谱数据解析解释质谱数据的解析方法和技巧。

介绍质谱数据解析软件的使用方法和操作步骤。

5.3 质谱应用案例分析分析质谱在蛋白质分析、代谢组学等领域的应用案例。

强调质谱在科学研究和实际应用中的重要性。

第六章：原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱原理解释原子吸收光谱的原理，包括光源、样品原子化、检测器等。

介绍原子吸收光谱仪的使用方法和操作步骤。

《仪器分析》课程教案一、课程概述1. 课程目的：《仪器分析》课程旨在帮助学生掌握各种现代仪器分析方法的基本原理、仪器结构、操作技巧和数据分析，培养学生具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力。

2. 课程内容：本课程内容包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、原子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析等现代仪器分析方法。

3. 适用对象：本课程适用于化学、化工、环境、生物、医药等专业本科生和研究生。

二、教学方法1. 讲授与实践相结合：通过理论讲授，使学生掌握各种仪器分析方法的基本原理；通过实验实践，使学生熟悉仪器操作和数据分析。

2. 案例分析：引入实际案例，使学生了解仪器分析在科研和生产中的应用。

3. 小组讨论：鼓励学生针对实验结果进行小组讨论，提高学生的分析问题和解决问题的能力。

三、教学目标1. 知识目标：（1）掌握各种仪器分析方法的基本原理；（2）了解仪器分析方法的应用领域；（3）熟悉常见仪器的操作和维护。

2. 能力目标：（1）具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力；（2）能够运用仪器分析方法解决实际问题。

四、教学安排1. 课时：共计32课时，其中理论讲授20课时，实验实践12课时。

2. 教学进度：（1）第1-8课时：光谱分析方法；（2）第9-16课时：色谱分析方法；（3）第17-24课时：电化学分析方法；（4）第25-32课时：质谱分析、原子吸收光谱分析和X射线荧光光谱分析方法。

五、教学评价1. 平时成绩：课堂表现、作业完成情况，占总成绩的30%。

2. 实验报告：实验操作、实验结果和数据分析，占总成绩的40%。

3. 期末考试：理论知识测试，占总成绩的30%。

六、教学资源1. 教材：《仪器分析原理与应用》2. 实验设备：各种仪器分析设备，如光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等。

3. 辅助材料：课件、实验指导书、案例分析资料等。

七、教学注意事项1. 确保实验安全：在实验过程中，教师应指导学生遵守实验规程，注意实验安全。

《仪器分析》课程授课教案 NO. 08(实验2)第一章 紫外—可见分光光度【实验课题】实验2 紫外分光光度法测定苯甲酸含量 【授课班级】 【实验时间】【实验地点】30＃203、204 【实验课时】4课时 【实验目的与要求】1.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的原理;2.了解紫外分光光度计的构造;3.掌握紫外分光光度计的正确使用;4.学会工作曲线的制作和样品的测定【实验重点】分光光度计的正确使用、工作曲线的制作 【实验难点】工作曲线的制作 【实验方式与手段】项目教学 【实验用具】7504型紫外分光光度计 【实验过程】 ●讲授新课0.实验原理紫外-可见吸收光谱法进行定量分析的依据是朗伯-比尔定律，其数学表达式为： 0lgI A I== εbc 其中：A 为吸光度；I 0和I 分别为入射光强度和透射光强度；ε为摩尔吸光系数，b 为物质吸收层的厚度，c 为物质的浓度。

根据朗伯-比尔定律，物质的浓度可通过测量吸光度的方法测定。

光度分析时，分别将空白溶液和待测溶液装入厚度为b的两个吸收池中，让一束一定波长的平行光分别照射空白溶液和待测溶液，以通过空白溶液的透过光强为I0，通过待测溶液的透过光强为I，根据上式，又仪器直接给出吸光度。

当吸收池及入射光的波长和强度一定时，吸光度正比于被测物的浓度，因此，可根据测得的吸光度值求出待测溶液的浓度。

紫外-可见吸收光谱法所使用的仪器成为分光光度计，它的主要组成部分有五个部分组成，即：光源，单色器，吸收池，检测器，信号显示器；可见光区采用钨灯光源，玻璃吸收池，单色器为光栅。

1.仪器1.1紫外分光光度计(7504、751型)；1.2石英比色皿(1cm)：2个；1.3容量瓶(100mL)：7只1.4吸量管(1mL、2mL、5mL、10mL)：各1只。

2.试剂2.1苯甲酸标准溶液(1mg/mL)；2.2未知液：浓度约为50～55ug/mL。

3.实验操作3.1 吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定另一吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录第二比色皿的吸光度值作为校正值。

新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验分光光度法测定Fe3+的含量一、实验目的：1．了解分光光度法的基本原理和测定方法2．学习721型分光光度计的使用二、实验原理：1．朗伯－比尔定律——分光光度法定量分析的基础基本内容：当一束单色光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度与吸光物质的浓度及液层厚度的乘积成正比。

TAlcA lg-==εT－透光率A－吸光度ε－摩尔吸光系数，物质的特性常数C－溶液的浓度l－液层厚度，单位cm当液层厚度一定时：KcA=A与c成正比，作图为正比例曲线吸收曲线：在固定浓度的条件下，选择不同的入射光波长，测得A值作A－Λ图即为吸收曲线。

目的找最大吸收波长（在最吸收大波长的照射下的溶液进行分析，灵敏度较高）λmax＝480nm 吸收曲线标准曲线3．标准曲线法：先配制一系列不同浓度的标准溶液，用合适的波长的入射光测绘标准曲线（或称工作曲线）。

再用完全相同的方法和步骤测定被测液的吸光度，即可以从标准曲线上找到被测溶液的浓度或含量。

4．显色反应：无色或颜色较浅的物质常加入合适的显色剂显色后再进行测定。

分光光度法测定Fe3+的含量常用方法用硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸显色法及邻二氮菲显色法等，本次试验用硫氰酸盐显色法。

()--+=+3636SCNFeSCNFe（血红色）（酸性条件下）三、仪器与试剂：分光光度计、50mL 容量瓶，5mL 吸量管，0.1m g ·mL -1Fe 3+的标准溶液，300 g ·L -1KSCN, 3mol ·L -1HNO 3,50 g ·L -1(NH 4)2S 2O 8，Fe 3+的待测溶液 721型分光光度计的结构和使用方法：光源－单色器－吸收池－检测器－显示器 使用方法：1．接通电源，打开暗盒盖，调零旋钮，使透光率（T ）为零 2．调节波长使λ＝λmax，预热20分钟3．放入参比试剂，合上暗室盖，调“100”旋钮，使透光率为100％ 4．重复1、3至仪器稳定为止5．将待测液拉入光路，合上暗室盖，读取A 值四、实验步骤：1．标准曲线的绘制 按下表配制溶液：绘制A －c 图2．待测液的Fe 3+含量的测定及计算()100.200.50-⋅⋅mL mg c c x ＝样五：注意事项：1．比色皿的保护 2．分光光度计的正确使用3．用KSCN 显色时，显色剂可将Fe 3+慢慢还原为Fe 2+而使颜色变浅，加入强氧化剂(NH 4)2S 2O 8可防止这一过程发生。

新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称新乡医学院化学教研室年月日实验液体有机化合物折光率测定一、实验目的1．了解阿贝折光仪的构造和测定原理。

2．掌握用阿贝折光仪测定液态物质折光率的方法。

二、实验原理根据折射定律，折光率即光线入射角正弦与折射角正弦的比值，当入射角等于90°时，n =1／sinβ0，此时测出临界角β0的大小就可得到折光率。

阿贝折光仪就是基于这种原理制成的，通过调节入射角达到90°，就可直接读出折光率（仪器本身已将临界角换算成折光率）。

三、实验用品阿贝折光仪，擦镜纸，无水乙醇（AR），丙酮（AR），乙酸乙酯（AR），蒸馏水四、实验步骤（1）打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。

待晾干后方可使用。

（2）阿贝折光仪的量程为1.300 0~1.700 0，精密度为±0.000 1，温度应控制在±0.1 ℃的范围内。

恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨沙面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。

关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。

滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。

对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。

（3）先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。

若出现彩色光带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。

再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复一次。

（4）测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。

在测定样品之前，对折光仪应进行校正。

通常先测纯水的折光率，将重复两次测得的纯水的平均折光率与其标准值比较，可求得折光仪的校正值。

校正值一般很小，若数值太大时，必须调整镜筒上的示值调节螺钉，对整个仪器重新进行校正。

五、思考题1．测定物质折光率的意义是什么?2．每次测定前为什么都要用无水乙醇清洗镜面?3．影响折光率测定的因素有哪些?实验葡萄糖旋光度的测定一、实验目的1．了解旋光仪的基本原理及测定物质旋光度的意义。

新乡医学院初他^实验课教案首页授课教师雄名及职称:新乡医学院化学教研室实验常压蒸f留及沸点测定—、实验目的1. 了解沸点测定的原理及意义；2. 掌握常压蒸帑操作技术及沸点测定方法。

二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸懈操作。

蒸馆是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。

当混合物中各组分的沸点不同吋，可用蒸係的方法将它们分开，所以蒸饰是分离有机化合物的常用手段。

蒸镉的方法上要有以下四种：常压蒸憎、减压蒸镭、分懈和水蒸气蒸憎。

蒸懈操作是实验室屮常用的实验技术，一般用于下列几方面：a.分离液体混合物，仅对■混合物中各成分的沸点有较大差别（如30°C以上）吋才能有效地进行分离。

b ・测定化合物的沸点（常量法）。

c.提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。

d・回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

三、实验用品圆底烧瓶（50 mL、100 mL）、肓形冷凝管、蒸懈头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒粹灯、三角瓶、工业乙醇、漠苯四、实验步骤1. 蒸镉装置及安装：实验室常用的蒸馅装置主要有下列三部分组成：a.蒸饰烧瓶：蒸係瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。

液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。

b・冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。

冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。

液体沸点高于140°C的用空气冷凝管；低于140°C的用水冷凝管。

冷凝管的形状很多，常用的为肓形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自來水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽屮。

上端出水口应向上，以保证套管内充满水。

c.接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）纟R成。

两者不可用塞了塞紧，应与人气相通。

常用蒸徭装置图仪器安装前,首先要根据蒸憾物的量,选择人小介适的蒸懾瓶，一般是使蒸馆物液体的体积不超过蒸饰瓶容积的2/3,也不少于1/3。

仪器分析课程教案一、课程简介1. 课程目标：使学生掌握常见仪器分析方法的基本原理、仪器构造及操作技巧，培养学生分析问题和解决问题的能力。

3. 课程内容：涵盖光学分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等常见仪器分析方法。

二、教学方法1. 讲授：讲解基本原理、仪器构造及操作方法。

2. 演示：进行仪器操作演示，让学生直观了解仪器使用过程。

3. 实验：安排实验课程，让学生动手操作，巩固理论知识。

4. 讨论：组织学生针对实验结果进行分析讨论，提高分析问题和解决问题的能力。

三、教学内容1. 第一章：光学分析法1.1 紫外-可见光谱分析1.2 红外光谱分析1.3 拉曼光谱分析2. 第二章：电化学分析法2.1 电位分析法2.2 电解分析法2.3 库仑分析法3. 第三章：色谱分析法3.1 气相色谱分析3.2 高效液相色谱分析3.3 薄层色谱分析4. 第四章：质谱分析法4.1 质谱仪原理及构造4.2 质谱图解析4.3 质谱在结构鉴定中的应用5. 第五章：现代仪器分析技术5.1 原子光谱分析5.2 核磁共振光谱分析5.3 扫描隧道显微镜分析四、教学安排1. 授课时间：32课时（每周2课时，共16周）2. 实验时间：16课时（每周1课时，共16周）3. 课程设计：理论教学与实验教学相结合，注重实践操作能力的培养。

五、课程评价1. 平时成绩：课堂表现、作业完成情况，占比30%。

2. 实验报告：实验操作、数据处理及分析，占比30%。

3. 期末考试：闭卷考试，占比40%。

4. 综合评价：考察学生的理论知识、实践操作能力和分析问题解决问题的能力。

六、第四章：质谱分析法（续）4.4 质谱在生物化学领域的应用4.5 质谱在材料科学领域的应用七、第五章：现代仪器分析技术（续）5.4 电化学石英晶体微天平分析5.5 光学相干断层扫描分析八、第六章：数据分析与处理8.1 数据分析基础8.2 数据处理方法8.3 仪器分析数据的可靠性评估九、第七章：仪器分析在科研中的应用9.1 仪器分析在化学研究中的应用9.2 仪器分析在生物医学领域的应用9.3 仪器分析在环境监测领域的应用十、第八章：仪器分析实验技巧与安全10.1 实验基本操作技巧10.2 实验中常见问题及解决方法10.3 实验室安全知识六、教学安排1. 授课时间：32课时（每周2课时，共16周）2. 实验时间：16课时（每周1课时，共16周）七、课程评价1. 平时成绩：课堂表现、作业完成情况，占比30%。

《仪器分析》课程教案第一章引言一、课程简介仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。

随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学工作者所必需掌握的基础知识和基本技能。

二、仪器分析方法的分类三、仪器分析的特点及发展趋势优点是：1. 操作简便而快速，对于含量很低（如质量分数为10-8或10-9数量级）的组分，则更具独特之处。

2. 被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数（如电阻、电导、电位、电容﹑电流等），故易于实现自动化和连接电子计算机。

因此，仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点。

对于结构分析，仪器分析法也是极为重要和必不可少的工具。

生产的发展和科学的进步，不仅对分析化学在提高准确度﹑灵敏度和分析速度等方面提出更高的要求，而且还不断提出更多的新课题。

一个重要的方面是要求分析化学能提供更多﹑更复杂的信息。

现代科学技术发展的特点是学科之间的相互交叉﹑渗透，各种新技术的引人﹑应用等，促进了学科的发展，使之不断开拓新领域﹑新方法。

如电感耦合等离子体发射光谱﹑傅立叶变换红外光谱﹑傅立叶变换核磁共振波谱﹑激光拉曼光谱﹑激光光声光谱等。

另外试样的复杂性﹑测量难度﹑要求信息量及响应速度在不断提高，这就需要将几种方法结合起来，组成连用分析技术，可以取长补短，起到方法间的协同作用，从而提高方法的灵敏度﹑准确度及对复杂混合物的分辨能力，同时还可获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能，因而连用分析技术以成为当前仪器分析方法的主要方向之一。

计算机技术对仪器分析的发展影响极大。

在分析工作者的指令控制下，仪器自动处于优化的操作条件完成整个分析过程，进行数据采集﹑处理﹑计算等，直至动态CRT显示和最终曲线报表。

《仪器分析》课程总体教学设计方案二、课程设计1.课程教学目标与人才培养目标的关系《仪器分析》是高职高专环境类专业的一门专业基础课程。

它的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量分析的任务，为后续《环境监测》、《水污染控制技术》等专业课程的学习打下基础。

基本理论以“必需”、“够用”为原则，实训则压缩单纯的验证性实验内容、将基本操作融入综合实验、分析项目与课程项目为一体。

根据分析项目的程序要求，按照分析项目构建课程体系，紧紧围绕完成分析项目的需要来选择课程内容；以任务与职业能力分析为依据，设定职业能力培养目标；突出动手能力的培养，以真实工作任务为载体，以强化分析测试技术应用能力培养为主线，结合职业资格证书考核要求，培养学生分析检验的的综合能力和职业素质。

为了充分体现任务引领、实践导向课程思想，要将本课程的教学活动分解设计成若干项目，以项目为单位组织教学，以典型案例为载体，引出相关专业理论知识，使学生在项目实践中加深对专业知识、技能的理解和应用，培养学生的综合职业能力，满足学生职业生涯发展的需要。

活动设计形式以工作过程为导向进行项目的执行训练。

通过该课程的学习，使学生具备初步独立进行定量分析的能力，其目标是培养学生具备从事环境监测及与分析化学相关的基本职业能力，达到高级化学检验工职业资格证书中相关技术考核的基本要求。

具体目标如下：（1）能力目标➢能选择合适方法对环境样品进行分析；➢能够熟练使用各种仪器对环境质量进行分析；➢能对实验数据进行分析和处理；➢能对仪器进行保养和简单的维护；➢具有一定的信息迁移能力，能根据不同型号的仪器说明书达到对该仪器的认知、操作。

（2）知识目标➢理解主要分析仪器（可见分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收、气相色谱仪、液相色谱仪、pH计等）的工作原理；➢掌握主要分析仪器的分析测定方法；➢掌握主要分析仪器的结构和保养、维护及故障排除方法；➢掌握实验结果的处理、判断方法及评价方法。

新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验毛细管法测定样品的熔点一、实验目的1. 了解固态有机化合物熔点测定的原理和意义。

2. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法。

二、实验原理1. 熔点（melting point）：在标准大气压下，物质的固态与液态成平衡时的温度。

2. 熔程：物质从初熔到全熔的温度范围。

3. 意义：①检验固体有机化合物的纯度；②判断两物质是否同一化合物。

三、实验用品b形管，温度计，玻璃管（内径8 mm，长约400 mm），毛细管，表面皿，酒精灯，二苯胺，萘，10%的萘和90%二苯胺的混合物，未知物四、实验步骤1.熔点管的制备取一根内径约1 mm，长约100 mm的洁净毛细管，将其一端对着酒精灯稳定火焰的边沿，一边加热，一边旋转，使其融合封闭。

要求“严”、“薄”、“直”。

2. 装填样品取少许样品，置于干净的表面皿上，用玻璃棒将其研磨成粉末并聚成一堆。

将熔点管开口端向下插入粉末堆中，使少量试样挤入熔点管内，然后将熔点管倒转过来，在桌面上轻轻敲击，使粉末落到管底。

再取一根长约400 mm的洁净玻璃管（或空气冷凝管），直立于另一干净的表面皿上，将装有样品的熔点管开口向上，从玻璃管中自由落下，使样品颠实。

重复上述操作，直至熔点管底部紧密地填装2~3 mm高的试样为止。

操作要迅速，以免样品受潮。

最后用纸拭去沾在管外的样品粉末，以免玷污加热溶液。

要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导迅速均匀。

3. 安装装置“两个中心，一个基本点。

”浴液是指用来间接加热的传热液体，应具有沸点较高、挥发性甚小、在受热时较为稳定等特点。

一般所选浴液的沸点要比被测物熔点高20 ℃以上。

4. 测定和记录熔点一般测熔点，每个样品至少测两次。

先粗测：用酒精灯在b形管下侧管部位缓缓加热，使温度每分钟上升约5~6 ℃，观察试样的变化，测定一个近似熔点。

然后移开火源，使温度降至低于近似熔点30 ℃左右，连同塞子一起取出温度计，换一支新的装有样品的熔点管，插入b形管中，稍停片刻，使温度计、熔点管及浴液温度平衡，再精测。

《仪器分析实验》教学大纲《仪器分析》实验课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：仪器分析实验英文名称：Instrumental Analysis Experiment课程性质：专业基础必修课课程属性：独立设课适用专业：化学本科专业学时学分：48学时 2学分开设学期：第四学期先修课程：无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验、普通物理学、二、课程简介《仪器分析实验》是在分析化学实验的基础上，使学生进一步加深对仪器分析方法的基本原理、仪器结构与主要部件功能的理解而开设的一门以设计性、综合性和实际应用性实验为主的实验课程。

是化学类、化工类、材料类专业学生的必修课，目标是：通过实验教学，要求学生能规范地掌握各种分析的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用；深入理解和应用理论课中的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验，规范地掌握实验的基本操作与基本技能。

对常用的主要仪器，要求学生掌握这些仪器的基本结构及主要部件功能；掌握定性及定量方法，掌握各种方法的基本原理、特点及适用范围；初步具有应用各种仪器分析方法解决实际问题的能力。

三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的：配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念；掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。

学习电位滴定法测食醋的总酸度 4 综合选做本门课程的要求：1、课前认真预习，理解实验原理，熟悉实验方法和步骤；2、在实验过程中，遵守操作规定，细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据；3、爱护实验的仪器设备。

实验中如发现仪器工作89 荧光光度法测定核黄素的含量实验4 验证选做10 离子选择电极测定水中的氟含量——标准曲线法4 验证必做11 气相色谱归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量4 验证必做12 贵州白酒中甲醇的测定4综合必做13 单扫描极谱法测定水样中铅和镉 4综合选做14 库仑法测定药片中维生素C的含量 4综合选做15 铁氰化钾体系的循环伏安实验4验证必做16 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 4综合必做17 高效液相色谱法同时测定叶绿素和类胡萝卜素 4综合选做合计实验个数：17。