AgAgCl Sure-Flow pH电极操作手册_A
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9172BN和9165BN pH电极操作说明书目录概要 (1)介绍 (1)所需设备 (2)所需溶液 (2)电极的使用 (2)电极的准备 (2)测量前注意事项 (3)样品的准备 (3)测量注意事项 (3)pH校正与测量 (3)两点校正 (3)单点校正 (4)pH测量 (4)电极的储存 (5)电极的维护 (5)电极的清洗 (5)故障排除 (6)故障排除指南 (6)电极特性 (7)温度影响 (7)干扰 (7)订货信息 (8)技术参数 (9)概要介绍本手册介绍了9172BN玻璃体Sure-Flow®电极(Ag/AgCl内参比系统)和9165BN 环氧树脂体Sure-Flow® pH电极(Ag/AgCl内参比系统)的操作及维护说明。
所需设备pH计—热电任一pH或离子计,或其他品牌具BNC电极接口的pH或离子计。
烧杯—塑料或玻璃烧杯。
磁力搅拌器—在精确测量时建议使用。
所需溶液pH缓冲液——精确测量时推荐使用两点校正。
第一点接近电极的等电位点(pH 7);第二点接近被测样品的pH值,如pH4或10缓冲液。
电极填充液:填充液订货号4M 饱和KCl,含AgCl溶液 900011电极的使用电极的准备1.轻轻将黑色的玻璃泡保护套从电极上取下,放好以备用。
2.用去离子水将电极外部的白色沉积盐清洗干净。
3.打开电极填液孔的塞子,添加填充液900011。
为了保持适当的渗透速度,填充液的液面必须没过螺旋玻璃管的末端,并且至少超过样品液面1英寸(2.5cm)。
填液孔在电极使用时要打开。
4.按压(不能拧)电极帽,放出电极内的填充液,充分润湿液接界,然后再补充电极填充液。
5.轻轻甩动电极,(就像甩动体温计一样),以除去电极内的气泡。
6.将电极浸泡在pH电极储存液910001中一小时。
如果没有电极储存液,可在200mLpH7缓冲液中添加1gKCl作为暂时的电极储存液。
7.将电极连接至主机上。
测量前注意事项Sure-Flow®电极最大的优点是电极的液接界易清洗。
确保电极内填充一定量的填充液,请参见电极的准备3。
样品的准备最好使用水质样品。
请勿使用Ag/AgCl电极测量含有Ag+络合剂的样品,如蛋白质、硫化物等。
如需测量此类样品请使用Ross电极。
蛋白质样品可能附着于电极感应玻璃泡表面,请参见电极维护对其进行清理。
测量注意事项z使用新鲜的缓冲液来校正电极,所选择的缓冲液的pH值相差应在3 pH以内。
z每天用两点校正法来检查电极的斜率。
电极的斜率应该在92-102%之间。
z测量过程中打开电极填液孔的塞子,以确保均匀的填充液流速。
z在两个样品之间,先用蒸馏水再用要测量的样品冲洗电极。
z缓冲液和样品都要搅拌,并且用同一速率。
z在磁力搅拌器和烧杯之间放置一隔热材料(如泡沫塑料、纸板等),防止磁力搅拌器向样品传热而引起的测量误差。
z严禁摩擦电极的感应玻璃泡,以防产生的静电对电极造成的损害。
pH校正与测量两点校正当需要精密测量时,建议使用用两点校正。
1.确保缓冲液与样品在同一温度下。
若不在同一温度下,建议使用温度补偿探头进行温度补偿。
(参阅仪表操作手册)2.选择覆盖样品pH值的两个缓冲液。
第一点接近电极的等电位点(pH 7);第二点接近被测样品的pH值,如:pH 4或pH 10缓冲液。
3.先用蒸馏水冲洗电极,然后用第一个缓冲液冲洗电极(pH7.00)。
4.将电极放入第一点缓冲液中(pH7.00),均匀搅拌,等待读数稳定, 输入当前温度下缓冲液的pH值。
(在缓冲液的瓶子上均有一张不同温度下对应的缓冲液pH值的表格)。
5.取出电极,用蒸馏水冲洗电极,然后用第二个缓冲液冲洗电极。
6.将电极放入第二点缓冲液中,均匀搅拌,等待读数稳定,输入当前温度下缓冲液的pH值。
7.如果正常完成了上述的所有操作步骤,且斜率在92到102% 的范围内,请参照下面的pH测量步骤进行操作。
若在上面的校正过程中有错误产生,请参考故障处理部分单点校正1.确保缓冲液与样品在同一温度下。
若不在同一温度下,建议使用温度补偿探头进行温度补偿。
(参阅仪表操作手册)2.根据仪表的操作手册进行设置。
3.先用蒸馏水冲洗电极,然后用缓冲液冲洗电极。
(所选择的缓冲液应接近被测样品的pH值)。
4.将电极放入缓冲液中,均匀搅拌,等待读数稳定。
输入当前温度下缓冲液的pH值。
(在缓冲液的瓶子上均有一张不同温度下对应的缓冲液pH值的表格)。
见表1。
5.如果两点校正时已经确定了斜率,请参照下面的pH测量步骤进行操作。
表1不同温度下NIST缓冲液的pH值缓冲液pH 0℃5℃ 10℃ 20℃ 30℃1.68 1.67 1.67 1.67 1.67 1.683.78 3.86 3.84 3.82 3.79 3.774.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.026.86 6.98 6.95 6.92 6.87 6.857.00 7.11 7.08 7.06 7.01 6.98 7.41 7.53 7.50 7.47 7.43 7.409.18 9.46 9.40 9.33 9.23 9.1410.01 10.32 10.25 10.18 10.06 9.97 40℃ 50℃ 60℃ 70℃ 80℃1.69 1.71 1.72 1.74 1.773.753.754.03 4.06 4.08 4.13 4.166.84 6.83 6.84 6.85 6.866.976.977.377.389.07 9.01 8.96 8.92 8.899.839.89NIST(国家标准与技术协会),前身是NBS(国家标准局)。
pH测量1.首先按照前面描述的步骤对电极进行校正。
2.先用蒸馏水冲洗电极,然后用被测样品冲洗电极。
3.将电极放入样品中,均匀搅拌。
4.当读数稳定时,记录数据。
电极的储存为了保证电极有一个快速的响应和流通顺畅的液接界,请勿让敏感玻璃泡和液接界变干。
电极的短期储存(一周以内):将电极浸泡在910001pH电极储存液中。
如果没有电极储存液,可在200mLpH7缓冲液中添加1gKCl作为暂时的电极储存液。
电极的长期储存(一周以上):电极内应有适量的填充液,并且用塞子将填液孔塞紧。
向玻璃泡保护套中滴几滴910001电极储存液,然后轻轻套在电极上,以保护液接界和敏感玻璃泡。
电极的维护1.检查电极是否有划痕、裂纹、析出的结晶盐,膜、液接界上是否有沉积物。
2.用蒸馏水洗去析出的结晶盐,并按电极的清洗部分中的方法将电极头和液接界上的沉积物清除掉。
3.将电极的填充液全部吸出来,然后用新鲜的电极填充液冲洗电极内腔,再将其吸出,最后用新鲜电极填充液填充电极。
电极的清洗按压(不能拧)电极头,放出电极内的填充液,用温热的流水冲洗液接界15秒。
通用清洗液——将电极浸泡在0.1M HCl或0.1M HNO3溶液中半小时。
或者将电极浸泡在按1:10比例加入了普通漂白剂的0.1-0.5%的热清洁液中15分钟,同时搅拌。
清除电极感应膜/液接界上的沉积物清除蛋白质类污染——浸泡在含1%胃蛋白酶的0.1M HCl中15分钟。
清除无机类的污染——浸泡在0.1M EDTA 钠溶液15分钟。
清除油脂类的污染——用温和的清洁剂或甲醇溶液冲洗电极。
完成以上清洁步骤后,请将电极的填充液全部吸出来,然后用新鲜的填充液冲洗电极内腔,再将其吸出,最后用新鲜的填充液填充电极,并将电极浸泡在电极储存液中至少1小时。
故障排除故障排除指南用下述系统的步骤来定位问题的所在。
在pH测量系统中可以分为四个部分来进行故障的排除:pH仪表、电极、样品/应用和测量方法。
pH计仪表是最容易进行故障排除的一部分。
仪表提供了用短路盖进行自检的方法以排除仪表的故障。
参阅仪表的操作手册对pH计进行自检。
电极用下面的方法来检查是否是由电极引起的故障:1.填充电极填充液900011;1.将电极连接到工作正常的仪表上;2.将主机切换到mV模式;3.将电极放入pH7的缓冲溶液中;4.当数值稳定时,读数应该在-30-30mV之间;5.先用去离子水再用pH4的缓冲溶液冲洗电极,然后将电极放入pH4的缓冲溶液中;6.当数值稳定时,读数和在第5步中得到的读数相差应该在160-180mV之间。
若实际操作中出现和上述不一致的情况,参照电极的清洗部分彻底清洗电极。
如果电极的响应变得非常慢或测量时出现读数的飘移,应该将电极的填充液全部吸出来,然后用新鲜的填充液冲洗电极内腔,再将其吸出,最后用新鲜的填充液填充电极。
可参阅测量注意事项。
若上面的操作都已完成仍然不能恢复电极的性能,请更换一支全新的pH电极。
样品/应用有的时候仪表和电极在缓冲液中可以正常工作,但是在样品中却不能。
在这种情况下,应检查样品中是否存在干扰物质,非相容物质,以及缓冲液和样品的温度是否相同。
有些样品由于本身的性质,会产生pH的漂移或改变。
测量方法如果故障仍然存在,请仔细阅读仪表和电极的校正和测量部分。
确认操作步骤的正确无误。
欲了解更多的信息,请点击.电极特性温度影响温度对电极的测量影响很大,这种影响可以分为两种:物理影响和化学影响。
物理影响1.电极斜率会随着温度的改变而改变,可以使用手动或者用温度补偿电极自动进行温度补偿。
请参见仪表操作手册。
2.电极的热响应会随着温度的改变而改变。
当溶液的温度发生改变时,电机壳体还需要一段时间才能达到热平衡,因此产生了读数的漂移现象,当达到热平衡时读数将稳定。
化学影响温度的改变使化学平衡发生改变,这种影响称之为化学影响。
1.由于温度影响化学平衡,缓冲液和样品的pH值也会随之改变。
可以使用标准缓冲液进行电极的校正,不同温度下标准缓冲液的pH值均已知,请参见表1。
温度对样品pH的影响一直存在,因此在测量样品pH值时应同时记录测量温度。
超出温度范围的测量将缩短电极的使用寿命。
2.Ag/AgCl参比系统也受温度的影响。
温度改变时,参比系统内金属/金属盐的平衡被破坏,然后重新达到平衡。
这个过程发生缓慢,同时也导致了读数的漂移。
如果需要进行超出温度范围的测量,或在测量时出现随温度改变相应慢的现象,建议您使用Ross pH电极。
该电极独特的参比系统在pH测量过程中对温度的改变响应速度快,读数稳定,漂移小。
干扰在较高pH值(氢离子浓度较低)和较高温度的测量中,钠离子是主要的干扰因素。
由于pH电极膜的特殊结构,当测量pH值小于12的样品时钠离子的干扰可以忽略。
当测量pH值大于12的样品时,需要根据图1进行校正。
图1 pH >12时钠离子影响图例如:pH 值 12.10钠离子浓度 0.5N温度 50℃校正添加值 0.01校正后的pH 值 12.11订货信息 订货号描述9172BN Sure-Flow 玻璃体复合pH 电极,BNC 接口 9165BN Sure-Flow 环氧树脂体复合pH 电极,BNC 接口 900011 电极填充液,饱和AgCl 的4M KCl ,5*60mL 910001 pH 电极储存液,475mL样品钠离子浓4.01缓冲液,475mL910104 pH7.00缓冲液,475mL910107 pH10.01缓冲液,475mL910110 pH090032 适配器,BNC、US Std接口917001 环氧树脂体温度补偿探头,banana plug接口917002 玻璃体温度补偿探头,banana plug接口917005 环氧树脂体温度补偿探头,用于A系列仪表917006 玻璃体温度补偿探头,用于A系列仪表缓冲液4,10包910410 perpHect缓冲液4,25包910425 perpHect缓冲液7,10包910710 perpHect缓冲液7,25包910725 perpHect缓冲液7,50包910750 perpHect缓冲液10,10包911010 perpHect缓冲液10,25包911025 perpHect冲洗液,10包911110 perpHect911125 perpHect冲洗液,25包技术参数等电位点pH 7温度范围0-90℃pH测量范围 0-14电极直径 12mm电缆线长度 100cm。