第二章 样品预处理方法

样品的预处理方法1.样品粉碎：对于固体样品，如矿石、植物组织等，通常需要将其粉碎成适当的粒度。

粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。

2.样品溶解：对于固体样品中需要分析的化学物质，通常需要将其溶解到适当的溶剂中。

溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。

3.样品提取：对于复杂的样品矩阵中的目标分析物，需要进行提取操作，将目标分析物从样品中分离出来。

提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。

4.样品过滤：对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品，通常需要进行过滤操作以去除杂质。

常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。

5.样品浓缩：对于分析物含量较低的样品，需要进行浓缩操作以增加其浓度。

常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。

6.样品洗涤：对于一些有机化合物或被污染的样品，需要进行洗涤操作以去除杂质。

洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。

7.样品净化：对于一些复杂样品中存在的干扰物，需要进行净化操作以去除干扰。

常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。

8.样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。

稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。

9.样品pH调节：对于需要在特定pH条件下进行分析的样品，需要进行pH调节操作。

pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。

10.样品保存：对于需要长时间保存的样品，需要进行适当的保存操作以保持其原样。

保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。

以上是一些常见的样品预处理方法，具体的选择应根据实际情况进行。

同时，不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。

因此，在进行样品预处理时，应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。

简述样品的预处理方法在科学研究和工业生产中，样品的预处理是非常重要的环节。

样品预处理的目的是将样品中的有用成分分离出来，去除干扰物，提高分析的精度和准确性。

样品预处理的方法有很多种，下面将简要介绍一些常见的样品预处理方法。

1. 溶解溶解是样品预处理的基本方法之一。

它适用于固体样品和粘稠样品。

固体样品一般需要用溶剂将其溶解，然后进行分离和分析。

粘稠样品一般需要加热或添加溶剂，使其变得稀薄，然后进行分离和分析。

2. 水解水解是将有机物或无机物分解成其组成部分的一种方法。

水解可以通过加热、酸化或碱化等方式进行。

水解后的样品可以更方便地进行分离和分析。

3. 萃取萃取是将有机物或无机物从样品中分离出来的一种方法。

萃取可以通过溶剂萃取、固相萃取、离子交换萃取等方式进行。

萃取后的样品可以更方便地进行分析。

4. 离子交换离子交换是将样品中的离子与固定在离子交换树脂上的离子进行交换的一种方法。

离子交换可以通过弱酸性树脂、强酸性树脂、弱碱性树脂、强碱性树脂等方式进行。

离子交换后的样品可以更方便地进行分析。

5. 色谱分离色谱分离是将样品中的化合物分离出来的一种方法。

色谱分离可以通过气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等方式进行。

色谱分离后的样品可以更方便地进行分析。

6. 精确称量精确称量是将样品按照一定比例称取的一种方法。

精确称量可以通过电子天平、分析天平等方式进行。

精确称量后的样品可以更准确地进行分析。

综上所述，样品预处理是分析化学中非常重要的环节。

不同的样品需要采用不同的预处理方法，以达到更好的分离和分析效果。

在样品预处理过程中，需要注意保持样品的纯度和完整性，并避免在预处理过程中引入干扰物。

第二章食品样品的采集与处理一、选择题1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的蒸馏方法为（）。

（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）加压蒸馏（4）水蒸气蒸馏2．常压干法灰化的温度一般是（）。

（1）100℃～150℃（2）500℃～600℃（3）200℃～300℃3．可用“四分法”制备平均样品的是（）。

（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（）。

（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂5．当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。

（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）高压蒸馏（4）水蒸气蒸馏6．防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（）。

（1）加入暴沸石（2）插入毛细管与大气相通（3）加入干燥剂（4）加入分子筛7.（）是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。

(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（）。

(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9．采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（）。

(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10．对代表性取样的描述不正确的是（）。

(1)是用系统抽样法进行采样，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样，可单独使用二、填空题1．蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。

2．对于液体样品，正确采样的方法是。

3．样品预处理的目的、和。

4．对于较粘稠的半固体样品，正确采样的方法是。

5．样品预处理的常用方法有：、、、和。

6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。

7．将许多分检样综合在一起称为。

仪器分析答案思考题和习题第⼆章样品采集和预处理1、采样的基本原则是什么答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成⼀致。

2、何为“四分法”？答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸⽔的板⾯上堆成圆锥形，每铲物料⾃圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中⼼错位。

反复转堆，⾄少三周，使其充分混合。

然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，⽤⼗字板⾃上压下，分成四等份，取两个对⾓的等份，重复操作数次，直⾄样品的质量减⾄供分析⽤的数量为⽌。

3、样品预处理的总则是什么？答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要⼩⾄可以忽略不计；（2）消除⼲扰因素，将⼲扰组分减少⾄不⼲扰待测组分的测定；（3）防⽌污染，避免所⽤试剂和容器引⼊⼲扰物；（4）选⽤合适的浓缩和稀释⽅法，使待测组分的浓度落在分析⽅法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理⽅法应尽可能的环保、简便、省时。

4、测定样品中的⽆机成分时，常⽤的样品预处理⽅法有哪些？答：常⽤的⽅法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、⼲灰化法、微波消解法等。

稀释法是⽤稀释剂按⼀定的稀释⽐对样品进⾏稀释后直接测定。

浸取法是使⽤浸取剂直接提取样品中的某⼀或某些元素，或元素的某种形态。

强酸消化法就是在加热条件下，采⽤强酸将样品中的有机物质氧化、分解，使待测元素形成可溶盐。

碱熔法是以碱为熔剂，在⾼温下熔融分解样品，适合于酸不溶物质的分析。

⼲灰化法是以⼤⽓中的氧为氧化剂，利⽤⾼温氧化分解样品中的有机物，剩余灰分⽤稀酸溶解，作为待测溶液。

微波消解法是利⽤微波作为加热源破坏有机物。

5、测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有哪些？答：测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有蒸馏分离法、有机溶剂萃取法、⾊谱分离法和固相萃取法等。

蒸馏是利⽤液体混合物中各组分沸点不同进⾏分离，分常压蒸馏、减压蒸馏和⽔蒸⽓蒸馏三种⽅法。

有机溶剂萃取法是利⽤溶剂从混合物中提取出所需要物质。

样品的6种预处理方法样品预处理是化学分析的重要步骤之一，其目的是去除干扰物质，提高分析结果的准确性和可靠性。

常见的样品预处理方法包括溶解、萃取、分离、浓缩、净化和衍生化等。

本文将对这些方法进行详细介绍。

一、溶解溶解是将样品中的固体或液体物质转化为溶液的过程。

常用的溶剂有水、乙醇、甲醇、丙酮等。

在进行化学分析时，通常需要将固体样品先进行研磨或粉碎，然后加入适量的溶剂进行搅拌或超声处理，使其完全溶解。

二、萃取萃取是利用不同物质在不同溶剂中的亲疏性差异，将目标物质从混合物中提取出来的过程。

常用的萃取方法包括液液萃取和固相萃取。

其中，液液萃取是指利用两种不相容的溶剂，在两相界面上形成分离层，使目标物质从混合物中转移到另一相中；固相萃取则是利用具有亲疏性的固相材料，将目标物质从混合物中吸附到固相材料表面上，再用适当的溶剂洗脱。

三、分离分离是将混合物中不同成分进行分离的过程。

常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶、凝胶电泳等。

其中，蒸馏是利用不同物质在不同温度下汽化和冷凝的差异，将混合物中的成分进行分离；结晶则是利用不同物质在溶液中溶解度的差异，通过溶剂挥发或加热冷却等方法使目标物质结晶出来；凝胶电泳则是利用电场作用，使混合物中带电粒子在凝胶介质中移动并分离。

四、浓缩浓缩是将稀溶液或稀气体中目标成分浓缩到一定程度的过程。

常用的浓缩方法包括蒸发、萃取和吸附等。

其中，蒸发是利用加热使溶液中水份汽化而达到浓缩目的；萃取则是通过多次提取和洗脱过程，将目标物质从大量的混合物中提取出来；吸附则是利用吸附剂对目标物质进行选择性吸附，再用适当的洗脱剂将其洗脱。

五、净化净化是将混合物中的杂质或干扰物质去除，使目标成分纯化的过程。

常用的净化方法包括过滤、蒸馏、萃取和色谱等。

其中，色谱是一种高效的净化方法，可根据不同物质在固定相和流动相中的亲疏性差异进行分离和净化。

六、衍生化衍生化是将样品中的某些成分转换为易于检测或分离的衍生物的过程。

样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。

预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。

不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。

下面将介绍常见的样品预处理方法。

1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。

样品采集需要注意避免污染和样品损失。

采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。

样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。

2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。

粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。

3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。

溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。

不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。

4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。

过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。

5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。

浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。

6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。

样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。

提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。

7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。

常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。

8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。

稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。

9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。