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电镀铬废水中氟离子的测定

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氟含量测定方法综述

氟含量测定方法综述
离子色谱法是采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入 装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱分析方法。以色谱 峰面积或峰高与被测物质浓度有线性关系。需离子色谱仪， 合适的洗脱液。用此法测定了桑叶［２４］、土壤［２５］、牙膏［２６］等物 质中氟含量的测定。
吴红雨等人［２４］用离子色谱法测定桑叶中的氟化物。桑叶 样品在６００℃的马弗炉恒温６ｈ干法灰化处理，在标准阴离子 色谱条件下，０．００３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３、０．００２４ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３为淋 洗液，淋洗液流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积５０μＬ。相对标准偏 差ＲＳＤ＜５％，样品加标回收率为９３％～９６％。 ５ 电子探针Ｘ射线显微分析法
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用 气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体） 在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进 入检测器，用记录仪记录色谱谱图。根据色谱上出现的物 质成分的峰面积或峰高进行定量。只要在气相色谱仪允许 的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法 测定。需气相色谱仪，载流气。此法测定了在玉米［３０］、牙 膏［３１］、尿液［３２］等中的氟含量。
肖上甲等人 用 ［３１］ 柱温９０℃，检测室温度１５０℃，汽化 室温度１５０℃，载气（氮气）流速４５ｍＬ／ｍｉｎ的气相色谱法测 定了牙膏中的氟含量。在牙膏中的精密度为２．９％～８．２％， 回收率为９９％～１０５．４％，方法的检出限为０．００１μｇ／ｇ。 ９ 中子活化法
中子活化法利用中子照射某些元素，产生核反应，使 这些元素转变为放射性核素的过程，称为活化。研究活化 产生的核素的放射性特点，如半衰期、射线的种类和能量 等，来确定试样中某些元素含量的方法。需放射性同位素 密度仪。此法测定了在萤石矿［３３］、古脊椎动物化石［３４］等中 的氟含量。

电镀污染物排放标准

电镀污染物排放标准

ICSZ中华人民共和国国家标准GB 21900—2008电镀污染物排放标准Emission standard of pollutants for electroplating（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2008－06－25发布 2008－08－01实施目 次前 言 (II)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (3)4污染物排放控制要求 (4)4.1水污染物排放控制要求 (4)4.2大气污染物排放控制要求 (8)5污染物监测要求 (9)6实施与监督 (11)附录A (13)附录B (16)附录C (21)附录D (25)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》，《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律、法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进电镀生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。

本标准规定了电镀企业水和大气污染物排放限值、监测和监控要求。

为促进区域经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导电镀生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。

电镀企业排放恶臭污染物、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。

本标准为首次发布。

自本标准实施之日起，电镀企业水和大气污染物排放控制按本标准的规定执行，不再执行《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）和《大气污染物综合排放标准》（GB 16297-1996）中的相关规定。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：北京中兵北方环境科技发展有限责任公司、环境保护部环境标准研究所、中国兵器工业集团公司、石家庄市环境监测中心站、北京电镀协会、内蒙古北方重工业集团有限公司。

氟离子检测实验报告

氟离子检测实验报告

氟离子检测实验报告本实验旨在通过氟离子检测实验，掌握氟离子的检测方法，并了解氟离子对人体健康的影响。

实验原理：氟离子是一种普遍存在于自然界中的离子，我们常见的氟化物化合物如氟化钠、氟化铝等均含有氟离子。

氟离子在一定剂量范围内对人体具有必要的微量元素作用，但超过一定限度则会对人体器官造成损害。

因此，对于水中的氟离子含量进行监测和检测就显得尤为重要。

实验步骤：1. 实验前准备：清洗实验器具，准备所需试剂，包括盐酸、二氧化硅溶液、紫罗兰试剂等。

2. 检测样品制备：取一定量的水样，并将其溶解于盐酸中，制备出待测溶液。

3. 加入试剂：取少量的待测溶液，滴加二氧化硅溶液，然后滴加紫罗兰试剂。

4. 观察反应：观察溶液的颜色变化，记录下颜色的深浅程度。

5. 结果比较：将所得的颜色与标准色板的颜色进行比较。

实验结果与分析：根据实验步骤，我们进行了氟离子检测实验，并观察到了溶液颜色的变化。

通过与标准色板的比较，我们可以初步得出待测溶液中氟离子的含量。

根据实验结果，我们可以分析水样中的氟离子含量是否超标。

根据相关标准的要求，水中氟离子的含量应控制在一定的范围内，超过这个范围则可能对人体健康造成一定的危害。

因此，通过氟离子检测实验，我们可以及早发现水质问题，并采取相应的措施进行处理。

实验总结与改进：本实验通过氟离子检测的方法，掌握了一种简单、直观的检测水中氟离子含量的方法。

然而，由于实验方法较为简单，所得结果可能存在一定的误差。

在今后的实验中，可以考虑引入更加精确的检测方法，如离子选择电极法、电化学法等，以提高实验结果的准确性。

此外，还可以增加实验样本的种类和数量，以获取更加全面和可靠的水质数据。

总之，通过本次实验，我们认识到了氟离子对人体健康的重要性，并掌握了一种简便有效的氟离子检测方法。

在今后的水质监测和处理中，我们将充分利用所学知识，保障水质的安全和人民群众的健康。

电镀污水排放标准

电镀污水排放标准

ICSZ中华人民共和国国家标准GB 21900—2008电镀污染物排放标准Emission standard of pollutants for electroplating（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2008－06－25发布 2008－08－01实施目 次前 言 (II)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (3)4污染物排放控制要求 (4)4.1水污染物排放控制要求 (4)4.2大气污染物排放控制要求 (8)5污染物监测要求 (9)6实施与监督 (11)附录A (13)附录B (16)附录C (21)附录D (25)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》，《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律、法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进电镀生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。

本标准规定了电镀企业水和大气污染物排放限值、监测和监控要求。

为促进区域经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导电镀生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。

电镀企业排放恶臭污染物、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。

本标准为首次发布。

自本标准实施之日起，电镀企业水和大气污染物排放控制按本标准的规定执行，不再执行《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）和《大气污染物综合排放标准》（GB 16297-1996）中的相关规定。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：北京中兵北方环境科技发展有限责任公司、环境保护部环境标准研究所、中国兵器工业集团公司、石家庄市环境监测中心站、北京电镀协会、内蒙古北方重工业集团有限公司。

氟化物 的 测 定

氟化物 的 测 定

氟化物氟化物（F－）是人类必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L（F－）。

当长期饮用含氟量高于1～1.5 mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4 mg/L时，则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于天然水体中。

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常常都存在氟化物。

方法选择水中氟化物的测定方法主要有：离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。

离子色谱法已被国内外普遍使用，其方法简便、快速、相对干扰较少，测定范围是0.02～10mg/L。

电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊、有颜色均可测定，测量范围为0.05～1900mg/L。

比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05～1.8mg/LF－。

茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1～2.5mg/LF－，由于是目视比色，误差较大。

氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。

对于污染严重的生活污水和工业废水以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

水样的采集与保存必须用聚乙烯瓶采集和贮存水样。

离子选择电极法（GB7484-87）1、方法原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。

当溶液的总离子强度为定值且足够时，服从下述关系式：E=E0-E与logCF-成直线关系，2.303RT /F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。

工作电池可表示如下：Ag︱Cl,Cl-(0.33mol/L),F-(0.001mol/L)︱LaF3‖试液‖外参比电极2、干扰及消除本法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（例如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。

在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定。

其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。

《电镀污染物排放标准》GB-

《电镀污染物排放标准》GB-

《电镀污染物排放标准》(GB-)————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)1 适用范围本标准规定了电镀企业和拥有电镀设施企业的电镀水污染物和大气污染物的排放限值等内容。

本标准适用于现有电镀企业的水污染物排放管理、大气污染物排放管理。

本标准适用于对电镀设施建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水、大气污染物排放管理。

本标准也适用于阳极氧化表面处理工艺设施。

本标准适用于法律允许的污染物排放行为；新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中国人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。

本标准规定的水污染物排放浓度限值适用于企业向环境水体的排放行为。

企业向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，有毒污染物总铬、六价铬、总镍、总镉、总银、总铅、总汞在本标准规定的监控位置执行相应的排放限值；其他污染物的排放控制要求由企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准，并报当地环境保护主管部门备案；城镇污水处理厂应保证排放污染物达到相应排放标准要求。

建设项目拟向设置污水处理厂的城镇排放水系统排放废水时，由建设单位和城镇污水处理厂按前款的规定执行。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

GB/T6920-1986 水质pH值的测定玻璃电极法GB/T7466-1987 水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7468-1987 水质汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T7469-1987 水质汞的测定双硫腙分光光度法GB/T7470-1987 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T7471-1987 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T7472-1987 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T7473-1987 水质铜的测定2,9-二甲基-1,10菲罗啉分光光度法GB/T7474-1987 水质铜的测定二乙基二硫氨基甲酸钠分光光度法GB/T7475-1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7478-1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T7479-1987 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7481-1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T7483-1987 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法GB/T7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7486-1987 水质氰化物的测定硝酸银滴定法GB/T7487-1987 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮比色法GB/T11893-1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11894-1989 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法GB/T11901-1989 水质悬浮物的测定重量法GB/T11907-1989 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11908-1989 水质银的测定镉试剂2B分光光度法GB/T11910-1989 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T11911-1989 水质铁的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912-1989 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914-1989 水质化学需氧量的测定重铬酸钾法GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法GB/T16488-1996 水质石油类的测定红外光度法GB18871-2002 电离辐射防护与辐射源安全基本标准HJ/T27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T42-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T67-2001 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T84-2001 水质氟化物的测定离子色谱法HJ/T195-2005 水质氮氨的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199-2005 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T345-2007 水质总铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

电镀铬废水中氟离子的测定

电镀铬废水中氟离子的测定The determination of fluoride ion in electroplating chrome wastewater1、采用固相萃取法对电镀铬废水中的氟离子进行测定。

1. Solid phase extraction method is used to determine the fluoride ion in electroplating chrome wastewater.2、将电镀铬废水中的氟离子与固相萃取剂（如界面活性剂）反应，使氟离子被固相萃取剂吸附，然后用稀硫酸溶出，并用滴定法测定其浓度。

2. The fluoride ion in electroplating chrome wastewater is reacted with solid phase extractant (such as surfactant), so that the fluoride ion is adsorbed by solid phase extractant, then dissolved withdilute sulfuric acid, and the concentration is determined by titration.3、用高效液相色谱法（HPLC）和原子荧光光谱法（AFS）对电镀铬废水中的氟离子进行测定。

3. High performance liquid chromatography (HPLC) and atomic fluorescence spectrometry (AFS) are used to determine the fluoride ion in electroplating chrome wastewater.4、用比色法测定电镀铬废水中的氟离子。

将氟离子与某种配制的比色剂反应，当氟离子浓度越高，反应后比色的色度越深，根据色度的深浅可以直接测定其浓度。

解读国家标准GB21900-2008《电镀污染物排放标准》

标准第 3 章“术语与定义”中增加了镀锌 、镀铬 、 镀镍 、镀铜 、阳极氧化 、单层镀 、多层镀、单位产品基
4 6
涂 装 与 电 镀
2009 第 1 期
准排水量、单位产品基准排气量、排气量、标准状态 等十多条术语及定义 。对排水量的定义扩大为与电 镀“生产有直接或间接关系的各种外排废水 (包括厂 区生活污水 、冷却废水 、厂区锅炉和电站排水等) ”, 使规定更合理、更严格 。
2009 年 2 月
涂 装 与 电 镀
43
标准化
解 读 国 家 标 准 GB21900 - 2008《 电 镀 污 染 物 排 放 标 准 》
黄大江 (兴达表面技术信息公司 ,四川成都 ,610041)
摘 要 本文介绍了国家标准 GB21900 - 2008《电镀污 染物排放 标准》的主 要技术 内容 ,分析了 该标准的 特点及 与 相关标准的关系 。 关键词 电镀污染物 ;国家标准 ;标准分析
C实 —实测水污染物浓度 ,mg/ L。
表 1 水污染物排放限值
序 号
污染物项目
排 放 限 值 特别
现有 新建 排放 企业 企业 限值
污染物排放 监控 位置
1
总 铬 ,mg/ L
115 110
015
车间或生产设 施废水排放口
2
六 价铬 ,mg/ L
015 012
011
车间或生产设 施废水排放口
3
总 镍 ,mg/ L
3 标准分析
311 该标准的特点 (1) 大幅度提高了污染物排放控制水平 ,并要求
现有企业在一定时期内达到新建企业的污染物控制 要求 。
(2) 设立了单位产品基准排水量和基准排气量 的控制指标 ,将有效防止排污单位采用稀释排放 ,逃 避污染治理责任的行为 。

电镀污染物排放标准(新)

电镀污染物排放标准1 适用范围本标准规定了电镀企业和拥有电镀设施的企业的电镀水污染物和大气污染物的排放限值等内容。

本标准适用于现有电镀企业的水污染物排放管理和大气污染物排放管理。

本标准适用于对电镀企业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水、大气污染物排放管理。

本标准也适用于阳极氧化表面处理工艺设施。

本标准适用于法律允许的污染物排放行为。

新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》、《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。

本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业向环境水体的排放行为。

企业向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，有毒污染物总铬、六价铬、总镍、总镉、总银、总铅、总汞在本标准规定的监控位置执行相应的排放限值；其他污染物的排放控制要求由企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准，并报当地环境保护主管部门备案；城镇污水处理厂应保证排放污染物达到相关排放标准要求。

建设项目拟向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，由建设单位和城镇污水处理厂按前款的规定执行。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

GB/T 6920-1986 水质 pH 值的测定玻璃电极法GB/T 7466-1987 水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7468-1987 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T 7469-1987 水质总汞的测定高锰酸钾—过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7470-1987 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T 7471-1987 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T 7472-1987 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T 7473-1987 水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10 菲罗啉分光光度法GB/T 7474-1987 水质铜的测定二乙基二硫氨基甲酸钠分光光度法GB/T 7475-1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7478-1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T 7479-1987 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T 7481-1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T 7483-1987 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7486-1987 水质氰化物的测定硝酸银滴定法GB/T 7487-1987 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮比色法GB/T 11893-1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11894-1989 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T 11901-1989 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11907-1989 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11908-1989 水质银的测定镉试剂 2B 分光光度法GB/T 11910-1989 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T 11911-1989 水质铁的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-1989 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914-1989 水质化学需氧量的测定重铬酸钾法GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法GB/T 16488-1996 水质石油类的测定红外光度法GB 18871-2002 电离辐射防护与辐射源安全基本标准HJ/T 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T 28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T 29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T 42-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T 43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 67-2001 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 84-2001 水质氟化物的测定离子色谱法HJ/T 195-2005 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 199-2005 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 345-2007 水质总铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第 28 号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第 39 号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

电镀铬废水中铬及氟离子的测定(精)

电镀铬废水中铬及氟离子的测定一、实验设计目的：1.锻练学生文献检索与综合应用知识的能力；2.培养学生独立思考、设计与综合实验能力；3.训练学生严谨的科学态度、细致的工作作风与实事求是的实验工作习惯。

二、实验设计要求：1.进一步理解与掌握仪器分析原理及分析方法；2.掌握各分析仪器的基本操作方法和实验数据处理方法；3.掌握常用的铬常量分析与铬微量分析方法；三、提供的实验仪器与设备：可见光分光光度计、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）、酸度计、离子计、离子选择性电极、磁力搅拌器等。

四、实验设计内容1.电镀废水中铬含量测定方法设计；2.电镀铬废水中氟离子含量测定方法设计；五、实验设计提示：1.电镀铬废水中铬离子含量与废水采样点密切相关，若采样是从电镀铬生产线的回收槽1、回收2槽和回收槽3中取的水样，则废水中铬含量约在1-15g/L范围内，故其中的铬含量分析需采用常量分析-氧化还原滴定法；如果水样取自于最后一道水洗槽，废水中铬含量较低，需用分光光度法、原子吸收或ICP-OES分析法进行测定。

2. 电镀铬废水中氟离子主要来源于添加剂，其含量较少，故其含量测定可采用离子选择性电极法、分光光度分析方法。

氟离子选择电极法是测定氟离子最典型的方法，氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，当氟电极和饱和甘汞电极一起置于被测试液中，其电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变，且电位变化规律符合能斯特方程，即: E =E 0-(2.303RT／F)logCcF-，E与logCF-呈正比关系；氟试剂比色法是氟离子测定方法中易普及且灵敏度高的分析方法，其利用氟试剂及硝酸镧反应，生成蓝色三元络合物，该络合物颜色的深度与氟离子的浓度成正比，在一定的浓度范围内，符合比耳定律，并在580nm处具有最大吸光。

国家标准规定的氟测定方法就是比色法和离子选择电极法。

设计性报告的写法与要求1. 统一用A4纸撰写设计实验报告和实验论文,并用打印机打印；2．按每组4人，进行实验方案设计及工作分工，每组上交一份实验设计报告和一份实验论文；3．实验设计报告的主要内容1）设计性实验题目2）设计实验目的、内容摘要及任务等。

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on fluoride ion selective electrode by standard curve. The
standard curve regression equation is y = 59.6x − 2.2, and its
relativity of the linear regression equation approaches 1.000.
electrode
First-author’s address: School of Environment and
Chemical Engineering, Nanchang Hangkong University,
Nanchang 330063, China
1 前言
电镀铬废水中游离氟离子主要来源于添加剂，含 量少，需用离子选择性电极或可见光分光光度计来测 定。本文采用经典国标法──氟离子选择性电极法，以 氟电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，根据能斯
3 结语
铝及其合金的镀前处理防止了其表面的氧化，为 后续的电镀处理打下了良好的基础，使铝材得到更加 广泛的应用。
[ 编辑：吴定彦 ]
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重测 10−5 mol/L 和 10−3 mol/L 的氟标准溶液电位 值，利用式(1)反算其浓度分别为 1.054 × 10−5 mol/L 和 9.800 × 10−4 mol/L，测定误差分别为 5.4%和−2.0%。由 此可见，溶液浓度越大，测定误差越小。 4. 4 与氟试剂比色法测定结果的比较
4 结果与讨论
标准含氟溶液测定的电位数据列于表 1。
表 1 标准含氟溶液中氟的测定数据 Table 1 Measured data of fluoride in standard
fluoride-containing solutions
[F−]/ (mol/L) 10−6
10−5
10−4
10−3
10−2
所用试剂有 NaF、NaCl、冰醋酸和 NaOH，均为 分析纯。
氟标准贮备液(0.1 mol/L)的制备：称取 4.199 g NaF(120 °C 下烘 1 h)溶于 1 000 mL 容量瓶中，用超纯 水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。离子强度 缓冲剂的制备：称取 58 g NaCl、10 g 柠檬酸钠，溶于 800 mL 去离子水，再加入 57 mL 冰醋酸，缓缓加入 6 mol/L 的氢氧化钠溶液，调节 pH 至 5.0 ~ 5.5，冷却 后移入 1 L 容量瓶中，用超纯水定容。
水样：稀土镀铬(镀液含 CrO3 100 ~ 150 g/L， SO24− <1.0 g/L，CS-3 添加剂约 1 g/L，氯离子< 0.2 g/L) 生产线最后一道清洗水。
3 实验步骤
3. 1 溶液制备 氟标准系列溶液的配制：采用逐级稀释法，用
0.1 mol/L 氟标准贮备液配制内含 10 mL 离子强度缓冲 剂的 10−6 ~ 10−2 mol/L 氟标准系列溶液。
定结果与氟试剂分光光度法的测定结果一致。
关键词：电镀铬；废水；氟离子；测定；标准曲线法；离子选
择性电极
中图分类号：TQ153.11
文献标志码：A
文章编号：1004 – 227X (2009) 02 – 0031 – 02
Determination of fluoride ions in chromium electro-
水的烧杯中，置于磁力搅拌器之上，并将氟离子选择 性电极插入精密 pH 计的电极孔，甘汞电极接“mV” 端，测量调节旋钮调至“mV”档，开启电源，清洗氟 电极电位至−300 mV 左右。 3. 3 测电位
用滤纸吸去氟电极上的水滴，在不断搅拌的情况 下，由稀至浓依次测定 10−6 ~ 10−2 mol/L 的氟标准溶液 的稳定电位值。测试之后，用超纯水再次清洗氟离子 选择性电极的电位至−300 mV 左右，吸去氟电极上的 水滴后测待测水样的电位 φ(水样)以及 10−5 mol/L、 10−3 mol/L 的氟标准溶液的电位值。
使用时应严格控制 m(NaOH)∶m(ZnO)= 6∶1， 否则置换层粗糙或置换速度太慢，甚至置换层结合力 不佳。
该改良型浸锌液也可改为二次浸锌液，进一步提 高置换层的质量。具体做法是将除油后的铝件浸入高 浓度的浸锌液中，按工艺规范及程序处理后转入改良
型镀锌液中置换锌层，其置换层比单用改良型浸锌层 质量更佳。
特方程 E = K－blg[F−]对电镀铬废水中的氟离子进行 定量分析。测定时，加入离子强度缓冲剂以固定离子 强度，使电位 φ 与 F−浓度符合能斯特方程，消除 OH− 干扰，确保 pH 在最佳范围(5.0 ~ 5.5)内，同时还可将 铁、铝等氟配合物中的氟离子释放为游离形态的氟。
2 仪器与试剂
实验仪器包括氟离子选择型电极、PHS-3C 精密 pH 计以及 JB-1 型搅拌器，均为上海雷磁精密仪器有限公 司产品。
利用氟试剂比色法得标准曲线线性方程为 y′ = 0.065 7x′ + 0.002 4，其中 y′表示吸光度，x′表示 F−质量 浓度(mg/L)，其线性相关系数 R′ = 0.997 8，线性区间 为 0 ~ 0.5 mg/L。
采用氟试剂比色法对氟离子选择性电极法测量过 的电镀废水进行检测，原废水稀释 100 倍后的待测样品 的吸光度为 0.010，算得其中 F−质量浓度为 0.115 7 mg/L， 故原电镀废水中 ρ(F−)= 11.57 mg/L。该结果与氟离子 选择性电极法测量的结果仅相差 0.21 mg/L。
5 结语
氟离子选择性电极法和氟试剂比色法是水中氟离 子含量测定的常用方法，前者具有线性范围宽、操作 简便等特点，后者则适合于浓度较低的氟离子测定。 氟离子选择性电极法测定电镀铬废水中氟离子含量的 结果与氟试剂比色法测量的结果基本接近，测试结果 可靠。
[ 编辑：吴定彦 ]
（上接第 27 页）
该浸锌液在配制时，应将定量的 NaOH 及 ZnO 溶 解在一个容器中，待其全部溶解(含配位)后待用。在 另一个容器中将定量的三氯化铁及酒石酸钾钠彻底溶 解，使用时将两种溶液混合起来，待溶液全部冷却后 使用。
The absolute error of the testing ranges from 2.0% to 5.4%.
The method is simple, rapid and accurate. The determination
result of the method accords with that obtained by spectro-
测得原电镀废水稀释 10 倍后的待测样液的电位值
为−295 mV，将其代入式(1)，得 x = 5.223 2。
由 x = −lg[F−]，可得[F−]= 5.981 × 10−5 mol/L，故 原电镀废水中 F−质量浓度 ρ(F−)= 5.981 × 10−5 mol/L × 10 × 18.99 g/mol = 11.36 mg/L。 4. 3 方法误差
电镀铬废水中氟离子的测定
杨晓燕*，李莉，王碧璇，肖菊花，朱琦
（南昌航空大学环境与化学工程学院，江西 南昌 330063）
摘 要：利用氟离子选择性电极标准曲线法测定电镀铬废水中
氟离子含量，得标准曲线方程为 y = 59.6x − 2.2，相关系数接近
于 1，方法误差为 2.0% ~ 5.4%。该法简便、快捷、准确，其测
待测水样的配制：用移液管准确移取 10 mL 水样， 置于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 离子强度缓冲剂， 用超纯水稀释至刻度，摇匀。 3. 2 活化电极
将氟离子选择性电极浸泡在 10−6 mol/L 的氟标准 溶液中 0.5 h，然后将其与甘汞电极一起插入装有超纯
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电镀铬废水中氟离子的测定
φ / mV
−339 −282 −226 −169 −111
4. 1 绘制标准曲线 以氟标准系列溶液浓度对数的负值为横坐标，以
标准系列溶液的电位负值为纵坐标进行线性回归，得
方程：
y = 56.9x − 2.2
(1)
其中 y = −φ，x = −lg[F−]，其相关系数的平方 R2 ≈ 1。
4. 2 计算
photometry with alizarin complexone as chromogenic reagent.
Keywords: chromium-electroplating; wastewater; fluoride
ion; determination; standard curve method; ion selective
plating wastewater // YANG Xiao-yan*, LI Li, WANG
Bi-xuan, XIAO Ju-hua, ZHU Qi Abstract: A method for the determination of F− in
cபைடு நூலகம்romium-electroplating wastewater was established based
收稿日期：2008–05–08 修回日期：2008–06–19 基金项目：江西省高等学校教学研究省级立项课题──基于问题学习法 在《仪器分析》中的应用研究（JXJG-O7-7-27）。 作者简介：杨晓燕（1965–），女，高级工程师，从事仪器分析教学与科 研工作。 作者联系方式：(E-mail) yxy501@。