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焦化油中水分的测定一、原理一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以质量分数表示。
二、试剂1甲苯：无水;2纯苯：无水;三.仪器1蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500ml，瓶颈具有24／29标准磨口。
2冷却管：内管长300㎜、外管长250㎜的直形冷却管，下端具有直径19／26标准磨口3接受管：容积为2 ml，分刻度为0.05 ml，最大误差为0.02 ml，如图2所示：容积为10 ml，分刻度为0.1ml，最大误差为0.06 ml，如图3所示；容积为25ml，分刻度为0.2ml，最大误差为0.1 ml，如图4所示。
每种接受管上端具有19／26标准磨口，与冷却管下端的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24／29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。
4天平：感量0.2g5量筒：容积50 ml 、100 ml6煤气灯或带无级可调电炉四、.试验步骤1在室温下称取均匀试样100g （称准至0.2g ）和量取甲苯50 ml ，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。
2根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管（水分测定器如图5所示）。
在冷却管上端用少许脱棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结。
3加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2滴～5滴的速度从冷却管末端滴下。
当接收管中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，至少加热5min 后，停止蒸馏。
4带接受管里的液体温度降到室温时，读记水层体积。
如接收管内液体混浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。
五、结果计算试样水分质量分数（X 1）%按式（1）计算：1001⨯=mv X ……………………………………..（1） 式中：V ——接收管中水分的体积，单位为毫升（mL ）m ——试样质量，单位为克（g ）注：假定接收管里水的密度在室温时为1.00g /㎝3六、结果报告1 使用2mL 和10mL 接收管，报告水分含量，精确到0.01%；使用25mL 接收管，报告水分含量，精确到0.1%。
实验八 煤焦油水分的测定一、测定原理根据煤焦油与水的熔沸点的不同，蒸馏冷凝出水分，水分质量占试样质量的百分数即为水分含量。
二、实验仪器和试剂1. 仪器1) 蒸馏瓶：硬质难熔熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500ml ，瓶颈具有Φ24/29方法磨口；2) 冷却管：内管长300mm,外管长250 mm 的直行冷凝管，下端具有Φ19/26方法磨口；3) 接受管：容积为2 ml ，分刻度为0.05 ml ，最大误差为0.02 ml ；容积为10 ml ，分刻度为0.1 ml ，最大误差为0.06 ml ；容积为25 ml ，分刻度为0.2 ml ，最大误差为0.1 ml 。
每种接受管上端具有Φ19/26方法磨口，与冷却管下部的方法磨口相配，接受支管下端具有Φ24/29方法磨口，与蒸馏瓶的方法磨口相配。
4) 煤气灯和电炉；5) 托盘天平：感量0.2g6) 量管：容积50ml2. 试剂1) 甲苯：无水2) 纯苯：无水三、实验步骤1. 在室温下称取混匀试样100 g （称准至0.2 g ）量取甲苯50 ml 置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，摇匀。
（ 注：测定煤沥青、固体古马隆的水分时，称取粉碎小于13mm 的试样100 g ；测定粗轻吡啶的水分时，以纯苯为溶剂，其他均用甲苯作溶剂。
）2. 根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管。
在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，一方空气中的水分在冷却管内部凝结。
3. 加热煮沸，使冷凝液以每分2-5滴的速度从冷却管的末端滴下。
当接收管中水分在增加时，继续增大火焰或电压，加热数分钟，停止蒸馏。
（注：当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量）。
4. 待接收管里的液体温度达到室温时，读取并记录水层体积。
如接收管的内液体浑浊 则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。
四、实验结果的分析和计算1．试样水分含量按下式计算:100⨯=MV W f 式中 W f –试样水分含量，%V –接收管中水分的体积，mlM –试样的质量，g（注：假定接收管里水的密度在室温时为1.00g/ml ）2. 分析误差1) 各种焦化产品水分测定的误差要求如表1所示。
煤焦油蒸馏计算一、物料衡算1、原始数据（1）原料焦油水分：4%。
（2）各馏分产率：%（对无水焦油）（3）假设：水分在一段蒸发器全部脱除；占无水焦油0.25%的轻油在一段蒸发器蒸出；脱盐碱液不计入；物料损失忽略；不考虑无水焦油满流。
（4）计算基准：1000kg/h焦油。
2、计算（1）进：焦油水分：1000×4%=40无水焦油：1000-40=960（2）出：焦油水分：1000×4%=40轻油：一段：960×0.25%=2.4、960×(0.6-0.25)%=3.36酚油：960×2.0%=19.2萘油：960×11.5%=110.4洗油：960×5.5%=40一蒽油：960×20.0%=192二蒽油：960×6.0%=57.6沥青：960×54.4%=522.24二、热量衡算1、原始数据（1）温度/℃：原料焦油80；对流段出口焦油130；辐射段出口焦油400；一段蒸发器底部焦油110、顶部油蒸汽105；二段蒸发器底部沥青360、顶部油气350℃；进管式炉水蒸气140、过热后的蒸汽400、过热的水蒸气量按无水焦油的4%计算。
2、计算（1）对流段焦油吸收的有效热量①进：A、无水焦油：q1=960×1.675×80=128640kj/h(1.675为无水焦油在50-160℃的平均比热容)；B、焦油水分：q2=40×4.178×80=13398kj/h；C、总热量：Q进对=q1+q2②出：A、一段轻油：q3=2.4×（450.1+1.926×105）=156kj/h(1.926为无水焦油在50-160℃的平均比热容、450.1轻油蒸发潜热)；B、二段无水焦油：q4=（960-2.4）×1.675×110=176438kj/h；C、一段水蒸气：q5=40×（2248+4.187×105）=107505kj/h；D、总热量：Q出对=q3+q4+q5Q效对= Q出对- Q进对（2）辐射段焦油吸收的有效热量①进：A、无水焦油：q′1=q4=176438kj/h;B、总热量：Q进辐= q′1②出：A、二段油气：q′2=（3.36+19.2+110.4+52.8+192+57.6）×1.675（376.8+1.884×350）=451120kj/h(1.884为混合油气在0-350℃的平均比热容、376.8混合蒸发潜热)；B、二段底沥青：q′3==522.24×1.758×360=330515kj/h；C、总热量：Q出辐= q′2+ q′3D、Q效辐= Q出辐- Q进辐（3）蒸汽过热段吸收的有效热量①进：A、qs=960×4%×2742=105293kj/h;②出：A、q′s=960×4%×[2742+2.093(400-143)=105293kj/h;B、Q效s= qs+ q′s（4）管式炉每小时加热1000kg焦油吸收的总有效热量Q′t= Q效对+ Q效辐+ Q效s;管式炉用焦炉煤气做燃料，炉热工效率为70%，则供给管式炉热量为Q t=Q′t/70%；焦炉煤气热值Q低=17585kj/m3，则（1000kg焦油）煤气耗量为：V=Q t/Q 低=62.5m3。
煤焦油产品与蒸馏工艺摘要：本文主要阐述了煤焦油馏分及质量和煤焦油的蒸馏工艺问题。
关键词：煤焦油，蒸馏高温煤焦油是炼焦过程产生的副产物。
高温煤焦油主要是由芳香烃组成的复杂混合物，其中很多是塑料、染料、合成橡胶、医药、耐高温材料以及国防工业的重要原料。
1 煤焦油产品按照干馏温度差异煤焦油可以划分为低温焦油和高温焦油。
低温焦油颜色褐黑，密度较小，在组成中烷烃、烯烃及芳香烃类约占一半左右。
在褐煤焦油中还有一定量的石蜡，是高温焦油，颜色黑，密度较大，在构成上和低温焦油有质的差别。
现代焦化厂生产的是高温焦油。
1.1煤焦油馏分及质量因其高温焦油是极其复杂的一种混合物，还没有可能直接从中提取出酚、萘等单组分产品，需要先经蒸馏切取各种馏分，使要提取的单组分产品浓缩集中到相应的馏分中去，然后用精馏、结晶、过滤及化学处理等方法加工馏分，把它提取出来。
①轻油馏分。
它是煤焦油蒸馏时切取的馏程为170℃以前的馏出量。
主要组分为苯及其同系物，酚含量不大于5﹪，并含有少量的古马隆和茚等不饱和同分异构体化合物及微量的萘。
轻油馏分通常并入吸苯后的洗油，或并入粗苯中加工制取苯类产品。
②酚油馏分。
它是煤焦油蒸馏时切取的馏程为170～210℃的馏出量。
煤焦油中的酚40～50﹪集中在这段馏分中。
酚油馏分通常先实施酸碱洗涤，提取酚和吡啶碱。
洗后酚油用于制取古马隆一茚树脂。
③萘油馏分。
它是煤焦油蒸馏时切取的馏程为210～230 ℃的馏出量。
煤焦油中80～85﹪的萘集中在这段馏分中。
别的主要组分有甲基萘、硫茚等。
萘油馏分通常先实施酸碱洗涤，提取酚和吡啶碱，再用蒸馏法生产工业萘。
④洗油馏分。
它是煤焦油蒸馏时切取的馏程为230～300℃的馏出量。
主要组分有甲基萘、二甲基萘、联苯等。
洗油馏分一般用在生产供吸收精制煤气所含的苯及同系物的洗油，也能深化精馏切取窄馏分，以提取甲基萘、联苯等产品。
洗油用于洗苯时要脱除其中的酚，酚的存在可促使洗油乳化，降低吸苯效果。
年产10万吨焦油蒸馏的馏分塔的热平衡和物料衡算初步设计工程设计内容要求：1 要有相关工艺流程简图2 要有相关工艺流程简图简介3 要有相关工艺流程优缺点介绍4 要有相应的工艺计算5 结合实习现场要对自己的设计比对和修正6 通过相应的设计提高理科学生自身的工程能力，结合现场情况要有相应设计的自我评价。
焦油馏分塔（10万吨）计算依据工艺流程简图无水焦油年处理量，吨/年 100000焦油车间年工作日，天 330焦油中含水量（对无水焦油），% 4焦油中各馏分产率（对无水焦油）见表。
馏分名称轻油酚油萘油洗油一蒽油二蒽油沥青产率，% 0.6 2.0 11.5 7.5 17.0 6.0 55.4管式加热炉计算计算条件及操作制度1.原料焦油无水焦油处理量，㎏/h 12700焦油中含水，%（对无水焦油） 42.焦油加热制度焦油入对流段的温度，℃ 80焦油出对流段的温度，℃ 130焦油入辐射段的温度，℃ 110焦油出辐射段的温度，℃ 400辐射段出口压力，㎏/㎝2 1.53.过热蒸汽蒸汽量（占无水焦油的6%），㎏/h 761蒸汽入口压力，㎏/㎝2 6蒸汽入口温度，℃ 164.2蒸汽出口温度，℃ 4004.燃料（焦炉煤气）体积组成（干基）%燃料（焦炉煤气）体积组成（干基）见表。
燃料（焦炉煤气）体积组成（干基）5.空气过剩系数α辐射段 1.2对流段 1.36.焦油馏分的产率焦油馏分产率见表。
一段蒸发器计算已知条件：塔顶温度 105℃塔顶压力 1.01千克/厘米2 塔顶出来的物料轻油 12700×0.23%=29.2水分 12700×4%-12700×0.5%=444.5 汽相负荷：()⨯⎛⎫⨯⨯⎪⨯⨯⎝⎭273+105114.6222.25V =44.8+=0.2210518273 1.013600 设空塔速度0.2米/秒，则直径：D ==1.746米根据设备系列，选用Dg1000毫米一段蒸发器一台。
煤焦油蒸馏计算
一、物料衡算
1、原始数据
（1）原料焦油水分：4%。
（2）各馏分产率：%（对无水焦油）
（3）假设：水分在一段蒸发器全部脱除；占无水焦油0.25%的轻油在一段蒸发器蒸出；脱盐碱液不计入；物料损失忽略；不考虑无水焦油满流。
（4）计算基准：1000kg/h焦油。
2、计算
（1）进：
焦油水分：1000×4%=40
无水焦油：1000-40=960
（2）出：
焦油水分：1000×4%=40
轻油：一段：960×0.25%=2.4、960×(0.6-0.25)%=3.36
酚油：960×2.0%=19.2
萘油：960×11.5%=110.4
洗油：960×5.5%=40
一蒽油：960×20.0%=192
二蒽油：960×6.0%=57.6
沥青：960×54.4%=522.24
二、热量衡算
1、原始数据
（1）温度/℃：原料焦油80；对流段出口焦油130；辐射段出口焦油400；一段蒸发器底部焦油110、顶部油蒸汽105；二段蒸发器底部沥青360、顶部油气350℃；进管式炉水蒸气140、过热后的蒸汽400、过热的水蒸气量按无水焦油的4%计算。
2、计算
（1）对流段焦油吸收的有效热量
①进：
A、无水焦油：q1=960×1.675×80=128640kj/h(1.675为无水焦油在50-160℃的平均比热容)；
B、焦油水分：q2=40×4.178×80=13398kj/h；
C、总热量：Q进对=q1+q2
②出：
A、一段轻油：q3=2.4×（450.1+1.926×105）=156kj/h(1.926为无水焦油在50-160℃的平均比热容、450.1轻油蒸发潜热)；
B、二段无水焦油：q4=（960-2.4）×1.675×110=176438kj/h；
C、一段水蒸气：q5=40×（2248+4.187×105）=107505kj/h；
D、总热量：Q出对=q3+q4+q5
Q效对= Q出对- Q进对
（2）辐射段焦油吸收的有效热量
①进：
A、无水焦油：q′1=q4=176438kj/h;
B、总热量：Q进辐= q′1
②出：
A、二段油气：q′2=（3.36+19.2+110.4+52.8+192+57.6）×1.675（376.8+1.884×350）=451120kj/h(1.884为混合油气在0-350℃的平均比热容、376.8混合蒸发潜热)；
B、二段底沥青：q′3==522.24×1.758×360=330515kj/h；
C、总热量：Q出辐= q′2+ q′3
D、Q效辐= Q出辐- Q进辐
（3）蒸汽过热段吸收的有效热量
①进：
A、qs=960×4%×2742=105293kj/h;
②出：
A、q′s=960×4%×[2742+2.093(400-143)=105293kj/h;
B、Q效s= qs+ q′s
（4）管式炉每小时加热1000kg焦油吸收的总有效热量Q′t= Q效对+ Q效辐+ Q效s;
管式炉用焦炉煤气做燃料，炉热工效率为70%，则供给管式炉热量为Q t=Q′t/70%；
焦炉煤气热值Q低=17585kj/m3，则（1000kg焦油）煤气耗量为：V=Q t/Q 低=62.5m3。
