黄精在炮制过程中化学成分及含量的变化

第37卷第6期佛山科学技术学院学报（自然科学版）V o l.37N o.6 2019年11月Journal of Foshan University（Natural Sciences Edition）Nov.2019文章编号：1008-0171（2019）06-0058-05九华黄精九蒸九晒炮制过程中总多糖的含量变化研究胡叶青1，胡云飞2，吴其国1（1.安庆医药高等专科学校药学系，安徽安庆246052；2.合肥市食品药品检验中心，安徽合肥230000）摘要：目的测定九华黄精九蒸九晒过程中总多糖的含量。

方法以0.2%蒽酮-硫酸溶液为显色剂，测定波长为635nm，采用紫外-可见分光光度法测定吸光度，计算样品中总多糖含量。

结果野生和栽培九华黄精的总多糖随着蒸制次数的增加，总多糖的含量均是先增加后减少，最终测得野生和栽培九华黄精九蒸九晒后总多糖含量为12.67%、10.84%。

结论测定结果为九蒸九晒法炮制九华黄精的质量标准控制提供一定的科学依据。

关键词：九华黄精；九蒸九晒；总多糖中图分类号：R283.3文献标志码：A黄精为百合科植物滇黄精（Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.）、黄精（Polygonatum sibiricum Red.）或多花黄精（Polygonatum cyrtonema Hua）的干燥根茎。

安徽九华山地区的黄精品种为多花黄精，该植物在九华山地区生长范围广泛，在云南、贵州、浙江、山东也有分布，常见于阴湿山坡和沟谷处，但药材质量都不如九华山地区，为突出其地方特色，取名为九华黄精［1］。

安徽的九华黄精品种更是获批国家地理标志保护产品［2］。

从古至今黄精的炮制方法有很多，对黄精的炮制历史沿革总结，传统的炮制方法以九蒸九晒法为主，九华黄精作为一个地方特色品种，当地很多企业结合九华山旅游资源通过古法九蒸九晒炮制九华黄精，将其加工成具有地方特色的药食两用品种，在市场上比较受欢迎，基于此，对其质量标准研究已显得比较重要。

炮制时间对黄精多糖含量的影响周小慧【摘要】黄精来源于百合科黄精属polygonatum mill黄精[1]p.sibircum Red、滇黄精P.jingianum coll.et hemsl、多花黄精pcyrtonemahua的干燥根茎,黄精属药用植物资源丰富,我国分布多达30余种.黄精为常用中药,始载于《名医别录》:“味甘,平,无毒.主补中益气,除风湿,安五脏.久服轻身延年不饥”.现代研究亦发现具有降低血脂、血糖以及延长动物寿命等作用[2].黄精历代生制兼用,但传统认为生用“刺人咽喉”,故多炮制后使用.通过炮制以达到减毒增效的作用.本文从黄精炮制历史沿革以及对不同产地不同炮制时间对黄精含水量、外观色泽、麻舌感(刺人咽喉)、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、多糖含量等指标的测定,阐明黄精炮制机理,确定最佳蒸制工艺,进一步研究其药效物质基础提供参考依据.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2015(013)011【总页数】4页(P147-150)【关键词】黄精;蒸制工艺;多糖【作者】周小慧【作者单位】江苏省中医院药剂科,南京210000【正文语种】中文黄精为临床常用补益药，其性味甘平，有补气养阴、健脾润肺及益肾等功效，主治肺燥干咳、体虚乏力、心悸气短、久病津亏口干、糖尿病、高血压等症。

传统认为黄精生品能够刺激咽喉，临床多用炮制品。

现代黄精的炮制方法主要用蒸法，本文通过对不同产地、不同炮制时间对黄精含水量、外观色泽、麻舌感（刺人咽喉）、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、多糖含量等指标的测定，阐明黄精炮制机理，确定最佳炮制工艺，为进一步研究其药效物质基础提供参考依据。

1.1 实验材料原料：黄精（产地，批号：嵩山，2012-03-21；老山，2012-03-21；茅山，2012-04-05；浙江，2012-04-08）经常州市中医院药剂科鉴定为百合科黄精［3］。

实验仪器：LDZX-40BI型立式自动电热压力蒸汽灭菌器（上海申安医疗器械厂），微型植物试样粉碎机（河北省黄骅市新兴电器厂），DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），732紫外可见分光光度计（上海分析仪器厂），METLERAE240电子分析天平（瑞士）。

天然药物化学题目：黄精属植物化学成分与活性研究黄精属植物化学成分与活性研究摘要系统全面的收集和整理了有关黄精Polygonatum sibiricum的化学成分及生物活性的文献资料，对黄精的化学成分及其生物活性进行了简要的分析和阐述，进而对其药理、药效方面的价值进行延伸，以其对黄精的开发研究提供依据，同时提出了合理开发利用黄精的建议。

关键字：黄精；黄精多糖；活性；药理；开发引言黄精是重要的药用植物，始载于《名医别录》，为百合科黄精属多年生草本植物，有黄精、滇黄精和多花黄精等。

黄精属植物在全球分布很广，大约有40多种1，但适应性较差、生态选择性强。

具补肾益精、滋阴润燥之功，用于滋补强身和治疗肾虚精亏，肺虚燥咳以及脾胃虚弱之证，是中国常用药物之一。

黄精含有黄精皂苷、烟酸、糖类、醌类、氨基酸及微量元素，具有免疫激发、增强免疫、延缓衰老、抗病毒等作用。

因此，对黄精属植物化学成分与活性的研究具有重要意义。

1.黄精的化学成分及其活性研究1.1黄精多糖黄精多糖是黄精化合物组成的一个重要部分，黄精多糖中有甲、乙、丙3种类型，但其分子量不同（大于20万），由葡萄糖、甘露糖、半乳糖醛酸按照6:26:1的比例组成。

黄精中含粗多糖13.0%，但炮制后黄精多糖含量将降低。

黄精低聚糖甲：分子量为1630，由8个果糖和一个葡萄糖聚合而成。

黄精低聚糖乙：分子量为862，由4个果糖和一个葡萄糖聚合而成。

黄精低聚糖丙：分子量为474，由2个果糖和一个葡萄糖聚合而成。

3中黄精低聚糖由果糖和葡萄糖按摩尔比8:1、4:1和2:1缩合而成。

据目前的有关黄精的生物活性成分的研究和文献资料的报道表明，黄精多糖的作用主要体现在以下几个方面。

延长实验动物寿命及对衰老生理生化指标的影响，用20%黄精水煎剂浸泡桑叶，饲喂家蚕的实验表明，黄精能减少家蚕食桑量和减轻家蚕体重，具有延长家蚕幼虫期和家蚕寿命的作用，用黄精水提液饲喂果蝇，果蝇的飞翔能力大于对照组，且在高温下果蝇平均生存期延长8%至9%，明显提高延长了雌、雄两性果蝇的平均寿命和最高寿命。

不同炮制方法对黄精多糖含量的影响瞿昊宇;冯楚雄;谢梦洲;朱建平;孙毅中;崔培梧;肖作为【摘要】目的探究湖南本土种植及加工的鸡头黄精、多花黄精采用不同炮制方法对黄精多糖含量的影响. 方法超声提取法提取多糖,用 Sevage 法除去蛋白,采用苯酚-硫酸法测定多糖含量.结果鸡头黄精经二蒸二晒、四蒸四晒、七蒸七晒、九蒸九晒炮制后,多糖含量分别为7.973%、3.584%、2.845%、2.194%;多花黄精经二蒸二晒、四蒸四晒、五蒸五晒、七蒸七晒炮制后,多糖含量分别为9.602%、3.185%、2.572%、2.043%;精密度良好(RSD=0.274%)、平均回收率99.29%、试验在60 min内稳定性良好(RSD=1.36%). 结论炮制过程蒸晒次数越多,黄精多糖含量越少.%Objective To explore different processing methods on polysaccharide content of Polygonatum sibiricum Red. and Polygonatum cyrtonema Hua, which cultivated and processed in Hunan. Methods The polysaccharidewas extracted by ultrasonic extraction and the protein was removed by Sevage's method. The content of polysaccharide was determined by phenol-sulfuric acid method. Results The polysaccharide content of Polygonatum sibiricum Red. with different times of steaming and drying processing methods were 7.973%, 3.584%, 2.845%, 2.194%, and the polysaccharide content of Polygonatum cyrtonema Hua with different processing methods were 9.602%, 3.185%, 2.572%, 2.043%; The precision was good (RSD=0.274%); The average recovery rate was 99.29%; the test has good stability in 60min (RSD=1.36%). Conclusion The content of polysaccharide was reduced with the more times of steaming and drying processing methods.【期刊名称】《湖南中医药大学学报》【年(卷),期】2015(035)012【总页数】3页(P53-55)【关键词】黄精;多花黄精;黄精多糖;炮制;苯酚-硫酸法;酶标仪【作者】瞿昊宇;冯楚雄;谢梦洲;朱建平;孙毅中;崔培梧;肖作为【作者单位】湖南中医药大学中医诊断学重点学科,湖南长沙 410208;湖南省药食同源功能性食品工程技术研究中心,湖南长沙 410208;湖南中医药大学中医诊断学重点学科,湖南长沙 410208;湖南中医药大学中医诊断学湖南省重点实验室,湖南长沙 410208;湖南省药食同源功能性食品工程技术研究中心,湖南长沙 410208;湖南中医药大学中医诊断学重点学科,湖南长沙 410208;湖南中医药大学中医诊断学湖南省重点实验室,湖南长沙 410208;湖南省药食同源功能性食品工程技术研究中心,湖南长沙 410208;湖南中医药大学中医诊断学重点学科,湖南长沙 410208;湖南中医药大学中医诊断学湖南省重点实验室,湖南长沙 410208;湖南省药食同源功能性食品工程技术研究中心,湖南长沙 410208;新化绿源农林科技有限公司,湖南娄底 417000;湖南省药食同源功能性食品工程技术研究中心,湖南长沙 410208;湖南中医药大学药学院,湖南长沙 410208;湖南省药食同源功能性食品工程技术研究中心,湖南长沙 410208;湖南中医药大学药学院,湖南长沙 410208;湖南省药食同源功能性食品工程技术研究中心,湖南长沙 410208【正文语种】中文【中图分类】R283;R575.54黄精为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl、黄精Polygonatum sibiricum Red.、多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。

收稿日期:2005-07-21; 修订日期:2006-02-16基金项目:国家科技部资助项目(No .2001DA701A2302;2002BA901A20;2001BA701A6005)贵州省科技厅资助项目[黔科合农字(No .2000)1142]作者简介:庞玉新(1975-),男(蒙古族),内蒙古突泉人,现任中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所南药研究中心助理研究员,主要从事中药资源学与生药学研究工作.*通讯作者简介:赵 致(1959-),男(满族),河南开封人,现任贵州大学教授,学士学位,主要从事药用植物栽培及作物生理生态研究工作.黄精的炮制研究庞玉新1,赵 致2*,冼富荣3(1.中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所南药研究中心, 海南儋州 571737;2.贵州大学,贵州贵阳 550025;3.贵州宏宇药业有公限司,贵州贵阳 550021)摘要:目的探讨黄精合适的炮制方法,为黄精的炮制理论研究与实践提供依据。

方法通过冲刷法去杂质,改良重蒸法加以炮制,严格控制蒸、焖以及烘烤的时间和温度,并对炮制过程中重量、颜色、品味的变化过程进行记录和对比。

结果黄精经炮制后其多糖含量明显下降,炮制过程当中,根茎的重量减少77.3%左右时,其重量几乎不再减少,折干率为22.7%左右。

结论经冲刷法去杂质,改良重蒸法加以炮制的黄精从里到外乌黑发亮,质地柔软,有粘性,薄片者光亮透明,无刺激性及副作用,糖性浓烈,口感好,利于服用。

关键词:黄精; 炮制; 冲刷法; 改良重蒸法; 黄精多糖中图分类号:R283.1;R283.3 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2006)06-0920-01The St udy of Processing on P olygonatu m sibiricu mPANG Y u -x i n 1,Z HAO Z hi 2*,X I AN F u -rong3(1.Institute o f Tro p ical Cro p G er m p las m R esources ,Chinese Acade m y o f Tro p ical Agricult u ral Sciences ,D anzhou,H ainan P rovince 571737,China;2.Guizhou University,Guiyang 550025,China;3.G uizhou H ongyu Phar m aceutical Co .,L t d .,Guiyang 550021,China )Abst ract :O bjective T o explore a su itab l e m ethod of processing on P olygonat um sib i r icu m ,in order t o prov i de t heoretica l and practi ca l ev idence about i ts processi ng .M ethod s R ushi ng and refor m i ng repeati ng cook w ere appli ed to contro l the ti m e and tem -perat u re of cook and ra i s i ng and bak i ng strictl y ,wh ile record and compare its w eigh t ,co lors and taste .Resu lts Po l ygonatu m sibir -icu m po l ysaccharides decreased obv i ousl y after pro cessed ,itsw e i ghtw ill no t al m ost decreased when its we i ght of R hizome reduced to 77.3%,its dry i ng rate w as 22.7%.Con cl u si on R us h i ng and re for m i ng repeati ng cook can m ake P ol ygonatu m sib iricu m m ove b l ack and g lossy fro m the ins i de to surface ,i ts qualit y w as so ft and g l u ti nous ,the sli ce was g lossy and transparen t its character i s -ti c qua lity w as useful t o take ,such as non-irr itati ng ,no t-sidee ffect ,strong suga r taste and good m ou t h f ee l etc .K ey words :P ol ygonatu m sibir icu m ; P rocessi ng ; R ushing ; R efor m i ng repea ti ng cook ; Po l ygonatu m sibiricum po l ysac -charides黄精始载于《名医别录》。

黄精九蒸九晒炮制过程中药效化学成分动态变化郭涛１ꎬ王荣靖１ꎬ宋艺君２ꎬ叶建２ꎬ焦慧２ꎬ于代杰２ꎬ常晖３(１.空军第九八六医院ꎬ陕西西安７１００５４ꎻ２.陕西中医药大学药学院ꎬ陕西咸阳７１２０４６ꎻ３.陕西步长制药有限公司ꎬ陕西西安７１００７５)摘要:目的㊀对黄精九蒸九晒炮制过程中药效化学成分的含量变化进行分析ꎬ为黄精古法炮制提供理论依据ꎮ方法㊀分别采用清蒸法和酒蒸法进行九蒸九晒炮制ꎬ参照«中国药典»２０２０年版方法测定炮制品中多糖和浸出物的含量ꎬ参照文献方法测定炮制品中总皂苷和５－羟甲基糠醛(５－ＨＭＦ)的含量ꎮ结果㊀多糖含量分别从第一次炮制的１０.７６％㊁１０.０６％下降至第九次炮制的８.２０％㊁８.００％ꎬ但某些炮制中间品的含量上升ꎻ５－羟甲基糠醛含量分别从第一次炮制的０.０８％㊁０.０６％上升至第九次炮制的０.４９％㊁０.４８％ꎬ但某些炮制中间品的含量下降ꎻ总皂苷含量分别从第一次炮制的２４.８６％㊁２５.２６％下降至第九次炮制的１５.６７％㊁１５.４４％ꎻ浸出物含量分别从第一次炮制的５２.３７％㊁５３.７５％下降至第九次炮制的５０.７４％㊁５１.６１％ꎬ但某些炮制中间品的含量上升ꎮ结论㊀黄精九蒸九晒炮制过程中多糖㊁５－羟甲基糠醛含量呈现先上升后下降ꎬ多糖整体呈下降的趋势ꎬ５－羟甲基糠醛整体呈上升的趋势ꎻ总皂苷的含量呈缓慢下降ꎻ浸出物含量无明显变化ꎮ关键词:黄精ꎻ多糖ꎻ５－羟甲基糠醛ꎻ总皂苷中图分类号:Ｒ２８３㊀文献标识码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０２２)０４－０２２０－００６ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０２２.０４.００３ＣｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｄｙｎａｍｉｃｖａｒｉａｔｉｏｎｏｆｒｏｏｔｏｆＰｏｌｙｇｏｎａｔｉＲｈｉｚｏｍａｄｕｒｉｎｇａｎｉｎｅ－ｔｉｍｅｒｅｐｅａｔｏｆｔｈｅｓｔｅａｍｉｎｇａｎｄｓｕｎ－ｄｒｙｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓＧＵＯＴａｏ１ꎬＷＡＮＧＲｏｎｇｊｉｎｇ１ꎬＳＯＮＧＹｉｊｕｎ２ꎬＹＥＪｉａｎ２ꎬＪＩＡＯＨｕｉ２ꎬＹＵＤａｉｊｉｅ２ꎬＣＨＡＮＧＨｕｉ３(１.Ｘｉｊｉｎｇ９８６ＨｏｓｐｉｔａｌＤｅｐａｒｔｍｅｎｔꎬＦｏｕｒｔｈＭｉｌｉｔａｒｙＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＸｉᶄａｎ７１００５４ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙꎬＳｈａａｎｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅꎬＸｉａｎｙａｎｇ７１２０４６ꎬＣｈｉｎａꎻ３.ＳｈａａｎｘｉＢｕｃｈａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓＬｉｍｉｔｅｄＣｏｍｐａｎｙꎬＸｉᶄａｎ７１００７５ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ㊀Ａｎａｌｙｚｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｔｈｅｎｉｎｅ－ｔｉｍｅｒｅｐｅａｔｏｆｔｈｅｓｔｅａｍｉｎｇａｎｄｓｕｎ－ｄｒｙｉｎｇｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｏｆＰｏｌｙｇｏｎａｔｉＲｈｉｚｏｍａꎬａｎｄｔｏｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｂａｓｉｓｆｏｒｔｈｅａｎｃｉｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｗａｙｏｆＰｏｌｙｇ￣ｏｎａｔｉＲｈｉｚｏｍａ.Ｍｅｔｈｏｄｓ㊀Ｓｔｅａｍｉｎｇａｎｄｗｉｎｅｓｔｅａｍｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｎｉｎｅ－ｔｉｍｅｒｅｐｅａｔｏｆｔｈｅｓｔｅａｍｉｎｇａｎｄｓｕｎ－ｄｒｙｉｎｇｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｐｒｏｃｅｓｓꎬｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓａｎｄｅｘｔｒａｃｔｓｉｎｐｒｏｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅ２０２０ＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａꎬｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓａｎｄ５－ＨＭＦｉｎｐｒｏｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓａｃ￣ｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅｌｉｔｅｒａｔｕｒｅ.Ｒｅｓｕｌｔｓ㊀Ｔｈｅｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｃｒｅａｓｅｄｆｒｏｍ１０.７６％ａｎｄ１０.０６％ｉｎｔｈｅｆｉｒｓｔｐｒｏｃｅｓｓｔｏ８.２０％ａｎｄ８.００％ｉｎｔｈｅｎｉｎｔｈｐｒｏｃｅｓｓｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎬｂｕｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｏｍｅｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓｒｉｓｅｎꎻＴｈｅ５－ＨＭＦｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｒｅａｓｅｄｆｒｏｍ０.０８％ａｎｄ０.０６％ｉｎｔｈｅｆｉｒｓｔｐｒｏｃｅｓｓｔｏ０.４９％ａｎｄ０.４８％ｉｎｔｈｅｎｉｎｔｈｐｒｏｃｅｓｓｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎬｂｕｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｏｍｅｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓｄｅｃｒｅａｓｅｄꎻＴｈｅｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｃｏｎｔｅｎｔｄｅｃｒｅａｓｅｄｆｒｏｍ２４.８６％ａｎｄ２５.２６％ｉｎｔｈｅｆｉｒｓｔｐｒｏｃｅｓｓｔｏ１５.６７％ａｎｄ１５.４４％ｉｎｔｈｅｎｉｎｔｈｐｒｏｃｅｓｓｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎻＴｈｅｅｘｔｒａｃｔｃｏｎｔｅｎｔｄｅｃｒｅａｓｅｄｆｒｏｍ５２.３７％ａｎｄ５３.７５％ｉｎｔｈｅｆｉｒｓｔｐｒｏｃｅｓｓｔｏ５０.７４％ａｎｄ５１.６１％ｉｎｔｈｅｎｉｎｔｈｐｒｏｃｅｓｓｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎬｂｕｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｏｍｅｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓｒｉｓｅｎ.Ｃｏｎｃｌｕ￣ｓｉｏｎ㊀Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅａｎｄ５－ＨＭＦｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｎｉｎｅ－ｔｉｍｅｒｅｐｅａｔｏｆｔｈｅｓｔｅａｍｉｎｇａｎｄｓｕｎ－ｄｒｙｉｎｇｔｒａｄｉ￣ｔｉｏｎａｌｐｒｏｃｅｓｓｏｆＰｏｌｙｇｏｎａｔｉＲｈｉｚｏｍａｉｎｃｒｅａｓｅｄｆｉｒｓｔａｎｄｔｈｅｎｄｅｃｒｅａｓｅｄꎬｔｈｅｏｖｅｒａｌｌｔｒｅｎｄｏｆｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｗａｓｄｅｃｌｉｎｉｎｇꎬｔｈｅｏｖｅｒａｌｌｔｒｅｎｄｏｆ５－ＨＭＦｗａｓｒｉｓｉｎｇꎻＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｓｈｏｗｅｄａｇｒａｄｕａｌｄｅｃｌｉｎｅꎻＴｈｅｒｅｗａｓｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｃｈａｎｇｅｉｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｃｏｎｔｅｎｔ.㊀基金项目:陕西省科技厅青年项目(Ｎｏ.２０２１ＪＱ－７３６)ꎻ国家自然科学基金项目(Ｎｏ.８２１０４３９５)ꎻ陕西省科技厅项目(Ｎｏ.２０２１ＳＦ－３８９)㊀作者简介:郭涛ꎬ男ꎬ主管药师ꎬ研究方向:中药炮制研究ꎬＥ－ｍａｉｌ:１６５３９６３６０７＠ｑｑ.ｃｏｍＫｅｙｗｏｒｄｓ:ＰｏｌｙｇｏｎａｔｉＲｈｉｚｏｍａꎻＰｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅꎻ５－ＨＭＦꎻＴｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓ㊀㊀黄精为百合科植物黄精(ＰｏｌｙｇｏｎａｔｕｍｓｉｂｉｒｉｃｕｍＲｅｄ.)㊁多花黄精(ＰｏｌｙｇｏｎａｔｕｍｃｙｒｔｏｎｅｍａＨｕａ)㊁滇黄精(ＰｏｌｙｇｏｎａｔｕｍｋｉｎｇｉａｎｕｍＣｏｌｌ.ｅｔＨｅｍｓｌ.)的干燥根茎[１]ꎬ始载于«名医别录»ꎬ被列为上品ꎮ生黄精味甘性平ꎬ具有补气养阴㊁健脾㊁润肺㊁益肾的功效ꎮ生黄精具麻味ꎬ刺人咽喉ꎮ蒸后补脾㊁润肺㊁益肾的功能增强ꎬ并可除去麻味ꎬ以免刺激咽喉ꎮ用于脾胃虚弱ꎬ肺虚燥咳ꎬ肾虚精亏ꎮ如治肾虚精亏㊁头晕足软的枸杞丸[１]ꎮ酒黄精能助其药势ꎬ使其滋而不腻ꎬ更好地发挥补益作用ꎮ如用于治疗气血两亏的九转黄精丹及用于肾虚阳痿ꎬ梦遗滑精的海马保肾丸[１]ꎮ黄精主要含多糖㊁皂苷㊁生物碱㊁木脂素㊁黄酮㊁植物甾醇以及挥发油等成分[２－３]ꎬ具有抗氧化抗衰老㊁抑制老年痴呆和改善学习记忆㊁降血糖㊁抗动脉粥样硬化㊁抗菌抗病毒㊁抗肿瘤㊁免疫调节等药理作用[４－５]ꎮ近年来ꎬ黄精生品对咽喉的刺激性受到人们的重视ꎬ研究发现[６－８]ꎬ黄精炮制品与生品在化学特征㊁药效㊁刺激性方面均存在较大差异ꎮ九蒸九晒又称九蒸九曝[９－１０]ꎬ是古代常用的一种传统炮制方法ꎮ该法起源于南朝«雷公炮炙论»中的 单蒸法 ꎬ到唐«千金翼方»的 双蒸法 ꎬ在不同特性药物应用之后ꎬ 九蒸九晒 炮制法逐步形成ꎮ黄精是 四大九蒸货 之一ꎮ唐代ꎬ«食疗本草»首次提出九蒸九晒炮制黄精ꎬ记载: 取瓮子去底ꎬ釜上安置令得ꎬ所盛黄精令满ꎻ密盖ꎬ蒸之ꎮ令气溜ꎬ即曝之ꎮ第二遍蒸之亦如此ꎬ九蒸九曝 ꎮ宋代ꎬ«日华子诸家本草»云: 黄精单服ꎬ九蒸九曝ꎬ食之驻颜断谷 ꎮ明代ꎬ«本草原始»云: 黄精去须ꎬ九蒸九晒用ꎬ每蒸一次ꎬ必半日方透 ꎮ清代ꎬ«青阳县志»云: 以天然黄精为原料ꎬ经过九蒸九晒ꎬ成品内赤外黄ꎬ味香甜 ꎮ传统认为ꎬ九蒸九晒后的黄精ꎬ一方面药性发生改变ꎬ有效成分累积ꎬ可增强其补脾润肺㊁温补肾阳的作用ꎻ另一方面可消除生黄精的刺激性ꎬ认为[１１]生黄精含有的黏液质会刺激咽喉ꎬ通过反复蒸晒ꎬ黏液质被分解ꎬ从而消除生黄精的刺激性ꎬ达到减毒的目的ꎮ随着现代饮片行业大生产的发展ꎬ黄精炮制工艺逐步简化ꎬ现在多采用一蒸一晒法ꎮ在«中国药典»２０２０年版ꎬ采用酒蒸或酒炖的炮制方法ꎬ与传统的九蒸九晒炮制方法差异很大[１２－１４]ꎮ本文基于黄精 九蒸九晒 的传统炮制方法ꎬ以黄精中多糖㊁总皂苷㊁５－羟甲基糠醛(５－ＨＭＦ)和浸出物含量为评价指标ꎬ对其炮制过程中主要化学成分的动态变化规律进行分析ꎬ意欲深入探究黄精九蒸九晒的炮制机制ꎬ以揭示黄精炮制过程内在质量变化规律和最佳炮制方法ꎬ进一步阐明黄精现代炮制方法简化的合理性ꎮ１㊀仪器与试药１.１㊀仪器㊀ＳＰ－１９２０型紫外可见分光光度计(上海光谱仪器公司)ꎻＡｇｉｌｅｎｔ１２６０高效液相色谱仪(安捷伦有限公司)ꎻＭＳ１０５型十万分之一电子天平(瑞士梅特勒－托利多公司)ꎮ１.２㊀试药㊀黄精药材购自陕西汉中黄精基地ꎬ经陕中医药学院胡本祥教授鉴定为百合科植物黄精(ＰｏｌｙｇｏｎａｔｕｍｓｉｂｉｒｉｃｕｍＲｅｄ.)的干燥根茎ꎮ葡萄糖对照品(批号:１１０８３３－２０１７０７ꎬ纯度:９９.９％)㊁５－ＨＭＦ对照品(批号:１１１６２６－２０１７１１ꎬ纯度:９９.２％)㊁薯蓣皂苷对照品(批号:１１２８０９－２０１９０４ꎬ纯度:９９.９％)均购于中国食品药品检定研究院ꎻ黄酒(绍兴黄酒酿造有限公司ꎬ批号:２０１９１２０２)ꎻ甲醇采用色谱纯ꎬ水采用纯净水ꎬ其余试剂均为分析纯ꎮ２㊀方法与结果２.１㊀黄精不同炮制程度样品的制备㊀清蒸－九蒸九晒制黄精[１２ꎬ１５]:取生黄精ꎬ蒸锅蒸制６ｈꎬ熄火闷润一夜(８ｈ)ꎬ次日取出置６０ħ烘箱至外皮微干ꎬ为蒸晒一次的制黄精ꎬ反复９次蒸晒ꎬ分别得到蒸晒不同次数的制黄精ꎮ切制ꎬ干燥ꎬ依次记为Ｍ１~Ｍ９ꎮ酒蒸－九蒸九晒制黄精[１２ꎬ１５]:取生黄精ꎬ加黄酒拌匀(黄酒和药材的配比为２０ʒ１００)ꎬ待黄酒吸收后ꎬ按清蒸－九蒸九晒制黄精的制法操作得到样品ꎬ依次记为ＭＣ１~ＭＣ９ꎮ第一次蒸制黄酒用量为黄酒总量的２０％ꎬ以后每次蒸制黄酒用量为黄酒总量的１０％ꎮ２.２㊀多糖定量测定[１６]２.２.１㊀对照品溶液的制备㊀取葡萄糖对照品２４ｍｇꎬ精密称定ꎬ置量瓶中ꎬ加水溶解并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ即得０.４８ｍｇ ｍＬ－１的对照品溶液ꎮ２.２.２㊀供试品溶液的制备㊀取本品细粉０.２５ｇꎬ精密称定ꎬ放置圆底烧瓶中ꎬ将８０％乙醇１５０ｍＬ加入ꎬ置水浴中加热回流１ｈꎬ滤过ꎬ将剩余残渣用８０％热乙醇洗涤３次ꎬ每次１０ｍＬꎬ然后将残渣及滤纸置烧瓶中ꎬ加水１５０ｍＬꎬ沸水浴中加热回流１ｈꎬ趁热滤过ꎬ将残渣及烧瓶用热水洗涤４次ꎬ合并滤液与洗液ꎬ转移至２５０ｍＬ量瓶中ꎬ加水至刻度ꎬ摇匀ꎮ２.２.３㊀最大吸收波长的确定㊀取 ２.２.１ ２.２.２ 项下对照品溶液２００μＬ㊁供试品溶液２ｍＬꎬ按 ２.２.４ 项下方法显色ꎬ以相应试剂为空白ꎬ分别将上述对照品和供试品溶液在分光光度计全波长扫描ꎬ结果对照品和供试品均在５８３ｎｍ处出现最大吸收ꎮ故选择波长５８３ｎｍ进行检测ꎮ２.２.４㊀线性关系考察㊀精密量取５００㊁４００㊁３００㊁２００㊁１００㊁５０μＬ对照品溶液ꎬ分别置１０ｍＬ具塞刻度试管中ꎬ加水至２.０ｍＬꎬ摇匀ꎬ冰水浴中缓缓滴加０.２％蒽酮－硫酸溶液至刻度ꎬ摇匀ꎬ放冷后９８ħ水浴保温１０ｍｉｎꎬ取出ꎬ置０ħ冰水浴冷却１０ｍｉｎꎬ取出ꎬ以相应试剂为空白ꎬ按照可见分光光度法(通则０４０１)ꎬ在５８３ｎｍ波长处依法测定吸光度ꎮ以吸光度(Ｙ)为纵坐标ꎬ浓度(Ｘ)为横坐标绘制标准曲线ꎬ得回归方程Ｙ＝７.７４５４Ｘ＋０.００３２ꎬｒ＝０.９９９９ꎮ试验结果表明ꎬ葡萄糖在２.４~２４.０μｇ ｍＬ－１范围内与吸光度呈良好的线性关系ꎮ２.２.５㊀精密度试验㊀取同一供试品溶液(Ｍ１)ꎬ精密吸取２ｍＬꎬ按 ２.２.４ 项下条件测定吸光度ꎬ重复测定６次ꎬ结果ＲＳＤ为０.６１％ꎬ表明本方法精密度良好ꎮ２.２.６㊀稳定性试验㊀取同一供试品溶液(Ｍ１)ꎬ精密吸取２ｍＬꎬ按 ２.２.４ 项下测定方法ꎬ分别在样品制备好后０㊁１０㊁２０㊁３０㊁４０ｍｉｎ测定吸光度ꎬ得到ＲＳＤ为０.７９％ꎬ表明供试品溶液在４０ｍｉｎ内稳定ꎮ２.２.７㊀重复性试验㊀取同一样品(Ｍ２)６份ꎬ按照 ２.２.２ 项下方法制备供试品溶液ꎬ每份供试品溶液精密吸取１ｍＬꎬ按照２.２.４项下方法测定吸光度ꎬ得到ＲＳＤ为３.１１％ꎬ表明本方法重复性良好ꎮ２.２.８㊀加样回收率试验㊀取已知多糖含量的样品９份ꎬ每份０.１２５ｇꎬ按照样品多糖含量的１２０％㊁１００％㊁８０％依次加入葡萄糖对照品溶液ꎬ每个质量浓度平行３份ꎬ按 ２.２.２ 项下方法制备供试品溶液并测定吸光度ꎬ得到平均回收率为９８.４２％ꎬＲＳＤ为１.１４％ꎬ结果表明本方法回收率良好ꎮ２.２.９㊀样品测定㊀取 ２.２.２ 项下制备的Ｍ１~Ｍ９及ＭＣ１~ＭＣ９供试品溶液ꎬ依法进行测定ꎬ结果见表１ꎬ多糖含量变化趋势见图１ꎮ由表１㊁图１可以看出ꎬ经过９次蒸晒后ꎬ总体来说黄精饮片中多糖含量下降ꎬ对于清蒸－九蒸九晒黄精和酒蒸－九蒸九晒黄精减量分别达到２３.８％和２０.５％ꎻ伴随黄精蒸晒次数的增加ꎬ对于清蒸－九蒸九晒黄精和酒蒸－九蒸九晒黄精ꎬ其多糖含量呈现先上升后下降趋势ꎻ清蒸－九蒸九晒黄精多糖含量先呈逐渐增大趋势ꎬ第四次蒸晒后多糖含量达到最大值ꎬ其后五蒸含量降低ꎬ而且清蒸和酒蒸两组含量变化一致ꎬ两者在第九次蒸晒后多糖含量仍符合药典要求ꎮ表１㊀黄精中各类成分随蒸晒次数的动态变化情况(ｎ＝３)蒸晒次数浸出物(％)多糖(％)５－ＨＭＦ(％)总皂苷(％)ＭＭＣＭＭＣＭＭＣＭＭＣ１５２.３７５３.７５１０.７６１０.０６０.０８０.０６２４.８６２５.２６２５４.０１５５.５３１２.５７１１.６７０.１００.０８２２.８６２３.２５３５４.３４５５.８４１４.０５１４.８７０.２５０.２８２２.４９２２.６３４５１.７３５２.８９１６.８４１６.８７０.３８０.３６２１.６８２１.９５５５０.７８５１.９７１３.５８１３.３２０.５２０.５４１８.３６１７.７２６５２.０２５２.７４１２.３５１２.４８０.６４０.６７１７.７６１７.３３７５２.５４５２.６８８.４０８.５００.５６０.５８１６.３９１５.９３８５３.９８５４.０７８.９０８.２００.５２０.５０１５.９５１５.７１９５０.７４５１.６１８.２０８.０００.４９０.４８１５.６７１５.４４图１㊀黄精九蒸九晒过程中多糖的含量变化趋势２.３㊀总皂苷定量测定[１７]２.３.１㊀对照品溶液的制备㊀取薯蓣皂苷对照品３.７５ｍｇꎬ精密称定ꎬ置１０ｍＬ容量瓶ꎬ加甲醇溶解并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ得０.３７５ｍｇ ｍＬ－１的对照品溶液ꎮ２.３.２㊀供试品溶液的制备㊀取黄精粉末１ｇꎬ加１５倍量８０％乙醇ꎬ超声３０ｍｉｎ(２次)ꎬ过滤ꎬ合并滤液至５０ｍＬ容量瓶ꎬ加溶剂稀释至刻度ꎬ摇匀ꎮ２.３.３㊀最大吸收波长的确定㊀取 ２.３.１ ２.３.２ 项下所得样品溶液３０μＬ㊁对照品溶液２００μＬꎬ水浴蒸干ꎬ按 ２.３.４ 项下方法显色ꎬ以相应试剂为对照ꎬ分别将上述样品和对照品溶液在分光光度计全波长扫描ꎬ结果样品和对照品均在４８５ｎｍ有最大吸收ꎮ故选择检测波长４８５ｎｍꎮ２.３.４㊀线性关系考察㊀精密吸取对照品溶液５００㊁４００㊁３００㊁２００㊁１００㊁５０μＬꎬ置具塞刻度试管中ꎬ水浴挥干ꎬ加入５％香草醛－冰醋酸溶液０.２ｍＬ㊁高氯酸０.８ｍＬꎬ摇匀ꎬ６０ħ水浴加热１５ｍｉｎꎬ然后冰浴５ｍｉｎꎬ取出ꎬ加５ｍＬ冰醋酸ꎬ以相应试剂为空白对照ꎬ于４８５ｎｍ处测定吸光度ꎮ以吸光度(Ｙ)为纵坐标ꎬ薯蓣皂苷质量浓度(Ｘ)为横坐标作标准曲线ꎬ得回归方程Ｙ＝５.６７８６Ｘ＋０.００４７ꎬｒ＝０.９９９９ꎬ试验结果表明ꎬ总皂苷在３.１３~３１.２５μｇ ｍＬ－１范围内与吸光度有良好的线性关系ꎮ２.３.５㊀精密度试验㊀取对照品溶液ꎬ按照 ２.３.４ 项下条件测定吸光度ꎬ重复测定６次ꎬ结果ＲＳＤ为０.５２％ꎬ试验结果表明仪器精密度良好ꎮ２.３.６㊀稳定性试验㊀取供试品溶液Ｍ１ꎬ精密吸取２００μＬꎬ按 ２.３.４ 项下方法ꎬ分别在样品制备好后０㊁１０㊁２０㊁３０㊁４０ｍｉｎ测定吸光度ꎬ得到ＲＳＤ为０.６８％ꎬ表明供试品溶液在４０ｍｉｎ内基本稳定ꎮ２.３.７㊀重复性试验㊀取同一样品(Ｍ２)６份(每份１ｇ)ꎬ按照２.３.２项下方法制备供试品溶液ꎬ每份精密吸取２００μＬꎬ按照 ２.３.４ 项下条件测定吸光度ꎬ得到ＲＳＤ为２.０８％ꎬ表明本方法重复性良好ꎮ２.３.８㊀加样回收率试验㊀取平行样品９份(已知总皂苷含量)ꎬ每份０.５ｇꎬ按照样品总皂苷含量的８０％㊁１００％㊁１２０％依次加入薯蓣皂苷对照品溶液ꎬ每个质量浓度平行３份ꎬ按照 ２.３.２ 项下方法制备供试品并测定吸光度ꎬ得到平均回收率为９７.９２％ꎬＲＳＤ为１.１４％ꎬ结果表明本方法回收率良好ꎮ２.３.９㊀样品定量测定㊀取 ２.３.２ 项下制备的Ｍ１~Ｍ９及ＭＣ１~ＭＣ９供试品溶液ꎬ依法进行测定ꎬ结果见表１ꎬ总皂苷含量变化趋势见图２ꎮ图２㊀黄精九蒸九晒过程中总皂苷的含量变化趋势㊀㊀从图２和表１可以看出ꎬ随着黄精蒸晒次数的增加ꎬ总皂苷含量呈缓慢下降趋势ꎬ第九次炮制品与第一次炮制品比较ꎬ清蒸－九蒸九晒黄精和酒蒸－九蒸九晒黄精减量分别达到３７.０％和３８.９％ꎻ从一蒸一晒到四蒸四晒ꎬ酒蒸黄精的总皂苷含量均高于清蒸黄精ꎬ而从五蒸五晒到九蒸九晒ꎬ清蒸黄精总皂苷含量均高于酒蒸黄精ꎮ２.４㊀５－ＨＭＦ定量测定[１８]２.４.１㊀色谱条件㊀ＨｙｐｕｒｉｔｙＣ１８色谱柱(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎬ柱温:３０ħꎬ流动相水－甲醇(９２ʒ８)ꎬ流速:１.０ｍＬ ｍｉｎ－１ꎬ检测波长:２８０ｎｍꎬ进样量:１０μＬꎮ５－ＨＭＦ对照品和样品的ＨＰＬＣ图谱见图３ꎮ２.４.２㊀对照品溶液的制备㊀取５－ＨＭＦ对照品ꎬ精密称定ꎬ加甲醇溶解得到１００μｇ ｍＬ－１的对照品溶Ａ.对照品ꎻＢ.样品㊀１.５－ＨＭＦ图３㊀５－ＨＭＦ色谱图液ꎮ取上述５－ＨＭＦ对照品１ｍＬꎬ用甲醇稀释定容至５ｍＬ容量瓶ꎬ得到２０μｇ ｍＬ－１的对照品溶液ꎮ２.４.３㊀供试品溶液的制备㊀取样品０.２ｇꎬ精密称定ꎬ置锥形瓶中ꎬ加入８０％甲醇２５ｍＬꎬ称重ꎬ水浴加热回流１ｈꎬ放冷ꎬ二次称重ꎬ用８０％甲醇补足减失重量ꎬ摇匀ꎬ过滤ꎬ取续滤液ꎬ即得供试品溶液ꎮ２.４.４㊀线性关系考察㊀取对照品溶液( ２.４.２ 项下)ꎬ依次取８０㊁４０㊁２０㊁１０㊁５㊁２μＬ进样ꎬ以峰面积为纵坐标(Ｙ)ꎬ进样量为横坐标(Ｘ)绘制标准曲线ꎬ得到方程Ｙ＝７ˑ１０６Ｘ－４７４９７ꎬｒ＝０.９９９８ꎬ结果表明５－ＨＭＦ在０.０４~１.６μｇ范围内与峰面积有良好线性关系ꎮ２.４.５㊀精密度试验㊀吸取对照品５－ＨＭＦ溶液１０μＬꎬ按 ２.４.１ 项下方法连续进样６次ꎬ得到５－ＨＭＦ峰面积的ＲＳＤ为０.７２％ꎬ表明本方法精密度良好ꎮ２.４.６㊀稳定性试验㊀按 ２.４.３ 项下方法制备Ｍ１供试品溶液ꎬ分别在样品制备好后０㊁４㊁８㊁１２㊁２４ｈ依法测定ꎬ结果得到５－ＨＭＦ峰面积的ＲＳＤ为０.７８％ꎬ表明供试品溶液在２４ｈ内稳定性良好ꎮ２.４.７㊀重复性试验㊀取Ｍ２样品６份(每份０.２ｇ)ꎬ按照 ２.４.３ 项下条件制备供试品溶液ꎬ依法测定峰面积ꎬ得到５－ＨＭＦ峰面积的ＲＳＤ为１.２２％ꎬ表明本方法重复性良好ꎮ２.４.８㊀加样回收率试验㊀取已知５－ＨＭＦ含量的样品９份(每份０.１ｇ)ꎬ按照５－ＨＭＦ含量的１２０％㊁１００％㊁８０％ꎬ分别加入一定量的对照品溶液ꎬ每个质量浓度平行３份ꎬ按 ２.４.３ 项下条件制备供试品溶液ꎬ测定峰面积ꎬ得到平均回收率９７.８２％ꎬＲＳＤ为１.３１％ꎬ结果表明本方法回收率良好ꎮ２.４.９㊀样品定量测定㊀取 ２.４.３ 项下制备的Ｍ１~Ｍ９及ＭＣ１~ＭＣ９供试品溶液ꎬ依法测定ꎬ结果见表１ꎬ５－ＨＭＦ含量变化趋势见图４ꎮ图４㊀黄精九蒸九晒过程中５－ＨＭＦ的含量变化趋势㊀㊀由表１㊁图４可以看出ꎬ经过九次蒸晒后ꎬ总体来说黄精饮片中５－ＨＭＦ含量上升ꎬ对于清蒸－九蒸九晒黄精和酒蒸－九蒸九晒黄精增量分别达到５倍多和８倍ꎻ伴随黄精蒸晒次数的增加ꎬ对于清蒸－九蒸九晒黄精和酒蒸－九蒸九晒黄精ꎬ其５－ＨＭＦ含量先呈逐渐增大趋势ꎬ六蒸六晒后５－ＨＭＦ含量达到最大值ꎬ最后三蒸含量降低ꎬ至第九次蒸晒后５－ＨＭＦ含量分别为０.４９％和０.４８％ꎮ２.５㊀浸出物定量测定[１６]㊀按照«中国药典»２０２０年版(四部)２２０１项下(浸出物测定的热浸法)依法测定醇溶性浸出物ꎮ测定结果见表１ꎬ浸出物含量变化趋势见图５ꎮ图５㊀黄精九蒸九晒过程中浸出物的含量变化趋势㊀㊀由表１㊁图５可以看出ꎬ伴随黄精蒸晒次数的增加ꎬ其浸出物的含量变化无明显规律ꎬ且大致保持在一定范围内ꎮ此外ꎬ黄精每蒸晒一次制得的炮制品均可达到«中国药典»２０２０年版要求ꎮ３　讨论本文较系统分析了黄精清蒸和酒蒸品从一蒸一晒到九蒸九晒成品炮制全过程ꎬ测定不同炮制程度制黄精中多糖㊁总皂苷㊁５－ＨＭＦ和浸出物的含量ꎬ从而评价黄精九蒸九晒的炮制终点ꎮ结果表明黄精在六蒸六晒后已达到传统外观质量要求ꎬ也符合现行版«中国药典»性状要求ꎬ黄精中这几类成分在六蒸六晒时达到拐点ꎬ后逐渐趋于稳定ꎮ六蒸六晒品与一蒸一晒品相比ꎬ多糖含量升高ꎬ５－ＨＭＦ含量最高ꎬ总皂苷含量降低ꎬ浸出物含量基本不变ꎮ因此从多糖㊁５－ＨＭＦ和总皂苷含量的角度上ꎬ六蒸六晒品既是黄精炮制过程中的拐点ꎬ又是九蒸九晒的终点ꎬ但其药理作用和临床功效是否与九蒸九晒黄精㊁生品黄精存在差异ꎬ有待进一步深入研究ꎮ黄精九蒸九晒品的炮制要反复蒸制ꎬ以 亮如油ꎬ色如漆ꎬ甘如饴 为传统经验指标[１０]ꎮ九蒸九晒炮制方法虽然会导致多糖含量降低ꎬ但却是黄精的传统经典炮制方法ꎬ而«中国药典»２０２０年版仅规定以多糖作为其含量限度指标ꎬ其方法专属性差ꎬ难以反映黄精的真实质量[１９]ꎮ因此ꎬ在黄精九蒸九晒炮制过程中ꎬ如何控制蒸制时间㊁次数等ꎬ是优先把握蒸制时间的长短还是优先把握蒸制次数ꎬ并结合黄精炮制过程中其他成分的变化ꎬ来制定其质量控制标准ꎬ需要进行进一步深入研究ꎮ参考文献:[１]㊀龚千锋.中药炮制学[Ｍ].北京:中国中医药出版社ꎬ２０１６:３１３－３１４.[２]姜程曦ꎬ张铁军ꎬ陈常青ꎬ等.黄精的研究进展及其质量标志物的预测分析[Ｊ].中草药ꎬ２０１７ꎬ４８(１):１－１６.[３]徐景萱ꎬ刘力ꎬ杨胜祥ꎬ等.多花黄精地上部分化学成分的研究[Ｊ].中草药ꎬ２０１６ꎬ４７(２０):３５６９－３５７２.[４]陈辉ꎬ冯珊珊ꎬ孙彦君ꎬ等.３种药用黄精的化学成分及药理活性研究进展[Ｊ].中草药ꎬ２０１５ꎬ４６(１５):２３２９－２３３８.[５]任洪民ꎬ邓亚羚ꎬ张金莲ꎬ等.药用黄精炮制的历史沿革㊁化学成分及药理作用研究进展[Ｊ].中国中药杂志ꎬ２０２０ꎬ４５(１７):４１６３－４１８２.[６]杨华杰ꎬ龚千锋.黄精炮制研究的进展[Ｊ].中国实验方剂学杂志ꎬ２０１７ꎬ２３(３):２１６－２２２.[７]钟凌云ꎬ张莹ꎬ霍慧君ꎬ等.黄精炮制前后成分及药效变化初步研究[Ｊ].中药材ꎬ２０１１ꎬ３４(１０):１５０８－１５１１.[８]冯敬群ꎬ侯建平ꎬ吴建华ꎬ等.黄精不同炮制品的毒性及浸出物对比研究[Ｊ].陕西中医学院学报ꎬ１９９１ꎬ１４(４):３５－３６.[９]赵晖ꎬ苗艳艳ꎬ苗明三.中药九蒸九晒的分析与思考[Ｊ]时珍国医国药ꎬ２０１８ꎬ２９(１１):２７１３.[１０]姜宇宣ꎬ谢国勇ꎬ秦民坚.中药材 九蒸九晒 炮制方法的研究进展[Ｊ].中国野生植物资源ꎬ２０１９ꎬ３８(２):４８－５１.(下转第２２９页)量远低于检测的线性范围ꎬ故未做结果展示ꎮ本研究收集了５批金银花样品ꎬ由结果可见不同区域产的金银花中核苷类成分的含量未见显著差异ꎬ表明河南㊁河北㊁山东㊁安徽等道地产地产的金银花质量较稳定ꎮ并建立了ＵＰＬＣ－ＱＱＱ－ＭＳ/ＭＳ同时测定金银花饮片水提液中核苷类成分含量的方法ꎮ该方法简单㊁快速㊁准确㊁可靠ꎬ可用于金银花的品质鉴定和质量控制ꎮ同时ꎬ亦可为金银花的进一步合理利用与产品开发提供理论支撑ꎮ参考文献:[１]㊀国家药典委员会.中华人民共和国药典２０２０年版(一部)[Ｓ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０２０.[２]吴娇ꎬ王聪ꎬ于海川.金银花中的化学成分及其药理作用研究进展[Ｊ].中国实验方剂学杂志ꎬ２０１９ꎬ２５(４):２２５－２３４.[３]刘玉峰ꎬ李鲁盼ꎬ马海燕ꎬ等.金银花化学成分及药理作用的研究进展[Ｊ].辽宁大学学报(自然科学版)ꎬ２０１８ꎬ４５(３):２５５－２６２.[４]黎海灵ꎬ黄艳萍ꎬ周游ꎬ等.鸡桑㊁华桑和桑的根皮中７种核苷类成分的含量测定[Ｊ].食品工业科技ꎬ２０２１ꎬ４２(１９):２９８－３０６.[５]邓雨果ꎬ黄子健.核苷类似物治疗宫颈人乳头瘤病毒感染的疗效[Ｊ].广州医药ꎬ２０２１ꎬ５２(２):１１－１６. 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黄精炮制研究的进展一、本文概述黄精，作为一种传统中药材，具有悠久的历史和广泛的应用。

随着现代科技的不断进步，对黄精炮制技术的研究也日益深入。

本文旨在全面综述黄精炮制研究的最新进展，包括炮制方法、炮制机理、炮制对药效影响等方面的研究成果，以期为黄精的规范化炮制和临床应用提供科学依据。

通过回顾和分析近年来的相关文献，本文期望能为黄精炮制技术的传承与创新，以及黄精药材的质量控制和药效提升提供有益的参考。

二、黄精炮制方法黄精炮制的历史悠久，方法多样，每种方法都对黄精的药效和性质产生着不同的影响。

传统的炮制方法主要包括蒸制、酒制、药汁制等。

蒸制是最常见的炮制方法，通过高温高压的蒸汽处理，可以使黄精变得更加软糯，提高其药效。

酒制则是将黄精与黄酒等酒类混合，经过一段时间的浸泡，使黄精吸收酒中的营养成分，增强其滋补效果。

药汁制则是将黄精与其他药材一同煮制，使黄精能够吸收其他药材的药效，产生协同作用。

近年来，随着科技的进步，一些新的炮制方法也逐渐出现。

例如，微波炮制、超声波炮制等物理方法，通过物理效应使黄精中的有效成分更易溶出，提高药效。

同时，一些化学方法，如酸碱处理、氧化还原等，也能改变黄精的化学成分，从而达到调整药效的目的。

然而，新的炮制方法虽然带来了更高的效率和更好的效果，但也带来了一些新的问题。

例如，物理和化学处理可能会破坏黄精中的某些活性成分，降低其药效。

因此，在选择炮制方法时，需要综合考虑各种因素，以达到最佳的药效和安全性。

黄精的炮制方法多种多样，每种方法都有其独特的优点和适用范围。

随着研究的深入和技术的进步，我们有望找到更加高效、安全、环保的炮制方法，为黄精的应用提供更大的可能性。

三、黄精炮制过程中的化学成分变化黄精炮制的过程，不仅改变了其物理性质，更在化学层面产生了深远影响。

这一过程中的化学成分变化，对于黄精的药效和药用价值有着决定性的作用。

炮制过程中的加热处理会使黄精中的部分化学成分发生热解、水解等反应，从而改变其原有的化学结构。

第1期陈婷，等:黄精炮制前后化学成分变化研究•103 •黄精炮制前后化学成分变化研究陈婷"，黄斌##，杨超"，钟金萍"，宋敏1(1.贵州健康职业学院，贵州铜仁554300;2.湖南医药学院，湖南怀化418000)摘要:黄精主要分布在中国南方，在中医临床中使用了数千年，具有补肾益精、滋阴润燥的功效。

为了更好地认识和应用黄精，主要对黄精化学成分的研究进展进行综述。

通过综述采用不同炮制方法后化学成分发生的改变，为不同产地黄精炮制和质量标准制订提供理论依据。

关键词:黄精;炮制;化学成分;研究中图分类号:TQ460.7 文献标识码！A文章编号：1008-021X(2021 #01-0103-02Study on Chemical Composition Changes of Polygonatum SilbiricumBefore and After ProcessingChen Ting1，Huang Bin2#，Yang Chao1，Zhong Jinping1，Song Min1(1.G u izhou Health Vocatipnal College，To n g r e n554300,C h i n a；2.H u n a n University of M e d i c i n e，Huailiua 418000,China)Abstract&Poly g o n a t u m sibiricum is widely distributed in the south of Chi n a a n d has b e e n m e d i c i n e，w h i c h has the f unctions of tonifying K idneyessence a n d nourishing Y i n to moisten dryness.In order to better understanda n d apply Poly g o n a t u m sibiricum，this study mainly s u m m a r i z e d the research advances o n chemicasibiricum. T o study the changes of chemical constituents in different processing m e t h o d s of P oly g o n a t u m sibiricum，a n d reference for the development of processing technology of Polygonati rhizoma from diferent producing areas a n d the quality standard of different processing products.K e y words:polygonatum sibiricum;processing;chemical constituents;research黄精（Polygonati R h i z o m a )为百合科植物滇黄精P o l y g o n a t u m kingianumColl.et H e m s l.、黄精P o l y g o n a t u m sibiricum R e d.或多花黄精Poly g o n a t u m cyrtonema H u a的干燥根莲。

* 基金项目: 江西省卫生厅课题, 课题编号 2006A 58; 江西省教育厅课题, 课题编号 G JJ08328A ** 通讯作者: 钟凌云, 女 ( 1971 ~ ), 副教授, 主要研究方向: 中药饮片质量标准及炮制机制研究, Em ai:l ly1638163@ 163. com
# 77#
江西中医学院学报 2010年第 22卷第 4期
因此将其含量作为黄精质量控制指标对临床用药安 作用和抗贫血的作用。
全来说是非常重要的。
炮制前后黄精水 煎液能 明显提高 小鼠肝脏 中
不同炮制品黄精中都检测到 5-羟甲基糠醛, 且 SOD 活性 ( P < 0. 01) , 明显降低小鼠心肌脂褐 质的
在高效液相色谱中出峰比较明显, 实验表明其含量 含量 ( P < 0. 01), 防护自由基及其代谢产物对 机体
含量下降。
性实验表明, 黄精经炮制后毒性明显降低, 从而印证
1. 3 对皂苷类成分的影响的研究 中科院昆明物 所对点花黄精、滇黄精成分研究表明: 黄精中含有多 种皂苷, 主要以薯蓣皂苷为主。薯蓣皂苷具有防治 心血管疾病、降低血脂的功能 [ 13] 。作者在黄精防治
ona tum com pared by the changes in the Chem ica l constituents. M eanwhile, pharm aco logy e ffects o f Po lygonatum w ere s imp ly ana ly sed. It 文
is a im ed to clear ify the effective ing red ients and stimu lating com positions. It is use fu l to illustrate the m echanism of decreas ing tox icity 献

食品科技黄精的炮制方法研究及其对黄精化学成分和药理活性的影响欧阳国庆，尹肖莉，张　韵，郑添凤，陈思潼（重庆化工职业学院，重庆 401228）摘　要：黄精是一种药食同源的中药。

几千年来，随着技术的不断发展，黄精的炮制方法多种多样，而不同的炮制方法对黄精的化学成分及药理活性有着较大的影响。

本文对黄精的炮制方法及其对黄精化学成分及药理活性产生的影响进行综述，以供参考。

关键词：黄精；炮制；化学成分；药理作用Research on the Processing Methods of Huangjing and Its Effects on the Chemical Components and PharmacologicalActivitiesOUYANG Guoqing, YIN Xiaoli, ZHANG Yun, ZHENG Tianfeng, CHEN Sitong(Chongqing Chemical Industry V ocational College, Chongqing 401228, China) Abstract: Huangjing is a traditional Chinese medicine with the same origin in medicine and food. For thousands of years, with the continuous development of technology, there have been many processing methods for Huangjing，while different processing methods have a significant impact on the chemical composition and pharmacological activity of Huangjing. This article provides a review of the processing methods of Huangjing and its effects on the chemical composition and pharmacological activity for reference.Keywords: Huangjing; processed; chemical composition; pharmacological effects黄精作为一味传统中药，在各方剂中主要起到补气养阴、健脾益肾以及润肺的作用，可以用来治疗精血不足、脾胃阴虚、肺虚燥咳、须发早白、腰膝酸软等症[1]，被誉为“血气双补之王”。

黄精炮制工艺的研究进展黄精为百合科黄精属植物滇黄精PolygonatumkingianumCol1.EtHemsl、黄精Polygonatumsibiri-CUreRed.或多花黄精PolygonatumcyrtonemaHua.干燥根茎，民间根据其形状，分别习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。

始载于《名医别录》，并列为上品，为我国传统名贵滋补中药。

味甘，性平。

归脾、肺、肾经。

具有养阴润肺，补脾益气，滋肾填精的功能，是中医常用滋补强壮要药，现多用于治疗消渴等疾病。

现代实验研究表明黄精具有抗衰老、调节免疫、降血脂、降血糖、强心、防动脉粥样硬化、抗癌、提高和改善记忆、抗炎、抗病毒等广泛的作用。

黄精的化学成分主要有糖类：多糖、低聚糖和单糖，多种甾体皂苷，多种氨基酸和人体必需微量元素，生物碱等。

黄精炮制渊源已久，历代以来黄精炮制方法有：九蒸九曝法、蔓荆子水蒸法、酒熬法、焙制法、黑豆煮法、酒蒸法、乳浸晒法等，现代主要的炮制法为酒蒸法、清蒸法等。

酒黄精饮片为现行主要黄精炮制品。

1、黄精炮制工艺历代文献研究生黄精具有麻味，服用时，刺激咽喉，口舌麻木，接触过生黄精或其汁液的皮肤会有骚痒感，久闻其生味，会有刺目眩晕之感。

因此采摘后的黄精要经过炮制，消除其刺激性及副作用，使其糖性浓烈，口感好，才有利于服用。

黄精的炮制方法最早见于我国南北朝时期的《雷公炮炙论》：“凡采得以溪水洗净后蒸，从巳至子，刀薄切，曝干用”?。

唐孙思邈的《千金翼方》记载黄精炮制法为：“九月末掘取根。

捡取肥大者，去目熟蒸，微暴干又蒸，暴干，食之如蜜，可停”，此即黄精的重蒸法。

《食疗本草》载有“九蒸九曝”法：所盛黄精，令满，密盖，蒸之，令气溜，即曝之第一遍，蒸之亦是如此，九蒸九曝。

宋《重修政和经史证类备用本草》载有：“细挫阴干捣末”、“单服九蒸九曝，入药生用”的应用方法。

《太平圣惠方》载有黄精采收后，加工细切生用的记载;独创了用黄精汁加酒炖;加蔓荆子九蒸九曝干的新炮制方法：“取生黄精三斤，洗净，于木臼中捣烂绞取汁，旋入酒3L，于银锅中以慢火熬成煎”。

黄精炮制方法与饮片性状【药材来源】黄精为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll. et Hemsl.黄精Polygonatum sitbiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。

【古代炮制方法】黄精的炮制方法始载于南北朝《雷公炮炙论》。

唐代创制“九蒸九晒”法，经此炮制黄精的性味有较大的变化，历代黄精炮制方法主要有清蒸、酒蒸、九蒸九晒、酒炖合蒸、黑豆制、熟地汁制等。

【现代炮制方法】1、黄精：除去杂质，洗净，略润，切厚片，干燥。

2、酒黄精：取净黄精，照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。

每100kg黄精，用黄酒20kg。

【饮片性状】根状茎圆柱状，由于结节膨大，因此“节间”一头粗、一头细，在粗的一头有短分枝(中药志称这种根状茎类型所制成的药材为鸡头黄精)，直径1～2厘米。

茎高50～90厘米，或可达1米以上，有时呈攀援状。

叶轮生，每轮4～6枚，条状披针形，长8～15厘米，宽4～16毫米，先端拳卷或弯曲成钩。

【炮制目的】黄精性味甘甜，食用爽口。

其肉质根状茎肥厚，含有大量淀粉、糖分、脂肪、蛋白质、胡萝卜素、维生素和多种其他营养成分，生食、炖服既能充饥，又有健身之用，可令人气力倍增、肌肉充盈、骨髓坚强，对身体十分有益。

黄精根状茎形状有如山芋，山区老百姓常把它当作蔬菜食用。

【应用选择】1、治疗肺结核：取黄精经蒸晒干燥，洗净，切碎，加水5倍，用文火煎熬24小时，滤去渣，再将滤液用文火煎熬，不断搅拌，待熬成浸膏状，冷却，装瓶备用。

一般5斤黄精可制黄精浸膏1斤，每毫升相当于黄精5g。

剂量：每日4次，每次10ml。

临床观察19例，均属浸润型肺结核，其中浸润期9例，浸润溶解期2例，溶解播散期及吸收好转期各1例，静止期6例。

两侧病变者11例，有空洞者6例，经单独内服黄精浸膏2个月后，病灶完全吸收者4例，吸收好转者12例，无改变者3例。

黄精临方炮制的成分变化作者：刘骏李波刘兴文来源：《医学食疗与健康》2019年第08期[摘要]目的探讨黄精采用不同方法炮制后对其成分的影响。

方法采用蒽酮-硫酸法测定黄精多糖含量。

热浸法测定醇溶性浸出物。

薄层色谱法分析成分变化。

结果黄精经临制后。

多糖含量降低。

多糖含量由高到低分别为黄精片，九制黄精，酒黄精，制黄精;同时炮制后。

制黄精浸出物降低。

酒黄精、九制黄精浸出物略有升高。

浸出物由高到低分别为：九制黄精>酒黄精>黄精片>制黄精;薄层色谱分析表明各炮制品鼢无明显差异。

结论黄精临方炮制后。

多糖含量降低;浸出物含量酒黄精及九制黄精略升高。

其他成分的变化有待于进一步深入研究。

[关键词]黄精;黄精多糖;浸出物;炮制;薏酮-硫酸法;热浸法;薄层色谱法[中圖分类号]R283 [文献标识码]A [文童编号]2096-5249（2019）14-281-03黄精为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll。

etHemsl、黄精Polygonatum sibiricum Red。

或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。

按形状不同，习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。

黄精为临床常用补益药，归脾、肺、肾经，其性味甘平，具有补气养阴，健脾润肺，益肾的功效，用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴等病症。

生黄精具有麻味，生品服用时，口舌麻木，刺激咽喉。

接触过生黄精或其汁液的皮肤会产生瘙痒的感觉，久闻其生味，有刺目之感，故多炮制后入药。

通过炮制，一方面可制其毒副作用，消除麻味，减轻对咽喉的刺激性，糖性变浓烈，口感好，利于服用;另一方面，黄精经炮制后转变药性，利于有效成分积累，可提高黄精的临床疗效，增强药物补脾润肺，益肾的作用。

至清末，黄精的炮制方法多达十余种，但以蒸煮法为主，现代的炮制方法中又增加了加辅料蒸等不同的工艺方法。

２０２１年４月第７期综述及个案报道黄精的炮制历史沿革及现代分析进展苏园如皋市中医院，江苏 南通 226500【摘要】黄精是一种临床常见的中医药，具有补气养阴、润肺益肾的功效。

但由于此类药物入口刺激性较强，因而需要采用特殊的方式炮制后方可入药，不仅能消除刺激性，还能进一步增强疗效。

本文对我国黄精的炮制历史进行剖析，并结合当前黄精炮制现状，深入分析在现代科技支持下黄精炮制的发展情况。

【关键词】黄精；炮制；历史沿革；现代分析[中图分类号]R283.3 [文献标识码]A [文章编号]2096-5249(2021)07-0189-02黄精属于一种多植物根茎，其中包含有黄精、囊丝黄精、滇黄精等，在民间中医药应用中，其他植物的根茎也被作为黄精入药。

从我国黄精的应用历史上分析，已经有了两千多年的历史，其属于一种传统中医药，其药物作用部位在于脾经、肾经、肺经等，具有补气养阴、润肺益肾的功效。

本文根据黄精炮制的历史沿革进行分析，进一步探究现代分析进展。

1　黄精炮制的历史沿革在张晓宁等[1]研究中提出，从我国黄精炮制的历史上看，宋代是中药炮制发展最为鼎盛的时期。

当时除了对唐代的炮制方式进行沿用之外，还对黄精进行了精细化的加工，采用细作阴干捣末的方式，其中加用了黄精汁加酒炮制或采取蔓荆子蒸制等方式，这种方式一经推出便得到了广泛认可，为我国黄精炮制添加了新的工艺。

在任洪民等[2]研究中提出，在我国的元代和明代时期，出现了很多著名的医药大家，而对于黄精的炮制而言，主要是承袭了唐朝和宋朝的炮制方式，而后再加以创造。

如将黄精与黑豆进行炮制、酒蒸炮制等，但除此之外并没有涉及到其他的创新，仅仅只是沿袭前人留下的方法而已。

在李钢等[3]研究中提出，在我国清代时期，黄精的炮制方式主要以继承为主，其中包含有水煮炮制、黑黄豆末炮制、蒸制、晒制、熟地制、蜂蜜制、姜制等，到了清代中期，黄精的炮制方式便已经达到了二十多种。

在李玉香等[4]研究中提出，在现代医学飞速发展的背景下，对于黄精的炮制方式而言除了借鉴传统经验之外，还对相应的炮制工艺进行了整理与创新。