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化学镀Ni一Sn一P合金镀层的结构和性能1.X射线衍射分析对Ni一P二元合金镀层和Ni一Sn一P三元合金镀层进行X射线衍射分析，得到的图谱见图2一41。
根据图中的结果，可以看到Ni一P二元合金镀层呈现出典型的非晶态结构。
而Ni一Sn一P三元合金镀层，含磷量为11.8%时，呈现出非晶态结构；含磷量为5.8%时，则呈现相应于N(111)面的较尖锐的衍射峰，说明这种镀层呈晶态结构。
从图中还可以看出，合金镀层含锡量对镀层结构影响较小。
由此可以推测，Ni 一Sn一P合金镀层的结晶结构类型主要取决于镀层中的含磷量。
2.热分析实验中是连续升温的,镀层在升温过程中逐渐晶化。
图2-42 为Ni-Sn-P合金镀层的变温差热分析曲线。
由图看出在390℃左右，合金镀层有一个非晶向晶体转化的放热峰，说明Ni-Sn-P合金镀层在低于390℃时为非晶态合金镀层。
作InTa2/φ=∆E/RTa+C的关系曲线（图2-43），根据斜率，可以由上式计算出晶化激活能为233kJ/mol。
在350~390℃之间，晶化的孕育期较长，因此有更多的结晶核心，晶化之后镀层晶粒更细密，而对镀层的强度、硬度和韧性等一系列性能更为有利。
3.孔隙率用贴滤纸腐蚀法对不同厚度的合金镀层的孔隙率进行测试，结果见表2一9。
由表可见，对组分含量相同的镀层，镀层厚度越厚，则孔隙率越小。
而对厚度相同，各组分含量不同的合金镀层，含锡量对镀层的孔隙率影响较大，含锡量增加，孔隙率减少，特别对1um和3um厚的镀层，影响更为明显，这主要是由于锡参与了Ni一Sn一P共沉积，使得镀层的缺陷减少，换言之，使镀层的致密性增加。
同时也可以看出，表中各种Ni一Sn一P合金镀层孔隙率均小于Ni一P合金镀层，表明前者的致密性优于后者4.耐蚀性不同组成的Ni-Sn-P合金镀层浸泡在10%H2SO4溶液和40%Na0H溶液中的腐蚀失重结果分别如图2一44和图2一45所示。
为了便于比较，同时分别对电解镍板（含镍99.9%）和Ni一P合金层做了相同的测试。
化学镀Ni一Mo一P合金镀层图2一35给出了Ni一Mo一P合金镀层的电阻率与热处理温度之间的关系。
热处理前，镀层的电阻率相差很小。
但热处理后相差较大，对于Ni一11.7%P的镀层，随着热处理温度的升高，电阻率显著下降，热处理前电阻率为125uΩ·cm,600℃热处理后降为53μΩ·cm;Ni一12%Mo一3.5%P镀层，其电阻率随热处理温度变化很小，基本上在105~113 uΩ·cm之间变化；Ni一20%Mo一1.5%P镀层，其电阻率随热处理温度的升高，在约500℃时达到最大值158 uΩ·cm,而后随热处理温度的升高而降低。
热处理使Ni一Mo一P合金镀层的结构发生变化，即形成Ni3P和Ni一Mo晶体，前者使镀层电阻率降低，而后者使镀层电阻率升高，所以，对含磷多钼少的非晶态镀层，随热处理温度的增加，电阻率降低，而含钼多磷少的晶态镀层，随热处理温度的增加，电阻率增加。
只有钼磷含量适当时，两因素抵消，热处理温度改变对镀层电阻率的影响较小。
化学沉积镍磷合金镀层厚度均匀，不依赖与沉工件表面的形状及尺寸，且具有优良的耐磨、耐腐蚀和电磁屏蔽等性能，被广泛的应用与化学、机械电子、及仪器表等行业。
随着科学技术的不断发展，已有的化学沉积镍磷二元镀层已难满足工业界对材料表面性能提出的越来越高的要求，特别是现代化学工业对防腐蚀的要求。
化学镀镍钼磷的特点：(1)镀层是化学介的结合，不脱落，不龟裂，结合力远远高于电镀。
(2)具有高硬度和高耐磨性。
(3)镀层系非晶态，孔隙小，表面光洁，在许多地方可替代不锈钢。
(4)镀层厚度十分均匀，误差在±2μm左右，即有很好的“仿型性”，镀后不需要磨削加工。
(5)在育孔、管件、深孔及缝隙的内表面可得到均匀镀层。
化学镀由于其独有的特点，所以从诞生之日起，就引起了各国研究者的广泛关注。
化学镀镍的实用化实验从1946年开始的。
当年，美国的布朗勒在研究合成石油的时候，偶然发现了次亚磷酸钠能还原金属镍的现象。
Ni-P合金化学镀层的组织结构及性能
赵忠俭;陈立范;邵桂春;李德高
【期刊名称】《沈阳工业大学学报》
【年(卷),期】1999(21)5
【摘要】利用X-射线衍射及扫描电子显微分析等技术对Ni-P合金镀层的组织结构进行了研究．结果表明，含P量为12％的Ni-P合金镀层在镀态下呈非晶态结构，经300℃以上温度时效处理后，则成为由Ni基固溶体和Ni3P两相组成的晶态结构．镀层性能测试结果表明，镀层的硬度、耐磨性及耐蚀性与时效处理温度密切相关：经400℃时效处理后镀层硬度最高，随时效温度的升高耐磨性能提高，而在HCl介质中的耐蚀性则基本呈降低趋势．
【总页数】4页(P393-396)
【关键词】化学镀;镍磷合金;组织结构;镀层;耐磨性能
【作者】赵忠俭;陈立范;邵桂春;李德高
【作者单位】沈阳工业大学材料科学与工程学院;沈阳工业学院专科学校
【正文语种】中文
【中图分类】TQ153.2
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化学镀Ni一Mo一P合金镀层1.镀液中钼酸钠浓度对沉积速度的影响镀液中钼酸钠浓度对沉积速度的影响很大，见图2一30。
随着镀液中钼酸钠浓度的升高，沉积速度降低。
当镀液中的钼酸钠含量超过1.2g/L时，沉积速度下降得较慢，这说明钼酸钠对合金沉积有较大的阻碍作用。
2.镀液中钼酸钠浓度对镀层成分的影响图2-31为钼酸钠浓度对镀层成分的影响，从图中可以看出当钼酸钠浓度增加时，钼含量增加，磷含量减少。
钼含量高，镀层的热稳定性高。
磷含量高，镀层为非晶态结构，则扩散阻挡性能好，可以阻止铜沿着晶界扩散。
这就要求镀层既要满足镀层热稳定性要求，又要满足非晶态结构。
目前，制备的镀层通常是高钼低磷的，热稳定性较好，而对铜的阻挡性能较差。
因此，找到能够同时增加三元镀层中mo和p含量，对于镍-钼-磷镀层作为扩散阻挡层的应用是必要的。
目前，有研究报道，采用复杂的非等温装置可以获得高钼高磷的镀层。
但针对改变镀液组成，控制沉积速度来直接获得高钼和高磷含量的研究较少。
在研究沉积原理和大量实验研究基础上，发明了一种制备高钼和高磷镀层的化学镀镍-钼-磷合金溶液。
可以同时获得mo和p的含量都较高的镀层。
(1)主盐镍、钼盐是镀液的主盐，作用是提供镍、钼离子，在化学原反应中为氧化剂。
可供采用的镍盐有硫酸镍(NiSO4)、醋酸镍、氯化镍。
常用硫酸镍，绿色结晶配成的溶液为深绿色，可供采用的钼盐有钼酸钠，实验发现，镍盐浓度高时，沉积速度较快，但镀液稳定性下降。
(2)还原剂选用次亚磷酸钠为还原剂，其本身分解产生出磷原子进入镀层，以Ni-Mo-P化合物形式存在于镀层中，同时一部分则被氧化为亚磷酸钠。
亚磷酸盐是十分有害的反应产物，它会与镀液中的镍离子形成溶解度很小的亚磷酸镍沉淀，使镀层表面粗糙，甚至使镀液分解老化而失效。
因此，必须严格控制镀液中亚磷酸盐的含量，其用量取决于镍盐浓度。
当提高次磷酸钠浓度时，沉积速度增大，但镀液的稳定性下降，易产生沉淀，沉积层表面发暗。
化学镀Ni一Cu一P合金的性能1.硬度镀层硬度随热处理温度的变化规律见图2一16，Ni-Cu-P镀层的硬度变化规律与Ni一P 镀层基本相似，随着温度的提高，镀层由非晶态向晶态转化，其硬度增大，即随着Ni3P、Cu3P 相的析出，镀层硬度增强，在400℃时达到最大值。
随着温度再增高，晶化逐步完全，Ni3P、Cu3P、Ni等物相析出、凝集，其硬度下降。
从镀态至整个热处理温度范围内，Ni一Cu一P镀层的硬度值均低于Ni一P镀层。
这表明在Ni一P合金中加入铜后，不仅没有使镍晶体得到进一步的固溶强化，同时，Cu3P相质点的沉淀强化效果也较Ni3P相质点为低。
2.孔隙率采用贴滤纸法测定不同组成和不同厚度的合金镀层的孔隙率，结果如表2一1所示。
从表可以看出，Ni一Cu一P合金镀层越厚，孔隙率越小，含磷量相近的合金镀层的孔隙率主要取决于合金镀层含铜量。
含铜量越高，合金镀层孔隙率越小。
3.耐蚀性(1)在硫酸溶液中合金镀层在10%H2S04溶液中腐蚀失重与浸渍时间的关系，图2一17所示。
由图可见，即使在酸性严酷的化学腐蚀环境中，Ni一Cu一P合金镀层的耐蚀性仍远比Ni一P合金镀层好；对于Ni一Cu一P合金镀层，在含磷量相近的情况下，镀层含铜量越高，耐蚀性越好。
另外，通过实验也发现，在这种条件下，镀层的光亮性经相同时间腐蚀后，合金镀层的失光性随其含铜量的增加而减弱。
(2)在氢氧化钠溶液中化学沉积的Ni一Cu一P合金层与Ni一P合金、1Cr18Ni9Ti不锈钢在28℃，50%NaOH 腐蚀介质中进行抗蚀性能测试，由试验结果可以看出，三种材料均发生钝化现象，但Ni-P镀层和Cr18Ni9Ti不锈钢只出现了钝化过渡区，未出现稳定的钝化区。
若用钝化区的电流密度进行比较取I18-8=10-3·8A/cm2, I Ni-P-=10-4·6A/cm2,I Ni-cu-p=10-5·3A/cm2,则其腐蚀速率之比为：I Ni-Cu-P:I Ni-P:I18-8=1:6.3:31.6因此，在50%NaOH腐蚀介质中，镀态化学沉积Ni-Cu-P合金层的抗蚀性最佳，Ni-P合金次之，1Cr18Ni9Ti不锈钢最差。
《镀液成分和添加剂对电沉积Ni-W-P合金镀层影响的研究》篇一一、引言电沉积技术是一种重要的表面处理技术，通过在电解液中施加电流，使金属离子在电极表面发生还原反应，从而形成金属镀层。
Ni-W-P合金镀层因其优异的耐腐蚀性、耐磨性和硬度等特性，被广泛应用于机械、化工、海洋工程等领域。
然而，电沉积过程中，镀液成分和添加剂的种类及浓度对镀层性能的影响至关重要。
本文旨在研究镀液成分和添加剂对电沉积Ni-W-P合金镀层的影响，为优化电沉积工艺提供理论依据。
二、实验材料与方法1. 材料准备实验所用材料包括Ni盐、W盐、P盐等主盐，以及各种添加剂。
所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。
2. 实验方法采用电沉积法在不锈钢基体上制备Ni-W-P合金镀层。
通过改变镀液中主盐的浓度、添加剂的种类及浓度，研究各因素对镀层性能的影响。
采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等手段对镀层进行表征。
三、实验结果与分析1. 镀液成分对镀层性能的影响（1）主盐浓度的影响实验结果表明，随着Ni盐浓度的增加，镀层的硬度逐渐提高，但当浓度过高时，镀层的孔隙率增加，耐腐蚀性降低。
W盐和P 盐的浓度对镀层性能也有显著影响，适当的W和P含量有助于提高镀层的硬度和耐腐蚀性。
（2）镀液pH值的影响镀液pH值对镀层的沉积速度和性能有重要影响。
当pH值过低时，镀层表面粗糙，孔隙率增加；当pH值过高时，沉积速度减慢，镀层性能下降。
因此，需要控制合适的pH值以获得性能优良的镀层。
2. 添加剂对镀层性能的影响（1）光亮剂的影响光亮剂可以改善镀层的外观，使其更加光滑、均匀。
不同种类的光亮剂对镀层性能的影响不同，需要选择合适的光亮剂及其浓度。
（2）润湿剂的影响润湿剂可以降低镀液表面张力，提高镀层的均匀性和附着力。
适量的润湿剂有助于获得性能优良的镀层。
（3）其他添加剂的影响其他添加剂如防针孔剂、应力消除剂等也可以改善镀层的性能。
这些添加剂通过影响电沉积过程中的电化学反应、结晶过程等机制来提高镀层的性能。
《镀液成分和添加剂对电沉积Ni-W-P合金镀层影响的研究》篇一一、引言电沉积技术是一种重要的表面处理技术，广泛应用于制造各种金属和合金镀层。
其中，Ni-W-P合金镀层因其优良的耐腐蚀性、硬度及耐磨性等特点，在众多工业领域得到了广泛应用。
电沉积Ni-W-P合金镀层的质量受到诸多因素的影响，其中镀液成分及添加剂的选择与使用显得尤为重要。
本文将探讨镀液成分和添加剂对电沉积Ni-W-P合金镀层的影响，以期为相关研究与应用提供理论支持。
二、镀液成分的影响1. 主盐浓度镀液中主盐的浓度直接影响电沉积过程中金属离子的供应。
当主盐浓度过低时，金属离子供应不足，导致镀层结晶粗糙，性能下降；而主盐浓度过高时，离子间的相互干扰增加，可能导致镀层出现内应力、裂纹等问题。
因此，在电沉积过程中需合理控制主盐浓度。
2. 金属比例Ni-W-P合金镀层中镍、钨、磷的含量比例对镀层的性能具有重要影响。
不同比例的金属元素可获得不同性能的镀层。
例如，增加钨的含量可以提高镀层的硬度和耐磨性，而磷的含量则影响镀层的耐腐蚀性。
因此，需要根据实际需求调整金属比例。
三、添加剂的影响1. 光泽剂光泽剂是提高电沉积过程中镀层表面光亮度的添加剂。
通过使用不同类型的光泽剂，可以获得不同光亮度的镀层。
光泽剂的作用机理主要是通过在镀层表面形成一层均匀的薄膜，改善镀层的表面质量。
2. 抑制剂抑制剂的作用是控制电沉积过程中晶粒的生长速度和大小，从而影响镀层的微观结构。
通过添加适量的抑制剂，可以获得晶粒细小、致密的镀层，提高镀层的综合性能。
3. 水平剂水平剂主要用于改善镀液的均匀性和分散性，防止电沉积过程中出现针孔、麻点等缺陷。
水平剂的作用机理是通过降低电极表面的极化作用，使金属离子在电极表面均匀还原。
四、实验方法与结果分析本部分将通过实验研究镀液成分和添加剂对电沉积Ni-W-P 合金镀层的影响。
首先，设计不同浓度的主盐、金属比例及添加剂含量的实验方案。
然后，通过电沉积技术制备出不同条件的Ni-W-P合金镀层。
