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反离子对色谱法测定肾炎1号片中盐酸益母草碱的含量

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片中盐酸益母草碱的检测。 １ 仪器 与试 药 仪器 ：ｇｅｔ ２０高效液相色谱仪 。试药 ： Ａ ｉｎ １０ ｌ 乙腈 为色 谱 纯 （ Ｒ Ｋ） 水 为 二 纯 水 ； 酸 益 母 草 碱 对 照 ＭＥ Ｃ ， 盐
｝ 收 稿 日期 ：０ ２０ —８ ２ １ －５１
７ ％ 乙醇 补足减 失 的重 量 ， 匀 ， 过 ， ０ 摇 滤 取续 滤液 即得 。
量方 法 。
参 考 文献
４ 秦建平 ， 吴建雄 ， 宇安 ， ． Ｐ Ｃ同时测 定益 心舒 片 中五 味子 醇 毕 等 ＨＬ
甲、 五味 子 酯 甲 、 味 子 甲 素 、 味 子 乙 素 和 丹 参 酮 Ⅱ 一Ａ 的 含 量 ． 五 五 中 国实 验 方 剂 学 杂 志 ，０ ２ １ （ ）：７ ２ １ ，８ ２ ７
（ ＝１ 。结 果 表 明 盐 酸 益 母 草 碱 进 样 量 在 ３ ． ｒ ） ３ ６～ ６２ ０ｎ ７ ． ｇ时 ， 与其 峰 面积呈 良好 的线 性 关 系 。
譬一
母 草
３
碱
２ ５ 精 密 度试 验 ．
精 密 吸 取 对 照 品溶 液 １ ｌ重 复 ０ ，
蚰
进样 ６次 ， 测定 ， 录 峰 面 积 ， 算 Ｒ Ｄ值 为 ０ ６ ％ ， 记 计 Ｓ ．３
８
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍ ｃ ２ １ ｉ ｉ ｈ ｒ ａｙ ０ ２年 ｎｎ
第２ ４卷第 ４期
Ｃ８ ２ ０ ｍ ×４ ６ ｍ ５ ｍ） Ｐ ｅｏ ｅ ｅ ｕ ａ Ｃ８ 】（ ５ ｍ ． ｍ， 、 ｈｎ ｍ ｎ ｘＬ ｎ １
３ （ ） １５ ７ ２ ：８
（５ ｍｘ ． ｍ ５ｐ 色谱柱 ， ２０ｍ ４ ６ ｍ， ． ｍ） 其色谱峰峰型和分 离 度 良好 ， 定 结 果 均 不 受 影 响 ， 明本 方 法 耐用 性 测 证
２２３ 阴性对 照溶液 的制备 取缺益母草 的阴性样 ．． 品， 按供试品溶液制备方法操作 ， 制备阴性对照溶液 。 ２ ３ 方法 专属 性试 验 分别 取对 照 品溶 液 、 试 品溶 ． 供
天津药学
Ｔ ｉ Ｐ ａ ｃ ２ １ ｉ ｎ ｈｒ ｙ ０ ２年 ｍａ
第２ ４卷第 ４期
９
（５ ２ ０ｍｍ× ． ４ ６ ｍｍ， ｍ） 流 速 ： ． ｌｍ ｎ 柱 温 ： ５ ； １ ０ｍ／ ｉ；
压、 降低 冠脉 阻力 、 加 冠脉 血 流 量 、 护 心 脏 等 药 理 ３ 增 保 Ｏ℃ ； 流动 相 ： 乙腈 一０ ４ 辛 烷 磺 酸钠 的 ０ １ 磷 酸 ．％ ．％ 作 用 。虽然 《 中国药典 ） ０ ０年一 部对 益母 草药 材 溶 液 （ ４ ６ ； ） １ ２ ２ ：７ ） 检测 波长 为 ２ ７ｎ ７ ｍ。 的质量 控制 增 加 了盐酸 益 母 草 碱 的含 量 测 定标 准 ， ２ ２ 溶 液制 备 ｊ ． 但在《 中国药典 》 各 级药 品 标 准 中 ， 含 益母 草 制 剂 ２２ １ 对照 品 溶 液 的制 备 及 对 ．． 取 盐 酸 益母 草 碱对 照 品
液 和 阴性对 照 溶 液 ， 法 进 样 测 定 ， 录 色谱 图 ， 图 依 记 见 １ 。结果 ， 对 照 品相 同保 留时 间处 无 吸 收峰 。表 明样 在 品 中无 干扰 盐 酸益母 草碱 的成分 存在 。 ２４ 线 性关 系考 查 ． 分别 精 密 吸 取盐 酸益 母 草 碱对
良好 。
２ 杜国成． 五味子化 学成 分及药 理研 究进展 ．中 国医药科 学 ，０ １ １ ２ １ ，
（０ ：２ ２ ） ３
３ 廖彩霞 ， 戴德雄 ， 葛周． Ｐ Ｃ法测定 参芪 五味子分 散片 中五 味子 诸 ＨＬ
醇 甲．中草药 ，０２，３ ３ ：０ ２ １ ４ （ ）５ ５
通 过方 法学 考察 建立 了高效 液 相色 谱法 测 定通 脉 养 心丸 中五 味子 醇 甲含量 的方 法 。本方 法 简 便 易 行 ， 结果准确 ， 重复性好 ， 可作为通脉养心丸质量标准的定
ｍ／ ｉ。结果 ： ｌｍ ｎ 盐酸益母草碱进样量在 ３ ． ３ ６～６２ ０ｎ ７ ． ｇ范 围内呈 良好 的线性关 系 （ ：１ ｎ＝ ） 平均 回收 率为 ９ ． ５ ｒ ， ６ ， ９ ５ ％
（， ９ ， Ｓ ／： ） Ｒ Ｄ为 １７ ％ 。结论 ： ７ ．８ 此方 法简便 、 灵敏度高 ， 重现性好 ， 可用于 肾炎 １号片中盐酸益母草碱 的检测 。 关键词 反相离子对色谱 ， 肾炎 １号片 ， 盐酸益母草碱
炎 １号 片样 品 １０ｇ共 ９份 ， ． ， 取重 复 性 项 下 所 测 含 量
２０ １ （ ） ： ６ ０３。５ ２ １２
３ １ 色谱条件的选择系参照《 ． 中国药典） ００版一部 ） １ ２ 中益 母草 药材 的含 量测 定 方 法 ： 用 十 八 烷基 键 合 硅 采 胶 为填充 剂 的色谱 柱 ； 流动 相 ： 乙腈 一０ ４ ． ％辛 烷 磺 酸 钠 的 ０１ ．％磷 酸溶 液 （４ ６ ； ２ ：７ ） 检测 波长 为 ２７ｎ 在 ７ ｍ， 此条 件下 ， 色谱 峰可 以得 到较 好 的分离 。 ３ ２ 在供试 品溶 液制 备方法 的建立 中 ， 们 以盐 酸益 ． 我 母草碱的提取率为指标 ， 分别考查了提取方法（ 超声提 取、 加热 回流 提 取 ） 提 取 溶 剂 （ ， 甲醇 、 同 比 例 的 乙 不
文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６５ ８ （ ０２ ０ －０ ８０ １０ －６７ ２ １ ） ００ －３ ４ 中 图分 类 号 ：９ ７ ２ Ｒ ２ ．
品（ 批号 １１２ ２ １０ ， 海 鼎 瑞 化 工有 限公 司 ， ｌ８ ３— ００ １上 纯 度 ≥９ ％ ） 肾炎 １号 片 （ 号 ２ １ １ ０ 、 ０ １２ ２ ８ ； 批 ０ １ ２ １ ２ １ １０ 、 药 复方 制剂 。益 母 草 作 为方 中 臣药 ， 化 学 成 分 主 要 其 有 生 物碱类 、 萜 类 、 二 甾醇 、 酮 类 、 机 酸 等 ¨ ， 中 ２ １ １０ 、０ １ １ １ ２ １ １０ 、０ １ １ ３ 为本 公 司 制 黄 有 Ｊ其 ０ １ ２ ３ ２ １ １０ 、 ０ １ １ ２ ２ １ １０ ） 生物 碱 以水 苏 碱 （ｔｃｙｒ ｅ ｓ ｈｄｉ ）和益 母 草 碱 （ｅｎｒ ｅ ａ ｎ １ ｕｉ ） ｏ ｎ
５ 张广春 ， 陈明明． 高效液相色谱法测定安神养心丸中五味子醇甲的含
量． 时珍 国医国药 ，０ １２ （ ） １８ ２ １ ，２ ７ ：７ ３
１ 官艳丽 。 曹沛 ， 郁开北 ， 北 五味子化学成分 的研 究．中草药 ，０ ０ 等． ２ １，
反 离子 对 色谱 法测 定 肾炎 １号 片 中盐酸 益母 草 碱 的含 量
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
说明该仪器的精密度 良好。
０
ｌ Ｏ
２ Ｏ ｌｒ ｉ ／ ｎ ａ
Ａ
３Ｏ
４ ０
２ ９ 样 品含量 测定 ．
取 ６批 肾炎 １ 片 中试 样 品 ， 号 按
本 法测 定盐 酸益 母草 碱 的含量 ， 结果 见表 ２ 。
表 ２ 样 品含量测 定结 果 （ ｎ＝３ ）
０
１ ０
作为加入对照品盐酸益母草碱 的依据 ， 别精密加入 分 供试 品含量 的 ８ ％ 、０ ％ 和 １０ 各 ３份 ， 供 试 品 ０ １０ ２％ 按 溶液制备方法制备 ， 测定 ， 计算 回收率 ， 酸益母草碱 盐 的平 均 回 收 率 为 ９ ． ５ ，Ｒ Ｄ 为 １ ７ ％ 。 结 果 见 ９ ５％ Ｓ ．８
表 １ 。
２ 周远鹏 ， 文化 ， 国贤．益母 草碱 、 刘 邵 丁香酰胍醇及丁香 酸氨基醇酯
２ ０
ｔｒ ｉ ／ ｎ ａ Ｂ
３ ０
４０
３ 讨论
图 １ 对照品（ Ａ）
供 试 品 （ 阴性对 照 （ Ｈ Ｌ 色谱 图 Ｂ） Ｃ） Ｐ Ｃ
２ ６ 稳定性试验 取 同一供试品溶液 ， ． 室温放置 ， 分 醇 一 ） 提取溶 剂倍 数 ， 取 时 间 。结 果采 用 ７ ％ 的 水 ， 提 ０ 别 在 ０ ４ ８ １ 、４ ３ 、、 、２ ２ 、６和 ４ 进样 ｌ ｌ记 录峰 面 ８ｈ各 ０ ， 乙醇 ２ ｌ ５ｍ 超声 处 理 ３ ｉ 以将 盐 酸益母 草碱 提取 ０ｒ ｎ可 ａ 积， 计算 Ｒ Ｄ值 为 ０ ７ ％ ， Ｓ ． ９ 结果 表 明供 试 品溶 液在 ４ ８ 完全 ， 故选 择该 法作 为供试 品溶 液制 备方 法 。 ｈ内稳定 。 ３３ 本 研究 建立 的盐 酸益母 革 碱 的检 验方 法 ， 作 简 ． 操 ２ ７ 重 复性 试 验 精 密 称取 同一 批 号 （０ １２ １ 的 ． ２ １ １０ ） 便 、 敏度 高 、 灵 重现 性 好 ， 肾炎 １号 片 质量 标 准 的制 为 肾炎 １ 片样 品 ６份 ， 法测定 盐 酸益母 草 碱 含量 ， 号 依 计 定 提供 依据 。 算其 Ｒ Ｄ值 ２ ４ ％。结果表明， Ｓ ．６ 本法重复性好。 参 考 文 献 ２ ８ 加 样 回收试 验 精 密 称 取 已知含 量 的 同一 批 肾 １ 张娴 ， 国平．益母草属化学成分研究进展 ．天然产物研究与开发 ， ． 彭
备 的中试样 品。
肾炎 １号 片是 由益母草 、 芪 、 黄 白茅 根等 制 成 的 中
为 主 。药 理作 用研 究 证 明 ， 母 草 中 的主 要 有效 成 分 ２ 方法 与结 果 益 益母 草碱 能 够抑制 血小 板 的聚集 ， 防止 血栓 的形 成 ； ２ １ 色 谱 条 件 色 谱 柱 ： Ａ ｉｎ Ｓ — Ｃ 柱 ． ｇｌ ｔ Ｂ ｅ 可 扩 张 外 周 血 管 ， 低 血 管 阻 力 ， 有 一 定 的抗 高 血 降 具
周桂 荣 ， 秀辉 ， 晴川 鄂 李
（ 天津天 士力集 团研究 院 ， 天津 摘 要 ３００ ） ０４ ２
目的 ： 建立反相离子对色谱法 测定 肾炎 １号片 中盐酸 益母 草碱含 量 的方 法 。方 法 ： ｇ ｅｔＳ Ａ ｉ ｎ Ｂ—Ｃｓ （ ． ｌ ｔ 柱 ４６

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益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定

益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定

益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定陈茜【摘要】目的建立益母草药材中盐酸水苏碱含量测定的方法.方法采用薄层色谱法测定益母草药材中水苏碱的含量,测定波长为λs=510 nm.结果实验表明该药材的盐酸水苏碱在2.3～16.4μg范围内的浓度与峰面积有良好的线性关系,且r=0.9994,所以用此方法测定益母草药材中的水苏碱简便易行.结论本法结果精确、回收率高、重复性好,并能有效地测定出益母草中的盐酸水苏碱的含量.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2018(016)004【总页数】2页(P94-95)【关键词】益母草药材;水苏碱;薄层色谱法;中药化学【作者】陈茜【作者单位】锦州市妇婴医院中药局,辽宁锦州121000【正文语种】中文益母草（Leonurus heterophyllus[1]），是一年或者两年生草本唇形科植物。

味辛苦、性凉。

作用活血祛瘀、利尿消肿，用于调节女性的月经和缓解痛经，还可治疗胎漏难产、产后恶露不止、尿血以及便血等症。

益母草有多种化学成分，包括生物碱类、黄酮类、挥发油类等。

其中主要的有效成分为生物碱，即为益母草碱（leonurine，leo）、水苏碱 (Stachydrine，sta)、益母草啶和益母草宁等。

其中盐酸水苏碱为益母草药材中的主要活性生物碱，本文主要采用了薄层层析法来对益母草药材中盐酸水苏碱的含量进行测定。

1 材料与方法1.1 仪器双波长薄层色谱扫描仪CS-930(日本岛津)[2]；卧式层析槽；恒温水浴锅；喷雾器；微量定量毛细管；平整干净的玻璃板；烘箱；研钵；量筒。

1.2 材料和试剂益母草药材；羧甲基纤维素钠 (CMC）的水溶液；由海洋化工厂提供的硅胶G(青岛)；来源于中国药品生物制品检定所的盐酸水苏碱（产品批号：110713-203116）；其他的试剂都是AR级的分析纯。

1.3 薄层色谱法的层析条件与显示剂展开剂的配制是将正丁醇-盐酸-醋酸乙酯按4∶1.5∶0.5的比例配好，且先倒入卧式层析槽中，盖上表面皿，以待之后实验使用。

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量答辩

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量答辩

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量(1)【摘要】目的测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量。

方法采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25 ℃；检测波长192 nm,比较益母草花、茎、叶中盐酸水苏碱的含量。

结果益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少。

结论购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳。

【关键词】益母草；盐酸水苏碱；高效液相色谱法Key words：Herba Leonuri；stachydrine hydrochloride；HPLC益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。

鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干[1]。

经深入安徽亳州产地考察得知,在益母草的产地加工过程中,为使商业外观好看,均进行“风选”,即将破碎叶片及果穗筛去,以外观齐整、方茎为主出售,导致以盐酸水苏碱为代表的有效物质生物碱含量下降。

由于药用部位是影响药材质量的主要因素之一,因此,我们考察了益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材的质量。

1 仪器与试药Angilent HP1100高效液相色谱仪；G1314A紫外检测器；KQ-500DE型超声仪。

益母草药材购于广州广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学院药用植物与鉴定教研室陈兴兴鉴定为益母草 Leonurus japonicus Houtt.的干燥地上部分。

盐酸水苏碱对照品(批号0722-200108,中国药品生物制品检定所)。

水为高纯水；磷酸二氢钠、磷酸(色谱级,北京仁凡红建商贸有限公司)；其余试剂均为分析纯。

2 方法及结果2.1 色谱条件色谱柱：Spherisorb SCX(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：20mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸)；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：192 nm；进样量：10 μL。

益母草饮片中盐酸水苏碱_盐酸益母草碱含量测定

益母草饮片中盐酸水苏碱_盐酸益母草碱含量测定

73第15卷 第2期 2013 年 2 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 2 Feb .，2013益母草（Leonurus japonicus Houtt.）为唇形科植物科植物益母草的新鲜或干燥地上部分，具有活血调经、利尿消肿、清热解毒之功效，用于月经不调、痛经经闭、恶露不尽、水肿尿少、疮疡肿毒，全国各地均有野生或栽培，其主要成分包括盐酸水苏碱、盐酸益母草碱等。

为了保证益母草饮片质量稳定可控，本研究采用高效液相色谱法对益母草盐酸益母草含量进行研究，为益母草饮片质量标准研究提供依据。

1 仪器、药品与试剂1.1 仪器Agilent 1200型高效液相色谱仪，包括1200系列四元梯度泵、1200系列 DAD 检测器、1200化学工作站（美国Agilent 公司），超声波清洗器，分析天平，具塞锥形瓶、漏斗滤纸、蒸发皿、水浴锅、容量瓶等。

1.2 试剂与药品盐酸水苏碱对照品，盐酸益母草碱对照品（成都曼思特生物科技有限公司），益母草饮片，乙腈（色谱纯），水为重蒸馏水，磷酸、辛烷磺酸钠、冰醋酸、无水乙醇为分析纯。

2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备2.1.1 盐酸水苏碱对照品储备液的制备精密称取盐酸水苏碱对照品50 mg，置10 mL 容量瓶中，加70%乙醇制成每毫升含5 mg 的溶液，摇匀，即得。

2.1.2 盐酸益母草碱对照品储备液的制备精密称取盐酸益母草碱对照品6 mg 置10 mL 容量瓶中，加70%乙醇制成每毫升含0.6 mg 的溶液，摇匀，即得。

2.2 供试品溶液的制备取益母草粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25 mL，称定重量，加热回流2 h，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，供试品溶液使用前均以0.45 μm 微孔滤膜过滤，进样。

2.3 色谱条件与系统适用性试验SCX 强阳离子柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：0.5 mol 磷酸二氢钾-三乙胺（1000∶1.5）（磷酸调pH 值2.25~2.3）；检测波长：192 nm ；流速益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量测定张玉萌，项菲菲（解放军总医院海南分院药剂科，海南 三亚 572004）摘 要：目的：建立益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定方法，为其质量控制提供依据。

反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量(精)

反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量(精)

反相离子对色谱法测定复方中右美沙芬、布洛芬含量摘要目的:测定复方中右美沙芬、布洛芬的含量。

方法:采用反相HPLC，以Shim-pack CLC-ODS柱为色谱柱，乙腈-水(65∶35，含0.007 mol.L-1 SDS，0.007 mol.L-1硝酸铵，用冰醋酸调pH至3.4)为流动相，对乙酰氨基酚为内标，于270 nm波长处测定。

结果:右美沙芬在0.02～0.10 mg.ml-1范围内呈线性关系，平均回收率为99.2%，RSD=1.1%；布洛芬在0.20～1.00 mg.ml-1范围内呈线性关系，平均回收率为99.9%，RSD=0.2%。

结论:该方法快速、准确，适用于制剂分析。

关键词反相离子对高效液相色谱；右美沙芬；布洛芬中分类号：R927.2文献标识码：A文章编号：1001-5213(2000)03-0147-03The assay of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in compound capsule by reversed-phase ion-pair HPLCJiang Zibin,Yuan Jimin,Wei Xueyan,et al(The Institute for Drug Control of Jinan Military Region,ShandonJinan 250022)ABSTRACT OBJECTIVE：To determin the contents of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in compound capsule.METHODS：Reversed-phase ion-pair HPLC was used.Analytical column was Shim-pack CLC-ODS.Mobile phase consisted of acetontitrile-water(65∶35,containing 0.007 mol.L-1 SDS，0.007 mol.L-1 anomium nitrite,adjusting pH to 3.4 with acetic acid glacial).Paracetamonophenol was served as internal standard and detection wavelength was 270 nm.RESULTS：The linear ranges of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen were 0.02～0.10 mg.ml-1,0.20～1.00 mg.ml-1,and mean recoveries of them were 99.2% with RSD of 1.1%,99.9% with RSD of 0.2%,respectively.CONCLUSIONS：The method is rapid,accurate,and suitable for analysis in the pharmacy.KEY WORDS reversed-phase ion-pair HPLC;dextromethorphan hydrobromide;ibuprofen氢溴酸右美沙芬(dextromethorphan hydrobromide)为弱碱性无机盐，可抑制延髓咳嗽中枢，具有镇咳作用；布洛芬(ibuprofen)为芳基烷酸，具有消炎、解热、镇痛作用。