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Tecnai F30 场发射透射电镜操作规程-2020版

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Tecnai F30 场发射透射电镜操作规程

一、 操作前准备

◼ 刷卡打开电镜主机显示器，检查Tecnai User Interface控制软

件是否正常运行； ◼ 检查电镜状态：Vacuum, High Tension (HT)--on, FEG --

operate； ◼ 检查Column Valve是关闭状态（黄色表示关闭）；

◼ 检查测角台X, Y, Z, α, β 的值在“0”附近；

◼ 填满液氮杜瓦瓶（确认投影室观察窗是用黑色挡盖挡住）。每3-

4小时需要填充一次，否则真空会变差污染样品。建议午饭和晚

饭前各填充一次。 ◼ 注意事项：在填充液氮或者有事临时离开电镜时，务必把

Column Valve关上。

二、 插入样品杆

◼ 将样品装入样品杆（仔细检查样品是否固定牢靠）；

1) 上下旋转样品杆确保没有样品等掉下来；如果你的样品由分

散的碎片组成如粉末样品，务必把铜网的样品面朝下（面向

样品杆）；

2) 禁止用手去接触到样品杆前端部分（手上的油会污染样品

杆）。 ◼ 检查样品杆和样品杆上的O-ring橡胶圈； 1) 用镊子或者洗耳球除掉橡胶圈上的粉尘、丝状物等；

2) 若发现O-ring橡胶圈受损，请立刻告知电镜管理员。 ◼ 检查光阑（Obj/SA）处于retract状态；对准样品杆，确保样品

杆上的顶针和测角台的槽是对应上的（5点钟方向）； ◼ 插入样品杆，同时托住样品杆避免往逆时针方向旋转；测角台上

的红灯会亮起； ◼ 在软件上选择“proper holder type”，点击Enter。如果是双

倾杆，需要先连接线缆，再点击Enter； ◼ 等预抽真空大概4min（软件上会有3min倒计时）。当测角台上

的红灯灭掉，顺时针旋转样品杆（约120°）然后托住样品杆缓

缓插入（整个过程一定要保持顺畅，绝对不能用蛮力）。

三、 观察拍照

◼ 当Column/IGP1 Vacuum低于15log（低于12log更佳），打开

Column Valve； ◼ 降低放大倍数找到样品感兴趣的区域；

◼ 按压操作面板上的“Eucentric Height”，使用 “Z” height

来聚焦样品； ◼ 使用Digital Micrograph软件进行拍照。

◼ 注意事项：拍摄晶体衍射图必须受过相应的培训，否则会有烧坏

CCD相机的风险。

四、 更换样品

◼ 降低放大倍数至10k左右, 关闭Column Valve (务必关

闭!!!!), 抽出光阑（Obj/SA）； ◼ 对样品杆进行复位归零，点击Search→Stage2→Control→

Reset→Holder,确保样品杆位置 X, Y, Z, α, β的值在“0”

附近； ◼ 如果是双倾杆，取下样品杆的线缆, 向外拔出样品杆直到有明显

阻力,顺时针旋转直到再次感到阻力，然后小心平稳地抽出样品

杆； ◼ 更换样品，再次插入样品杆。

五、 结束操作

◼ 降低放大倍数至10k左右，关闭Column Valve！！！抽出光阑

（Obj/SA），样品杆复位归零，抽出样品杆； ◼ 取下液氮杜瓦瓶，确认测角台红灯是熄灭状态，点击Cryo

cycle (Setup→Vacuum→Cryo→Cryo cycle)（该操作由每天最

后的使用者完成）； ◼ 将样品从样品杆上取下，在实验记录本上登记本次实验。

合集下载

Tecnai

Tecnai

1 Tecnai G2 F20 S-Twin透射电镜操作规程

一 样品的安装和取出

1、三种样品台的使用方法

1.1 单倾台的使用方法

1) 将单倾样品杆放入有机玻璃管holder中,注意手不要接触样品杆前端位置;

2) 如图2所示，将针尖状Tool轻轻插入Spring Clamp尾部小孔中（注意一定要插到底，否则抬起时可能断裂针尖）,并轻轻抬起, 露出Specimen carrier;

3) 将样品正面朝下放入样品杆中心圆孔台中,若位置有偏差,可用镊子轻敲样品杆,使样品落入正确位置, 然后轻轻放下Spring Clamp;

4) 样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;

5) 取出样品时先用针尖Tool将Spring Clamp抬起后，可将镊子尖端插入tweezer notch, 将样品取出。如果担心碰碎样品，，旋转样品杆1800，使样品自然掉下在干净的滤纸上。

图1

图2

1. 2、铍双倾台的使用方法 2 1) 将铍双倾样品杆从左至右放入有机玻璃管holder（有机玻璃holder如图3所示）中，注意手不要接触样品杆前端黄铜部分和银灰色铍圈部分（这些部件均为插入真空室部分，且铍圈有毒！使用铍是为了降低使用EDS时X-Ray产生的背底）;

图3

2) 用一个长约4cm左右的不锈钢专用工具（图4）轻轻（如果用力过猛可能压坏下面的顶针）放在样品杆前端铍孔（银灰色，周围为黄铜色）上（图5），然后逆时针旋松铍固定圆环（图6）并取出。然后旋转样品杆1800，让下面的薄环（图7）掉在干净滤纸上。

图4 图5

TecnaiG2F20S-Twin透射电镜培训笔记

TecnaiG2F20S-Twin透射电镜培训笔记

TecnaiG2F20S-Twin透射电镜培训笔记

Tecnai G2 F20 S-Twin透射电镜培训笔记

（2009.6月29－7.3）

目录

一样品的安装和取出 P2-6

1、三种样品台的使用方法

1.1 单倾台的使用方法

1.2铍双倾台的使用方法

1.3 普通双倾样品杆

2、插入样品杆步骤

3、移出样品杆步骤

二、电镜观察 P6-13

1、准备工作

2、电子束的调整（不必每次都做）

3、电镜样品eucentric height的调整

4、样品旋转中心的调整 (Rotation Center)

5、物镜像散的调整

6、STEM像（中低倍率）观察

7、STEM mode 下EDX测试

8、Dark Field成像的拍摄

9、STEM像（高倍率）观察

10、Low dose（低剂量曝光）功能的使用

三、特别注意事项 P14

四、日常工作程序 P14-15

1、每日开机程序

2、下班关机程序

五、空压机、CCD控制器、循环水机维护 P15-18

一样品的安装和取出

1、三种样品台的使用方法 1.1 单倾台的使用方法

1)将单倾样品杆放入有机玻璃管holder中,注意手不要接触样品杆前端

位置;

2)如图2所示，将针尖状Tool轻轻插入Spring Clamp尾部小孔中（注

意一定要插到底，否则抬起时可能断裂针尖）,并轻轻抬起, 露出

Specimen carrier;

3)将样品正面朝下放入样品杆中心圆孔台中,若位置有偏差,可用镊子轻

敲样品杆,使样品落入正确位置, 然后轻轻放下Spring Clamp;

4)样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位

置无变化且无掉落的危险;

5)取出样品时先用针尖Tool将Spring Clamp抬起后，可将镊子尖端插

入tweezer notch, 将样品取出。如果担心碰碎样品，，旋转样品杆

1800，使样品自然掉下在干净的滤纸上。

图1 图2

透射电镜操作规程

透射电镜操作规程

1 透射电镜操作规程

试样装填：

将样品杆头部样品安装槽上的垫片取下，用尖头镊子夹取一个装有切片的铜XX放入安装槽内，装上垫片，固定好，用洗耳球吹干净杆头，并用手轻轻敲打杆尾部，仔细检查有无松动现象。

进样：先用手拍打以防样品没有固定紧，用手拿稳样品管，对准进样口，到卡口处用拇指将其轻轻推入，再在后方将其轻推入管，听到响声后，红灯亮。打开下方开关，等一会，到绿灯变亮。右拧进样管，会自动吸入，再左回拧5°左右，吸入最底部。

退样：向外拔，右拧回5°，左拧，红灯亮时关闭开关，约20秒后拉出样品管。

调整：先打开下方观察窗，调节放大缩小按钮，亮度按钮，调整光圈和视野，寻找样品。

开始前需先将光线调暗，点击

启动，微调视野。再调节亮度，但不能使超过左方框架中的红色峰超过

界面的一半。

找到合适图像后，按下即可拍照，再点击即可保存。

做完图以后，可以点击停止操作，调整视野等。

一切操作结束后，点击下方Full current中选择OFF停止1 所有操作。下次开始时，选择Full current中的ON继续开始，注意要等待灯丝预热好。

退样：点击OFF关闭后，红灯亮，向右转拧5°左右，再左拧直至推出即可。

调整界面示意图：

左侧调节按钮

调节视野范围（向上、下）调整光圈位置

调整放大缩小

用来选择适当放大倍数

调整亮度

（越亮光圈越小）

WOB utofocus

点此手动调节

清楚度

自动调整光阴影（清

晰度）

H — 600 型电镜操作规程

H-7650－HITCHI 型 投射电子显微镜

?开机操作 1 ?开循环水电源，水温操纵在低于室温约5 ℃。如用自来水，水量尽量开大。

TEM操作步骤及注意事项

TEM操作步骤及注意事项

FEI TECNAI 20 透射电镜

目录

电镜操作面板 ......................................- 2 -

使用步骤： ..........................................- 4 -

一.放置样品 .....................................- 4 -

二.合轴 .............................................- 4 -

三.拍形貌 .........................................- 5 -

四.踩带轴 .........................................- 6 -

一、拍衍射 ......................................- 6 -

二、能谱分析...................................- 7 -

七、高分辨 ......................................- 7 -

八、拔样品杆及关机.......................- 8 -

- 1 -

电镜操作面板

左面板

上

左

Intersity Stigmator

右

- 2 - 下 — +

光速球 Fine Course

Exposure

多功能钮 X Fine

Course

（不用）L1

（做高分辨时，使 Focus 归零）L2

（降 Spot Size）L3 只是打衍射 采带轴时用 光束倾转 调节光 斑大小

一般不用

多功能钮 Y Dark field

Diffraction

Magnification Wobbler Eucentric

focus 样品杆 —

＋

Focus

中间 R1（抬屏）

R2（不用）

R3（升 Spot size） Z（高度，调焦） 拍暗场像 升降倍数 调焦 左面板