气相色谱串联质谱法
气相色谱串联质谱（GC-MS）是一种在有机物质中常用的分析方法，依赖于色谱分离和质谱检测，可以快速、准确地识别出有机物质中构成它们的细微组件及其相对含量。GC-MS可以同时进行快速分离及检测，使得分析结果更加准确可靠。
GC-MS的基本原理是将样品中的有机物质分离出来，如烃类，然后用质谱仪进行检测，以精确测定其化学特征和结构。具体来说，主要包括3个步骤：样品预处理、气相色谱（GC）和质谱（MS）。
首先，样品经过预处理，以增强其能够与柱表面的疏水性，使有机物质能够从样品中分离出来。然后，将样品放入气相色谱仪，有机物将被吸入柱内，经过一段时间，有机物被分开并从柱顶端吐出，通过特定的温度和加压条件来提高速度。最后，有机物质分离出来之后就可以使用质谱仪对其进行结构测定和组成成分分析，进而求出其相对含量，完成分析任务。
GC-MS是非常有用的有机分析技术，它运用简单及高效的方式，可以快速、准确的识别出有机物质中构成它们的细微组件及含量，在化学和分析造纸、食品、石油、药物和有机合成等领域中广泛应用。
11广东茶业2018第2期
能更立体呈现作品的情感。
参考文献
Dave K, Lawrence S, Pennock D M. Mining the peanut gallery: Opinion extraction and semantic classification of product reviews: Proceedings of the 12th international conference on World Wide Web, 2003[C]. ACM.Indurkhya N, Damerau F J. Handbook of natural language processing[M]. CRC Press, 2010.Reagan A J, Mitchell L, Kiley D, et al.. The emotional arcs of stories are dominated by six basic shapes[J]. EPJ Data Science, 2016,5(1):31.
胡文
（广州茗丰茶业有限公司，广州 511356）
[摘 要]建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的气相色谱串联质谱方法。样品经乙酸乙酯提取，正己烷液液分配，GCB/NH2固
相萃取柱净化，用气相色谱串联质谱仪检测。方法的定量限为0.01mg/kg，线性范围为0.01 ~0.50mg/kg，加标回收率为
105.8%-111.5%，相对标准偏差为3.4%。
[关键词]气相色谱 串联质谱 嘧菌酯 茶叶 残留量气相色谱串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯的残留量
嘧菌酯既能抑制菌丝生长又能抑制孢子萌发，并
且对真菌分生孢子的产生也有显著的抑制作用，具有
铲除、保护、内吸及横向传导等特性，其杀菌活性高，
杀菌谱广，内吸性强。1997年捷利康公司开发嘧菌酯，
商品名为阿米西达，因其比醚菌酯杀菌谱更广，适用
作物更广泛而迅速占领市场。现在85个国家80余种
气相色谱-串联质谱仪操作规程
一、概述
本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定，以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。
二、使用要求
1、确保氦气表和氩气表压力正常。
2、确保电、气路正常连接。
三、操作程序
1、开机：
1）打开气源。将He和Ar气体气源，压力调节表数值（He：80 psi，Ar：40 psi)。
2）开启GC及SCION TQ电源。
3）开启计算机，双击打开MS Workstation 8。待仪器与计算机完成联机后，于SCION TQ控制画面下，点选MS Setup。
4）双击桌面GC portal图标，点击Add Connection，输入IP address和Description，点OK。
5）点击Manifold，点击Evacuate，待Turbo Speed 达100%，且于MS Workstation
Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态，即完成开机步骤。
2、调谐
1）待抽真空10min后，点击EI，根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer
Temp传输线温度。
2）在调谐前首先检查点击MS Setup，在弹出界面下进行Air and water report，确认系统无漏气后进行调谐。
3）在MS Setup界面下点击Autotune，选择Q1 and Q3，点击Start开始调谐。
4）当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。
3、样品分析
1）在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。 GC参数：柱温、进样口温度、进样模式（选分流或不分流）、设置载气参数、程序升温控制参数。
MS参数：溶剂延迟时间、保留时间及扫描类型、扫描时间。
保存方法文件。
2）激活方法，编写序列，准备进样。
2008年I1月
N
ovemb
er2008色谱
Chi
neseJ
ournal
ofCh
romatograph
yV
01．26N
0
．6
697
～703
摘要
：建立了气相色谱
一串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法
，同时测定了上海郊区的20个农业土壤
。样品前处
理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩
。采用多反应监测模式的气相色谱
一串
联质谱分析有机氯农药
，降低了背景干扰
，提高了分析的灵敏度
。在0
．001
～2mg／L的质量浓度范围内
，各种农药
标准溶液的线性相关系数均大于0
．995
。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液
，所测定的有机氯
农药的平均回收率为65
．9％
～140
．O％
，相对标准偏差为1
．5％
～20
．3％(n=5)
。有机氯农药的检出限(∥Ⅳ
：3)为
0
．1
～3
．0
i~g／kg
，定量限(S／N
=10)为0
．3
～8
．0
pg／kg
。实际土壤样品的测定结果表明
：六六六(1
．82
～3
．70
~g／kg)和六氯苯(0
．94
～9
．8
~g／kg)有少量检出
，滴滴涕的检出率高达100％
，其含量范围较宽(1
．08
—308
．76
斗g／kg)
，平均值为53
．28
斗∥kg
，其中85％的样品中滴滴涕含量／(滴滴伊
+滴滴滴)含量的比值小于1
，表明滴滴
涕主要来自于早期的使用
。
关键词
：气相色谱
一串联质谱
；多反应监测
；有机氯农药
；土壤
中图分类号
：0658文献标识码
：A文章编号
：1000
—8713(2008)06
—069707栏目类别
：研究论文
Abstract
：A
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evel
opedf
orth
ed
etermi
nati
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cid
es(OCPs)
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romatograph
y(GPC)
圄圜 澎 雇 种学 ２０１３年第３期
文献著录格式：吴虹弱，张静恒，方晓燕．气相色谱一串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留［Ｊ］．浙江农业科学，２０１３（３）：３０４—３０６
气相色谱．串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留
吴虹明，张静恒，方晓燕
（四川省成都市食品药品检测中心，四川成都６１００４５）
摘要：使用气相色谱一串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留，显著去除基质对氧化乐果的干扰，在浓度
为０．０１～４．００ ｍｇ・Ｌ 时，定量离子的峰面积与标准溶液浓度呈良好的线性关系，回收率７９．３％～１０５．４％，
ＲＳＤ≤５％，满足食用菌中氧化乐果残留痕量分析的要求。
关键词：气相色谱一串联质谱；食用菌；氧化乐果
中图分类号：Ｏ ６５７ 文献标志码：Ａ 文章编号：０５２８－９０１７（２０１３）０３－０３０４－０２
氧化乐果属于高毒禁用有机磷类农药，其极性
较强 。已报道的检测方法有毛细管电泳法，气
相色谱法，高效液相色谱法，ＴＬＣＳ法和酶联免疫
法等 。在国家标准和农业部标准中，推荐的是
气相色谱法。在气相色谱法里，如果在前处理过程
中不增加净化步骤，则会由于色素等杂质造成进样
口、色谱柱，甚至检测器的污染；但增加净化步
骤，则回收率较低，检出限较高，难以满足痕量分
析的需要。另外，它容易在检测过程中产生基质增
强效应 ，严重影响检测结果的准确性，因此其
测定是长期困扰检测工作者的问题。
三重四级杆质谱，通过在四级杆中选择性地对
母离子碰撞碎裂产生子离子，可大幅度减少或消除
基体干扰。其主要优点是即使在最复杂基质中，在
超低水平浓度的检测范围内改善目标化合物的信噪
比，使农药筛查达到更低检测限 。
本文使用气相色谱一串联质谱法测定食用菌中
氧化乐果残留，显著去除基质对氧化乐果的干扰，
使浓度极低时峰面积有良好的重现性，使数据更为
可靠
１材料与方法
１．１仪器与试剂
美国Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ａ气相色谱仪，７０００三重
