仪器分析习题集
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1、光量子的能量正比于辐射的A频率B波长C波数D传播速度E周期(AC)2、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的A能量越大B波长越长C波数越大D频率越高E以上A、B、C、D都对(B)3、同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是A可见光区B紫外光区C红外光区DX射线区E微波区(C)4、所谓真空紫外区,其波长范围是A200~400nmB400~800nmC100~200nmD1000nmE0.001nm(C)5、下面五个电磁辐射区域Ax射线区B红外区C无线电波D可见光区E紫外光区(1)能量最大者(A)(2)波长最短者(A)(3)波数最小者(C)(4)频率最小者(C)6、下面五个化合物中,在近紫外区出现两个吸收带者是:A乙烯B1,4-戊二烯C1,3-丁二烯D丙烯醛E1,3-环已二烯(D)7、助色团对谱带的影响是使谱带A波长变长B波长变短C波长不变D谱带红移E谱带蓝移(A D)8、红外光谱是A分子光谱B原子光谱C吸收光谱D电子光谱E振动光谱(AC)9、当用红外光激发分子振动能级跃迁时,化学键越强,则A吸收光子的能量越大B吸收光子的波长越长C吸收光子的频率越大D吸收光子的数目越多E吸收光子的波数越大(ACE)10、下面五种气体,不吸收红外光者有A H2O B CO2 C HCl D N2 E CH4(D)11、某种化合物,其红外光谱上3000~2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带,该化合物可能是A烷烃B烯烃C炔烃D芳烃E羰基化合物(A)12、有一种烯烃,如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端,主要依据的谱带是A~990cm-1B~910cm-1C~960cm-1D~890cm-1E~830cm-1(AB)13、有一种不饱和烃,如用红外光谱判断它是否为芳香烃,主要依据是谱带范围是:A3100~3000cm-1B3000~2700C1950~1650cm-1D1670~1500cm-1E1000~650cm-1(AE) 14、有一种含氧化合物,如用红外光谱判断这是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围为A3500~3200cm-1B3000~2700cm-1C1950~1650cm-1D1500~1300cm-1E1000~650cm-1(C) 15、原子光谱来源于A原子的外层电子在不同能级之间的跃迁B原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁C原子核的转动D原子核的振动E原子外层电子的振动和转动(A)16、下面哪些激发光源中,要求把试样首先制成溶液,然后将试液雾化,以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发A火焰B辉光放电C激光微探针D交流电弧E等离子体激发光源(AE)17、测量光谱线的黑度可以用A比色计B比长仪C映谱仪D测微光度计E摄谱议(D)18、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的A原子B激发态原子C基态原子D离子E分子所吸收,由辐射特征谱红光被减弱的程度,求出样品中待测元素含量的方法(C)19、原子吸收分析中,噪音干扰主要来源于A空心阴极灯B原子化系统C喷雾系统D火焰系统E检测系统(BCD)20、原子吸收的定量方法----标准加入法,消除了下列哪种干扰?A分子吸收B背景吸收C光散射D基体效应E物理干扰(DE)21、确定化学电池“阴、阳”电极的依据是A电极电位的高低B电极材料的性质C电极所应的性质D离子浓度E温度(AC)22、可逆电池电动势的大小决定于A参与电池所应的物质的性质B电极的电极电位C温度D压力E所应物质的活度(ABCDE)23、 PH 玻璃电极膜电位的产生是由于A 氢离子透过玻璃膜B 电子的得失C 氢离子得到电子D 钠离子得到电子E 溶液中氢离子和玻璃膜水合层中的氢离子的交换作用(E )24、 在实际测定溶液PH 时,都用缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种影响?A 不对称电位B 液接电位C 温度D 不对称电位和液接电位E 液接电位与温度(D )25、 一价离子选择性电极的研究特别受到重视,这主要是因为A 制造容易B 灵敏度高C 选择性好D 受PH 影响小E 测量误差小(E )26、 玻璃电伋在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于A 清洗电极B 活化电极C校正电极D 检查电极好坏E 除去沾污的杂质(B )27、 库仑分析法的基本原理是基于A 法拉第电解定律B 欧姆定律C 比耳定律D 当量定律E 尤考维奇公式(A )28、 库仑滴定不适用于A 常量分析B 半微量分析C 微量分析D 痕量分析E 有机物分析(A)29、 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 恒电流C 计时器D 基准物质E 指示电极(BC )30、 俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于A 气-液气谱B 气-固色谱C 液-液色谱D 液-固色谱E 纸上色谱(D )31、 气相色谱中,与含量成正比的是A 保留体积B 保留时间C 相对保留值D 峰高E 峰面积(DE )32、 在气-固色谱中,样品中各组分的分离是基于A 组分性质的不同B 组分溶解度的不同C 组分在吸附剂上吸附能力的不同D 组分的挥发性的不同E 组分在吸附剂上脱附能力的不同(ACE )33、 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示?A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高度E 载气流速(AD )34、 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A 分配比B 分配系数C 扩散速度D 理论塔板数E 理论塔板高度(B )35、 假如一个溶质的分配比为0.1,则它在色谱柱的流动相中的百分率是A9.1%B10%C90%D91%E99%(D)36、 若在一要1m 长的色谱柱测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离,则柱长至少应为(以m 为单位)A0.5B1C2D5E9(D)二、填空题1、 某种溶液在254nm 处的透过百分数%T=10%,则其吸光度为_______(1)。
二、填空题:1分子的能量主要为电子能、振动能、转动能三项能量之和。
2在色谱分析中,分配系数是指一定温度、压力下,组分分配达到平衡时组分在固定相和流动相中的浓度比。
3在色谱分析中,分离度指相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比。
4仪器分析所涉与的定量分析中,常用的校正方法有标准曲线法、内标法和标准加入法。
5在31S0-31P1、31S0-31D2、33P2-33D3、43S1-43P1跃迁中,不能发生的是31S0-31D2。
6紫外-可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁;红外光谱产生于分子中振动能级的跃迁的跃迁;原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。
7通常,可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英。
8色谱定量分析中常用的定量方法有外标法,内标法,归一化法三种。
当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用外标法或内标法。
9组分A从色谱柱流出需15.0min,组分B需25.0min,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。
(1)B 组分对A组分的相对保留值是 1.77 。
(2)A组分在柱中的容量因子是 6.5 。
(3)B组分在柱中的容量因子是11.5 。
10如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会增大。
11GC用气体作流动相,又叫载气。
常用的载气有H2,He ,N2三种。
12气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类,属于质量型检测器的有氢火焰离子化和火焰光度,属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获。
13原子光谱的特征为线光谱,分子光谱的特征为带光谱。
14对于紫外与可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用石英吸收池进行测量。
15在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子,常会使测定结果偏高。
16双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 个光源, 2 个单色器和 1 个吸收池。
17气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是所有的组分都要出现色谱峰。
仪器分析习题库与答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是()。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰;C、加入释放剂;D、配制与被测试样相似组成的标准溶液;正确答案:D2、原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是()。
A、应放宽狭缝,以减少光谱通带B、应调窄狭缝,以减少光谱通带C、应放宽狭缝,以增加光谱通带D、应调窄狭缝,以增加光谱通带正确答案:C3、调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案:D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是()。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案:D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是()。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案:C6、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案:B7、34义10-3%有效数字是()位。
A、8B、5C、6D、3正确答案:D8、可见分光光度计适用的波长范围为()。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案:B9、氢火焰离子化检测器中,使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案:B10、下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是()。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案:A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是()。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案:A12、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是()A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案:A13、在30Onm进行分光光度测定时,应选用O比色皿。
完整版仪器分析习题及答案光谱概论习题⼀、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量⼦的能量正⽐于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下⾯四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.⽆线电波5.下列四种电磁辐射中能量最⼩的是()。
A.微波B.X射线C.⽆线电波D.g 射线⼆、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X射线、⽆线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题⼀、单项选择题1.分⼦的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分⼦中价电⼦运动的离域性质B.分⼦中价电⼦能级的相互作⽤C.分⼦振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分⼦中电⼦能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有⾊物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增⼤1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.⽤分光光度计测量有⾊化合物的浓度,相对标准偏差最⼩时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化⽽变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最⼤吸收处的波长不⼀定为最⼤吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参⽐溶液的选择原则是().通常选⽤蒸馏⽔A.B.根据加⼊试剂和被测试液的颜⾊、性质来选择C.通常选⽤试剂溶液D.通常选⽤褪⾊溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.⼄醛B.⼄烯C.1, 5-⼰⼆烯D.2-丁烯醛8.助⾊团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能⽤作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最⼤吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数⽬10.以下四种化合物,能同时产⽣B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使⽤参⽐溶液的作⽤是()A. 消除试剂等⾮测定物质的影响B. 吸收⼊射光中测定所需要的光波C. 调节⼊射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,⼀般选作参⽐溶液的是()A. 蒸馏⽔B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的⽔溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在⽐⾊法中,显⾊反应的显⾊剂选择原则错误的是()A. 显⾊反应产物的e值愈⼤愈好B. 显⾊剂的e值愈⼤愈好C. 显⾊剂的e值愈⼩愈好D. 显⾊反应产物和显⾊剂,在同⼀光波下的e值相差愈⼤愈好14.某分析⼯作者,在光度法测定前⽤参⽐溶液调节仪器时,只调⾄透光率为95.0%,测得某有⾊溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定⽤的溶剂是()A.⽔B.苯C.⼄腈D.甲醇⼆、简答题1.电⼦跃迁的类型有哪⼏种?2.具有何种结构的化合物能产⽣紫外吸收光谱?3.为什么邻⼆氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加⼊盐酸羟胺溶液?4.在没有⼲扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进⾏吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
绪论一、填空题0-1化学分析包括____________和___________,它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。
0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的,它具有________﹑________﹑_________等特点。
0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同,可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。
二、选择题0-4下列选项中哪些属于光化学分析法?()A.AES,AASB.VIS-UVC.IR,NMRD.MS,XFS三、判断题0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。
第一章紫外-可见分光光度法一、填空题1-1光子能量 E与频率υ成______关系,与波长λ成______关系。
1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果,无色物质是由于________________的缘故。
1-3白光照射到某物质上,若该物质___________________________,则该物质呈白色;若该物质___________________________,则这种物质呈黑色。
1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标,以________为纵坐标。
1-5分子具有______ __,______ __和______ __。
三个能级的能量大小依次为______ __ > ______ __> ______ __。
1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。
1-7透射比指_____________与____________之比,用_____表示;其倒数的对数值称之为____________,用____________表示。
1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。
分析化学复习要点一、选择题:1已知:h=6.63×10-34 J s则波长为100nm的光子能量为 AA. 12.4 eVB. 124 EvC. 12.4×105 eVD. 0.124 eV2某符合比耳定律的有色溶液,当浓度为c时,其透光度为T0;若浓度增加1倍,此时吸光度为 CA. T0/2B. 2T0C. -2 lgT0D. (-lgT0)/23对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述,哪些是正确的? AA. 改变入射光波长,ε亦改变B. 向该溶液中通NH3时,ε不变C. 该溶液的酸度不同时,ε相等D. 改变入射光波长,ε不变4某有色溶液的吸光度为0.300,则该溶液在同样厚度下的透光率为 BA. 30%B. 50%C. 70%D. 10%5分子光谱是由于 B 而产生的。
A. 电子的发射B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C. 质子的运动D. 离子的运动6在分光光度法中,运用朗伯-比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 BA. 白光B. 单色光C. 可见光D. 紫外光7溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性 BA. 不会引起吸收带形状的变化B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化C. 精细结构并不消失D.对测定影响不大8光学分析法中使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围约为 BA. 10~400nmB. 400~750nmC. 0.75~2.5mmD. 0.1~100cm.9共振线是具有 B 的谱线A. 激发电位B. 最低激发电位C. 最高激发电位D. 最高激发能量10波数(σ)是指 AA. 每厘米内波的振动次数B. 相邻两个波峰或波谷间的距离C. 每秒钟内振动的次数D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量11为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差,可以采用 B 进行定量分析。
A. 标准曲线法B. 标准加入法C. 导数分光光度法D. 补偿法12Na原子的下列光谱线间哪个能发生跃迁? DA. 32S1/2—43S1/2B. 32P1/2—42D5/2C. 32S1/2—32D5/2D. 32S1/2—32P1/213下列羰基化合物中C=O伸缩振动频率最高的是 CA. RCOR’B. RCOClC. RCOFD. RCOBr14原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于 DA. 定性B. 半定量C. 定量D. 定性、半定量及定量15下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 CA. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体16属于禁戒跃迁的谱项是 BA. 32S1/2-32P3/2B. 31S0-31D1C. 31S1-31P1D. 32S0-42P117原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? BA. 盐酸B. 磷酸C. 钠D. 镁18下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 DA. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体19当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 DA. KB. CaC. ZnD. Fe20带光谱是由下列哪一种情况产生的? BA. 炽热的固体B. 受激分子C. 受激原子D. 单原子离子21下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 BA. 折光仪B. 原子发射光谱仪C. 红外光谱仪D. 电子显微镜22原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? DA. 辐射能使气态原子外层电子激发B. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发23H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 AA. 3B. 4C. 5D. 224在原子吸收分析的理论中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 AA. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D. 单色器能分辨出发射谱线,即单色器必须有很高的分辨率25空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 DA. 阴极材料B. 阳极材料C. 内充气体D. 灯电流26能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 DA. n—σ*B. σ—σ*C. π—π*D. n—π*27下列分子中,不能产生红外吸收的是 DA. CO2B. H2OC. SO2D. H228下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数? AA. 入射波长B. 待测溶液浓度C. 光源强度D. 吸收池厚度29下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 DA. C=OB. C-HC. C=CD. O-H30可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 DA. 加入释放剂B. 加入保护剂C. 扣除背景D. 采用标准加入法31下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光? AA. 铬原子吸收359.35nm,发射357.87nmB. 铅原子吸收283.31nm,发射283.31nmC. 铅原子吸收283.31nm,发射405.78nmD. 铊原子吸收377.55nm,发射535.05nm32与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为 BA. 谱线干扰小B. 试样用量少C. 背景干扰小D. 重现性好33红外光可引起物质能级跃迁的类型有 CA. 分子的电子能级的跃迁,振动能级的跃迁,转动能级的跃迁B. 分子内层电子能级的跃迁C. 分子振动能级及转动能级的跃迁D. 分子转动能级的跃迁34红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来 AA. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B. 确定配位数C. 研究化学位移D. 研究溶剂效应35分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 CA. X射线区B. 紫外区C. 紫外和可见区D. 红外区36物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 CA. 分子的振动B. 分子的转动C. 原子核外层电子的跃迁D. 原子核内层电子的跃迁37荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 AA. 高B. 低C. 相当D. 不一定谁高谁低38矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好 BA. 交流电弧B. 直流电弧C. 高压火花D. 等离子体光源39在光学分析法中,采用硅碳棒作光源的是 DA. 原子光谱B. 分子光谱C. 可见分子光谱D. 红外光谱40用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%~10-6 % 的十种元素时,应该选择的光源为 DA. 直流电弧光源B. 交流电弧光源C. 火花光源D. ICP41空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 CA. 阴极材料B. 填充气体C. 灯电流D. 阳极材料42可以概括三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是 CA. 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱B. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用D. 辐射能量使原子内层电子产生跃迁43原子发射谱线的自吸现象是基于 DA. 不同粒子的碰撞B. 外部磁场的作用C. 外部电场的作用D. 同类原子的作用44光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法?有何特点?大致分哪几类?具体应用最广的是哪两类?2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成?它们的作用是什么?光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,无线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。
能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序:X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流,它即有波动性,又具有粒子性.电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列,便得到电子波谱.电子波谱无确定的上下限,实际上它包括了波长或能量的无限范围.发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱.吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱.荧光光谱――在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱,称为荧光光谱.原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱.分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱.特征谱线――由于不同元素的原子结构不同(核外电子能级不同),其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线,亦称为特征谱线。
5、解释名词:灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线.主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线,通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词:多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽,它是发射原子热运动的结果,主要是发射体朝向或背向观察器运动时,观测器所接收到的频率变高或变低,于是出现谱线变宽。
仪器分析经典习题及答案汇总1为什么物体对光选择性吸收?答:因为物体分子的总能量: E=Ee +Ev+ErEe、Ev 、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。
而能级差△E= E1-E所以当光与物质分子相互作用时,分子吸收光能并不是连续的,而是具有量子化的特征。
只有满足当光的能量hν等于物体分能级差子的能级差即hν= E’-E=△E时,分子才能吸收光能,有较低的能级E跃迁到较高的能级E’,所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基本类型及其特点?答:价电子跃迁的基本类型有:σ→σ*跃迁, n →σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁四种。
特点:(1)σ→σ*跃迁所需能量△E大,约为800KJ/mol,吸收波长λmax小于150nm即在远紫外有吸收,属于这类跃迁的有机分子有烷烃。
(2)n→σ*跃迁所需能量△E较大,吸收波长λmax较小,小于185nm,吸收峰的吸收系数ε较低,有孤对电子的含O,N,S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物可发生此类跃迁。
(3)π→π*跃迁所需能量△E较小,小于725 KJ/mol,吸收波长λmax较大,大于165 nm,ε在近紫外-可见光有吸收,ε大,103-106,不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类都可发生此类跃迁,并随共轭链的增长,△E减少,λmax增大。
(4)n→π*跃迁所需能量△E最小,小于420 KJ/mol,吸收波长λmax最大,大于280 nm,在近紫外-可见光区有吸收,摩尔吸收系数ε小,小于103,在分子中含有孤对电子和π键同时存在时,发生此类跃迁。
3溶剂效应对紫外光谱的影响?为什么?答:(1)溶剂的极性对蓝外光谱的影响很大,极性溶剂可使n→π*跃迁向低波长方向移动,成为蓝移,浅色效应;使π→π*跃迁向高波长方向移动,发生红移,即深色效应;(1)溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很大,如苯胺在酸性溶液中接受H+成铵离子,渐渐失去n电子使n→π*跃迁带逐渐削弱,即胺基与本环的共轭体系消失,吸收谱带蓝移;苯酚在碱性溶液中失去H+成负氧离子,形成一对新的非键电子,增加了羟基与苯环的共轭效应,吸收谱带红移,所以当溶液由中性变为酸性时,若谱带发生蓝移,应考虑到可能有氨基与芳环的共轭结构存在;当溶液由中性变为碱性时,若谱带发生红移,应考虑到可能有羟基与芳环的共轭结构存在。
仪器分析课习题第一章电磁辐射基础1 对下列单位进行换算:(1)1.50ÅX射线的波数(cm-1) (6.66×107) (2) 670.7nm 锂线的频率(HZ)(4.47×1014) (3)3300cm-1波数的波长(nm)(3030)(4)Na 5889.95Å相应的能量(eV)(2.11)2 写出下列各种跃迁所需的能量范围(eV)(1)原子内层电子跃迁 (1.2×102-1.2×106) (2)原子外层电子跃迁(6.2-1.7)(3)分子的电子跃迁(6.2-1.7)(4)分子振动能级跃迁(0.5-0.02)(5)分子转动能级跃迁 (2×10-2-4×10-7)3 某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.(1.76×1010cm/s)4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少? (~4%)5 解释下列名词(1)单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光(3)选择跃迁与禁阻跃迁(4)激发电位与共振电位6 阐明光谱项符号和能级图的意义7 用光谱项符号写出Mg 2852Å(共振线)的跃迁 (31S0-31P1)8 下列哪种跃迁不能产生,为什么?(1) 31S0-31P1(2) 31S-31D2(3) 33P2-33D3(4) 43S1-43P1(31S-31D2) 第二章原子发射光谱分析法1 解释下列名词(1)激发电位和电离电位;(2)原子线和离子线;(3)共振线和共振电位;(4)等离子体;(5)谱线的自吸.2 计算Cu3273.96Å和Na5895.92Å的激发电位(eV) (3.78,2.10)3 谱线自吸对光谱分析有什么影响?4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.5 阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?7 推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.8 选择分析线应根据什么原则?9 下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用此线.说明理由铅线波长/Å 激发电位/ eV2833.071 4.372802.001 5.742873.321 5.632663.171 5.972393.791 6.5010 说明选择内标元素及内标线的原则?11 说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?12 采用K4047.20 Å作分析线时,受Fe4045.82 Å和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?14 分析下列试样应选用什么光源:(1)矿石的定性、半定量;(2)合金中的铜(~x%);(3)钢中的锰(0.0 x-0.X%);(4)污水中的Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等(ppm- x%).15分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:(1)矿石的定性、半定量;(2)高纯Y2O3中的稀土杂质元素;(3)卤水中的微量铷、铯.16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.17 简述ICP光源的特点及应用.18 试比较摄谱法与光电法.19 绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.20 当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:(1) 单道ICP-AES;(2)原子吸收光谱法;(3)摄谱法原子发射光谱法21 若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000 Å波长光的一级衍射角. (21.10)22 当一级光谱波长为5000Å时,其入射角为60°,反射角(衍射角)为-40°,此光栅的刻痕数应为多少条/ mm? (446条/ mm) 23 有某红外光栅(72条/ mm),当入射角为50°,反射角为20°时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)? (15.4,7.7) 24 当某光栅(1250条/ mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率. (5Å/ mm,2.5 Å/ mm) 25 若光栅宽度为50 mm,刻痕数为1200条/ mm,此光栅的理论分辨率应为多少?( 60000 )26 上述光栅能否将铌3094.18Å与铝3092.71Å分开?为什么?27 试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.28 若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?第三章原子吸收与原子荧光光谱法1 试比较原子吸收与分子吸收光谱法.2 解释下列名词:(1)多普勒变宽(2)自然宽度(3)压力变宽(4)振子强度(5)光谱通带3 计算在火焰温度为3000K时, Na5890Å谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2). (6×10-4)4 原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16Å/ mm,欲测定Si2516.1Å的吸收值,为了消除多重线Si2514.3Å和Si2519.2Å的干扰,应采取什么措施?5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.6 简述常用原子化器的类型及其特点.7 测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.8 分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.9 怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?10 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.11 说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.12 如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?13 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?14 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?15 指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)(1)Cu 3274Å(42S1/2-42P1/2)(2)Cd 2288Å(51S0-51P1)(3)Sn 3034Å(53P1-53P)(4)As 2350Å(42S3/2-42P1/2)16 试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.17 试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.18 欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:(1)血清中锌和镉(Zn 2ug/ml,Cd 0.003ug/ml);(2)鱼肉中汞的测定(x ppm);(3)水中砷的测定(0.x ppm);(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%);(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%)。
仪器分析习题(一)(色谱分析基础)1、基线:是柱中仅有流动相通过时,检测器响应讯号的记录值。
稳定的基线应该是一条水平直线。
2、色谱峰高:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以h表示。
3、标准偏差:即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半。
4、半峰宽W1/2:即峰高一半处对应的峰宽,它与标准偏差σ的关系是:W1/2 =2.354σ。
5、峰底宽度W :即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。
它与标准偏差。
的关系是:W = 4σ6、死时间t0:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。
因为这种物质不被固定相吸附或溶解,故其流动速度将与流动相的流动速度相近。
测定流动相平均线速ū时,可用柱长L 与t0的比值计算。
7、保留时间tr :试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间,称为保留时间。
它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。
8、调整保留时间tr′:某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间,即:tr′= tr- t09、死体积 V0:指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
当后两项很小而可忽略不计时,死体积可由死时间与流动相体积流速F0(mL/min)计算:V0= t0·F010、保留体积 Vr:指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。
保留体积与保留时间tr的关系:Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′:某组份的保留体积扣除死体积后,称该组份的调整保留体积,即 Vr′ = Vr- V0。
12、相对保留值:某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比,称为相对保留值。
1)相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异,即两组分或组分间的保留差异,亦称为选择性因子。
2)相对保留值只与柱温及固定相的性质有关,而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。