WO_3粉体的溶胶_凝胶合成法与气敏性能

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铈掺杂WO3纳米材料气敏特性研究

铈掺杂WO3纳米材料气敏特性研究
罗世钧;傅刚;陈环;洪求三
【期刊名称】《传感器与微系统》
【年(卷),期】2007(026)009
【摘要】以金属W粉为原料采用溶胶-凝胶法制得纳米级WO3粉体,探讨了不同CeO2添加量对气敏特性的影响.CeO2掺杂WO3材料对挥发性有机化合物(VOCs)气体灵敏度有显著提高,而器件的工作温度有所降低.FE-SEM测试结果说明:CeO2掺杂对晶界的移动形成某种"钉扎"效应,使晶粒减小,比表面积增大.复阻抗谱分析认为,Ce4+主要存在于晶界,使晶界电阻增大,晶界电容减小,提高了WO3材料的气敏特性.
【总页数】4页(P42-44,52)
【作者】罗世钧;傅刚;陈环;洪求三
【作者单位】广州大学,物理与电子工程学院,广东,广州,510006;广州大学,物理与电子工程学院,广东,广州,510006;广州大学,物理与电子工程学院,广东,广州,510006;广州大学,物理与电子工程学院,广东,广州,510006
【正文语种】中文
【中图分类】TN304
【相关文献】
1.WO3纳米微粒的制备及气敏特性研究进展 [J], 徐甲强;牛新书;刘艳丽
2.WO3纳米材料的H2S气敏特性 [J], 魏少红;张岩;牛新书
3.直流反应磁控溅射WO3薄膜气敏特性研究 [J], 尹英哲;胡明;冯有才;陈鹏
4.铈掺杂WO3的表征及其光解水催化性能的研究 [J], 杜俊平;陈启元;赵娟;李洁
5.Ag-WO3基传感器对NO2气敏特性的研究 [J], 张帅;尹聪
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WO3纳米材料的制备及其气敏性能研究进展

第１５期櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃櫃殭殭殭殭专论与综述收稿日期：２０２０－０５－１３基金项目：校级大学生创新创业训练计划项目（项目名称：ＣｕＯ－ＺｎＯ纳米异质结的构筑及其气敏性能研究，项目编号：Ｘ２０１９１０４５２００２）；２０１８年山东省大学生科学研究项目（１８ＳＳＲ０７３）；２０１９年度创新创业教育示范项目（临沂大学学生学习评价改革课程，材料制备技术）；２０１８年山东省本科教改项目（加强科教融合，发挥学科优势，探索地方高校拔尖创新型人才培养新模式Ｚ２０１８Ｓ００６）；２０１７年临沂大学学生学习评价改革课程（结构化学５０６１８０５７）；２０１７年临沂大学教育信息化研究课程（高分子化学实验５０６１８１９２）；２０１７年临沂大学学生学习评价改革课程（高分子物理实验５０６１８０５３）；２０１９年度临沂大学精品课堂（高分子物理）作者简介：孙一诺（１９９９—），女，临沂大学在校本科生；王浩任（１９９９—），临沂大学在校本科生；通讯作者：张永专（１９８３—），临沂大学讲师；梁士明（１９８３—），临沂大学讲师。

ＷＯ３纳米材料的制备及其气敏性能研究进展孙一诺，王浩任，陈万松，卓凯月，朱怡荣，朱效格，马登学，张永专，梁士明（临沂大学材料科学与工程学院，山东临沂　２７６００５）摘要：ＷＯ３作为一种Ｎ－型宽禁带金属氧化物半导体，是电阻型气敏传感器材料中研究较为深入，具有良好发展潜力的材料之一。

本文对目前ＷＯ３材料的制备和改性进行了梳理总结，并对其发展趋势进行了展望归纳。

关键词：ＷＯ３；改性技术；纳米材料；气敏性能；复合材料中图分类号：ＴＱ１３６．１文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１５－００５７－０２ＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＧａｓＳｅｎｓｉｎｇＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＷＯ３ＮａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｓＳｕｎＹｉｎｕｏ，ＷａｎｇＨａｏｒｅｎ，ＣｈｅｎＷａｎｓｏｎｇ，ＺｈｕｏＫａｉｙｕｅ，ＺｈｕＹｉｒｏｎｇ，ＺｈｕＸｉａｏｇｅ，ＭａＤｅｎｇｘｕｅ，ＺｈａｎｇＹｏｎｇｚｈｕａｎ，ＬｉａｎｇＳｈｉｍｉｎｇ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｉｎｙｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌｉｎｙｉ　２７６００５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＷＯ３，ａｓａｎＮ－ｔｙｐｅｗｉｄｅｂａｎｄｇａｐｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ，ｉｓｏｎｅｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈｄｅｅｐｒｅｓｅａｒｃｈａｎｄｇｏｏｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｐｏｔｅｎｔｉａｌｉｎｒｅｓｉｓｔｉｖｅｇａｓｓｅｎｓｏｒｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＷＯ３ｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ，ａｎｄｉｔｓｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｔｒｅｎｄｉｓｐｒｏｓｐｅｃｔｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＷＯ３；ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｎａｎｏｍｅｔｅｒｍａｔｅｒｉａｌ；ｇａｓｓｅｎｓｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌ近年来，经济不断发展、工业化进程迅速的同时也造成了环境污染等问题，大气污染尤为突出。

纳米片状WO3的水热合成及其NO2气敏性能

纳米片状WO3的水热合成及其NO2气敏性能谢骥;胡校兵;龙建军;谢祯芳;朱志刚【摘要】Nano WO3 powder had been synthesized through acidification of Na2WO4·2H2O by hydrothermal synthesis. Composition and morphology of the specimens were characterized by SEM and X-ray diffraction. The gas sensing studies were performed by varying the concentration of NO2 and gas sensor is made by nano materials. The results revealed that nanosheet-WO3 sensor exhibited enhanced sensing performance to low concentration of NO2. The response and recovery times are 5 s and 130 s, respectively.%以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为原料,采用水热法制备出纳米片状WO3,并用X射线衍射仪和扫描电镜对产物的组成及形貌进行表征。

将该纳米材料制作成气敏元件,对不同浓度的NO2气体进行测试。

结果表明,所制备的传感器对低浓度的NO2气体有良好的灵敏度,响应和恢复时间分别只需5 s和130 s。

【期刊名称】《上海第二工业大学学报》【年(卷),期】2016(033)002【总页数】6页(P112-117)【关键词】气体传感器;WO3;NO2;水热法【作者】谢骥;胡校兵;龙建军;谢祯芳;朱志刚【作者单位】上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海201209;上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海201209;上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海201209;上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海201209;上海第二工业大学环境与材料工程学院，上海201209【正文语种】中文【中图分类】TP212.2电子厂元器件的生产、电子垃圾的焚烧都会产生二氧化硫、氯化氢、氮氧化物等毒害气体。

一种W03气敏材料的制备方法[发明专利]

专利名称：一种W03气敏材料的制备方法专利类型：发明专利
发明人：王耀斌
申请号：CN201510762940.9
申请日：20151111
公开号：CN105527318A
公开日：
20160427
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种W0气敏材料的制备方法。

一种W0气敏材料的制备方法，采用如下步骤：将1.5g？NaWO·2H0溶于30mL去离子水中，磁力搅拌使NaWO·2H0溶解后，往溶液中逐滴加入3mol/L的盐酸；搅拌lh后，得到透明的黄色溶胶或悬浊液，将其转入50mL内衬聚四氟乙烯的反应釜中，加入去离子水；在180℃下反应15h后，空气中冷却至室温，抽滤清洗，干燥，得到纯净的W0粉末。

以粘结剂、松油醇和无水乙醇为溶剂，将W0粉末制成敏感材料浆料；然后将其印刷在被覆叉指银电极的氧化铝基板上，在空气中400℃保温1h后得到W0气敏元件。

本发明采用水热法制备六方相和斜方相W0气敏材料，以其制备的气敏元件具有良好的响应-恢复特性和较高的稳定性以及重复性。

申请人：陕西盛迈石油有限公司
地址：710065 陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室
国籍：CN
代理机构：西安亿诺专利代理有限公司
代理人：贾苗苗
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WO_3薄膜材料的气敏性能

WO_3薄膜材料的气敏性能
姜淼;侯峰;徐廷献;徐明霞
【期刊名称】《硅酸盐学报》
【年(卷),期】2004(32)9
【摘要】研究了WO3薄膜材料的制备工艺、气敏性能和贵金属表面改性。

以钨酸为原料、加入有机络合剂的无机盐溶胶凝胶(inorganic solgelmethod,ISG)法合成了WO3薄膜。

确定了最佳ISG工艺制度,即以柠檬酸为络合剂,10次成膜,预处理温度为600℃,烧成温度为650℃。

实验结果表明:WO3是一种n型半导体,其最佳工作温度为550℃。

通过掺杂贵金属制备了Pt/WO3薄膜材料,有效地改善了薄膜的气敏性能,可以在600℃下获得高达4100的灵敏度。

WO3的气敏机理为表面控制型。

【总页数】4页(P1064-1067)
【关键词】氧化钨薄膜;铂;无机盐溶胶-凝胶法;氧气敏感;表面修饰
【作者】姜淼;侯峰;徐廷献;徐明霞
【作者单位】天津大学先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.6
【相关文献】
1.三维网状结构WO_3纳米材料的合成、表征及气敏性能 [J], 牛新书;崔天露;卢鑫;周建国
2.薄膜气敏材料的性能和研制薄膜气敏元件的工艺探索 [J], 姜维宾;崔艳华;郝福平;褚文珊;裘南畹
3.介孔硅基WO_3纳米颗粒薄膜室温气敏元件特性 [J], 孙凤云;胡明;孙鹏;刘博;张洁
4.WO_3掺杂NiO纳米材料的VOCs气敏性能 [J], 陈环;吴树荣
5.浸渍-提拉法制备WO_3薄膜的气敏性能研究 [J], 杨俊梅;桑海军;毕淑娟
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气敏材料的制备及其基本性质研究

气敏材料的制备及其基本性质研究近年来，气敏材料在环保、气体传感器、医学检测以及能源领域等方面受到了广泛的应用。

因此，气敏材料的制备及其基本性质研究显得尤为重要。

本文将探讨气敏材料的制备方法以及其基本性质。

一、气敏材料的制备方法1. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种常用的制备气敏材料的方法。

它的主要原理是用溶胶形成粉末，然后通过热处理等方式干燥成凝胶。

这种方法具有简单、可控性强等优点，被广泛应用于制备金属氧化物气敏材料。

2. 气相沉积法气相沉积法是一种将气体物质沉积在固体表面上形成薄膜的方法。

这种方法制备气敏材料具有薄膜形成快、均匀性好等优点。

但是，由于气相沉积法需要高温高压，仪器设备成本较高，因此在实际应用中应根据实际情况选择制备方法。

3. 燃烧法燃烧法是一种通过燃烧气敏材料前体制备气敏材料的方法。

此种方法在制备复杂气敏体系方面具有很大优势，能够制备出高活性气敏材料，并且能够控制气敏材料的形貌和结构，提高气敏材料的性能，因此受到广泛关注。

二、气敏材料的基本性质1. 感应机理气敏材料的感应机理主要是气体与固体表面发生作用产生的电学效应。

当气体与固体表面相接触时，由于晶面缺陷、空穴、孔隙等缺陷结构的存在，气体分子易于吸附在固体表面上。

因此，气敏材料的导电性能与气体环境的存在情况有密切关系。

2. 气体选择性气敏材料的气体选择性是指它对不同气体的敏感性不同。

例如，氧化铟、氧化钒等金属氧化物通常对氧气和一氧化碳具有高敏感性，而对其他气体敏感性相对较低。

因此，在实际应用中应根据气体选择性来选择气敏材料。

3. 响应时间响应时间是指气敏材料从暴露在气体环境中开始，到表面电阻发生显著变化的时间。

响应时间是衡量气敏材料敏感性的一个重要指标，同时也是影响气敏材料应用的一个重要因素。

通常情况下，响应时间越短，气敏材料的敏感性越高。

4. 稳定性气敏材料的稳定性是指其在长时间使用过程中失效的可能性。

稳定性是气敏材料评价的一个重要指标。

四种晶型的wo3合成方法

四种晶型的wo3合成方法
第一种合成方法是热分解法。

通过选择适当的前驱体，如钨酸铵、钨酸钠等，将其加热至高温，使其发生分解和转化反应，形成WO3晶体。

该方法简单易行，适用于大规模合成。

然而，由于高温条件的需要，该方法可能会导致晶体形貌不均匀或晶界缺陷的形成。

第二种合成方法是水热法。

通过在高温高压的水溶液中反应，可以得到具有特定晶型的WO3晶体。

在水热过程中，溶液中的钨离子逐渐聚集形成晶核，然后通过晶核的生长来形成WO3晶体。

该方法可以控制晶体的形貌和尺寸，制备出具有优良性能的WO3材料。

第三种合成方法是溶胶凝胶法。

通过在溶胶中加入适当的前驱体，如钨酸铵、钨酸钠等，并加入适当的溶剂和表面活性剂，形成均匀的溶胶体系。

然后通过调节pH值、温度等参数，使溶胶发生凝胶反应，形成凝胶。

最后，通过煅烧处理，使凝胶转化为WO3晶体。

该方法可以制备出具有高纯度和优良结晶性能的WO3材料。

第四种合成方法是气相沉积法。

通过在适当的气相条件下，将钨和氧的前驱体引入反应室中，利用化学反应生成WO3晶体。

该方法可以控制晶体的形貌和尺寸，并且可以在大面积基底上均匀生长WO3薄膜。

然而，由于气相沉积法需要高温和精确的气相条件，设备和操作要求较高。

热分解法、水热法、溶胶凝胶法和气相沉积法是四种常见的WO3晶型合成方法。

每种方法都有其特点和适用范围，选择合适的方法可以获得具有理想结构和性能的WO3材料。

随着材料科学的不断发展，相信会有更多新颖的WO3合成方法被提出，为WO3的应用领域带来更多可能性。

WO3气敏材料的制备、改性及其性能研究

WO3气敏材料的制备、改性及其性能探究概述WO3（Tungsten Trioxide）是一种重要的气敏材料，被广泛应用于气体传感器、光催化和电化学器件等领域。

本文将探讨WO3气敏材料的制备方法、改性措施以及其性能探究进展，旨在深度了解WO3气敏材料的特性和应用前景。

一、WO3气敏材料的制备方法目前，制备WO3气敏材料的方法主要包括物理法、化学法和生物法三种。

1. 物理法：物理法主要接受蒸发法、溅射法和热处理法等。

蒸发法通过升温使WO3在特定条件下蒸发并在冷凝器上沉积成薄膜。

溅射法则利用物理气相沉积的方法，在高真空条件下使WO3靶材蒸发并在基底上形成薄膜。

热处理法是将前驱体在特定温度下进行热分解，得到纳米级WO3材料。

2. 化学法：化学法主要包括溶胶凝胶法、水热法和气相沉积法等。

溶胶凝胶法通过溶胶的凝胶和干燥产生WO3凝胶，再利用焙烧过程将凝胶转变成WO3。

水热法则利用高温高压条件下，通过反应溶液中的化学反应得到WO3纳米颗粒。

气相沉积法通过反应气体中的化学气相在基底上形成WO3。

3. 生物法：生物法是利用生物体或微生物在特定条件下从溶液中还原金属盐，形成WO3纳米颗粒。

这种方法具有环境友好、易操作等特点，受到探究者的广泛关注。

二、WO3气敏材料的改性措施WO3气敏材料的性能可以通过改性手段进行调控和提高。

常见的改性措施主要有复合改性、掺杂改性和结构调控三种。

1. 复合改性：复合改性是将WO3与其他材料复合制备气敏材料。

常用的复合材料包括WO3与碳材料、金属氧化物和二维材料的复合。

复合材料的制备可以通过溶胶凝胶方法、共沉淀法和物理混合等方式进行。

2. 掺杂改性：掺杂改性是在WO3结构中引入其他元素，改变其结构和物性。

常见的掺杂元素包括铟、锡、锑等。

掺杂可以通过溶胶凝胶法、水热法和气相沉积等方法实现。

3. 结构调控：结构调控是通过制备不同形貌和尺寸的WO3气敏材料来改善其性能。

常见的方法有水热法、微乳液法和模板法等。

CNT-WO_3气敏材料的显微分析

１实验
在分析纯钨粉中加人适量双氧水并连续搅拌，反应得到乳白色悬浊液，乳液在高速冷冻离心机将中分离，到透明澄清的溶液，得在溶液中加人适量无水乙醇和冰醋酸，静置后得到溶胶。将溶胶放入干燥箱，１０ｏ件下保温形成干凝胶，磨后在在２Ｃ条研
究已有较多报导 ¨ 然而，为气敏材料使用的，作
、
ＣＴＷＯＮ — 粉体的分散工艺和显微形貌及粉体的气
敏特性机理的研究报导并不多见。这方面的研究对提高ＣＴＷＯＮ — 气敏材料的性能有重要作用。
ＣＴＷＯＮ — ３气敏材料的显微分析
陈环，文锐，金傅刚
（州大学物理与电子工程学院，广东广州５００）广１０６
摘要：用溶胶一胶法制备三氧化钨（纳米粉体，采凝ＷＯ）然后在ＷＯ粉体中添加碳纳米管（Ｎ）经热处理形成，ＣＴ，
并焊接在基座上制成气敏元件试样。
用ＪＭ－３Ｆ型冷场发射扫描电子显微镜观察Ｓ６０３气敏材料的显微形貌。用ＤＭＡ２０ — Ｘ２０型Ｘ射线衍
本文中采用溶胶一胶法制备ＷＯ凝纳米粉体，
将超声振荡分散后的ＣＴ与ＷＯＮ纳米粉体充分球
料，用ＣＴ导电性能好和气体吸附率高的优点，利Ｎ

纳米WO3掺杂CNTs材料的制备及其气敏性能测试

ｐｒｔｎｓｎｏｉｅａｈｒｃｒｅｙＸ— ａｉｒｃｏ（Ｒ．Ｔｅｒｓｌｄａｄｔａｔｅｍｔａｗｔｏｔ２ＯｕｅｕｇｔｘｄｓａａｔｉｄｂｒｙｄｆｔｎＸＤ）ｈｕｔｉｉｔｔｈａｒｌｉｕ４ｅｗｃｅｚｆａｉｅｓｎｃｅｈｅｈＫＳｉ
赵建峰，桂阳海，豆娜，高圣涛
（１安徽理工大学化学工程学院，安徽淮南２２０；３０１２郑州轻工业学院材料与化学工程学院，河南郑州４００）５０２
摘要：通过水热法合成纯ＷＯ，并采用原位水热合成的方法制备不同碳纳米管掺杂量（．％，，，．％，１％）０２ｎ４Ｑ６０％％８．０
Ａｂｓｒｃ：ＤｕｉｈｘｅｍｅｔｔｅｐｒＯ３ｗａｒｐｒｄｂｙｒｔｅｍａｙｔｅｉｎｈｏｏｉｆｔｎ — ｔａｔｒｎｇｔｅｅｐｒｎ，ｈｕｅＷｓｐｅａｅｙｈｄｏｈｒｌｓｎｈｓｓａｄｔｅｃｍｐｓｔｏｕｇｉｅｓｅｘｄｎａｂｎｎｎｔｂｓｗａａｒｅｕｙｉｔｎｏｉｅａｄｃｒｏａｏｕｅｓｃｒｉｄｏｔｂｎ— ｓｔｙｒｔｅｍａｙｔｅｉｔｅｃｍｐｓｔｆｃｒｎｎｎｔｂｓｉｕｈｄｏｈｒｌｓｎｈｓｓ，ｈｏｏｉｏａｂｏａｏｕｅｅ
ｔｅｒｒｅｔＴｈｅｕｔｈｏｄｔｔｔｅｓｎｈｅｉｆｔｅｍａｅａｔｏｔＫ２Ｏ４ｗａｈｅｂｓｈｉｅＴｎｔｅｆｕｉｓｗｅｅｐｅｆｃ．ｅｒｓｌｓｓｗｅｈａｈｙｔｓｓｏｈｔｒｌｗｉｕｓｔｅｔｃｏｃ．ｈｅｈｏｒｉｈＳ

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90% 所需的时间。所有响应－恢复曲线的测试均在工作电压为 5 V 时测定。该元件对 100 × 10 － 4 % 甲醇、乙醇气体的响应时间
均小于 5 s，表现出良好的响应特性；对甲醇气体的恢复时间为
85 s，对乙醇的恢复时间为 109 s，时间恢复特性不是很好。
2． 3． 4 气敏机理分析
WO3 是一种 n 型半导体，当元件暴露于空气中时，材料内部的微粒表面吸附了空气中的氧。
2 结果与讨论
2． 3． 2 被测气体体积分数对灵敏度的影响
2． 1 XRD 测试
WO3 粉末的 XRD 图谱见图 1，根据其衍射峰的峰位，可确定样品为正交相 WO3 。利用 Scherrer 公式：
Dc = 0． 89λ / βcosθ 对（ 100）方向的衍射峰进行计算，合成的 WO3 粉体的晶粒尺寸为 122． 7 nm，在纳米范畴。
Key words： WO3 ； nanopowder； sol － gel method； gas － sensing material
纳米三氧化钨是近年来开发出来的一种重要功能材料。它
具有良好的电致变色性能，在外加电压作用下其颜色可在无色和蓝色之间可逆变化［1］；采用化学沉淀法和低温水热法制备的
图 2 样品的 IR 谱图
2． 3 气敏性能测试
2． 3． 1 工作电压对灵敏度的影响在 3． 0 ～ 6． 5 V 的工作电压范围内测试了元件对 100 ×
10 － 4 % 甲醇、乙醇的气敏性。在实验工作电压范围内，该元件对甲醇、乙醇气体表现出较好的灵敏性，并且对甲醇、乙醇气体工作电压与灵敏度关系曲线呈现相似的变化趋势。
图 1 样品的 XRD 谱图
2． 2 红外性能测试
WO3 粉末的红外吸收光谱见图 2。从图中可观察到，3 400 cm － 1 的吸收峰为水分子的 O － H 键扩展振动。648 ～ 840 cm － 1 的宽吸收峰是由桥键 W － O － W 的扩展振动、共角的 W － O － W 键扩展振动引起的。
单斜相三氧化钨粉体在紫外光照射下由黄色变色为蓝色，具有良好的光致变色性能［2］；具有特殊的光学性能［3 － 4］；纳米 WO3 具有巨大的比表面积，表面效应显著，是一种很好的催化剂［5 － 6］。
作为过渡金属氧合物，WO3 还是一种具有优良气敏特性的半导体材料。它对 NOx 、H2 S、NH3 等多种气体十分敏感，在某些特定的场合具有实用价值。La2 O3 掺杂 WO3 纳米材料气敏元件在工作电压为 4． 5 V 时，对体积分数为 50 × 10 － 6 的丙酮气体的灵敏度可达 37． 6［7］；在工作温度为 180 ℃ 时，SiO2 掺杂的 WO3 粉体材料制备的气敏元件对体积分数为 0． 005% 的 H2 S 气体的灵敏度大于 90，而且具有较好的选择性［8］； WO3 纳米棒簇气敏元件工作温度低，且对丙酮、三甲胺具有很高的灵敏度和响应恢复时间［9］； Sm3 + 的掺杂量为 0． 5% 时，WO3 气敏元件在 160 ℃ 下对体积分数为 30 × 10 － 6 的 NO2 气体的灵敏度高达 169，响应时间为 8 s［10］；利用对靶磁控溅射的方法，在 Al2 O3 基片上面生长 WO3 薄膜，经过两次热处理后，其气敏元件对体积分数为 3 × 10 － 5 的乙醇气体显示了优异的气敏性能［11］。目前国内文献中很
粉体为正交相。用该粉体制成厚膜型旁热式气敏元件，测试结果发现：在工作电压为 5 V 时，气敏元件对甲醇、乙醇等还原性气体具有较高的灵敏度，可以检测体积分数低至 5 × 10 －4 % 的甲醇、乙醇。可望用于制备对甲醇气体的体积分数进行测定的价廉的气敏元件。
关键词：氧化钨；纳米材料；溶胶－凝胶法；气敏材料
合方程（ 1）中截距、斜率数据标准误差均小于 0． 3，标准误差较
小，可见元件对甲醇气体具有良好的线性关系。
2． 3． 3 元件的响应－恢复特性曲线
响应－恢复时间是气敏元件的另后达到稳态阻值的 90% 所需要的时
间；恢复时间为气敏元件脱离测试气体后阻值恢复了响应电阻
Abstract： Nanosized tungsten oxide were prepared via sol － gel process with organic solvent as the inducerand． The microstructure was characterized through XRD． It was observed that the nano － sized orthorhombic phase of WO3 was formed． It's thick film － type gas sensor was prepared and the gas sensitivities were evaluated． The sensor based on WO3 exhibited high responses and low detection limits to methanol，ethanol at working voltage of 5 V． It was important to note that the sensor could detect methanol and ethanol of 5 × 10 － 4 % ． It use was inexpensive gas that were able to recognize methanol and its concentration．
3结论
采用溶胶－凝胶法制备的 WO3 材料属正交晶系，理论计算出粉体的平均粒径范围为 122． 7 nm。WO3 气敏元件对甲醇、乙醇气体的最低检测极限是 5 × 10 － 4 % 。在 5 × 10 － 4 % ～ 200 × 10 － 4 % 测试气体体积分数范围内，工作电压为 5 V 时，对甲醇气体的灵敏度较大。元件对 100 × 10 － 4 % 甲醇、乙醇气体的响应时间均小于 5 s，表现出良好的响应特性，元件对甲醇、乙醇的恢复特性不是很好。
广州化工
·71·
1． 3 气敏性能的制备与测试
按传统方法制成 WO3 旁热式烧结型元件，气敏性能的测试采用静态配气法，利用 WS － 30A 型气敏元件测试仪分别测试 WO3 气敏元件在空气和检测气氛中的响应电阻，气敏传感器的灵敏度由其在被测气氛中和空气中的电阻比 Rair / Rgas 得出。测试的气体种类有 CH3 OH、C2 H5 OH 气体。
1． 2 氧化钨粉体的合成
将 8 g Na2 WO4 ·2H2 O 溶于蒸馏水中，加入 300 mL 蒸馏水，配制成钨酸钠溶液，向溶液中加入浓盐酸 5 mL、无水乙醇10 mL、正丙醇 4 mL、丙酮 2 mL，在磁力搅拌条件下逐滴加入一定量浓盐酸，得到白色溶胶，放置 24 h 后，沉淀沉入烧杯底部，用循环水式真空泵抽滤，然后将沉淀放入真空干燥箱中 60 ℃ 烘干，再放入马弗炉中 300 ℃ 下焙烧 3 h，得到绿色固体颗粒。
少报道 WO3 气敏元件对甲醇气体的气敏性能的研究。本文用溶胶－凝胶法合成了正交相 WO3 纳米材料，并对样
品的气敏元件进行了在甲醇、乙醇气体中的气敏性能研究。
1 实验部分
1． 1 试剂与仪器
Na2 WO4 ·2H2 O、浓盐酸、甲醇、无水乙醇、正丙醇、丙酮；均为分析纯。
T － 214 分析天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司； 90 － 3 恒温双向磁力搅拌器，上海振荣科学仪器有限公司； DHG － 9140A 型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司； SWXL － 1208 型程控箱式电炉，上海精宏实验设备有限公司； SHZ － D（ Ⅲ）循环水式真空泵，巩义市英裕予华仪器厂； XRD － 7000 型全自动 X －射线粉末衍射仪，日本岛津公司； Prestige － 21 型傅里叶变换红外光谱仪，日本岛津公司； WS － 30A 型气敏元件测试仪，河南炜盛电子科技有限公司。
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广州化工
2011 年 39 卷第 9 期
WO3粉体的溶胶－凝胶合成法与气敏性能*
霍涌前，张纷飞，梁雪丽，陈小利，王升文
（延安大学化学与化学与化工学院，陕西延安 716000）
摘要：以有机溶剂为诱导剂，采用溶胶－凝胶法制备了纳米 WO3 粉体，使用 XRD 进行了结构表征。结果表明，合成的 WO3
推断出元件对甲醇的气敏机理为：
CH3 OH + 3O2 －（ ads） = CO2 + 2H2 O + 6e －
（ 6）
由于在甲醇气体中气敏测试时，由式（ 6）反应产生的电子进
入导带，使得元件的电阻值下降，最终引起气敏元件对甲醇气体
的灵敏度升高。
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广州化工
2011 年 39 卷第 9 期
O2 + e － = O2－（ ads）
（ 2）
O2－（ ads） + e － = O22 －（ ads）
（ 3）
O22 －（ ads） + 2e － = 2O2 －（ ads）
（ 4）
由于以上反应，使微粒表面吸附大量自由电子，使得载流子
数量大为减少，最终导致材料电阻值增大。
当吸附还原性 C2 H5 OH 气体时，C2 H5 OH 气体与 WO3 表面
图 3 元件对甲醇、乙醇气体的浓度－灵敏度曲线
图 3 是该元件随甲醇、乙醇气体体积分数变化的灵敏度曲线图。由图可知，在 5 × 10 － 4 % ～ 200 × 10 － 4 % 测试气体体积分