样品分析的一般步骤

化验室操作流程化验室是进行科学实验和分析的地方，操作流程的规范性和准确性对实验结果的准确性至关重要。

下面是化验室操作流程的一般步骤：1.准备实验材料：在进行实验之前，首先要准备好所需的实验材料，包括试剂、仪器设备、玻璃器皿等。

确保所有材料都是干净的，并且符合实验要求。

2.标定仪器：在进行实验之前，需要对使用的仪器进行标定，以确保实验结果的准确性。

标定过程包括校准仪器的刻度、调整仪器的参数等。

3.取样：根据实验要求，取样进行分析。

在取样过程中，要注意避免污染和混淆，确保取得的样品是代表性的。

4.样品处理：对取得的样品进行处理，包括样品的分离、提取、稀释等。

在处理过程中，要注意保持样品的完整性和准确性。

5.实验操作：根据实验要求，进行实验操作。

在操作过程中，要严格按照实验步骤和操作规程进行，确保实验的准确性和可重复性。

6.数据记录：在实验过程中，要及时记录实验数据，包括实验条件、操作步骤、实验结果等。

数据记录要准确、清晰，便于后续的数据分析和结果验证。

7.数据分析：对实验数据进行分析和处理，得出实验结果。

在数据分析过程中，要注意排除干扰因素，确保结果的准确性和可靠性。

8.结果报告：根据实验结果，撰写实验报告。

实验报告要包括实验目的、方法、结果、分析和结论等内容，清晰、详细地呈现实验过程和结果。

9.清洁消毒：实验结束后，要对实验器材和实验台面进行清洁消毒，确保实验环境的卫生和安全。

总之，化验室操作流程的规范性和准确性对实验结果的准确性至关重要。

只有严格按照操作规程进行实验，才能得到可靠的实验结果，为科学研究和实验分析提供有力支持。

第十三章 一般物质的分析步骤我们通过化学分析法的学习，掌握了不少的物质测定的分析方法。

但是对于一个样品的全部分析过程，你还不能做得好，因为试样除了测定之外，还要有其他的环节，这是我们还未涉及到的内容。

一般步骤：1.试样的采取和制备。

2.定性检验。

3.试样分解。

4.干扰组分的分离。

5.定量测定（选择测定方法）。

6.数据处理。

本章对试样的采取、制备、分解、分离、测定方法的选择进行讨论。

ξ13—1试样的采取和制备代表性：分析试样的组成必须代表全部物料的平均组成。

因为我们所分析的物质只称取零点几克或几克，它应反映物料的真实情况，否则分析结果再准确也是毫无意义的。

因此在分析前必须了解试样来源，明确分析目的，做好试样的采取和制备。

一、采取 均匀物料——液体、气体 所谓均匀是相对的，不均匀也不是绝对的 不均匀物料——固体（部分）采样法：均匀的物料直接取少量分析试样，不需再制备不均匀的物料在不同部位（深度）各采取一部分加以混合。

大气样品 距地面50—180cm 的高度采样，吸收剂吸收浓缩1.气体试样的采取 烟道气、废气中某些有毒污染物，不准将气体采入空瓶或大型注射器中2.液体采样 大容器：不同深度取样，混合均匀小容器：随机抽取件数2/N S N ：总件数水样的采取 水管、泵水井：先打开放10—15min 之后用净瓶子取满池、江、河：干净的空瓶子沉入这水体一定深度，拉绳拔塞，水灌满瓶后取样，在不同深度的样品混合均匀注意事项（无论是气体还是液体）：①勿引入杂质 ；②去处表面油污、杂质3.固体样品的采取：固体样品——矿石、合金、盐类、金属锭、土壤等。

（1）金属和金属制品试样的采取：a. a. 片、丝状的认为均匀，随意剪一部分b. b. 钢锭、铸铁不均匀，表面清洗，再用钻在不同部位、深度钻取碎屑混匀c. c. 极硬的白口铁、硅钢，用钢锤砸碎，放入钢钵中捣碎，取一部分（2）粉状或松散物的采取盐类、化肥、农药、精矿等，较均匀，取样点少且量小。

气相色谱分析的常规步骤气相色谱分析工作原理在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。

这样，我们在接到一个未知样品时，就必需了解的来源，从而估量样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。

如能确认样品可直接分析。

假如样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必需进行必要的预处理，包括接受一些预分别手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。

2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分别。

这时要确定初始分别条件，紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。

进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。

样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。

进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。

原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。

在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，由于在GC中，色谱柱是分别成败的关键。

5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。

对于简单的样品，可通过标准物质对比来定性。

就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，依据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。

定性时必需注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。

第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。

采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。

干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。

适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。

常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。

三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。

土壤分析样品的采集和处理方法一、样品采集1.确定采样点位：根据研究目的和土壤类型，选择代表性的采样点位。

分析时要注意不同土层的特性，如上层土壤和下层土壤差异，植被覆盖情况等。

避免采样点位受到明显污染以及地表水入侵。

2.采样工具：采用专用的土壤钻或者土壤钻杆进行采样。

钻头直径应根据研究目的而定，一般为5-10厘米。

避免使用过大的钻头，以免破坏样品结构。

另外，采样工具要保持清洁，避免交叉污染。

3.采样深度：根据研究目的和土壤剖面情况，确定采样深度。

常见的采样深度有0-20厘米、20-40厘米、40-60厘米和60-100厘米等。

不同深度的土壤样品能提供不同层次的信息。

4.采样方式：采样时应将土壤钻杆尽可能完全插入土壤中，以获取整个采样深度的土壤。

每个采样点位需要采集若干个子样品，然后混合均匀，称取一定质量的样品。

5.样品容器：采样结束后，将样品放入干净的塑料袋或玻璃瓶中，密封好，并且在容器上标明采样点位和采样深度等信息。

二、样品处理1.分析前的样品处理：将采样得到的湿土壤样品进行晾干或者真空冷冻干燥，以去除多余的水分。

干燥后的样品需要进行粉碎和筛分，以获得均匀的样品。

对于有机物含量较高的土壤样品，可以进行去除有机物的处理。

2.保存样品：处理后的样品需要保存在干燥、避光和通风良好的条件下。

可以使用密封的塑料袋或玻璃瓶保存，避免样品湿氧化或污染。

3.样品分析：根据实际需要和分析方法，将样品送至专业实验室进行分析。

分析时需要注意样品的数量和分析项目等要求。

总结：土壤分析样品的采集和处理方法是确保分析结果准确性和可靠性的关键步骤。

正确选择采样点位、采样工具和采样深度，以及合理的样品处理和保存方法，都是保证分析结果准确的重要因素。

因此，在进行土壤分析样品的采集和处理时，需要严格按照相关方法和要求进行操作，以获得可靠的结果。

实际样品的检测步骤样品的采集样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。

样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和制样。

采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。

采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

采样一般步骤为：①原始样的采集;②原始样的混合;③缩分原始样至需要的量。

对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。

液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品，可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L，混匀后取0.5~1.0L。

对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L，充分混匀后取0.5~1.0L。

固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品具有均匀性和代表性。

对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎，过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始样品充分混匀后，采用四分法进行缩分，一直至需要的样品量，一般为0.5~1.0kg。

四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然后从圆锥的顶部向下压，使样品被压成75px以内的厚度，然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。

如样品的量仍大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要量。

采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。

采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。

样品应按不同的检验项目妥善包装、保管。

一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。

易变质食品不予保留。

保存时应加封并尽量保持原状。

为防止样品在保存中受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要冷藏、避光保存。

检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计算。

感官判断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。

OCEC操作流程一、原理碳分析仪（Carbon Analyzer, DRI Model 2001）、DRI Model2001可以快速、简单、准确地分析出悬浮在大气中的气溶胶粒子所含的有机碳（Organic carbon, OC）、元素碳（Elemental carbon, EC）和碳酸盐（Carbonate carbon, CC）组分，其所采用的TOR（热光反射法）和TOT （热光透射法）方法被认为是当前大气中OC/EC测量最准的一种推荐方法。

该仪器测试原理是：在无氧的纯He环境中，分别在120℃（OC1），250℃（OC2），450℃（OC3），550℃（OC4）温度下，对0.526（0.525）cm2的样品滤膜片进行加热，将滤纸上的颗粒态碳转化为CO2；然后再将样品在含2%氧气的氦气环境下，分别于550℃（EC1），700℃（EC2），和800℃（EC3）逐步加热，此时样品中的元素碳释放出来。

上述各个温度梯度下产生的CO2，经过MnO2催化，于还原环境下转化为可通过火焰离子检测器（FID）监测的CH4。

样品在加热过程中，部分有机碳可发生碳化现象而形成黑炭，使滤膜变黑，导致热谱图上的有机碳和元素碳的峰不易区分。

因此，在测量过程中，采用633nm的氦-氖激光监测滤纸的反光光强，利用光强的变化明确指示出元素碳氧化的起始点。

有机碳碳化过程中形成的碳化物称为裂解碳（OP）。

当一个样品测试完毕，有机碳和元素碳的8个组分（OC1、OC2、OC3、OC4、EC1、EC2、EC3、OP）同时给出。

IMPROVE协议将OC定义为OC1+OC2+OC3+OC4+OPEC定义为EC1+EC2+EC3-OP。

二、平面图三、仪器启动（Analyzer Start-up）仪器长时间未使用，再次开机时应按以下步骤：1. 打开电脑，打开仪器电源；2. 打开面板上所有气阀，并通气约15min；3. 在面板上，将FID和LINE HEATER的温度分别一次升至操作温度125℃和105℃；4. 将Oxygenator和Methanator的温度升至120℃，停留30min，然后以每升100℃停留30min的梯度逐步升至900℃和420℃（其中Methanator的温度可先升至450℃，等Oxygenator的温度升到900℃后，再将其由450℃降至420℃）；5. 检查各钢瓶的气压，若小于500psi则需要换气；6. 检查传输气压是否正确；7. FID点火：先将面板上的H2流量调至>4.5，1min后流量稳定再点火，当转子流量计的流量出现下降并伴随着砰的一声响声，表明点火成功（如果点火失败，可空气阀门暂时关闭，以减少在FID处的空气流的影响），这时将H2流量调至运行流量3.4，并用烧瓶或玻璃置于FID上方以检查FID是否仍在燃烧。