苯乙烯悬浮聚合
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苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。
反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。
调节搅拌速度,使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。
1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法,单体溶有引发剂,一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05~0.2mm,其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分子量及其分布比较稳定。
2. 产品分子量较溶液聚合高,杂质含量比乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗,后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
因此比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
目前的悬浮聚合多采用间歇法,连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的工艺:悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。
悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。
在工业生产中,引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。
引发剂用量为单体量的0.1% ~ 1%。
去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。
水相与单体之比一般在75:25~50:50范围内。
3、实验方案的设计:一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。
实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。
实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。
因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。
在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。
实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水:作为热传导介质。
3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备悬浮聚合是一种聚合反应方法,通过将单体分散在连续相中,形成微小悬浮液滴,使单体在悬浮液滴中聚合成聚合物颗粒。
苯乙烯和二乙烯苯是两种常用的单体,可以通过悬浮聚合方法制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯。
离子交换树脂是一种具有离子交换性能的高分子材料,可以通过聚合反应和交联反应制备得到。
1.悬浮聚合制备聚苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的反应过程如下:(1)将苯乙烯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂,使得苯乙烯形成微小悬浮液滴。
(2)加入引发剂并进行聚合反应。
引发剂可以是过硫酸铵等,需要提供足够的温度和搅拌条件来加速反应。
(3)控制聚合反应的时间,待聚合物颗粒形成后,停止反应。
(4)通过离心或过滤等方法,将聚合物颗粒分离出来并溶剂去除。
(5)对聚合物颗粒进行干燥或烘焙,最后得到聚苯乙烯产品。
2.悬浮聚合制备聚二乙烯苯悬浮聚合制备聚二乙烯苯的反应过程和制备聚苯乙烯的过程类似,具体步骤如下:(1)将二乙烯苯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂。
(2)加入引发剂并进行聚合反应,控制反应温度和时间,促使单体在悬浮液滴中进行聚合反应。
(3)停止聚合反应并分离出聚合物颗粒。
(4)溶剂的去除和聚合物的干燥,最终得到聚二乙烯苯产品。
离子交换树脂的制备方法较为多样,常用的方法包括聚合反应和交联反应。
具体过程如下:(1)选择合适的单体和交联剂。
单体可以选择含有离子交换基团的单体,如含有胺基、羧基等的单体。
交联剂可以选择双官能团的化合物,如二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
(2)将单体和交联剂混合,并加入引发剂进行聚合反应。
(3)调节反应条件,如温度、时间等,促使单体聚合形成高分子聚合物。
(4)通过适当的处理方法,如水解、交联等,得到具有离子交换性能的聚合物颗粒。
(5)对于固态离子交换树脂,需要将其颗粒进行干燥或烘焙。
总结:悬浮聚合方法可以用于制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯等高分子聚合物。
苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:C H=C H2C H-C H2n本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、实验仪器及设备搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿四、实验药品名称试剂规格用量单体苯乙烯除去阻聚剂15g 油溶性引发剂BPO AR 0.3g 分散剂聚乙烯醇 1.5%水溶液20 mL分散介质水去离子水130mL五、实验步骤1、安装仪器(如图)2、加料:用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100mL锥形瓶中,再用移液管按配方聚苯乙烯加入锥形瓶中,轻轻振荡,待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。
再用量筒取20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶,最后用130 mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合 通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在20~30min 内将温度升至85~90ºC ,开始聚合反应。
苯乙烯悬浮聚合2.试验原理悬浮聚合是在较强的机械搅拌下,在簇拥剂的协助下,将溶有引发剂的单体簇拥在与单体不相容的介质中(通常为水)所举行的聚合。
悬浮聚合体系普通是由单体、引发剂、水、簇拥剂四个基本组分组成。
单体中溶有引发剂,一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。
悬浮聚合机理与本体聚合相像,聚合过程中的簇拥剂和搅拌强度对悬浮聚合的影响很大。
悬浮聚合法有许多优点,聚合体系勃度低,聚合热简单排解,聚合温度简单控制;产品分子量较高,与本体聚合相像;产品易分别清洗,后处理容易,因而在工业上有广泛的应用。
用于悬浮聚合的簇拥剂可分为两大类。
一类是水溶性高分子物质,如聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸盐、马来酸苷-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、明胶、淀粉等。
其作用机理是高分子物吸附在液滴表面,形成一层庇护膜,使液滴接触时不会勃结。
同时,加入水溶性高分子物质后,介质勃度增强,也有碍于液滴的黏结。
另外,有些水溶性高分子还有降低界面张力的作用,有碍于液滴变小。
另一类簇拥剂是不溶于水的无机粉末,如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴表面上,起着机械隔离的作用。
簇拥剂种类的挑选和用量确实定需随聚合要求而定,最常用的高分子簇拥剂有聚乙烯醇和马来酸配-苯乙烯共聚物,无机簇拥剂有碳酸镁等。
簇拥剂的用量普通为单体用量的0.1%左右。
悬浮聚合中,机械搅拌必不行少。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反,构成动态平衡,使液滴达到一定的大小和分布。
这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止后,液滴将凝结变大,最后仍与水分层。
另外,当聚合反应举行到一定程度后,单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发薪。
这时候,假如两个液滴碰撞,往往简单黏结在一起。
在这种状况下,搅拌反而促使黏结。
为了避开这种状况发生,必需在聚合体系中加入一定量的簇拥剂。
加有簇拥剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率20%-70%),假如停第1页共3页。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。
实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。
在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。
实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。
2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。
3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。
实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。
经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。
实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。
这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。
同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。
实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。
这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。
实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。
同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。
通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。
希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法,单体溶有引发剂,一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05~0.2mm,其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分子量及其分布比较稳定。
2. 产品分子量较溶液聚合高,杂质含量比乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗,后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
因此比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
目前的悬浮聚合多采用间歇法,连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的工艺:悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。
悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。
在工业生产中,引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。
引发剂用量为单体量的0.1% ~ 1%。
去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。
水相与单体之比一般在75:25~50:50范围内。
3、实验方案的设计:一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯悬浮聚合
学时
8学时
目的
1.了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
实验原理
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
在引发剂或热的引发下,可通过自由基型连锁反应生成聚合物。
因此,在储存过程中,常需加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼,因此,聚合过程中副反应较少,不易发生链转移反应,支链较少。
此外,苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂,因此,在聚合过程中凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中,仅当转化率达50%-70%时,略有自动加速现象发生。
所以,一般来说,苯乙烯的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯在水中溶解度很小.将其倒入水中,体系将分成两层.进行搅拌时,在剪切力作用下,单体层分散成液滴.单体和水两种液体之间存在一定的界面张力,界面张力力图使液滴保持球形。
界面张力越大,保持成球形的能力就越大,形成的液滴也越大。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反,构成动态平衡,使液滴达到一定的大小和分布。
这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后仍与水分层。
另外,当聚合反应进行到一定程度后,单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发粘。
这时候,如果两个液滴碰撞,往往容易粘结在一起。
在这种情况下,搅拌反而促进粘结。
为了避免这种情况发生,必须在聚合体系中加入一定量的分散剂。
加有分散剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率为20%-70%),如果停止搅拌,仍有粘结成块的危险。
因此,在悬浮聚合过程中,搅拌和分散剂是两个不可缺少的工艺条件。
用于悬浮聚合的分散剂可分为两大类。
一类是水溶性高分子物质,如聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸盐、马来酸酐-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、羧甲基纤维
素、明胶、淀粉等。
其作用机理是高分子物吸附在液滴表面,形成一层保护膜,使液滴接触时不会粘结。
同时,加了水溶性高分子物质后,介质粘度增加,也有碍于液滴的粘连。
另外,有些水溶性高分子还有降低界面张力的作用,有利于液滴变小。
另一类分散剂是不溶于水的无机粉末,如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴表面上,起着机械隔离的作用。
分散剂种类的选择和用量的确定需随聚合要求而定,目前最常用的高分子分散剂有聚乙烯醇和马来酸酐-苯乙烯共聚物,无机分散剂有碳酸镁等。
分散剂的用量一般为单体量的0.1%左右。
仪器与药品
名称规格数量
标准磨口三颈瓶500ml/24mm
1
×3
球形冷凝器300mm 1
温度计100℃ 1
分液漏斗125ml 1
烧杯100 2
恒温水浴槽 1
电动搅拌器 1
苯乙烯45g,聚合级;氢氧化钠溶液100ml,10%;聚乙烯醇0.06g;工业级;过氧化二苯甲酰0.5g,化学纯。
实验步骤
1.将苯乙烯45g置于分液漏斗中,加入10%氢氧化钠溶液20ml,剧烈摇荡。
然后静止片刻,待液体分层后,弃去下层红色洗液。
重复加入氢氧化钠溶液洗涤数次,直至洗液不再显红色为止。
再用去离子水洗涤至中性。
2.在烧杯中加入洗涤过的苯乙烯40g和引发剂过氧化二苯甲酰0.5g,手工搅拌至溶解。
3.在另一烧杯中加入聚乙烯醇0.06g,去离子水200ml,手工搅拌至溶解。
若溶解太慢,可加热至沸腾,促使其溶解。
4.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500ml三颈瓶中,加入200ml聚乙烯醇溶液。
开动搅拌,同时升温。
待温度上升至80℃时,加入已溶有引发剂的苯乙烯单体。
仔细调节搅拌速度,使单体分散成适当大小的液滴。
5.液滴大小调节好后,升温至90℃,保温3h。
取出几颗状物,观察其冷却后是否呈坚硬状。
若冷却后坚硬,将温度提高至95℃,保温1h,反应结束。
6.将反应物倒入烧杯中,用去离子水洗涤3次后过滤。
珠状聚合物置于表面皿中,在50℃鼓风烘箱中干燥至恒重,计算产率。
注意事项
1.开始时,搅拌速度不宜太快,避免颗粒分散得太细。
2.保温反应至2h左右时,由于此时颗粒表面粘度较大,极易发生粘结。
故此时必须十分仔细调节搅拌速度,千万不能使搅拌停止。
否则
颗粒将粘结成块。
3.聚合物的干燥温度不可超过60℃,否则颗粒表面将熔融而粘结。
思考题
1.当两种互不相溶的液体混合并搅拌,液体的什么性质促使其形成球形颗粒?
2.悬浮聚合所用的分散剂有哪两大类?各自的作用机理如何?
3.根据实验体会,指出在悬浮聚合中应特别注意哪些问题,应采取什么措施。