苯及苯系物的检测方法

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。

另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。

I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。

I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。

I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯：色谱纯。

I.1.4.2 甲苯：色谱纯。

I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。

I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。

I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。

I.1.4.6 纯氮：99.99%。

I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。

I.1.5.2 空气采样器。

经校正。

I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。

I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。

I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。

I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质，如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。

这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。

当这些化学物质处于高浓度的环境中，会对人体产生危害，比如损害神经系统和造成癌症等。

为保障人们的健康，需要对环境中的苯系物进行检测和测量。

苯系物的检测主要有两种方法：直接法和间接法。

直接法是指直接对样品进行测量。

一般情况下，样品是液体或气体。

液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测；气体样品常常使用气相色谱法进行检测。

其中，气相色谱法是最常用的一种方法，它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。

间接法是指先对样品进行预处理，再进行测量。

预处理方法分为以下几种：吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。

其中，萃取方法较常用。

萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合，使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。

苯系物的测量要求准确、精确。

对于空气中的苯系物，要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素，以免影响测量结果。

对于液态样品，要避免样品污染和挥发。

对于固态样品，要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。

在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中，要加强控制，尽量减少苯系物的排放。

同时，还需建立科学的苯系物调查和监测体系，定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测，及早发现问题，及时采取相应的措施，以保护人们的生命安全和健康。

苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。

紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。

该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性，通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。

该方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物含量较低的样品测定。

二、气相色谱法。

气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。

该方法通过样品在高温下蒸
发成气态，并通过色谱柱分离不同组分，最终通过检测器测定各组分的浓度。

气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。

三、高效液相色谱法。

高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。

该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离，最终通过检测器测定各组分的浓度。

高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于苯系物含量较高的样品。

四、荧光光度法。

荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。

该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光，通过测定样品的荧光强度来确定其含量。

荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。

综上所述，苯系物的测定方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。

希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考，促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。

环境空气中苯系物的检测方法及治理探讨摘要：苯系物的毒性和挥发性对人体有极大的危害，被世界卫生组织认为致癌物，对人体的血液、神经、生殖等系统有不同程度的危害。

因此需要对空气当中存在的苯系物做出严格的测试并进行有效的治理。

目前针对苯系物的主要采样方法有容器捕集法、固体吸附剂采样法和固相微萃取法等，常用的分析方法有毛细管气相色谱法、红外吸收光谱法、气体检测管法、甲醛—硫酸分光光度法等关键词：环境空气；苯系物；检测方法在空气污染的物质当中，苯系物属于一种相当重要的物质，如果长期生活在苯系物活跃的环境当中，在很大程度上就会形成致癌的影响，并且还可以引发人体的白血病等各种疑难杂症。

在此种情况下，就需要对环境空气当中所含有的苯系物做出严格的测定，从而根据实际情况来制定出科学有效的措施，最终通过一系列措施来降低环境空气当中苯系物的含量。

1、苯系物污染物苯系物化合物为无色或浅黄色透明油状液体，它是苯及其衍生物的总称，主要有苯、甲苯、二甲苯等。

主要来源于油漆、溶剂、胶粘剂的挥发，装修建筑材料的释放，石油、煤等化石燃料和木材等有机物的不完全燃烧。

苯是一种无色具有芳香味的物质，容易让人不易察觉到毒性，可以对人体的多方面的功能性的产生影响的因素，其中在人体方面可以对人体的骨髓、肾脏以及神经系统等多种方面的生理性功能，并且该种毒素物质还具有遗传的特性，因此在空气当中的苯系物毒性是相对较高的，可以对人体的健康产生直接的关系。

2、苯系物的采样及预处理技术2.1固体吸附剂采样法固体吸附采样法是通过吸附原理，使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管，空气样品中苯系物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热脱附或者通过溶剂解吸的方式，将苯系物解析出来，再进入气相色谱仪分析测定。

常见的固体吸附剂有活性炭、Tenax、Carbotrap、活性炭纤维和混合吸附剂等。

这种方法操作简便、设备简单，是目前最广泛的采样方法。

吸附法采集样品后，再通过热脱附或者溶剂解吸进入气相色谱进行分析。

苯系物测定方法.doc
苯系物是一类常见的化学物质，包括苯、甲苯、对、间、邻二甲苯、乙苯等芳香烃组成的混合物。

它们广泛应用于化工、石化、医药、染料等行业中。

然而，这些化学物质具有毒性，对健康和环境有害。

因此，苯系物的浓度必须时刻监测。

本文将介绍苯系物测定方法。

一、气相色谱法
气相色谱法是目前最常用的苯系物测定方法之一，也是一种标准化、精确和准确的方法。

该方法利用气相色谱仪检测苯系物在空气中的浓度。

其基本原理是苯系物在高温下蒸发被分离出来，进入气相色谱仪中进行定量测定。

高效液相色谱法是另一种常见的苯系物测定方法。

它与气相色谱法不同，高效液相色谱法是基于液相柱进行分离和检测。

并且，其反应速度与气相色谱法相比较慢。

三、电化学法
电化学法是另一种苯系物测定方法，可用于水中和空气中的苯系物的测定。

它基于物质和电极之间的电化学反应原理。

电化学法相对快速和精确，可以检测非常小的苯系物。

然而，其需要装置较为复杂。

四、基于光学传感器法
基于光学传感器法是一种快速、低成本和无需样品前处理的苯系物测定方法。

它基于敏感的化学传感器对空气中苯系物浓度的变化的响应。

其优点是易于使用、快速反应和结果准确。

然而，其检测范围较窄，只适用于特定类型的苯系物。

综上所述，苯系物测定方法可以分为气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法和基于光学传感器法等。

每种方法都有其优点和局限性。

在实际应用中，选取适合的测定方法应该考虑到测试对象特性和实验条件。

苯系物检测国家标准苯系物是一类重要的有机化合物，广泛存在于化工、制药、染料、塑料等行业中。

由于其在生产和使用过程中可能对人体和环境造成潜在的危害，因此苯系物的检测和监控显得尤为重要。

为了规范苯系物的检测工作，国家相关部门制定了苯系物检测的国家标准，以确保苯系物的监测工作能够科学、准确地进行。

苯系物检测国家标准主要包括苯、甲苯、二甲苯、苯酚、邻苯二甲酸酯等苯系物的检测方法和技术要求。

其中，苯系物的检测方法主要包括物理检测方法和化学检测方法两种。

物理检测方法主要包括质谱法、红外光谱法、紫外-可见分光光度法等，而化学检测方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、高效液相色谱法等。

这些方法在实际应用中能够对苯系物进行准确、快速的检测，确保产品质量和生产环境的安全。

苯系物检测国家标准还对苯系物的检测设备和仪器提出了一系列的技术要求。

例如，对于质谱法和色谱法的仪器，要求其分辨率、灵敏度、稳定性等指标都需要符合国家标准的要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

同时，标准还对检测过程中的质量控制、样品处理、数据处理等方面提出了具体的要求，以确保检测结果的科学性和可靠性。

除了技术要求，苯系物检测国家标准还对检测人员的资质和培训提出了具体的要求。

检测人员需要具备相关的化学、仪器分析等专业知识，并且需要经过国家相关部门的认证和培训，确保其能够熟练、准确地进行苯系物的检测工作。

总的来说，苯系物检测国家标准的制定对于规范苯系物的检测工作、保障产品质量和生产环境的安全具有重要意义。

只有严格依照国家标准的要求进行苯系物的检测工作，才能够确保检测结果的准确性和可靠性，保障人体健康和环境安全。

因此，各相关单位和检测机构都应该严格遵守国家标准的要求，加强对苯系物检测工作的管理和监督，确保苯系物的检测工作能够科学、准确地进行。

(前面的不变)
6、分析步骤
（1）萃取与净化
1）洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH呈酸性，加2～4g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳（试剂3）于振荡器上振摆3min，静止分层，弃去水相，萃取液经无水硫酸钠（试剂5）脱水后，供色谱分析。

2）污染较重的水样（如果水样混浊，可离心后取上清液，若含量超过1.0mg/L 可取适量水样稀释）按1）萃取后，于萃取液中加入0.5～0.6mL混合酸（试剂7）开始缓缓振摇，然后剧烈振摇1min（注意放气），分层后弃去酸液。

反复萃取至酸层无色为止。

最后用2％硫酸钠和蒸馏水洗萃取液至中性，并经过无水硫酸钠（试剂5）脱水，供色谱仪分析。

（2）色谱分析
1）色谱条件
检测器温度160℃；气化室温度250℃；柱温70℃；载气流量：选择分辨度的要求为R1/2＞1.0；氢气流量70mL/min；空气流量500mL/min。

2）测定
取1.0μL或4.0μL萃取液进样后，记录色谱峰高或峰面积。

3）绘制外标标准曲线
在线性范围内，分别取苯系物混合标准溶液（氯苯内标物）0，0.1，0.5，1.5，2.0，4.0，5.0mL（试剂2）于100mL分液漏斗中用蒸馏水稀释至100mL，然后按“萃取与净化”1）或2）步骤萃取。

将上述不同浓度萃取溶液注入色谱仪，测得峰高或峰面积，根据苯系物的峰高或峰面积Ai为纵坐标，以苯系物组分浓度Ci为横坐标，绘制各组分的校准曲线。

经分析测试知道，本样品中含有少量苯，其他组分峰不明显。

7、计算
（1）求回归方程
（2）将样品测定峰面积值代入回归方程,求出浓度（3）求水样中的苯含量。

标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法（GC-MS）1范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。

本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）。

也适用于居住区大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）的测定。

本标准中苯及苯系物的检出限分别为：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045mg/L；乙苯0.0039mg/L；对二甲苯0.0045mg/L；间二甲苯0.0042mg/L；异丙基苯0.0042mg/L；邻二甲苯0.0048mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

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GB/T18883-2002室内空气质量标准GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法3原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。

4干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。

空气湿度在90%一下，活性炭管的采样效率符合要求。

空气中其他污染物的干扰，由于采用了气相色谱-质谱联用仪，选择合适的分析条件可以消除。

5试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。

5.1二硫化碳（无苯，色谱级）；5.2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品；5.3高纯氦气：99.999%；5.4椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采集管；5.5高纯氮气：99.999%。

苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。

该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。

2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。

该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。

3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。

苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。

4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。

该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。

5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。

需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。

原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。

在对角线上或梅花式均匀分布。

采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。

采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。

相对高度~之间。

2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。

3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。

具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。

筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。

4.质量保证措施气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。

42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。

采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。

记录校准时的大气压力和温度。

空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。

44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。

在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。

——换算成标准状态下的采样体积，L；V 一采样体积L；T0——标准状态的绝对温度，273KT一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)KP0一-标准状态下的大气压力，KPaP一一采样时采样点的大气压力,KPa每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。

环境空气中苯系物检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。

3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。

可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8二硫化碳纯化）方法3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。

3.4燃气:氢气，纯度99.99％。

3.5助燃气：空气，，用净化管净化。

4仪器4.1气相色谱仪，配有FID检测器。

4.2进样器4.2.110μl微量注射器，100μl微量注射器。

4.2.2毛细柱，填充物：DB-WAX30m×0.32mm×0.25μm4.2.3磨口具塞试管5ml。

4.2.4微量注射器1-5μl，精度0.1μl。

4.2.5无分度吸管：1ml。

4.3活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B 段为指示段。

详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。

4.4空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。

5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准，在采样现场将一只采样管和采样装臵相连，调整流量，此采样管只作调节量流量用，不用作采样分析。

5.1.2敲开活性炭采样管两端，与采样器相连（A端为气体入口）检查气密性，以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h（废气采样时间为5-10min）。

若大气中含有较多的颗粒物，可在采样管前连接过滤头。

苯系物测定
操作规程
一、色谱条件
使用毛细管柱，柱温70℃，检测器和进样口温度都为150℃，载气流量为280KP，空气流量为50KP，氢气流量为60KP。

二、标准曲线
苯系物测定采用外标法，将苯系物标准气体用氮气稀释至5个不同浓度，混合均匀，取1ml注入仪器分析，利用峰面积或者峰高进行定量。

曲线相关系数需≥0.995。

三、测定步骤
取1ml样品注入仪器分析，记录保留时间和峰高，以保留时间进行定性，以峰高或者峰面积定量，即可得出样品浓度。

四、注意事项
1、对于浓度较高样品可用氮气稀释后进行分析。

2、样品在采集后需尽快进行分析。

气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。

其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。

目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。

本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。

关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。

磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。

对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。

采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。

该研究利用气相规律研究汽油组。

结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。

1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。

试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。

（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。

另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。

I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高(峰面积)定量。

I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。

I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。

I.1.4.2 甲苯:色谱纯。

I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。

I.1.4.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。

I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目，用于装活性炭采样管。

I.1.4.6 纯氮:99.99%。

I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。

I.1.5.2 空气采样器。

经校正。

I.1.5.3 注射器:1mL，经校正。

I.1.5.4 微量注射器:1μL，10μL，经校正。

I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。

苯及苯系物检测方法1．原理空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。

2．仪器设备2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)；2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；2.3 10uL微量注射器；2.4 HL800型二次热解吸仪；2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。

3．药品试剂苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。

4．采样4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。

4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按5.4.1~5.4.5测定完毕。

5．操作步骤5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。

5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。

5.3标准曲线的绘制5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。

5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。

5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。

顶空气相色谱法测定废水中的苯系物测定方案苯系化合物（简称苯系物）通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。

测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱—质谱（GC—MS）法。

本实验采用顶空气相色谱法，其原理：将样品置于一密闭容器内，在一定温度和压力下，易挥发的样品分子从样品中逸出在液面上的气相中，经一定时间后，样品在气液两相间达到平衡，抽取气相内气体注入色谱仪测定，以保留时间定性，以峰高定量。

1 实验部分1.1.1仪器1．气相色谱仪，具有FID检测器。

2．带有恒温水浴的振荡器。

3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。

4．5mL全玻璃注射器。

5．10μL微量注射器。

1.1.2试剂1．有机硅藻土，（色谱固定液）。

2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），（色谱固定液）。

3．101白色担体。

4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。

5．苯系物标准贮备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg•L-1的混合水溶液。

该储备液于冰箱内保存，一周内有效。

6．氯化钠（优级纯）。

7．高纯氮气（99.999%）。

1.2色谱条件：1.色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。

2.柱填料：（3%有机硅藻土—101白色担体）与（2.5%DNP—101白色担体），其比例为35∶65。

3.温度：柱温65℃；气比室温度200℃；检测器温度150℃。

4.气体流量：氮气400mL•min-1，氢气40mL•min-1，空气400mL•min-1。

应根据仪器型号选用最合适的气体流量。

1.2测定步骤1．顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL 水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。