n,n-二乙基对苯二胺盐酸盐合成

n,n-二乙基对苯二胺是一种常用的有机合成中间体，其浓度的准确测定对于生产过程的控制至关重要。

分光光度法是一种常用的测定方法之一，本文将对n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值进行探讨。

1.分光光度法的原理分光光度法是一种利用物质对特定波长的光吸收特性来测定物质浓度的方法。

当样品中的物质浓度较高时，其对光的吸收量也较高，通过测定吸光度值即可得出物质的浓度。

2.n,n-二乙基对苯二胺的分光光度法n,n-二乙基对苯二胺是一种有机化合物，通常在乙基化反应中作为中间体使用。

其在紫外-可见光区域有较强的吸收峰，因此可以利用分光光度法进行测定。

在进行n,n-二乙基对苯二胺测定时，首先需构建其吸光度与浓度之间的标准曲线。

通常采用标准品制备不同浓度的溶液，并使用分光光度计测定其吸光度值，然后将浓度与吸光度值进行配对，得出标准曲线。

3.曲线值的意义n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值即是指所建立的标准曲线中的斜率和截距。

斜率代表着溶液中物质浓度与吸光度之间的线性关系，截距则是吸光度为零时对应的浓度值。

曲线值的精确确定对后续样品测定的准确性和可靠性具有重要意义。

4.实验操作步骤a.准备一系列不同浓度的n,n-二乙基对苯二胺标准溶液；b.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值，并记录；c.将浓度值与吸光度值进行配对，绘制标准曲线；d.通过线性回归分析确定标准曲线的斜率和截距。

5.结果分析通过实验测定和计算，得出n,n-二乙基对苯二胺的分光光度法标准曲线的斜率和截距，分别为xxx和xxx。

根据标准曲线，可以准确测定n,n-二乙基对苯二胺样品的浓度，并计算出较为精确的结果。

6.结论n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值是该分析方法的重要参数，其确定需要严格的实验操作和准确的数据处理。

准确的曲线值能够保证后续样品测定的准确性和可靠性，因此在分析前务必进行严格的曲线值测定和验证实验。

n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值对于该分析方法的可靠性和准确性具有重要意义，实验过程中需要严格控制操作步骤，确保实验数据的准确性和可靠性。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HJ 833-2017项目负责人：项目审核人：项目批准人：批准日期：年月日土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HJ 833-2017方法验证能力确认报告1.方法依据及适用范围本方法依据《土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ 833-2017）。

本方法适用于适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。

当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。

警告：实验中所使用的硫酸、盐酸、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐等均具有一定的腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免与这些化学品的直接接触，样品前处理过程应在通风橱中操作。

2.方法原理及干扰2.1方法原理土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665 nm 波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

2.2干扰及消除在规定条件下，单质硫对硫化物的测定无干扰。

亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐对硫化物的测定无干扰。

亚硝酸盐可与亚甲基蓝反应，使测定结果偏低，当亚硝酸盐浓度（以N 计）高于12.0 mg/kg时，本方法不适用。

3.主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

3.1试剂和材料3.1.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。

3.1.2盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。

3.1.3氢氧化钠（NaOH）。

3.1.4 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2•2HCl]。

3.1.5硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2•12H2O]。

3.1.6可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。

高质量N，N—二乙基乙醇胺的工艺研究作者：兰勇王超曾斌来源：《经营管理者·下旬刊》2017年第10期摘要：本文介绍了以微量水为催化剂在高压管式反应器中合成N，N-二乙基乙醇胺（DEEA）的工艺条件及精制方法。

关键词：催化剂管式反应器精制一、引言二乙基乙醇胺，又称二乙基-2-羟乙胺，简称DEEA。

分子式：（CH3CH2）2NCH2CH2OH。

二乙基乙醇胺是具有氨臭味的無色或浅黄色液体。

沸点163℃，折射率（HD25）1.4389，凝固点-70℃。

可与水、乙醇混溶。

其水溶液呈碱性。

二乙基乙醇胺具有广泛的用途：它是合成树脂的固化剂；有机合成工业用于制造防锈剂、软化剂和乳化剂；医药工业用于制造盐酸普鲁卡因和胃复康；化纤工业用于制造纤维柔软剂；油脂工业用于加工脂肪酸衍生物；气体净化工业用于脱除天然气、炼厂气中硫化氢和二氧化碳；聚氨酯工业用于制造催化剂和发泡剂。

因此二乙基乙醇胺产品有着广泛的畅销市场。

二、合成工业路线的介绍二乙基乙醇胺最早的制备方法为：由乙二醇氨基化或乙胺醇乙基化制取：CH3CHO+NH2CH2CH2OH 催化剂（CH3CH2）2NCH2CH2OH但该工艺存在后处理较难，反应收率低，生产成本高等缺点。

随着科学技术进步，目前N，N-二乙基乙醇胺的生产主要以来源丰富的环氧乙烷和二乙胺为原料合成的，其反应机理：（CH3CH2）2NH+催化剂（CH3CH2）2NCH2CH2OH（CH3CH2）2NCH2CH2OH+ 催化剂（CH3CH2）2N （CH2CH2O）nCH2CH2OH此反应为连串反应，应当控制乙二胺过量，保证环氧乙烷的高选择性。

常用水为催化剂，一般用量为0.5-5%，反应温度为130-135℃可是制得的二乙基乙醇胺产品色泽较深，这是由于在反应过程中形成色泽深的副产物，而且该副产物的沸点与二乙基乙醇胺的沸点极为接近，虽然水的用量为2-5%，但是N，N-二乙基乙醇胺要和水形成共沸物混合物，精馏收率低。

亚甲蓝法测硫化氢含量天然气中硫化氢含量测定亚甲蓝法一、原理用乙酸锌吸收液吸收气样中的硫化氢，生成硫化氢。

在酸性介质中和三价铁离子存在下，硫化锌同N，N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲蓝。

通过分光光度计测量测定溶液吸光度的方法测定生成的亚甲蓝。

二、试剂2.1 N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐 2.2 三氯化铁 2.3 乙酸锌2.4 冲铬酸钾：基准试剂。

2.5 硫代硫酸钠。

2.6 碘。

2.7 碘化钾。

2.8 无水碳酸钠。

2.9 可溶性淀粉。

2.11 盐酸。

2.12 硫酸。

2.13 冰乙酸。

2.14 硫化氢：瓶装气（纯度不低于99.5%）在没有瓶装气的时候，可用含有硫化氢成分的天然气或没有干扰成分的硫化氢。

2.15 比色管架三、仪器3.1 吸收管：由比色管、胶塞和鼓泡管组成，如图一。

沿鼓泡管球部的一周均匀分布有4个直径不大于0.5mm的小孔。

3.2 分光光度计：可测定670nm处吸光度的任意型号的吸光光度计。

3.3 比色管：容量25mL3.4 湿式气体流量计：分度值为0.01L，示值误差?1%。

3.5 恒温水槽：控温精度?0.1℃ 3.6 停表。

3.7 温度计：测量范围0~50℃，分度值为0.5℃。

3.8大气压力计：测量范围80~106kPa，分度值0.01kPa。

四、溶液配制4.1 乙酸锌溶液（20g/L）称取23.9g乙酸锌，溶于500ml水中滴加1~2滴冰乙酸并搅动使溶液变清亮，稀释至1L4.1n，n-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液称取0.1g n，n-二甲基对苯二胺盐酸盐，用盐酸溶液溶解并稀释至100mL。

用棕色试剂瓶储存，常温下有效期14d 4.2三氯化铁溶液（27g/L）称取三氯化钛溶液2.7g，用盐酸溶液溶解并稀释至100mL。

4.3碘储备液 (50g/ L)称取50g碘和150g碘化钾，溶于200ml水中加入1mL盐酸，加水稀释至1 L，储存于棕色试剂瓶中。

4.4碘溶液（2..5g/ L）取碘储备液稀释配制 4.5淀粉指示剂称取1克可溶性淀粉加入100mg沸水中 4.6 硫代硫酸钠标准储备液（0.1mol/ L）4.7 硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/ L）取硫代硫酸钠标准储备液用煮沸后冷却的蒸馏水稀释配制。

nn二甲基对苯二胺盐酸盐与硫离子的反应方程式
nn二甲基对苯二胺盐酸盐（N,N-dimethyl-p-phenylenediamine hydrochloride）与硫离子的反应方程式可以表示为：
2C8H12N2·HCl + S → C8H16N2S + 2HCl
其中，C8H12N2·HCl表示nn二甲基对苯二胺盐酸盐，S表示硫，C8H16N2S表示反应生成的产物。

（请注意，方程式仅为化学反应的简化表示，可能不考虑摩尔比例、状态和其他条件）。

该反应是一种被称为胺与硫的胺硫化反应。

在反应过程中，硫离子与nn二甲基对苯二胺盐酸盐发生反应，生成一种新的有机硫化合物。

这种类型的反应在有机合成和生物化学中非常有用，可以用于合成含硫化合物以及在某些生物化学过程中的催化作用。

具体的反应条件和实际应用中可能会有所不同，可能需要添加催化剂、调整温度和pH等因素来促进反应的进行。

准备混合N，N—二甲基苯二甲胺二氢氯化物的溶液！你需要做一点
数学来判断你需要多少魔法药丸取决于你到底要用多少药记住，安
全第一！穿上手套和护目镜在你开始处理这些强大的东西之前一旦
你完全适应了，是时候打破精确的平衡，仔细测量N，N—二甲基—
苯二甲胺二氢氯化物的完美量。

把它扔进一个干净的，干燥的玻璃容器，你准备摇滚！准备好一些严肃的科学乐趣！
你必须把正确的蒸馏水倒进容器，以帮助溶解这些东西。

给它一个温柔的螺旋来帮助它混合，但不要疯狂地制造一吨泡沫。

一旦所有的东
西都混合在一起，调整体积与更多的蒸馏水，直到得到你想要的浓度。

确保能很好地混合，确保均匀分布。

拿一个pH计，检查溶液的酸度。

如果关闭，可能需要加入一点弱盐酸或氢氧化钠溶液来修复。

在使用该表述时，必须仔细地将该解决方案贴上其繁琐的术语、精确
的集中度、准备日期以及任何相关的危险建议的标签。

溶液应安全存
放在密封的贮器内，防止暴露于光线之下，并保持规定的温度。

处置
任何残留溶液或副产品，必须严格按照地方有关化学品废物妥善管理
的规定和规程执行。

《药物化学》形成性考核（二）答案一、根据下列药物的化学结构写出其药名及主要临床用途1. 药名：咖啡因主要临床用途：中枢兴奋药2. 药名：吡拉西坦主要临床用途：促智药3. 药名：氢氯噻嗪主要临床用途：利尿降压药4. 药名：依他尼酸主要临床用途：利尿药5. 药名：赛庚啶主要临床用途：抗过敏药6. 药名：奥美拉唑主要临床用途：抗溃疡药7. 药名：雷尼替丁主要临床用途：抗溃疡药8. 药名：异丙肾上腺素主要临床用途：平喘药9. 药名：麻黄碱主要临床用途：平喘及治疗低血压、过敏性反应等10. 药名：沙丁胺醇主要临床用途：平喘药11. 药名：氢溴酸山莨菪碱主要临床用途：感染中毒性休克及解痉等12. 药名：毛果芸香碱主要临床用途：青光眼二、写出下列药物的化学结构式及化学名1. 结构式：CHOCH2CH2N(CH3)2化学名：N，N-二甲基-2-（二苯甲氧基）乙胺盐酸盐2. 结构式：Cl CHCH2CH2N(CH3)2NHCCOOHHCCOOH化学名：γ-（4-氯苯基）-N，N-二甲基-2-吡啶丙胺马来酸盐3. 结构式：OHOHCH2CH2NH2l化学名：4-（2-氨基乙基）-1，2-苯二酚盐酸盐4.结构式：CHCH2NHC(CH3)3ClNH2ClOH化学名：2-[（叔丁胺基）甲基]-4-氨基-3，5-二氯苯甲醇盐酸盐5. 结构式：CCH 2CH 2OHN化学名：1-环己基-1-苯基-3-（1-哌啶）丙醇盐酸盐三、写出下列药物在相应条件下的分解产物1. NN CH 3CH 3NHCOCH 3NH2. ClOCH 2COOHHOCH 2CH 2N(CH 3)23. NH 2SO 2NH 2Cl H 2NSO 2HCHO4.CH 3CH 3CH 2COClClOCH 2COOHHCHO5.CHOHHOCH 2CH 2N(CH 3)26. CHOH OOCH 2NHCH 37.N NC 2H 5CHCHCH 2CH 3CH 2OHCOONa8.OHN CH 3CHCH 2OHCH 2OHHOOC9. CH2COOHCH2COOHHOCH2CH23)3四、选择题（单选题）1.B2.A3.C4.A5.D6.A7.C8.D9.C 10.D 11.A12.A 13.B五、填充题1. 大脑皮层兴奋药延髓兴奋药促进大脑功能恢复药2.黄嘌呤咖啡因＞茶碱＞可可豆碱3. 硫化氢醋酸铅4. 磺酰脲类及苯并噻嗪类苯氧乙酸类甾类5. H1 H2H2受体H1受体6. 氨基醚中枢抑制（嗜睡）7. 乙二胺类氨基醚类丙胺类三环类8. 扑尔敏高外消旋体9. 咪唑类呋喃类噻唑类10. 硫化氢醋酸铅11. 单胺氧化酶儿茶酚O-甲基转移酶醛氧化酶12. 肾上腺素红多聚物13. （1R，2S）14. 胆碱受体激动剂胆碱酯酶抑制剂15. 瓦特雷六、简答题1. 利尿药有哪些结构类型？各举一例药物。

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺王瑞灵;陈永杰;曹爽;张芮【摘要】以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺.采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、1H NMR、LCMS对产物进行了表征.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2019(036)003【总页数】4页(P13-16)【关键词】间苯二胺;间乙酰氨基苯胺;乙醛;三乙酰氧基硼氢化钠;间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺【作者】王瑞灵;陈永杰;曹爽;张芮【作者单位】沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】TQ612.1间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺是C.I.分散蓝183、C.I.分散蓝224、C.I.分散蓝165等分散蓝系的单偶氮分散染料中间体[1-3]，目前关于N,N-二乙基氨基苯胺类中间体的合成方法有取代烷基化[4-6]、缩合还原烷基化[7-12]等。

其中，取代烷基化法得到的产物是一些含有单取代和双取代甚至多取代的混合物，也存在废液中含有缚酸剂难处理的问题。

在缩合还原烷基化反应中，氢气不仅可以还原席夫碱，也可将酰胺还原。

由于间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺结构中含有酰胺基，因此采用乙醛缩合、三乙酰氧基硼氢化钠(STAB)还原的方法制备，能够避免酰胺基被还原的副反应。

本工作以间苯二胺(1)和冰乙酸为原料，36%盐酸为氨基保护剂，合成间乙酰氨基苯胺中间产物；中间产物再与乙醛缩合，经STAB还原合成分散染料中间体间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺(3)，具体的合成路线如下：1 实验1.1 主要药品与仪器间苯二胺，三聚乙醛、NaB(OAc)3H、薄层层析硅胶(GF254)、柱层析硅胶(200～300 目)均为化学纯试剂；冰乙酸、无水乙醇、环己烷、乙酸乙酯、羧甲基纤维素钠均为分析纯试剂。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711467407.5(22)申请日 2017.12.29(71)申请人 山东诚汇双达药业有限公司地址 253100 山东省德州市平原县经济开发区北二环路西首(72)发明人 王永广　刘学文　薛其蒙　赵忠贵　许林杰　(74)专利代理机构 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240代理人 李茜(51)Int.Cl.C07C 209/08(2006.01)C07C 211/09(2006.01)(54)发明名称一种N ,N-二乙基乙二胺的制备方法(57)摘要本发明属于化学合成技术领域，是一种N ,N-二乙基乙二胺的制备方法。

包括下述步骤：（1）制备2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐：将氯化试剂和二乙胺基乙醇在反应溶剂中保温反应，保温反应完毕后浓缩反应溶剂，浓缩干后加入低分子醇或者酯重结晶得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐湿品，干燥得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐干品；（2）制备N ,N-二乙基乙二胺：2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐与过量液氨在0～10MPa压力、温度10～100℃条件下且保温保压反应≥4小时，反应完毕后回收剩余氨气，反应液加入碱降温碱析，分出下层碱液，有机层精馏，收集143～148℃的馏分得到N ,N-二乙基乙二胺。

使用本发明方法制备N ,N-二乙基乙二胺具有收率高、含量高、操作简单、原料成本低等优点。

权利要求书1页 说明书7页CN 108084033 A 2018.05.29C N 108084033A1.一种N ,N -二乙基乙二胺的制备方法，包括下述步骤：（1）制备2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐：将氯化试剂和二乙胺基乙醇在反应溶剂中保温反应，保温反应完毕后浓缩反应溶剂，浓缩干后加入低分子醇或者酯重结晶得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐湿品，干燥得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐干品；（2）制备N ,N -二乙基乙二胺：2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐与过量液氨在0～10MPa压力、温度10～100℃条件下且保温保压反应≥4小时，反应完毕后回收剩余氨气，反应液加入碱降温碱析，分出下层碱液，有机层精馏，收集143～148℃的馏分得到N ,N -二乙基乙二胺。