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甲苯溶液中惰性卤代芳烃格氏试剂的制备
向文军;胡海平;雷兴家;李飞
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】2007(30)9
【摘要】惰性卤代芳烃在格氏试剂反应中,由于反应引发困难,特别在甲苯溶液中制备尤为困难,影响了这类格氏试剂的应用.以镁粉为原料,以无水甲苯为溶剂,在一定条件下,制备了卤代芳烃的格氏试剂,拓展了其工业化应用,并对影响该格氏试剂反应的各种因素进行了探讨.
【总页数】2页(P27-28)
【作者】向文军;胡海平;雷兴家;李飞
【作者单位】武汉工程大学化工与制药学院,湖北,武汉,430073;湖北省化学工业研究设计院,湖北,武汉,430073;湖北省化学工业研究设计院,湖北,武汉,430073;武汉工程大学化工与制药学院,湖北,武汉,430073
【正文语种】中文
【中图分类】O621.3
【相关文献】
1.由惰性卤代芳烃制备格氏试剂的新方法 [J], 夏光明;王飞;李涛
2.一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺 [J], 黄光亮
3.一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺 [J], 黄光亮;
4.利用瞬态技术研究卤代芳烃水溶液中的微观反应 [J], 王淑惠;董文博;侯惠奇
5.D,L-丙交酯的制备及在二甲苯溶液中的开环聚合 [J], 李南;姜文芳;赵京波;杨万泰
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![一种格氏试剂的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/41da2635eef9aef8941ea76e58fafab068dc4471.png)
(10)申请公布号 CN 102093396 A(43)申请公布日 2011.06.15C N 102093396 A*CN102093396A*(21)申请号 201010605132.9(22)申请日 2010.12.27C07F 3/02(2006.01)B01J 19/18(2006.01)(71)申请人浙江新和成股份有限公司地址312500 浙江省绍兴市新昌县城关镇江北路4号(72)发明人张谦 吴再红 石泽宇 潘永君严辉 冯仪红(74)专利代理机构浙江翔隆专利事务所 33206代理人张建青(54)发明名称一种格氏试剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种格氏试剂的制备方法。
目前采用镁粉进行格氏试剂的制备，普通镁锭中镁的含量可以达到99%以上，而镁锭通过切削加工成为镁粉后，镁粉中镁的含量只有95%左右，有4%的金属镁在切削加工中发生了氧化，且这部分氧化膜会推迟格氏反应的发生，造成引发困难，如果卤代烃的滴加速度过快很容易造成瞬间反应放出大量反应热，发生生产事故。
本发明的特征在于采用公称直径大于1mm 的大颗粒镁或镁锭作为原料镁，采用釜式反应方式或外循环反应方式进行格氏反应。
本发明采用大颗粒镁或镁锭为原料，大大降低了镁中氧化镁的量，降低了氧化镁与引发剂形成副产物的比例，从而提高了格氏试剂的质量，提高了金属镁及卤代烃的利用率。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页1.一种格氏试剂的制备方法，其特征在于采用公称直径大于1mm的大颗粒镁或镁锭作为原料镁，采用釜式反应方式或外循环反应方式进行格氏反应；当采用釜式反应方式时，反应设备为反应釜，反应釜内的镁处于静止或运动状态，向反应釜内加入溶剂和引发剂进行格氏反应，格氏反应时用搅拌浆搅拌；采用镁静止时，用不锈钢丝网做成网兜并固定在反应釜壁上，镁置于网兜中，网兜的筛孔孔径≤5mm；采用镁运动时，用不锈钢丝网做成网兜并固定在搅拌浆上，镁置于网兜中，网兜的筛孔孔径≤5mm；当采用外循环反应方式时，反应设备为反应釜和与其串联的镁锭塔，镁置于镁锭塔中，镁锭塔内设有用于支撑镁的支撑板和位于支撑板下方的滤芯，向反应釜内加入溶剂和引发剂进行格氏反应，经滤芯过滤的液体流入反应釜内，反应釜底部出来的液体用循环泵打回至镁锭塔中，该液体经位于镁锭塔内上部的分布器喷向镁，镁锭塔上开有一位于分布器下方的投料口。
格氏试剂的制备及其在有机合成中的应用格氏试剂的制备及其在有机合成中的应用余伟勇09化本090900017 【摘要】:格氏试剂是有机合成化学中最有价值最多能的化学试剂之一。
格氏试剂应用相当广泛,可以制备许多类型的有机化合物，讨论了格氏试剂的制备及其在有机合成中的应用．【关键词】:有机合成化学; 最有价值最多能; 化学试剂; 格氏试剂; 制备; 应用。
【正文】1、格氏试剂的制备格氏试剂是法国化学家格利尼亚(Grignard. V)于1901年研究发现的, 它是金属镁与卤代烷(RX) ,在无水乙醚(又叫绝对乙醚,干醚)介质中作用,加热回流生成烷基卤化镁(通式为RMgX) 。
烷基卤化镁叫格利雅试剂,又称为格氏试剂。
格氏试剂是有机金属化合物中最重要的一类化合物，也是有机合成上非常重要的试剂之一。
但没有市售的格氏试剂，应用时必须临时制备，即制即用，其制备反直可用通式表示为: 生成的RMgX 溶解在醚中，可不经分离直接应用。
所有的一卤代烃都能生成Grignard试剂，但起反应的难易程度随着卤代烃类型的不同而有差异。
烯丙基式卤代烃活性最高，己烯式卤代烃活性最低，后者在乙醚中不能生成格氏试剂，但在四氢呋喃或其它高沸点醚溶剂中可以得到相应格氏试剂。
例如：诺曼特试剂广泛用于不饱和化合物的合成。
不管是用乙醚,还是用四氢呋喃或其他醚等作为溶剂都不能有水有醇,原因是格氏试剂与水、醇发生反应。
络合物为: . 含同一烷基的卤代烃生成格氏试剂的速度为Rl>RBr>Rc。
如：.2、格氏试剂在有机合成中的应用格氏试剂与含“活泼” 氢化合物反应生成烃，其中水解反应是制备烃类的方法之一，是间接还原卤代烃的一种方法，产率高。
这类反应在合成烃中实际意义不大，但下列反应很有用。
甲基碘化镁与含“活泼”氢化合物试样反应，通过测量产物甲烷体积，能够计算出被测试样中所含“活泼”氢的数目。
一个甲烷分子相当于一个“活泼”氢。
称Zerevitinov活性氢定量法，反应式可表示如下：常用乙基演化镁与乙炔或烷基乙炔反应生成炔基卤化镁：上述反应的难易和炔烃分子中R取代基的结构有关。
邻氯甲苯生产工艺邻氯甲苯是一种有机化学品，它的化学式为C7H7Cl，是一种无色液体，具有刺激性气味。
邻氯甲苯可用作有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
下面介绍一种常见的邻氯甲苯生产工艺。
该工艺包括下面几个步骤：1. 原料准备：以氯苯和甲苯为原料。
氯苯和甲苯的质量比为1.2-1.3:1。
需要对原料进行预处理，除去杂质和水分。
2. 反应釜装载：将氯苯和甲苯按一定比例加入反应釜中。
反应釜需要有搅拌装置和适当的加热和冷却设备。
3. 反应：加热反应釜中的混合物，通入一定量的氯气。
在反应过程中，由于氯气的作用，氯苯与甲苯发生取代反应生成邻氯甲苯。
反应温度通常在100-150℃左右，反应时长取决于反应的进展情况，一般为12-24小时。
4. 分离纯化：反应结束后，将反应釜中的产物进行分离纯化。
首先进行蒸馏分离，将邻氯甲苯和未反应的原料进行分离。
接下来，将蒸馏得到的邻氯甲苯经过除酸器除去酸性杂质。
最后，通过吸附剂或其他方法进一步除去杂质，得到纯度较高的邻氯甲苯。
5. 产品储存和包装：将纯净的邻氯甲苯储存起来，并进行适当的包装和标识，以便销售和使用。
需要注意的是，在整个生产过程中需要注意安全和环保。
使用氯气时需注意防护设施和操作技术，避免氯气泄漏和危险情况发生。
废气的处理要符合环保要求，避免对环境造成污染。
此外，对产生的废弃物和化学品容器也要进行妥善处理，避免对环境和人体健康带来危害。
以上就是一种常见的邻氯甲苯生产工艺。
不同的工艺细节可能会有所差异，具体的生产过程还需根据实际情况进行调整和优化。
(10)申请公布号 CN 102603775 A(43)申请公布日 2012.07.25C N 102603775 A*CN102603775A*(21)申请号 201210019808.5(22)申请日 2012.01.20C07F 3/02(2006.01)(71)申请人上海海嘉诺医药发展股份有限公司地址201203 上海市浦东新区张江高科技园区蔡伦路780号2楼214室申请人大丰海嘉诺药业有限公司(72)发明人刘德铭 鲁向阳 王志军(74)专利代理机构上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258代理人何葆芳(54)发明名称一种连续制备格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法(57)摘要本发明公开了一种连续制备格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法。
所述装置包括：溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器、原料气储存容器、预热器、反应器、镁加料仓、气液分离器、格氏试剂接收容器、尾气回收装置，所述的反应器采用三相鼓泡淤浆床反应器。
使用本发明所述装置不仅可实现连续制备格氏试剂的目的，而且通过采用三相鼓泡淤浆床反应器，有效解决了格氏反应的引发和散热难题，可有效避免由于格氏反应的剧烈温升导致的冲料或爆炸等安全隐患，并可有效防止镁屑堵阀及管道，能得到高纯度格氏试剂；且本发明通过设置尾气回收装置吸收和循环利用尾气，不仅节约了成本，也降低了环境污染，使格氏试剂的制备实现了清洁环保要求。
(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书6页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 6 页 附图 1 页1.一种连续制备格氏试剂的装置，包括：溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器、原料气储存容器、预热器、反应器、镁加料仓、气液分离器、格氏试剂接收容器、尾气回收装置，其特征在于：所述的溶剂储存容器既与溶剂-原料混合容器相连接，也与尾气回收装置相连接；所述的溶剂-原料混合容器与原料气储存容器通过三通连接件并联在预热器上；所述的预热器与反应器的进料口相连接；所述的镁加料仓设在反应器的顶部；所述的气液分离器设有进料口、上出料口和下出料口，其中的进料口与反应器顶端的溢流口相连通，上出料口与尾气回收装置相连通，下出料口与格氏试剂接收容器相连通；所述的尾气回收装置还与溶剂-原料混合容器相连接；且所述的反应器采用三相鼓泡淤浆床反应器。
格氏试剂的制备及其在有机合成中的应用摘要：格氏试剂是有机合成化学中功能最多、最有价值的化学试剂之一。
本文在明确格氏试剂制备原理基础上，综述了格氏试剂在新型化合物合成中的应用。
本文仅论述过渡金属催化格氏试剂的应用、格氏试剂对α,β-不饱和羰基化合物的共轭加成及在含氮化合物合成3方面的最新应用进展，并对格氏试剂未来的发展进行了展望。
关键词：格氏试剂；制备；应用一、格氏试剂的制备格氏试剂是法国化学家格利尼亚(Gfignard．V )于1901年研究发现的，它是由金属镁与卤代烷(RX )，在无水乙醚(又叫绝对乙醚，干醚)介质中作用，加热回流生成烷基卤化镁(通式为RM gX )。
烷基卤化镁叫格利雅试剂，又称为格氏试剂。
反应如下：格氏试剂是20世纪初有机化学合成研究中的重大发现之一，它促进了有机化学合成的发展。
制备格氏试剂时，卤代烷的活性顺序应是：碘代烷>溴代烷>氯代烷，碘代烷太贵，氯代烷的活性较小，所以一般用溴代烷来制备格氏试剂，反应产率很高。
格氏试剂是在无水乙醚（即绝对乙醚）介质中制备的，乙醚的作用是与格氏氏剂络合生成稳定的溶剂络合物。
此络合物是格氏试剂在乙醚中较易生成和在乙醚中稳定的一个原因。
使用格氏试剂合成各类有机化合物时，不需要把它从乙醚中分离出来，可直接使用它的乙醚溶液进行有机合成。
此外，用活性较小的卤乙烯、卤苯等制备格氏试剂时，则需要用环醚四氢呋喃或其他醚作为溶剂，才能更好地通过络合生成稳定的格氏试剂。
不管是用乙醚，还是用四氢呋喃或其他醚等作为溶剂都不能有水有醇，原因是格氏试剂与水、醇发生反应。
络合物为：二、格氏试剂在有机合成中的应用格氏试剂烷基卤化镁（或称有机镁卤化物）RMgX，是含有C—Mg键的金属有机化合物，它的C—Mg键是高度极性的共价键(Rδ-：Mgδ+X )，富电子的碳(潜在的R -离子)具有很强的碱性和和亲核性。
所以它既是一个极强的碱，又是一个很强的亲核试剂，化学性质极为活泼。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011223191.X(22)申请日 2020.11.05(71)申请人 湖北山水化工有限公司地址 443200 湖北省宜昌市枝江市董市镇姚家港沿江路2号(72)发明人 曾晓兵 胡帅 (74)专利代理机构 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242代理人 张文静(51)Int.Cl.C07C 17/12(2006.01)C07C 17/383(2006.01)C07C 17/392(2006.01)C07C 17/38(2006.01)C07C 25/02(2006.01)B01J 31/26(2006.01)B01D 53/00(2006.01)B01D 53/14(2006.01)B01D 53/18(2006.01)B01J 8/00(2006.01)(54)发明名称（邻）对氯甲苯的制备工艺及生产工艺系统(57)摘要本发明涉及(邻)对氯甲苯的制备工艺，包括以下步骤：1)甲苯的干燥；2)甲苯的氯化；3)氯化液的提纯；4)混氯甲苯的分离。
本发明所述制备工艺具有反应转化率高、对位定向选择较好以及生产成本合理等优点，制备的邻氯甲苯和对氯甲苯的纯度更高，产物中对氯甲苯的含量也更高，从而显著提高经济效益以及便于下游精细化学品的应用与开发。
本发明还提供(邻)对氯甲苯的生产工艺系统，包括尾气吸收装置、邻氯甲苯塔，以及依次连接的干燥器、氯化塔、蒸馏塔、脱甲苯塔、脱二氯甲苯塔、初分塔、结晶塔和对氯甲苯精制塔。
本发明所述生产工艺系统设计合理，设备利用率高，能耗相对较低，反应环境封闭、可调控，绿色环保无污染。
权利要求书2页 说明书8页 附图4页CN 112194554 A 2021.01.08C N 112194554A1.(邻)对氯甲苯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)甲苯的干燥：通过干燥器(1)对甲苯进行干燥；2)甲苯的氯化：将催化剂和甲苯加入氯化塔(2)后，从氯化塔(2)底部通入氯气，甲苯在催化剂的作用下进行氯化反应，根据氯化温度调节甲苯的添加量，氯化产生的HCl气体从氯化塔(2)顶部出来后通过尾气吸收装置(4)生成盐酸；反应生成物氯化液由氯化塔(2)出料口出来后依次经过水洗、降温、中和、分离、干燥处理，贮存至氯化液贮罐；3)氯化液的提纯：氯化液贮罐内的氯化液经预热器预热后从蒸馏塔(3)中部加入，调节加热蒸汽，控制塔釜温度为95-155℃；氯化液各组份经传质传热后，高沸点物料向下移动，得到高纯度的混氯甲苯；低沸点物料苯蒸汽向上移动经塔顶进入蒸馏分凝器，部分被冷凝的液相苯回流至蒸馏塔(3)内；4)混氯甲苯的分离：蒸馏塔(3)内的混氯甲苯经阀门控制由真空抽入初分塔7中进行精馏；塔顶得到的粗邻氯甲苯进入邻氯甲苯塔(8)，经过分离后，塔顶液得到含量≥99.8％的邻氯甲苯成品，塔釜液回初分塔(7)进行再分离；塔底得到的粗对氯甲苯进入结晶塔(9)，经过结晶、发汗、熔化处理，最后的熔化液经对氯甲苯精制塔(10)得到含量≥99.9％的对氯甲苯成品，母液回初分塔(7)进行再分离。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202110008688.8(22)申请日 2021.01.05(71)申请人 兰州康鹏威耳化工有限公司地址 730300 甘肃省兰州市兰州新区榆林河街336号(72)发明人 王修纲 刘爱民 李晓亮 (74)专利代理机构 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219代理人 严晨 许亦琳(51)Int.Cl.C07F 3/02(2006.01)B01J 19/24(2006.01)(54)发明名称一种格氏试剂的连续制备方法(57)摘要本发明涉及化工生产领域，特别是涉及一种格氏试剂的连续制备方法。
本发明提供一种格氏试剂的连续制备方法，通过生产格氏试剂的管式连续装置制备格氏试剂，所述生产格氏试剂的管式连续装置包括环管反应装置，所述环管反应装置上设有用于驱动环管反应装置中的物料的驱动装置和用于加热环管反应装置中的物料的温度调节装置。
本发明所提供的生产格氏试剂的管式连续装置，可以有效降低未反应物料累积量，整个装置除了启动时需要引发反应外，生产过程无需另外引发，保证生产安全。
权利要求书1页 说明书7页 附图2页CN 112724164 A 2021.04.30C N 112724164A1.一种格氏试剂的连续制备方法，通过生产格氏试剂的管式连续装置制备格氏试剂，所述生产格氏试剂的管式连续装置包括环管反应装置(1)，所述环管反应装置(1)上设有用于驱动环管反应装置(1)中的物料的驱动装置(2)和用于加热环管反应装置(1)中的物料的温度调节装置(3)；按物料的流动方向，所述环管反应装置(1)上还依次设有格式原料引入管道(4)、淤浆进料装置(5)和格氏试剂引出管道(6)，或者还依次设有淤浆进料装置(5)、原料引入管道(4)和格氏试剂引出管道(6)；所述格氏试剂引出管道(6)上还设有过滤装置(61)；所述格氏试剂的连续制备方法具体包括：1)将格氏原料、反应溶剂和镁剂通过格式原料引入管道(4)和淤浆进料装置(5)引入环管反应装置(1)中；2)通过驱动装置(2)驱动环管反应装置(1)中的物料并进行反应；3)通过格氏试剂引出管道(6)引出格氏试剂产物。
氯代(邻氯苯基)二苯基甲烷的合成氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷是一种有机化合物，化学式为C13H10Cl。
它是一个卤代甲烷类化合物，具有强烈的杂臭味。
本文将从合成方法、反应机理以及应用等方面介绍氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷。
首先，关于氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷的合成方法，常用的方法有格氏试剂法和格氏试剂还原法。
1.格氏试剂法格氏试剂法是将邻氯苯基二苯甲酮与亚硝酸钠反应制备氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷。
具体反应如下：C6H5COC6H4Cl + 2NaNO2 + 2HCl -> C6H5CCl2C6H4 + 2NaCl + 2H2O + N2↑在反应中，邻氯苯基二苯甲酮（C6H5COC6H4Cl）与亚硝酸钠（NaNO2）在酸性条件下反应，生成氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷、氯化钠（NaCl）、水和氮气（N2）。
2.格氏试剂还原法格氏试剂还原法是将格氏试剂与詹宁试剂（氢氧化铝-氢氧化钠复合物）反应制备氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷。
具体反应如下：C6H5CCl2C6H4 + 6Na + Al(OH)3/NaOH -> C6H5CCl2C6H4 + 6NaCl + Al + 3H2O在反应中，格氏试剂与詹宁试剂反应，在铝（Al）的作用下，生成氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷、氯化钠（NaCl）、铝和水。
其次，氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷的反应机理。
氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷作为一个有机化合物，可以参与多种反应。
其中一种典型反应是跟亲电性试剂反应。
在反应中，氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷中的氯原子通过亲电取代，与试剂中的亲电原子结合，从而生成新的化合物。
最后，氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷的应用。
由于氯代（邻氯苯基）二苯基甲烷具有杂臭味，一般不直接应用于实际生产和应用中。
然而，它在有机合成领域中可以作为试剂和中间体，用于合成其他有机化合物。
例如，在药物研发中，可以将其作为合成抗生素等药物的中间体。
此外，它还可以用于染料和聚合物等的合成。
当代化工研究Modem Chemical Research162工艺与设备2019・06一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺*黄光亮(绍兴上虞华伦化工有限公司浙江312369)摘耍：格氏试剂(Grignard reagent)是由法国化学家格林尼亚于1901年在其老师巴比埃的指导下发现的一类关于镁的金属有机化合物.由于格氏试剂中碳的电负性比镁大，C-Mg键上的电子对偏向于C,使得炷基上带部分负电荷，Mg上带部分正电荷，能与几乎所有的官能团和很多的无机化合物发生作用，而且无需分离，可以直接进行，所以格氏试剂是一类亲核试剂，在有机合成中有着广泛的应用.关键词：邻氯甲苯；格氏试剂；有机化合物中图分类号：0文献标识码：AProduction Equipment and Preparation Process of a Kind of O-Chlorotoluene Grignard ReagentHuang Guangliang(Shaoxing Shangyu Warren Chemical CO.,LTD.,Zhejiang,312369)Abstract:Grignard r eagent(Grignard r eagent)is a kind of m etal organic compound about magnesium discovered by French chemist Greenia in1901under the guidance of h is teacher Barbier.Because the electronegativity of c arbon in Grignard r eagent is greater than that of m agnesium,and the electron pairs on C-Mg bond are biased towards C,which makes the alkyl group with partial negative charge and Mg with p artial p ositive charge. Grignard reagent can interact yvith almost all f unctional groups and many inorganic compounds without separation,and can be directly carried out. Therefore,Grignard reagent is a kind of n ucleophilic reagent,which is widely used in organic synthesis.Key words：o-chlorotoluene；Grignard reagent^organic compounds格氏试剂不仅在实验室里是广泛使用的分析试剂和通用的合成试剂，而且在工厂里也常用做制造维生素甲、可的上接第161页要，一般在开采时需要对当地的水文地质条件进行勘探，针对煤层的不同形状结构选择合理的采煤方法，当前主要采用柱式和壁式两种体系开采方法，在实际开采过程中还要根据具体情况进行现场实地规划。
(1)割煤和装煤工艺。
在煤矿开釆的过程中需要根据实际情况对采煤机的工作方式和进刀方式进行合理调配，针对煤层相对较平缓的情况一般会采用双向割煤的方式，在作业中要时刻调节滚筒的升降以适合底板的情况。
双向割煤的方法效率较高但是在使用时工作人员需要及时对机道中的碎煤进行清理防止堵塞。
在处理煤层倾角较大的区域时要实施单层割煤法，以从巷尾到巷头为方向进行次序割煤。
(2)操作移架工艺技术。
操作移架工艺技术是针对外露顶板的支护而言的，在煤矿开采过程中，一般采用手动邻架的支架方式，因为采煤机在开采一点后就会形成新的外露顶板因此在完成一部分割煤工作后要迅速的移动支架来进行支护。
由于支架的支护效率相比于采煤机的开采工作效率较慢，因此要在操作移架的过程中时刻注意顶板的情况，要监控顶梁的下降幅度，一旦下降幅度超过一个限度就要采取相应的措施进行制约。
移架操作完毕后紧接着要马上进行接顶工作。
在进行移架工作之前首先要进行的就是对支架的性能进行检查，要确保其质量达标，然后还要对支架的工作环境进行优化，要及时清除掉支架座箱周围的杂物如浮煤和肝石等，在进行支架推移时要注意推移的顺畅程度，如果发现阻力较大要立即进行检查清除相关障碍。
(3)推移工作面刮板运输机的工艺技术。
在进行完割煤工作后下一步就要进行松等筒族化合物、己雌酚、玫瑰油、硅树脂、农药和二茂洛铁等。
下转第163页煤炭的运输工作，在利用刮板运输机进行煤炭输送时，要确定采煤机后滚筒的相应范围，要保证其符合相关标准。
在运输机操作过程当中要对弯曲段的长度进行有效把控，确定其能够开展正确的推移工作，保证推移方向的一致性。
在利用运输带进行矿石运输时还应当注意对皮带的工作情况进行检查，煤矿皮带机是煤矿生产中重要的运输设备，其性能的好坏直接关乎整体采煤、出煤效率。
因此，在工作人员对皮带机进行安装和调试时一定要做到规范，要对每个部分的质量进行检查，有效减少零件不合适皮带安装张紧度有问题而导致的故障。
还要注意对运输路线上的杂物进行及时的清理。
3总结J综上所述，煤矿开釆中巷道的布置与相关开采技术的选择对于煤矿开采效率和安全度而言至关重要，在实际生产过程中要依据不同的地质水文条件和煤层的特点进行相关方法选择，在工作中要注意对瓦斯等有害气体的抽放，对采煤机和运输机的工作状况进行实时检查，要注意支护架的支护质量。
只有将安全防护和高效生产结合起来才能创造煤矿开采的最大效率。
【参考文献】[1]刘贵海.煤矿开采的巷道布置与采煤工艺技术[J].科技风，2012(22):138.[2]郑刚刚.煤矿开采餉巷道布置与采煤工艺技术[J].技术与市场,2014(9):120-120,122.【作者简介】程艳立(1984-),男，山西西山煤电集团公司东曲煤矿；研究方向：煤矿矿井调度.当代化工研究Modern Chemical R esearch 1632019・06工艺与设备1.发明内容本发明提供了一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺，该生产设备与制备工艺的结合可实现邻氯甲苯格氏试剂的连续化生产，解决了工业制备中引发困难和镁屑分离困难的问题，提高了邻氯甲苯格氏试剂的得率。
为实现上述发明目的，本发明釆用的技术方案如下：一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备，包括：一级反应釜、二级反应釜、四氢咲喃储槽、邻氯甲苯储槽、镁屑储槽和甲苯储槽；所述一级反应釜和二级反应釜的中部分别设有用于阻隔镁屑的隔网；所述四氢咲喃储槽、邻氯甲苯储槽和镁屑储槽通过第一插底管并联接入一级反应釜；所述四氢咲喃储槽、邻氯甲苯储槽和甲苯储槽分别设有与一级反应釜底部连通的输料管；所述一级反应釜的顶部还设有与二级反应釜的底部连通的溢流导料管；所述镁屑储槽还通过第二插底管接入二级反应釜；所述二级反应釜的顶部设有溢流出料管；所述第一插底管处于一级反应釜外的部分带有换热夹套。
无水四氢咲喃、邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管将原料输入至反应釜中，并且原料在输送的过程中混合和引发，由于引发过程中的环境温度需要达到60°C〜70°C,故在第一插底管处于一级反应釜外的部分设置换热夹套，通过换热夹套来实现温度的调节。
通常，格氏试剂的引发过程所需时间较长，需要较高的引发温度且易造成瞬间的体积膨胀，本发明采用的插底管上部通过换热夹套加热至609〜70-C,下部置于反应液中，而反应液的温度高达80〜859,当原料流经插底管上部后，温度升至60〜70°C,但仍未完全发生引发，带进入插底管下部区域后，受反应液的加热温度会上升至80°C 左右，继而快速引发，引发后及时进入反应釜中参加反应，可以避免引发过程中液体体积膨胀造成的影响。
为保证原料流通的通畅，插底管管径大小设置为25〜45mn;插底管距离反应釜底部的距离不宜过长或过短，作为优选，所述插底管距反应釜底部的距离为反应釜高度的1/5〜1/6。
无水四氢咲喃、邻氯甲苯和甲苯通过输料管进入反应釜中与已引发的反应液进行混合，在加热的作用下，会迅速发生格氏反应；镁屑将在上述过程中逐渐消耗。
由于一级反应釜和二级反应釜的中部均设有用于阻隔镁屑的隔网，所以大颗粒的镁屑将被阻留在反应釜中，不会随同反应后的液体一同流出反应釜，也不会因此造成镁屑堵塞管道和阀门的问题。
为保证大颗粒镁屑被阻留在反应釜中，需对隔网的孔径进行限定，但隔网孔径过小不利于反应液的流通，故作为优选，所述的隔网的孔径为0.01〜0.05mm。
本发明还公开了一种邻氯甲苯格氏试剂的制备工艺，包括以下步骤：（1）将无水四氢咲喃、邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢咲喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至65〜70°C；（2）将无水四氢咲喃、邻氯甲苯和甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤（1）中的混合液体混合，加热，得到反应混合液；（3）反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应釜中，并与通入的镁屑混合，加热，反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。
在进行邻氯甲苯格氏试剂制备工艺的初始阶段，可添加一定量的碘试剂提高引发反应的效率。
作为优选，步骤（2）和（3）中，加热的温度为80〜850该温度范围可保证格氏反应顺利进行。
邻氯甲苯格氏试剂制备前需对原材料进行相应的前处理，所述镁屑经稀硫酸氧化后，用四氢咲喃洗涤，并在氮气保护下进行干燥后制备获得。
所述邻氯甲苯经无水氯化钙处理后蒸馆获得，四氢咲喃经无水氯化钙处理后获得无水四氢咲喃。
步骤（1）中，邻氯甲苯和无水四氢咲喃的流量比为1: 2〜5。
步骤（2）中，所述邻氯甲苯、无水四氢咲喃和甲苯的流量比为1:2〜4:1〜1.5。
一级反应釜内未反应完全的原料会通过溢流导料管进入二级反应釜中，在二级反应釜中通入一定量的镁屑，可使剩余的原料反应完全。
镁屑粒径大小对于格氏反应的效果以及反应时间均有影响，作为优选，所述镁屑采用粒径为0.1〜0.5nnn的镁砂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过邻氯甲苯格氏试剂连续化生产设备以及相应制备工艺的结合，解决了现有邻氯甲苯格氏试剂的工业制备中引发困难和镁屑分离困难的问题，提高了邻氯甲苯格氏试剂的得率。
2.实施例1利用本发明中的生产设备制备邻氯甲苯格氏试剂，步骤如下：（1）将流量为10kg/h的无水四氢咲喃、流量为5kg/h 的邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢咲喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至65°C；（2）将流量为20kg/h的无水四氢咲喃、流量为10kg/h的邻氯甲苯和流量为10kg/h的甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤（1）中的混合液体混合，加热至80-C,得到反应混合液；（3）反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应釜中，并与通入的镁屑混合，加热至80°C,反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。
