三元材料(锂钴锰镍复合氧化物)中微量元素测定

三元过渡金属镍钴锰复合氧化物三元过渡金属镍钴锰复合氧化物，作为一种重要的电催化材料，近年来备受研究者的关注。

它具有良好的催化活性和稳定性，可用于燃料电池、电解水制氢等领域，具有广阔的应用前景。

在本文中，我将围绕三元过渡金属镍钴锰复合氧化物的制备方法、电催化性能、应用前景等方面展开全面的评估和讨论。

1. 三元过渡金属镍钴锰复合氧化物的制备方法1.1 沉淀法沉淀法是一种常用的制备方法，通过将相应的金属盐与沉淀剂反应生成沉淀，再经过适当的处理得到三元过渡金属镍钴锰复合氧化物。

1.2 模板法模板法利用模板的特性，在其表面沉积金属前驱体，再经过煅烧得到复合氧化物，该方法制备的产物具有较高的比表面积和均匀的孔结构。

1.3 共沉淀法共沉淀法是将三种金属离子在一定的条件下同时沉淀，形成复合氧化物，该方法简单易行。

2. 三元过渡金属镍钴锰复合氧化物的电催化性能2.1 电催化水分解多种研究表明，三元过渡金属镍钴锰复合氧化物具有良好的电催化水分解活性，其电解水制氢的效率高，稳定性好，是一种理想的电催化材料。

2.2 燃料电池在燃料电池中，三元过渡金属镍钴锰复合氧化物作为阴极材料，能够高效催化氧还原反应，提高燃料电池的性能。

3. 三元过渡金属镍钴锰复合氧化物的应用前景3.1 燃料电池三元过渡金属镍钴锰复合氧化物在燃料电池中的应用已经取得了一定的进展，未来有望成为商业化的关键材料。

3.2 电解水制氢随着可再生能源的快速发展，电解水制氢技术受到越来越多的关注，三元过渡金属镍钴锰复合氧化物有望成为电解水制氢的重要催化材料。

从以上评估中可以看出，三元过渡金属镍钴锰复合氧化物具有良好的制备方法、优异的电催化性能和广阔的应用前景。

这些特点使得它成为了当前备受关注的研究热点之一。

在未来的研究中，还需要进一步探索其制备工艺、改善材料的稳定性和寿命，以及拓展更广泛的应用领域。

在个人观点上，我认为三元过渡金属镍钴锰复合氧化物作为一种潜在的重要催化材料，具有巨大的发展潜力。

三元材料中镍锰钴总含量测定（络合滴定法）1方法提要在盐酸羟胺存在下，在pH=10的缓冲介质中，以紫脲酸胺为指示剂，利用络合滴定法得到镍、锰、钴总含量。

2试剂盐酸羟胺溶液：10%水溶液。

EDTA标准溶液：0.015mol/L。

紫脲酸胺：与氯化钠（1+100）混合并研细。

PH=10的氨缓冲溶液。

3操作①称取试样0.2g（精确至0.0001g），置于250ml烧杯中。

②加盐酸（1+1）10ml，加热至完全溶解。

③将溶液定容于200ml容量瓶中。

④用移液管移取25ml溶液，置于250ml烧杯中。

平行移取两份。

⑤加盐酸羟胺溶液5ml，缓冲溶液10ml。

加水至150ml，摇匀。

于电炉上加热至40℃（即，微微冒雾时）。

⑥加0.05~0.1g紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色变为淡紫色为终点。

4计算以Ni计总量% = b 5869%式中 b——每克样品中镍、锰、钴总的物质的量（mol/g）。

c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；m——三元材料的质量，g；V——滴定三元材料消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

附录1：EDTA标准溶液的配制及标定c EDTA = 0.015 mol/LA.配制：称取11.2g EDTA，加热溶于2000ml水中，冷却，摇匀。

B.标定方法：a.称取0.2g（精确至0.0001g）于800℃灼烧1小时的基准氧化锌，少量水润湿，用滴管吸取3管盐酸（1+1）溶解试样；b.将溶液于200ml容量瓶中定容；c.用移液管移取25ml溶液，置于烧杯中，d.加10ml氨缓冲溶液（pH=10）；e.加0.05~0.1g铬黑T指示剂；f.用EDTA滴定溶液至纯蓝色为终点。

C.计算式中 c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；m——氧化锌的质量，g；V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

附录2：缓冲剂的配制pH = 10.0：27g氯化氨溶于适量水中，加浓氨水197ml，用水稀释至500ml。

三元正极材料匣钵材质中元素
三元正极材料通常是指由镍（Ni）、钴（Co）、锰（Mn）三种元素组成的化合物。

这些化合物通常是锂离子电池的正极材料，因为它们具有良好的电化学性能和循环稳定性。

常见的三元正极材料包括锂镍钴锰氧化物（NCM）和锂镍钴铝氧化物（NCA）。

这些材料中的镍、钴、锰等元素在一定比例下能够提供良好的电池性能，如高能量密度、长循环寿命和较高的安全性能。

从化学角度来看，镍、钴、锰是过渡金属元素，它们在三元正极材料中的比例和结晶结构对材料的电化学性能有着重要影响。

其中，镍和钴能够提高材料的比容量和循环寿命，而锰则有助于提高材料的热稳定性和安全性能。

因此，三元正极材料的合理配比和结构设计对于电池性能至关重要。

另外，从工程角度来看，三元正极材料的制备和加工也需要考虑到元素的分布均匀性、晶粒大小和电极的导电性等因素。

这些因素都会影响到电池的性能和成本。

因此，研究人员在开发新型三元正极材料时需要综合考虑化学、物理和工程等多个方面的因素，以实现更好的电池性能和商业化应用。

三元系锂电池正极材料研究现状摘要：综述了近年来锂离子电池层状Li-Ni-Co-Mn-O正极材料的研究进展，重点介绍了正极材料LiNi l/3Co l/3Mn l/3O其合成方法电化学性能以及掺杂、包覆改性等方面的研究结果。

三元系正极材料的结果：LiMn x Co y Ni1-x-y O2具有α-2NaFeO2层状结构。

Li原子占据3a位置,Ni、Mn、Co随机占据3b位置,氧原子占据6c位置。

其过渡金属层由Ni、Mn、Co 组成,每个过渡金属原子由 6 个氧原子包围形成MO6 八面体结构,而锂离子嵌入过渡金属原子与氧形成的(MnxCo yNi1-x-y) O2层之间。

在层状锂离子电池正极材料中均有Li+与过渡金属离子发生位错的趋势,特别是以结构组成中有Ni2+存在时这种位错更为突出。

抑制或消除过渡金属离子在锂层中的位错现象是制备理想α-2NaFeO2结构层状正极材料的关键，在LiMn x Co y Ni1-x-y O2结构中, Ni2+的半径( rNi2+=0.069nm)与Li+的( rLi+=0.076nm)半径接近,因此晶体结构会发生位错,即过渡金属层中的镍原子占据锂原3a的位置,锂原子则进驻3b位置。

在Li+层中,Ni2+的浓度越大,则Li+在层状结构中脱嵌越困难,电化学性能越差。

而相对于LiNiO2及LiNi x Co1-x-y O2,LiMn x Co y Ni1-x-y O2中这种位错由于Ni 含量的降低而显著减少。

同时由于Ni2 + 的半径( rNi2 + =0. 069nm) 大于Co3+ ( rCo3+ = 0. 0545nm) 和Mn4 + ( rMn4 + =0. 053nm) ,LiMnxCo yNi1 - x - yO2 的晶格常数有所增加。

由于充分综合镍酸锂的高比容量、钴酸锂良好的循环性能和锰酸锂的高安全性及低成本等优点,利用分子水平的掺杂、包覆和表面修饰等方法来合成锰镍钴等多元素协同的复合正极材料,因其良好的研究基础及应用前景而成为近年来研究热点之一。

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化学分析法常量测定 Li δ Ni 1- x - y Co x Mn y O 2 中的镍、钴、锰含量1 实验1.1 实验原理1.1.1 N i含量的测定原理Li δ Ni 1- x - y Co x Mn y O 2 系列材料中 Ni 含量的测定采用重量分析法。

在含有酒石酸的氨性介质中，以丁二酮肟为沉淀剂，与金属镍离子形成螯合物，形成两个五原子环。

1.1.2 C o 含量的测定原理Co 含量的测定依然采用重量分析法，所选用的沉淀剂为1- 亚硝基 -2- 萘酚。

在 HAc 介质中，1- 亚硝基 -2- 萘酚与金属钴离子形成具有配位键的螯合物 [5] 。

1.1.3 M n 含量的测定原理Mn 含量的测定是以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准溶液进行络合滴定 [5] 。

但在三元体系材料中，镍和钴离子会对铬黑 T 产生封闭作用，应以 KCN 作掩蔽剂来消除封闭现象 [5] 。

1.2 主要试剂EDTA 标准溶液；10%酒石酸溶液；10%氨水溶液；1%丁二酮肟溶液；(3+97) 氨水溶液；1%1- 亚硝基 -2-萘酚溶液；33%HAc 溶液； KCN 溶液；氨 - 氯化铵缓冲溶液（pH=10）；固体铬黑 T 指示剂；Ni 标准溶液（1 mg/mL）；Co标准溶液（1 mg/mL）；Mn 标准溶液（1 mg/mL）。

1.3 实验方法1.3.1 样品的制备本实验以 Li δ Ni 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 为例，测试其镍、钴、锰含量。

准确称取 2 g（精确至 0.000 1 g）样品置于 200 mL 烧杯中，加少量水润湿，加入 20 mL HCl （1+1），加热溶解并蒸发至近干，冷却后转移至 200 mL 容量瓶中，稀释至刻度。

1.3.2 N i含量的测定移取 1.3.1 中所述试样溶液 20.00 mL，置于 200 mL 烧杯中，加入 5~10 mL 10% 酒石酸溶液，滴加 10%氨水至溶液变为紫色，加热至 75~80 ℃，在搅拌下加入 60~70 mL 1% 丁二酮肟溶液，保温 15~30 min，冷却放置 1 h。

锂电池正极材料中镍钴锰含量测定在锂离子电池中，正极材料起到储存和释放电荷的作用。

目前，许多正极材料都包含钴、镍和锰等元素。

在这些元素中，镍钴锰(NCM)被广泛用于制造锂电池正极材料，因为它具有良好的容量和寿命特性，适用于许多应用领域。

在制造和质量控制过程中，准确测定NCM含量具有重要意义，确保电池性能良好和可靠。

为了测定NCM含量，可以使用多种技术。

例如，ICP-MS、XRF、ICP-OES等方法都可以用于分析NCM含量。

这些技术中， X射线荧光光谱仪 (XRF) 是一种非破坏性、快速、易于操作的分析方法。

XRF通常适用于材料含量的分析，而ICP-OES则适用于微量元素的分析。

为了测定NCM含量，需要将样品放入X射线荧光光谱仪中进行测试。

在测试期间，仪器会向样品中发射X射线，当X射线与样品中的原子相互作用时，样品会发出荧光辐射。

测量荧光辐射的能量和强度，可以通过比较标准样品进行校准和计算。

虽然XRF是一种可靠的技术，但在使用过程中仍需注意一些因素，以确保准确性和重复性。

首先，在测量过程中应注意样品的制备。

样品应该充分混合，以确保样品中的NCM均匀分布，并且应该避免样品受到污染。

其次，应确保仪器处于适当的校准状态。

校准过程应该定期进行，以确保仪器的准确性和稳定性。

最后，XRF不适用于所有类型的样品。

例如，对于高含量的轻元素，如氢氟化物，X射线可能不足以将其激发和检测。

对于这些样品，ICP-OES可能更适合进行分析。

总体而言，NCM含量的测定是制造和质量控制过程中的关键步骤。

通过使用适当的技术，例如XRF、ICP-OES等，可以实现NCM含量的准确测定，从而确保电池性能和可靠性。

电感耦合等离子体法(ICP法)测定镍钴锰三元复合氢氧化物中
的微量磷元素
冯焕村;陈珍华;魏稼轩
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】本文探讨了一种采用电感耦合等离子体(ICP)法测定镍钴锰三元复合氢氧化物中微量磷元素的方法。

磷元素对材料的电化学性能有显著影响,因此,准确测量其含量对于优化电池性能和质量至关重要。

本文采用的ICP法是一种高灵敏度、高准确度的测量技术,对于复杂基质中的微量元素测定具有优异的效果。

研究结果显示,该方法对于镍钴锰三元复合氢氧化物中的磷元素测定具有良好的线性关系、高精密度和高准确度,干扰小等优点,证明了其在实际应用中的可行性。

【总页数】3页(P46-48)
【作者】冯焕村;陈珍华;魏稼轩
【作者单位】广东佳纳能源科技有限公司;江西佳纳能源科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】S151.9
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ICP-OES测定镍钴锰氢氧化物中硅含量周兆海; 李沃颖【期刊名称】《《广州化工》》【年(卷),期】2019(047)014【总页数】3页(P128-130)【关键词】镍钴锰氢氧化物; 硅含量; 电感耦合等离子体原子发射光谱仪【作者】周兆海; 李沃颖【作者单位】江门市芳源新能源材料有限公司广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】O655.9复合镍钴锰氢氧化物是一种容量比较高的新型锂离子电池正极材料，镍钴锰三元氢氧化物是锂电池的重要组成部分[1]。

硅元素是这种材料中的有害元素，它的存在可能会对电池性能有影响。

因此，选择快速和可靠的方法测定正极材料中硅元素含量十分必要。

目前，硅元素含量的测定方法主要有X射线荧光光谱法、重量法、硅钼蓝光度法和电感耦合等离子体发射光谱法等。

陈美瑜等[2]采用X射线荧光光谱法测定高性能陶瓷中的硅元素含量，当硅的质量浓度在55%～70%时，相关系数为0.9997，方法检出限为0.81%。

张浪清等[3]采用重量法直接测定航天材料铝硅中间合金中硅含量，方法在分析周期和准确性上都能满足航空材料合金行业中生产检验的需求。

邱红绪等[4]应用硅钼蓝光度法测定萤石样品中不同含量二氧化硅的改进方法，在选定条件下，二氧化硅的质量在0～800 μg范围内符合比尔定律，相关系数r≥0.9998。

李欣等[5]采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在251.611 nm波长下测定复合肥料中有效硅含量。

方法灵敏度高、操作快速简单、选择性好。

然而，未见电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于镍钴锰三元氢氧化物中硅含量的分析，本文探究了镍钴锰消解液中元素对硅含量分析的影响，建立了一种干扰少、简便快速和结果准确的分析方法。

1 实验1.1 仪器及工作参数赛默飞ICAP7200电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES，美国产)，工作参数设定如下：功率1150 W，辅助气0.5 L/min，冷却气12 L/min，载气体流量0.85L/min，蠕动泵转速50 r/min，Si的4条分析谱线分别为251.611 nm、212.412 nm、288.158 nm和221.667 nm。