生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定

纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。

把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。

洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。

方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。

2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。

木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。

纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。

该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。

实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。

最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。

实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。

以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。

通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。

木质素测定方法引言木质素是一种存在于植物细胞壁中的复杂有机化合物，它在许多工业应用中具有重要的作用。

因此，准确测定木质素的含量对于相关研究和工业生产非常重要。

本文将探讨木质素测定的方法以及相关的标准。

木质素的重要性木质素是植物细胞壁中最主要的成分之一，主要由苯丙基醇类化合物组成。

它们在植物细胞壁的形成和稳定性方面起着重要作用。

此外，木质素还具有抗菌、抗氧化和抗真菌等性质，因此在许多工业应用中得到了广泛应用，如造纸、纤维素、生物质能源等领域。

木质素测定方法本节将介绍几种常用的木质素测定方法，并对其优缺点进行比较。

1. 元素分析法元素分析法是通过测定木质素中的C、H、O和N等元素的含量来间接推算木质素的含量。

这种方法的优点是简单、快速，且不需要特殊设备。

然而，它只能提供木质素含量的估计值，并且对不同种类的木质素具有一定的局限性。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的木质素测定方法，通过将样品中的木质素化合物蒸发后分离并通过气相色谱仪检测其浓度。

这种方法可以提供比较精确的木质素含量，并且可以对不同种类的木质素进行定量分析。

然而，该方法的操作较为复杂，需要较为专业的设备和技术。

3. 红外光谱法红外光谱法是一种通过测定木质素样品在红外光谱区域的吸收特性来推算其含量的方法。

它具有非破坏性、快速和准确的特点。

此外，红外光谱法还可以用于分析不同类型的木质素成分。

然而，该方法对于样品的处理和数据分析要求较高。

木质素测定方法标准为了保证木质素测定结果的准确性和可比性，制定和使用标准方法是非常重要的。

以下是一些常用的木质素测定方法标准。

1. TAPPI标准TAPPI（美国造纸和纸浆技术协会）制定了许多与纸浆和造纸过程相关的标准方法。

其中，TAPPI T222 om-11标准方法就是用于测定木质素含量的方法。

这个标准方法主要基于气相色谱法，并规定了样品的处理、仪器的使用和数据分析等方面的要求。

2. ISO标准国际标准化组织（ISO）也制定了一些与木质素测定方法相关的标准。

实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。

它们是构成植物细胞壁的主要组分。

其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。

1. 纤维素生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。

用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。

C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。

2. 半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。

将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。

铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O 的形式沉淀出来。

用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。

测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。

加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3. 木质素用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。

然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。

生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。

2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。

二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。

它们是构成植物细胞壁的主要组分。

其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的"粘合剂”和"填充剂”。

1.纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。

用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。

C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。

K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O2.半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。

将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。

铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。

用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。

测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。

加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O + I2+H2C2O4= CuC2O4+CuI2+ H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2= Na2S4O6 + 2NaI3.木质素先用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。

生物质基材料结构特性的研究与分析引言：生物质基材料是一种可再生资源，具有广泛的应用前景。

随着环境保护意识的提高和对可持续发展的追求，生物质基材料得到了越来越多的关注和研究。

在生物质基材料的开发和利用过程中，对其结构特性进行深入研究和分析，可以帮助我们了解其性能、制备方法和应用领域，为生物质基材料的优化设计和应用提供理论指导。

一、生物质基材料的组成和结构特点1. 生物质基材料的基本组分生物质基材料主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。

纤维素是生物质基材料的主要成分，占比约为40-50%。

半纤维素包括木聚糖、木脂质和果聚糖等，占比约为25-35%。

木质素是生物质基材料中的非糖类聚合物，占比约为15-25%。

2. 生物质基材料的结构特点生物质基材料的结构特点与其组分密切相关。

纤维素是由β-葡聚糖链通过β-1,4-糖苷键连接而成，形成纤维状结构。

半纤维素包含一系列具有不同结构的聚糖，如木聚糖、木脂质和果聚糖等，它们在纤维素基质中填充空隙，增加生物质基材料的柔韧性和可塑性。

木质素是一种复杂的高分子化合物，由苯丙素单位通过酯和醚键连接而成。

它赋予生物质基材料良好的机械性能和耐水性。

二、生物质基材料结构特性的研究方法1. 显微观察显微观察是研究生物质基材料结构特性的基础。

光学显微镜和电子显微镜可以用来观察生物质基材料的形貌、结构和组成。

光学显微镜可以提供低放大倍数的图像，用于初步观察样品的表面形态和纤维结构。

电子显微镜可以提供更高放大倍数的图像，用于观察样品的细微结构和成分分布。

2. X射线衍射X射线衍射是分析生物质基材料晶体结构的重要手段。

通过测量样品的X射线衍射图谱，可以获取到样品的晶胞参数、晶体结构和晶体取向信息。

X射线衍射可以帮助确定生物质基材料的晶体形态，进而研究其物理性质和应用性能。

3. 核磁共振核磁共振技术可以提供生物质基材料的分子结构信息。

通过测量样品在外加磁场作用下的核磁共振信号，可以获得样品中不同原子核的化学位移、耦合常数和相对位置信息。

第1篇一、实验目的1. 了解生物质化学的基本概念和实验方法。

2. 掌握生物质化学实验的基本操作技巧。

3. 通过实验，加深对生物质化学原理的理解。

二、实验原理生物质化学是研究生物质中化学组成、结构和性质的一门学科。

生物质包括植物、动物、微生物等，其化学组成主要包括碳水化合物、蛋白质、脂质、核酸等。

生物质化学实验主要包括生物质提取、分离、鉴定和测定等。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 生物质样品（如玉米秸秆、小麦秸秆等）- 酶（如纤维素酶、淀粉酶等）- 酸、碱等化学试剂- 乙醇、丙酮等有机溶剂2. 实验仪器- 研钵- 烧杯- 试剂瓶- 电子天平- 离心机- 恒温水浴锅- 显微镜- 紫外可见分光光度计1. 生物质提取（1）称取一定量的生物质样品，置于研钵中，加入适量的水，研磨成浆状。

（2）将浆状物过滤，收集滤液。

2. 生物质分离（1）取一定量的滤液，加入适量的酶，在恒温水浴锅中反应一定时间。

（2）反应结束后，加入适量的丙酮，使蛋白质沉淀。

（3）离心分离，收集沉淀物。

3. 生物质鉴定（1）取一定量的沉淀物，加入适量的双缩脲试剂，观察颜色变化。

（2）取一定量的沉淀物，加入适量的苏丹Ⅲ试剂，观察颜色变化。

4. 生物质测定（1）取一定量的沉淀物，加入适量的葡萄糖标准溶液，用紫外可见分光光度计测定吸光度。

（2）根据吸光度计算生物质中葡萄糖的含量。

五、实验结果与分析1. 生物质提取实验成功提取了生物质中的可溶性成分。

2. 生物质分离实验成功分离了生物质中的蛋白质和脂质。

3. 生物质鉴定实验结果表明，生物质中主要含有蛋白质和脂质。

4. 生物质测定实验结果表明，生物质中葡萄糖的含量为X g/g。

1. 生物质提取过程中，研磨时间和水量对提取效果有较大影响。

适当增加研磨时间和水量可以提高提取效果。

2. 生物质分离过程中，酶的种类和反应时间对分离效果有较大影响。

选择合适的酶和反应时间可以提高分离效果。

3. 生物质鉴定过程中，试剂的种类和用量对鉴定结果有较大影响。

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIRS）是一种用于分析木质素和纤维素半纤维素的技术。

它基于物质与光谱之间的相互作用，利用这种相互作用来确定物质的化学成分和结构。

近红外光谱技术在木质素和纤维素半纤维素的分析中具有广泛的应用，因为它具有快速、无损、非破坏性的特点，并且可以对多种成分进行定量和定性分析。

本文将对NIRS在木质素和纤维素半纤维素分析中的应用进行详细介绍，包括其原理、方法、优势和局限性。

一、木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的两个主要组成部分，它们在植物生长和生物质转化中起着重要作用。

木质素是植物细胞壁中含量最多的聚合物，主要由芳香族化合物组成，包括苯醛、羟苯乙酮和羟基苯甲醛等。

纤维素半纤维素则是由葡萄糖和木糖等多糖组成，是植物细胞壁的支架结构。

在木质素和纤维素半纤维素中，还包含少量的蛋白质、脂质和灰分等。

木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构对于植物的生长和发育具有重要的影响。

因此，对木质素和纤维素半纤维素进行分析和研究，不仅可以帮助我们更好地了解植物细胞壁的组成和结构，还可以为生物质转化、纤维素乙醇生产等领域的研究和应用提供重要的依据。

二、近红外光谱的原理和方法近红外光谱是通过测量物质与近红外光的相互作用来确定物质的化学成分和结构的一种分析技术。

近红外光谱的原理是利用近红外光与样品中的化学键进行振动后产生的光谱来分析样品的化学成分。

近红外光谱的光谱范围通常在700 nm至2500 nm之间，可用于分析样品中的O-H、C-H、N-H和S-H等化学键的振动情况，从而确定样品的成分和结构。

近红外光谱分析的方法通常包括样品的制备、光谱的测量和数据的处理三个步骤。

样品制备的关键是保证样品的均匀性和稳定性，一般可以通过干燥、粉碎和均质等处理来进行。

光谱的测量通常使用近红外光谱仪，通过射入近红外光和检测样品对光的吸收情况来获得光谱图。

数据的处理则包括光谱的预处理、模型的建立和校正等步骤，通常需要借助化学计量学和统计学的方法来进行。

生物质制备生物乙醇实验报告一、实验目的本次实验旨在研究利用生物质转化为生物乙醇的方法和过程，探索提高乙醇产量和纯度的条件，为生物质能源的开发和利用提供实验依据。

二、实验原理生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。

通过预处理、水解和发酵等步骤，可以将生物质中的碳水化合物转化为可发酵糖，进而发酵生成乙醇。

预处理阶段通常采用物理、化学或生物方法，破坏生物质的结构，提高后续水解的效率。

水解过程可以使用酸或酶将纤维素和半纤维素分解为葡萄糖和其他单糖。

发酵则是利用微生物（如酵母）将糖转化为乙醇和二氧化碳。

三、实验材料与设备（一）实验材料1、生物质原料：玉米秸秆2、化学试剂：硫酸、氢氧化钠、纤维素酶、酵母等3、培养基：YEPD 培养基（酵母提取物、蛋白胨、葡萄糖）1、粉碎机2、高压灭菌锅3、恒温培养箱4、离心机5、气相色谱仪6、 pH 计7、移液器四、实验步骤（一）生物质预处理将玉米秸秆洗净、晾干，用粉碎机粉碎至一定粒度。

称取一定量的粉碎秸秆，加入适量的硫酸溶液，在一定温度和时间下进行预处理，以去除木质素和半纤维素。

预处理后的物料用氢氧化钠溶液中和至中性，然后过滤、洗涤，得到预处理后的生物质。

（二）水解反应将预处理后的生物质放入反应容器中，加入适量的纤维素酶和缓冲溶液，在一定温度和 pH 值下进行水解反应。

反应过程中定期搅拌，并监测葡萄糖浓度的变化。

水解反应结束后，将反应液离心，取上清液用于后续发酵。

将水解得到的上清液转移至发酵罐中，接入适量的酵母种子液，在一定温度和 pH 值下进行发酵。

发酵过程中定期搅拌，并监测乙醇浓度和残糖含量的变化。

发酵结束后，将发酵液离心，取上清液进行乙醇含量的测定。

（四）乙醇含量测定采用气相色谱仪测定发酵液中的乙醇含量。

色谱条件为：色谱柱为DBWAX 柱，柱温为 60℃，进样口温度为 200℃，检测器温度为 250℃，载气为氮气，流速为 10 mL/min。

五、实验结果与分析（一）预处理结果经过硫酸预处理后，生物质的结构明显破坏，木质素和半纤维素的含量降低，纤维素的相对含量提高。

果胶食品执行标准
果胶食品的执行标准包括以下几项：
1. GB 食品安全国家标准食品添加剂果胶。

2. GB/T 造纸原料.果胶含量的测定。

3. NB/T 木质纤维素类生物质原料化学成分的测定第5部分:纤维素、半纤维素、果胶和木质素的测定。

4. NY/T 红(黄)麻水溶物、果胶、半纤维素和粗纤维素的测定滤袋法。

这些标准涉及到果胶在不同领域的应用和检测方法，其中食品安全国家标准是最为基础和重要的标准之一，规定了果胶作为食品添加剂的使用要求和检验规则。

在食品安全国家标准中，果胶被定义为淡米黄色粉末，无异味，溶于20倍水中则呈粘稠状液体。

理化指标应符合表1的要求，其中包括干燥失重、灰分、盐酸不溶物、铅、二氧化硫等指标。

同时，该标准还规定了果胶的标准化要求，高甲氧基果胶标准化为1500，即1kg的标准果胶能把150kg的糖转变为标准凝胶；低甲氧基果胶标准化为100。

需要注意的是，不同领域的果胶执行标准可能存在差异，因此在具体应用时需根据相应领域的要求进行选用和检测。

秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定纤錐素、半纤维崇与木质素是组成亦作物桔秆原料的二牛主蚩爼分.在以秸秆等纤维材料为原料底物生产乳醱,乙醇、丁疲等发酵产物的过程中・纤维素与半纤维素含撬的赛少与降解后绘糖的蕊得率和发酵产物产量直接相关：三个组分含量的变ft更是作为预处理、酶降解叹及发酵工艺等评价的重耍依据.因此.准确测定农作物秸秤中纤维索、半纤維索匀木顾嘉的會尿显燃星I 吩必翌.本章采用NREL方法测定t«花.玉米、高粱*小麦.大豆和谷子六种农作物秸秆中三个主娈组分的含量,为以后测定纤维材料的降解率奠定驰础.3.1试验材料秸秆原料选取桶花.玉米、高粱、小麦、大豆和谷子六种农作物秸秆（地上全株〉. 原料珂干后粉碎.过4小」稱・干煤后保仔备Hh3” 2试验方法秸fi中纤维盍、半纤维盍和木质盍含址的测定选择关国個求可再生他源实验宝（NREL）泌 &3*2.1试验步曝3.241秸秆中含水量的测定fi-105±3 1C预干燥铝箔称凰碟5h・祎确称吊并记录.观匀样品井精确称斌仏记录称虽碟加样品的总电吊：.一式卿份•将样品敬入干燥箱1頤±3€干燥！ih・干燥结束后转移至干燥器内.冷却至帘温后称曲…将样品返［-1IO5 + 3 'C干慄綽织线干燥至慎巫.阿枕秋电的差不超过（LI mg rr，］・3. 2. 1.2桔秆中色臺，脂类等杂质的提取农作物秸秆中含有的色盍、脂肪和壷白质等朵质会电响到高效液相色谱法测定纤维素和半纤维素的含虽的准确性，而且这些杂质辻会对色谱柱造成损害.所以应该将其去除.除去秸秆中的这些杂质采用两步抽提法.去离子水抽提和乙醇抽提.将索氏提起器Z1U05 至少12h,立训转移至干烘器内冷却.恒墮.第一步上离子总抽捉：特确称収2體样品.用谑纸包好后故入提取管中.注意滤祇筒髙度不超过虹吸进高度使得抽提效果更好.然后商提取烧版中加入去离子水190±5 mL,安装盍氏提取仪器装置,用电炉加热.保证每小时4・5次虹吸.回流1() h左右.回流完毕，停止加热. 使仪器冷却至空温。

生物质分离纤维素、木质素、半纤维素随着人类对可再生能源和可持续发展的关注日益增加，生物质的加工利用成为研究的热点之一。

生物质作为一种可再生能源资源，具有广泛的来源和丰富的种类，包括木材、农作物秸秆、林业废弃物、食品加工废弃物等，其中包含着大量的纤维素、木质素和半纤维素等成分。

这三种物质是生物质中的重要组成部分，对于生物质的分离、转化和利用具有重要意义。

一、纤维素1.定义纤维素是一种由β-D-葡聚糖单元组成的多聚物，在自然界中广泛存在于植物细胞壁中。

它是自然界中最丰富、最广泛分布的多糖类物质，是植物结构材料的主要成分，具有极强的机械强度和抗张力。

2.分离方法目前，生物质纤维素的分离方法主要包括生物法、物理法和化学法。

其中，酶解法是目前应用最为广泛的生物方法，通过酶的作用将生物质中的纤维素酶解成可溶性产物；物理法主要是利用机械力，如磨碎、研磨等手段将生物质纤维素从其他成分中分离出来；化学法是利用酸、碱等化学试剂对生物质进行处理，将纤维素等成分转化成溶解性产物或固体产物。

二、木质素1.定义木质素是一种由芳香族化合物构成的聚合物，存在于植物的次生木质部中，是植物细胞壁的重要组成部分，而它的分子结构复杂，化学键强度高，使得它具有极强的耐腐蚀性和抗氧化性。

2.分离方法木质素的分离通常采用物理法、化学法和生物法。

物理法主要是利用机械方法，如研磨、筛分等手段将木质素从其他成分中分离出来；化学法是通过酸碱处理或氧化还原反应使木质素转化为溶解性产物或固体产物；生物法则是通过微生物发酵或酶解将木质素分解为可溶性产物。

三、半纤维素1.定义半纤维素是一种多糖类物质，主要由葡萄糖、木糖和甘露醇等单糖组成，是植物细胞壁的重要成分之一，与纤维素和木质素一起构成了植物细胞壁的主要结构。

2.分离方法目前，半纤维素的分离方法主要包括酶解法、物理法和化学法。

其中，酶解法是将生物质中的半纤维素酶解成可溶性产物；物理法是利用机械力将半纤维素从其他成分中分离出来；化学法则是利用酸碱等化学试剂将半纤维素转化为溶解性产物或固体产物。

林业生物质原料分析方法多糖及木质素含量1范围本标准规定了林业生物质原料中多糖及木质素含量的测定方法。

本标准适用于木材、竹材、藤材、农作物秸秆等植物原料内多糖和木质素的定量分析。

2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

2.1林业生物质forestry biomass由植物光合作用等生命活动产生的天然有机物质，由纤维素、半纤维素和木质素三种主要高分子以及淀粉、果胶、蛋白质、抽提物等其他多种成分构成，主要以各种形态的木材、竹材、藤材、秸秆、果壳等形式存在，是可再生的天然植物纤维资源。

2.2多糖structural polysaccharides植物纤维原料除去细胞腔内含物和细胞壁木质素后所保留的全部纤维素及半纤维素的统称，也称综纤维素。

3林业生物质粉末样品的制备3.1 林业生物质原料分类样品原料按来源和形态分为木材、非木材原料和其他林业生物质原料三类，最终制备的粉末样品量应均不少于200g。

3.2 木材原料3.2.1 采集同一产地、同一树种的木材，并标明木材的树种、树龄、产地、砍伐年月等。

3.2.2 在所取木材原料的上部、中部、下部各截取2-3块厚度6mm左右的圆盘，或者选取直径不超过6mm 的细枝。

3.2.3 将所截取的材料在干燥通风处放置数日后，切成小薄木片，将所选材料均匀混合，按四分法采集均匀薄片样品约1000g。

3.2.4 将所得材料置于105±2℃的烘箱中烘干以便粉碎，用粉碎机将原料粉碎至全部通过40目筛，得粉末样品。

3.2.5 取适量粉末样品于恒重的容器中，在105±2℃的烘箱中干燥，至相邻两次称重的质量偏差小于0.2%（时间差应不小于1h），得绝干粉末样品，密封贮存在干燥器中备用。

3.3 非木材原料3.3.1 采集竹材、稻草、秸秆、麻类等原料500g，详细记录其种类、产地、采集年月、贮存年月、品质情况（变质情况及清洁程度等），若其中夹杂铁丝、铁屑等硬物应先用磁铁吸除。

原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。

植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。

将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。

煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。

秸秆中纤维素/半纤维素和木质素的几种测定方法对比陈贤情 商晋 宋慧芳 郭康权（西北农林科技大学机械与电子工程学院，陕西杨凌西农路22号，712100）摘 要：农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据。

秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，其测定方法各有利弊。

本文对比了几种不同测试方法和测试手段，从耗时、操作难易程度和数据可靠性等方面对纤维素、半纤维素和木质素的测定方法进行综合比较，给出了各测试方法的优缺点，并对几种改进方法作了介绍。

其中，Van Soest方法比较简单实用，一般实验室都能进行，但结果准确性低并且过滤困难；王玉万法可以同时进行多个试样的分析，但测定纤维素含量偏高，半纤维素含量偏低；高效液相色谱法数据可靠，重复性好，但仪器贵，测试成本较高。

关键词：秸秆，纤维素，半纤维素，木质素0 引 言中国秸秆资源丰富，但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉，随着科技的发展，一些较深层次的秸秆加工技术应运而生，如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。

农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据，秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素和木质素，其含量的多少为其综合利用提供重要依据。

纤维素、半纤维素和木质素的测定方法有多种。

Van Soest于1967年提出纤维素、半纤维素、木质素的测定程序，得到研究学者的普遍应用； 1987年王玉万等提出了木质纤维素固体基质发酵物中半纤维素、纤维素和木质素的定量测定分析程序；Van Soest于1991年对其方法进行了改进；李华针对Van Soest法进行了进一步改进，取得了良好的效果；国际可再生能源实验室发布了高效液相色谱法测定纤维素、半纤维素、木质素，测定结果比较可靠。

本文对纤维素、半纤维素、木质素的几种测定方法进行了对比分析，旨在为测定秸秆中的纤维素、半纤维素、木质素提供方法参考，为不同检测目的的学者提供选择依据。

1 方法原理1.1 Van Soest法Van Soest法在国内又称范式法，它是将样品经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、酸不溶木质素和硅酸盐。