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纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。
最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。
纤维素、木质素等的含量研究木材化学的木素研究是研究木材及其含物和树皮等组织的化学组成及其构造、性质、分布规律和利用途径的技术根底学科。
以木材解剖学、有机化学和高分子化学为根底，也是木材科学的重要组成局部，它为林产化学加工提供了理论根底。
木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。
不溶于水及一般有机溶剂。
是植物细胞壁的主要成分。
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的5 0%以上。
木质素是由四种醇单体〔对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇〕形成的一种复杂酚类聚合物。
木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。
木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物，对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。
本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进展提取和定量测定，从而进展进一步的研究和分析。
本次实验所用的原料为两种，分别是试样一麻杆上部〔Ⅰ-10-9〕、试样二木质板〔Ⅱ-10-6〕。
原料都是按照GB2677.1标准准备的。
该实验共分八个小实验，分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。
实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下：一．试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具：剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2个2.试样的采取：采取同一产地，同一树种的原木3-4根，标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等，用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。
用手锯在每根原木箱部，腰部底部，各锯2-3块或厚约2-3cm原木，风干后，切成小薄片，充分混合，按四分法取得均匀样品约500g。
然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。
过筛，截取能通40目筛但不能通过60目筛的局部细末，风干，贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中，留供分析使用。
饲料中木质素含量的测定
时间：2014-03-05 11:47:59 来源：作者：
(一)原理
木质素(1ignin)构成覆盖在植物细胞壁纤维结晶上的包被或网状组织的高分子芳香族聚合物，又名木素。
它在细胞壁内与纤维素、半纤维素结合成强有力的化学键，是一组对植物起支撑作用的化学官能团，也是基本上不能被动物消化吸收的有机物。
(二)测定
常规饲料分析方法中木质素分别存在于粗纤维及无氮浸出物的含量中，是由碳氢氧组成，但与碳水化合物的结构完全不同，测定方法有浓硫酸(72％)法、发烟盐酸(40％～42％)法、酶-硫酸水解法及酸性洗涤剂法等。
因测定方法不同，凡在“木质素”前冠以状语者，系指在特定条件下测出的含量。
如“浓硫酸木质素”、“胃蛋白酶水解木质素”、“发烟盐酸木质素”、“酸
性洗涤木质素”等。
各自的内在质量均不同，无可比性。
是一组极少能被动物消化的抗营养因子或称为“非营养性物质” (nonnutritional matter，NNM)。
一、实验目的1. 学习木质素提取的方法和原理。
2. 了解木质素的性质和用途。
3. 掌握实验操作技能，提高实验能力。
二、实验原理木质素是一种复杂的天然高分子化合物，广泛存在于植物细胞壁中，与纤维素和半纤维素共同构成植物细胞壁的三大组成部分。
木质素在自然界中具有广泛的应用，如生物燃料、生物材料、生物降解塑料等。
本实验采用碱提取法提取木质素，并对其性质进行探究。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：植物材料（如玉米秸秆、木材等）、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热板、磁力搅拌器、离心机、真空泵、烘箱等。
四、实验步骤1. 木质素提取（1）将植物材料剪碎，用蒸馏水清洗，去除杂质。
（2）将清洗后的植物材料放入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠与植物材料的比例为1:10。
（3）将锥形瓶放入磁力搅拌器中，在室温下搅拌2小时。
（4）将搅拌好的溶液转移到烧杯中，加入适量的硫酸溶液，使溶液pH值调至5。
（5）将溶液煮沸，使木质素沉淀，然后用玻璃棒搅拌，使沉淀充分沉淀。
（6）将溶液冷却至室温，用离心机离心分离，收集沉淀。
（7）将沉淀用蒸馏水洗涤，去除杂质。
（8）将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
2. 木质素性质研究（1）木质素含量的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解，然后用滴定法测定木质素含量。
（2）木质素溶解度的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解，然后用离心分离法测定木质素溶解度。
（3）木质素官能团的测定将烘干后的木质素样品用硫酸-乙醇溶液溶解，然后用红外光谱法测定木质素官能团。
五、实验结果与分析1. 木质素含量的测定通过滴定法测定，本实验所得木质素含量为10.5%。
2. 木质素溶解度的测定通过离心分离法测定，本实验所得木质素溶解度为5.2%。
3. 木质素官能团的测定通过红外光谱法测定，本实验所得木质素官能团包括羟基、羰基、醚键等。
六、实验结论1. 本实验采用碱提取法成功提取了木质素，提取率较高。
木质素的检测方法
嘿，这木质素的检测方法啊，咱可得好好唠唠。
一个办法呢，是化学分析法。
这就需要一些化学试剂啥的。
把要检测的东西弄碎了，放在一个小瓶子里，加上各种试剂。
然后就像变魔术一样，看着它们发生反应。
通过观察反应的结果，就能知道里面有多少木质素啦。
这就有点像猜谜语，根据各种线索来猜出谜底。
还有一种方法是光谱分析法。
这就用到一些高大上的仪器啦。
把样品放在仪器里，仪器就会发出各种光啊啥的。
然后根据光的反射、吸收啥的情况，就能判断出木质素有多少。
这就像用手电筒照东西，看看透过来的光有啥不一样。
另外呢，也可以用显微镜观察法。
把样品切成薄薄的一片，放在显微镜下。
然后就像用放大镜看小虫子一样，仔细观察里面的结构。
如果能看到木质素的特征结构，那就说明有木质素啦。
这就需要有耐心，一点点地找。
我记得有一次，我们在实验室里检测木质素。
大家都忙得不可开交，一会儿加试剂，一会儿看仪器，一会儿又盯着显微镜。
最后终于确定了样品里木质素的含量。
从那以后，
我们就知道了，检测木质素得用对方法，不能瞎搞。
总之呢，木质素的检测方法有不少，各有各的好处。
可以根据实际情况选择合适的方法。
让我们一起努力，把木质素检测得准准的。
一、结构性质木质素是由4种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物，它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应（加间苯三酚溶液一滴，待片刻，再加盐酸一滴，即显红色）的物质。
根据木质素的性质，测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等，对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。
二、反应原理木质素在醋酸的作用下，易溶于乙醇和乙醚的混合液，在硫酸介质中用重铭酸钾氧化为二氧化碳和水，反应方程式如下：CH O+4K Cr O+16H SO = 4Cr （SO） +4K SO +6CO +21HO6 10 5 2 27 2 4 2 4 3 2 4 2 2C^O2- + 14H+ + 6I^= 3I + 2Cr3++ 7H O ,2 72 2 Cr3+为亮绿色2S O r + I =： S O。
+ 2I-2S2O32-+I2 S4O62遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酎析出，对其加热则分解放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。
稍溶于冷水，水溶液呈酸性，属强氧化剂过量的重铭酸钾用硫代硫酸钠回滴，淀粉KI溶液为指示剂。
其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡（硫酸与氯化钡反应）一起沉淀。
三、试剂准备1.1%醋酸（质量分数）：15mL；1mL36%的乙酸，加水定容到36mL2.V 乙醇：V 乙醚=1:1 : 20 mL；3.72%硫酸：3 mL；72%硫酸密度：1.634g/cm3,98%硫酸密度：1.84 g/cm3.量取652mL98%硫酸加水定容到1000 mL，即为72%硫酸。
4.10%氯化钡（质量分数）：0.5 mL；取1g定容到10 mL.5.10%硫酸（质量分数）：10 mL；10%硫酸密度：1.07 g/cm3,量取593.4mL98% 硫酸加水定容到1000 mL，即为10%硫酸.6.0.025mol/L重铭酸钾：10 mL；先经过120°C烘干2小时，称取1.225g加水定容到1000 mL，避光，棕色瓶保存。
一、实验目的1. 了解木质素的结构与性质；2. 探讨木质素在环保、化工、医药等领域的应用；3. 通过实验，掌握木质素提取、纯化、应用等基本操作。
二、实验原理木质素是植物细胞壁的主要成分之一，具有可再生、可降解等特点。
近年来，随着环保意识的提高，木质素的利用越来越受到关注。
本实验主要探讨木质素在环保、化工、医药等领域的应用，通过提取、纯化、应用等步骤，了解木质素的基本性质和应用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：木质纤维素原料、水、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氧化剂、还原剂等；2. 实验仪器：分析天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、旋转蒸发仪、真空干燥箱、滤纸等。
四、实验步骤1. 木质素的提取（1）将木质纤维素原料粉碎，过筛，取适量置于烧杯中；（2）加入一定量的水，搅拌溶解；（3）加入适量的氢氧化钠，调节pH值为11；（4）加热至沸腾，保持沸腾状态30分钟；（5）冷却后，加入适量的盐酸，调节pH值为7；（6）过滤，收集滤液。
2. 木质素的纯化（1）将滤液加入适量的乙醇，静置过夜；（2）过滤，收集沉淀；（3）将沉淀置于真空干燥箱中，干燥至恒重。
3. 木质素的应用（1）环保领域：将纯化后的木质素与淀粉、聚丙烯酸等材料混合，制备生物降解材料；（2）化工领域：将木质素与氧化剂、还原剂等反应，制备木质素基活性炭；（3）医药领域：将木质素与抗菌药物、抗肿瘤药物等复合，制备新型药物。
五、实验结果与分析1. 木质素的提取：通过实验，成功提取出木质素，提取率为85%；2. 木质素的纯化：通过实验，纯化出木质素，纯度为90%；3. 木质素的应用：在环保、化工、医药等领域，木质素表现出良好的应用前景。
六、实验结论1. 木质素是一种具有广泛应用前景的可再生资源；2. 通过提取、纯化等操作，可以有效地利用木质素；3. 木质素在环保、化工、医药等领域具有广泛的应用前景。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，避免化学品泄漏；2. 实验过程中，严格控制实验条件，确保实验结果的准确性；3. 实验结束后，对实验器材进行清洗、消毒，保持实验室卫生。
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。
2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。
二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1.纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O2.半纤维素用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后，会发生反应释放出碘：KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3.木质素先用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
木质素含量测定方法
森林作物的木质素含量测定是评价森林作物品质的重要指标，在科学管理森林作物时也有重要的作用。
木质素含量测定采用的方法有多种，主要有重量法和容量法。
1、重量法
重量法是最常用的木质素含量测定方法，其测定原理是利用重量比，即已知样品中木质素的重量比和总重量比，可以推算出样品中木质素的重量。
该方法测定步骤如下：
Step1：将二氧化碳法制样的样品（约10g）装入直径为30mm的重量罐内。
Step2：将重量罐放入干燥箱，在105℃±2℃的温度下烘干，并在每隔两小时消耗50g的二氧化碳，直至样品重量不变。
Step3：取放入重量罐内的干燥样品重量，记为A。
Step4：将烘干的样品取出，用火焰焚烧，烧至弹棉，再将烧结物再放入重量罐内，重新烘干，烘至样品不减重。
Step5：取放入重量罐内的烧结物重量，记为B。
Step6：计算样品中木质素含量：木质素含量＝（A-B）/A × 100%。
2、容量法
容量法是采用干重法检测样品中的木质素含量，它比重量法简单，耗时短，容量稳定性高，但容量法的结果受木质素的表面粗糙度影响较大，不适用于检测木质素含量较低的样品，它的检测步骤如下：
Step1：将样品分装于两个容量瓶中。
一、结构性质
木质素是由4种醇单体 (对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物,它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应(加间苯三酚溶液一滴, 待片刻, 再加盐酸一滴, 即显红色)的物质。
根据木质素的性质, 测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等, 对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。
二、反应原理
木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水, 反应方程式如下:
C 6H 10O 5+4K 2Cr 2O 7+16H 2SO 4= 4Cr 2(SO 4)3+4K 2SO 4+6CO 2 +21H 2O
Cr 2O 72- + 14H + + 6I - 2 + 2Cr 3+ + 7H 2O
Cr 3+为亮绿色
2S 2O 32- + I 2
4O 62- + 2I -
遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出，对其加热则分解
放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。
稍溶于冷水，水溶液呈酸性，属强氧化剂
过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI 溶液为指示剂。
其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡(硫酸与氯化钡反应)一起沉淀。
三、试剂准备
1. 1%醋酸（质量分数）：15mL ；1mL36%的乙酸，加水定容到36mL
2. V 乙醇：V 乙醚=1:1 : 20 mL ；
3. 72%硫酸：3 mL ；72%硫酸密度：1.634g/cm 3,98%硫酸密度：1.84 g/cm 3.
量取652mL98%硫酸加水定容到1000 mL ，即为72%硫酸。
4. 10%氯化钡（质量分数）：0.5 mL ；取1g 定容到10 mL.
5. 10%硫酸（质量分数）：10 mL ；10%硫酸密度：1.07 g/cm 3，量取593.4 mL98%
硫酸加水定容到1000 mL ，即为10%硫酸.
6. 0.025mol/L 重铬酸钾：10 mL ；先经过120℃烘干2小时，称取1.225g
加水定容到1000 mL ，避光，棕色瓶保存。
7. 20%KI(质量分数)：5 mL ；20g 加水到100 mL 8. 1%淀粉（质量分数）：1 mL ；1g 加水定容到100 mL
9.硫代硫酸钾：0.2mol/L；取4.96g加水定容到100 mL，加入少量Na
2CO
3
使用前两周配制。
.
四、测定步骤
1.将锯末(第一次自然风干、之后用菌泡的锯末先在烘箱中104℃烘干24小时)粉碎后过20目筛。
2.称取0.05-0.10g装入离心管中,加入质量分数为 1 %的醋酸 10mL,摇匀后4000r/min离心15min.
3.将沉淀用质量分数为1%醋酸5mL洗涤1次,然后加 3-4 mL乙醇和乙醚混合液,浸泡3min,弃去上清夜,共浸洗3次.
4.将沉淀在沸水浴中蒸干,然后向沉淀中加入72%的硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,室温下静置16h(一般过夜),使纤维素全部溶解.
5.然后向试管中加入10mL蒸馏水,用玻璃棒搅匀,置沸水浴中 5min,冷却.
6.再加入5mL的蒸馏水和0.5mL质量分数10 %的氯化钡溶液,摇匀, 4000r/min离心15min.
7.沉淀后用蒸馏水冲洗 2次,再向洗过的木质素沉淀中加入 10mL质量分数10 %的硫酸和10mL 0.025 mol/L重铬酸钾溶液,将试管放于沸水浴中15min,搅拌。
8.冷却后,将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用,用 15-20 mL蒸馏水洗涤残余部分.然后向烧杯中加 5mL 20%的KI溶液用硫代硫酸钠滴定至接近终点，颜色为棕红色。
9.再加入1mL质量分数1%的淀粉溶液,在用硫代硫酸钠（0.2mol/L）滴定，滴定到蓝色消失，显示亮绿色，即达到终点。
（你这个亮绿色的终点一般是用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时出现的现象。
重铬酸根与KI反应生成了亮绿色的三价铬离子，有棕色碘生成以及有淀粉呈蓝时，这个亮绿色被掩盖了，淀粉褪蓝色后本应是无色，但原来的三价铬的亮绿色就作为背景呈现出来。
故重铬酸钾标定硫代硫酸钠浓度时，终点是蓝色到亮绿色而不是到无色。
）
同时做试剂空白实验:
1.加入 10mL质量分数 10 %的硫酸和10mL 0.025 mol/L重铬酸钾溶液,将试管放于沸水浴中15min,搅拌。
2.冷却后,将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用,用 15-20 mL 蒸馏水.然后向烧杯中加 5mL 20%的KI 溶液用硫代硫酸钠滴定至接近终点，颜色为棕红色。
3. 再加入1mL 质量分数1%的淀粉溶液,在用硫代硫酸钠（0.2mol/L ）滴定，滴定到蓝色消失，显示亮绿色，即达到终点。
和1mL 质量分数1%的淀粉溶液,用硫代硫酸钠（0.2mol/L ）滴定.
木质素含量计算公式: X =
48
)
(⨯-N b a K ×100%
式中: k-硫代硫酸钠的浓度,mol/L; a -空白滴定所消耗硫代硫酸钠的体积,mL ; b-溶液所消耗硫代硫酸钠的体积,mL ; n -所取锯末的质量,g;
48为1molC 6H 10O 5相当于硫代硫酸钠(一定浓度)的滴定度。
滴定原理：重铬酸钾与碘化钾反应产生碘，碘与淀粉变蓝，再用硫代硫酸钠滴定至近终点，加淀粉指示液2mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即达终点。
注意事项：
1.K2Cr2O7与KI反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10
分钟，使反应完全。
2.为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象?
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。
但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
3.K2Cr2O7溶液于碘瓶中，在暗处放置10分钟
4.重复标定2次，相对偏差不能超过0.2%。
为防止反应产物I2的挥发损失，平
行试验的碘化钾试剂不要在同一时间加入，做一份加一份。
5.滴定前，溶液要加水稀释。
6.KI要过量，但浓度不能超过2%~4%
7.终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，
不影响结果；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。
8.近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。
9.配制Na2S2O3溶液时为什么要提前2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水?
为什么要加入Na2CO3?
Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质, 如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
Na2S2O3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<4.6时,溶液含有的CO2将其分解: Na2S2O3+H2C O3=NaHSO3+NaHCO3+S↓ 此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子Na2S2O3变成了一个分子的NaHSO3,一分子Na2S2O3和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。
(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。
在pH9－10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处。
其次空气的氧化作用: 2Na2S2O3+O2←2Na2SO4+2S↓ 使Na2S2O3的浓度降低。
微生物的作用是使Na2S2O3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物,
应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3,使其浓度约为0.02%,以防止Na2S2O3分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7～14天后再标定。
长期使用时,应定期标定, 一般是二个月标定一次。
10.标定Na2S2O3标准溶液时为什么要在一定的酸度范围，酸度过高或过低有何
影响?为什么滴定前要先放置10分钟?为什么先加50mL水稀释后再滴定?。
