化学沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体的研究

纳米氧化铝的制备方法及应用Ξ李慧韫,张天胜,杨　南(天津科技大学材料与化学工程学院,天津300222)摘　要:纳米氧化铝是一种用途广泛的纳米材料,它的制备方法主要有固相法、液相法和气相法。

文中对这3种方法分别进行叙述,并介绍了各种方法的国内外研究进展,同时对纳米氧化铝的应用领域和发展现状做了阐述。

关键词:纳米氧化铝;制备;应用中图分类号:TQ133.1 文献标识码:A 文章编号:10012456X (2003)0420034204THE PREPARATION AN D APPL ICATION OF NAN OMETER 2Al 2O 3L I H ui 2yun ,ZHANG Tian 2sheng ,YANG N an(College of Material Science and Chemical Engineering ,Tianjin University of Sci 2ence and Technology ,Tianjin 300222,China )Abstract :Nano 2Al 2O 3is a widely used nanomaterial ,the preparation methods mainly include solid phase synthesis ,liquid phase synthesis and gas phase synthesis.This paper gives a review of these methods ,and introduces the advancements.At the same time ,the usage and present situation of nano 2Al 2O 3powder can be found in this paper.K eyw ords :nano 2A12O 3;preparation ;application 纳米粉体材料是上世纪80年代中期以后发展起来的一种新型固体材料,它由尺寸在(1～100)nm 的固体颗粒组成。

2011年6月北京化工大学北方学院JUN.2011北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OFCHEMICAL TECHNOLOGY2008级纳米材料课程论文题目: 纳米三氧化二铝的制备与应用进展学院：理工学院专业：应用化学班级：学号：姓名：指导教师:2011年6月6日文献综述前言纳米材料一般是指在一维尺度小于100nm，并且具有常规材料和常规微细粉末材料所不具有的多种反常特性的一类材料。

作为纳米材料的一种，Al2O3拥有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应一切特殊性质，所以具备特殊的光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象、在高温下仍具有的高强度、高韧、稳定性好等奇异特性，从而使Al2O3近年来备受关注研究并且在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景[1]。

近年来从用途大体可以把氧化铝分为两类：第一类是用作电解铝生产的冶金氧化铝，随着氧化铝材料的广泛应用该类氧化铝占产量的大多数；第二类为非冶金氧化铝，主要包括非冶金用的氢氧化铝和氧化铝，也是通常所说的特种氧化铝，因其作用不同而与冶金氧化铝有较大的区别，主要表现在纯度、化学成分、形貌、形态等方面。

由于粒径细小，纳米氧化铝可用来制作人造宝石、分析试剂以及纳米级催化剂和载体，用于发光材料可较大的提高其发光强度，对陶瓷、橡胶增韧，要比普通氧化铝高出数倍，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳等。

纳米氧化铝已用于YGA激光器的主要部件和集成电路基板，并用在涂料中来提高耐磨性[2]。

随着人们对自身健康的关注和环保意识的增强，绿色化学理念正在材料制备与应用领域备受关注[3]。

第一章纳米Al2O3的一般物理化学特性Al2O3在地壳中含量非常丰富的一种氧化物。

Al2O3有许多同质异晶体，根据研究报道的变种有10多种，主要有3种：α-Al2O3 、β-Al2O3 、γ-Al2O3其中α-Al2O3是最稳定的一种无色晶体粉末，具有比表面大、熔点高、热稳定性极好、硬度高、吸水率极好、电绝缘性能好和耐酸碱腐蚀等许多优点，所以此类粉体广泛应用于各种氧化铝陶瓷的制备[4]；γ-Al2O3是在400℃到800℃内由水合氧化铝脱水形成，不溶于水，能溶于酸或碱，强热至1273K，经一定保温时间能转变为α-Al2O3[2]；热处理工艺参数对三氧化铝粒子颗粒特性的影响由强到弱：煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间；通过控制其热处理工艺参数，可获得尺寸范围大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3[5]；γ-Al2O3具有强的吸附能力和催化活性，所以其一般又叫活性氧化铝，它属于立方面心紧密堆积构型，四角晶系，与尖晶石结构十分相似。

氮化铝(AlN)材料的发现、研究及成功合成可追溯至一百五十多年前，但随后很长的一段时间内，仅将其作为一种固氮剂化肥应用于农业领域。

随着研究者们对AlN 材料微结构、性能及其机理的深入研究，结果表明AlN 是一种具有优良力学、热学和介电等综合性能的陶瓷材料，在众多技术领域具有广阔的应用前景。

氮化铝陶瓷广泛应用于熔炼纯铁、铝及铝合金等金属用的耐火砖、坩埚等材料，同时随着对AlN 粉体合成、陶瓷制备技术与工艺的不断发展，尤其是氮化铝陶瓷基板的流延成型技术与工艺研发日趋成熟，其应用范围持续扩大。

进入21世纪以来，为适应电子信息、新能源电力、国防军工等高技术向更高水平发展的趋势，电子元器件、集成电路、模块、微电子封装等朝着微型化、大功率输出、高可靠性、高集成度等方向发展。

电子器件集成度越来越高、功率越来越大，工作过程中显著增加的热量对承载电路的基片和封装材料的散热特性提出更高的技术要求。

电子器件工作时产生的热量如不能快速由基板传导、散热，器件将由于温度过高而难以维持正常工作，甚至导致器件烧毁。

以往主要采用氧化铝(Al 2O 3)陶瓷基片作为承载电路的基板，但其热导率一般在40W/mK 以下，远不能满足高集成度、大功率元器件的发展要求。

氧化铍(BeO)陶瓷热导率高达300W/(mK)，但其毒性和昂贵的价格使其应用受到限制；碳化硅(SiC)陶瓷具有高热导率(270W/mK)，但其介电性能较差(介电常数~45、介电损耗~500)，不适宜用作电子陶瓷基板材料。

AlN 陶瓷具有理论热导率较高(319W/mK)、介电常数较低(~8.4)、绝缘电阻率良好(体电阻率>1014Ωcm)、热膨胀系数与硅相匹配(4.8×10-6K -1[20~500℃])、无毒等优点，优良的综合性能使得AlN 陶瓷成为新一代的理想材料。

高性能AlN 陶瓷基板与AlN 粉体质量及基板制备技术、工艺(如流延法成型技术)等因素密切相关，其中，高质量AlN 粉体原料是制备高性能基板的先决条件。

均匀沉淀法制备氧化铝—冷冻干燥法制备实验一、实验目的，要求1、了解均匀沉淀法制备氧化铝的过程。

二、实验原理（数据测定原理，方法，数据处理方法）实验原理均匀沉淀法制备纳米氧化铝粉体具有原料成本低、工艺简单、操作简便、对设备要求低等优点,在国内外受到越来越广泛的关注。

在均匀沉淀法中,由于沉淀剂是通过化学反应缓慢地生成的,因此,只要控制好沉淀剂的生成速度,便可以使过饱和度控制在适当的范围内,从而达到控制粒子的生长速度,获得粒度分布均匀、粒径小的纳米粒子。

均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。

此时，加入的沉淀剂不是立刻与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地生成。

其优点之一是构晶离子的过饱和度在整个溶液中比较均匀，所以沉淀物的颗粒均匀而致密，便于过滤洗涤。

同时，它可以避免杂质的共沉淀,这样得到的粒子粒径分布均匀。

铝的无机盐Al(NO3)3或AlCl3溶于水发生水解反应,生成Al(OH)(H2O)52+、Al(OH)2(H2O)4+、Al(OH)3(H2O)3等多级水解产物，溶液的pH值一般在3~4之间。

提高溶液的pH值会促进Al(NO3)3或AlCl3溶液的水解。

（CH2)6N4在水溶液中发生水解反应：这是一个吸热反应,（CH2)6N4的分解速度随温度升高迅速增加,但在室温条件下其分解程度很小,20℃时溶液的pH值接近9。

这一特性使适当浓度的（CH2)6N4水溶液可以与Al(NO3)3或AlCl3溶液在常温下均匀混合,得到透明溶胶而不产生沉淀。

当温度上升后,（CH2)6N4分解加剧,生成大量OH—,原位催化Al(NO3)3或AlCl3溶液水解,形成的氢氧化铝胶粒同时均匀成长，胶粒长大到一定尺寸，彼此间通过氢键结合成网络结构，就形成了透明的凝胶。

氢氧化铝凝胶经干燥、锻烧后可制得纳米氧化铝粉体。

其反应机理可用下面的反应方程式表达：实验所用主要材料氯化铝、硝酸铝、六次甲基四胺、聚乙二醇、去离子水实验所用主要设备1)玻璃仪器：烧杯、量筒、容量瓶、滴定管、布氏漏斗等。

纳米三氧化二铝在陶瓷领域上的发展纳米三氧化二铝在陶瓷领域上的发展摘要：为了探索纳米三氧化二铝在陶瓷领域上的应用。

查阅大量的期刊和文献，得出了纳米三氧化二铝在陶瓷领域发挥了巨大的作用，具有非常大的发展前景。

纳米三氧化二铝，陶瓷粉粒径分布均匀，电阻率高，具有良好的绝缘性能，广泛用于塑料，橡胶，陶瓷，涂料等绝缘性能要求高的领域。

主要综述了纳米三氧化二铝的主要制备方法，包括：化学沉淀法、无压烧结法、溶胶一凝胶法。

同时，也介绍了纳米三氧化二铝的特殊结构性能，在陶瓷领域发挥的作用，其性能包括：Al203／TiC纳米陶瓷刀具材料的抗热震性能、纳米Ni-Al2O3金属陶瓷粉末热压致密化、Al2O3系纳米陶瓷抗拉强度、Al2O3系纳米陶瓷韧性。

通过以上资料的查询，得出纳米三氧化二铝在陶瓷领域具有非常好的发展前景的结论。

关键字:纳米；三氧化二铝；陶瓷；应用Abstract: in order to explore the nano 3 oxidation 2 aluminium in ceramic field application. Access to a lot of periodicals and literature, it is concluded that the nano 3 oxidation 2 aluminium in ceramic field played a huge role, has the very big prospects for development. Nano 3 oxidation 2 aluminium, ceramic powder with uniform paricle size distribution, resistance rate is high, has the good insulation performance, is widely used in plastic, rubber, ceramics, paint the insulation performance of the high demand on the field. The paper mainly describes the main preparation methods of nanometer 3 oxidation 2 aluminium, including chemical precipitation, pressureless sintering process, sol a gel method. At the same time, also introduces the nano 3 oxidation 2 aluminium special structure performance, in ceramic field play a role, its performance include: Al203 / TiC nanostructured ceramic cutting tool material thermal shock performance, nano Ni - Al2O3 metal ceramic powder extrusion densification, Al2O3 system nanostructured ceramic tensile strength, Al2O3 system nanostructured ceramic toughness. Through the above information query, it is concluded that nano 3 oxidation 2 aluminium in ceramic field has very good prospects for development of the conclusion.Key words: nano; 3 oxidation 2 aluminium; Ceramic; application陶瓷是人类最早使用的材料之一，在人类发展史上起着重要的作用。

第19卷第1期2013年2月doi ：10．39698．i ss n ．1008-5548．2013．01．016pH 对化学沉淀法制备纳米A 1203粉体的影响武小满，郭丽丽，韩培林(许昌学院化学化工学院，河南许昌461000)摘要：以硫酸铝铵、碳酸氢铵为原料，采用化学沉淀法，在不同pH 条件下制备A 1203的前驱体N H A l (O H )2C03，再经不同温度焙烧得到A 1203粉体；利用扫描电镜、X 射线衍射等分析手段对A 1203粉体进行表征。

结果表明，反应溶液pH 的增大能降低A 120，的相转变温度，但p H 越大，所得到的A 1203粉体越容易团聚；控制反应溶液的pH 为9-10，焙烧温度为800℃左右，可得到结晶度高的1一A l ：03粉体，其平均晶粒径约为12nl r l 。

关键词：化学沉淀法；纳米粉体；相转变中图分类号：0643文献标志码：A文章编号：1008—5548(2013)01—0064—04Ef f ect of pH on Pr epar at i on of A l aO aN ano —par t i cl e s by Chem i cal Pr eci pi t at i on Me t hod 形U X i a om an ，G U OL i l i ，H A N Pei l i n(School ofC hem i s 仃y and C hem i ca l Engi ne er i ng ，X uc ha ngU n i ver s i t y ，X u c hang 461000，C hina)A bs t r act ：A m m o ni um a l um i nu nl ca r bona t e hydr oxi de w as sy nt h esi zed ast hepr ecur sorofA 1203bypr ec i pi t at i onr eac t i onusi ngam m oni umal um i num s ul f at e and a m m oni um bi car bon at e und e r di f f er ent pH val u e s ．111e pr ecur sor w as aggl om e r at e d t oobt a i n A 1203pow der s ．)Ⅱ①andSE Mw e reusedt o char act er i ze A 1203pow de r s ．The r es ul t s s how t hat 也e pha set r ansf or m at i o n t e m per at ur e of A 1203Canbere duce dw h ent he pr ec ur s or i ssynt hesi zed underhi g h pHval ue ．nel ar ger pH Val U eS of t he sol u t i on ar e ．t he m or e l i kel yt o be r eun i t ed alum i napow de rs ．G o odcr yst al l i n i t y of 1一A 1203pow de r sar cgot t en when t he pH va l ue i s bet w een 9and 10and t hecal c i nat i ont em perat urei s800℃．I t s aver age gr ai n s i ze i s a bout 12m ．K ey w o r ds ：c h e m i ca l pr ec i pi t at i on m et hod ；l l anO —par t i cl es ；phaset ra ns —f or m at i onA 120，粉体是一种重要的工业原料，在电子器件、冶金化工、精细陶瓷及催化剂等方面都有广泛应用f l -3]。

第２７卷㊀㊀第３期盐湖研究Ｖｏｌ ２７Ｎｏ ３２０１９年９月ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＡＬＴＬＡＫＥＲＥＳＥＡＲＣＨＳｅｐ ２０１９收稿日期:２０１９－０７－０９基金项目:青海省科技成果转化专项(２０１６－ＧＸ－１０２)ꎬ工信部 绿色制造 项目ꎮＤＯＩ:１０.１２１１９/ｊ.ｙｈｙｊ.２０１９０３００１水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况海春喜１ꎬ２ꎬ刘江华４ꎬ周㊀园１ꎬ２ꎬ张果泰１ꎬ２ꎬ３ꎬ曾金波１ꎬ２ꎬ３ꎬ任秀峰１ꎬ２ꎬ李㊀翔１ꎬ２ꎬ孙艳霞１ꎬ２ꎬ申㊀月１ꎬ２ꎬ张成荣４(１.中国科学院青海盐湖研究所ꎬ中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室ꎬ青海西宁８１０００８ꎻ２.青海省盐湖资源化学重点实验室ꎬ青海西宁㊀８１０００８ꎻ３.中国科学院大学ꎬ北京１０００４９ꎻ４.青海圣诺光电科技有限公司ꎬ青海西宁８１００００)作者简介:海春喜(１９８３－)ꎬ女ꎬ博士ꎬ研究员ꎬ主要从事盐湖贵稀散资源的分离提取和功能材料ꎮＥｍａｉｌ:ｈａｉｃｘ＠ｉｓｌ.ａｃ.ｃｎꎮ摘㊀要:由于具有优异的电学㊁光学㊁化学㊁力学等性能ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体在新兴产业中具有举足轻重的作用ꎮ而通过铝粉和水之间的水解反应和焙烧工艺制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体虽然因其能耗低㊁环境污染小㊁纯度高等特点达到了产业化应用需求ꎬ但是如何实现所制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体结构㊁形貌和分散性可控是目前阻碍该种α－Ａｌ２Ｏ３粉体直接应用与高新技术领域的关键问题之一ꎮ本论文结合目前水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体中存在的问题ꎬ首先通过改进的水解法和水热处理水解产物的方法制备了高纯γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎬ继而通过优化焙烧工艺制备出了形貌和结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ关键词:高纯ꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻ纳米ꎻ水解反应中图分类号:Ｏ６１４.３１㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１００８－８５８Ｘ(２０１９)０３－０００１－１０１㊀研究背景由于其优异的电学㊁光学㊁力学㊁吸波㊁耐热㊁耐腐蚀等性能ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体是一种广受高新技术领域和学术界普遍关注的先进陶瓷原材料[１]ꎮ迄今为止ꎬ随着科技的飞速发展ꎬα－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备方法日新月异ꎬ且其应用性能与其制备方法有密不可分的联系ꎮ目前ꎬ以铝矾土为原材料采用拜尔法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度为９９.６％~９９ ９％ꎬ可应用于耐火材料㊁火花塞㊁ＩＣ基片等ꎮ而纯度>９９％的α－Ａｌ２Ｏ３粉体则可应用于高压钠灯用透光管㊁时钟窗口用蓝宝石等单结晶材料㊁高强度陶瓷工具㊁磁带磨料等领域中ꎬ且其在显等离子体显示材料(ＰＤＰ粉)㊁能源㊁汽车㊁计算机㊁绿色照明节能灯用三基色荧光粉㊁发光二极管衬底材料㊁高活性吸附剂等领域中的应用也呈现日益增长的趋势ꎮ然而ꎬ传统意义上的α－Ａｌ２Ｏ３粉体由于晶粒尺寸大㊁强度和韧性等综合性能低等原因满足不了上述高端领域中的应用需求ꎮ因此ꎬ制备性能优异的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体具有非常重要的社会效益和经济价值[２－４]ꎮ通常高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备主要通过两步法来完成ꎮ即氢氧化铝前驱体(Ａｌｕｍｉｎｕｍｏｘ￣ｉｄｅｈｙｄｒａｔｅꎬＡＯＨꎬＡｌ２Ｏ３ ｎＨ２Ｏ)的制备和前驱体的高温焙烧ꎮ由于粉体材料的结构㊁形貌㊁纯度㊁粒径大小㊁分散性等性能与前驱体的相关性能以及焙烧工艺条件等密切相关ꎬ众多研究者纷纷采用溶胶 凝胶法[５]㊁溶解 沉淀法[６]㊁沉淀法[７]㊁水热法[８]㊁固体凝胶转化法[９]等来制备粒径和形盐湖研究第２７卷貌可控的不同种类的Ａｌ２Ｏ３ｎＨ２Ｏ前驱体ꎬ继而通过升温速率㊁焙烧温度㊁焙烧时间㊁和焙烧气氛控制来制备目标产物α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎮ虽然文献中关于高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备有很多ꎬ但是真正实现工业化应用的却相对较少ꎮ目前ꎬ国内外生产先进氧化铝陶瓷原料的方法有硫酸铝铵热解法㊁碳酸铝铵热解法㊁有机铝盐水解法㊁改良拜耳法㊁铝水直接水解法等ꎮ日本住友化学使用醇铝盐水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ该工艺的优点是所得高纯氧化铝可以达到纳米级ꎬ在透明陶瓷㊁氧化铝研磨介质球方面具有很好的应用ꎬ但是该方法生产成本高㊁安全性较低㊁环境污染㊁并且其前驱体氢氧化铝无法应用于阻燃领域ꎻ而日本大明化学采用的碳酸铝铵热解法生产的高纯α－Ａｌ２Ｏ３ꎬ其粒度分布非常好ꎬ产品分级性能优越ꎬ但是用该方法生产的高纯氧化铝无法用于锂电池隔膜用薄水铝石领域㊁且能耗高㊁环境压力大ꎮ我国高纯氧化铝的研究是从２０世纪９０年代开始的ꎬ虽然部分技术也进行了一些探索性的工业化生产ꎬ但是我国高纯氧化铝生产现状为ꎬ企业规模小ꎬ分散不集中ꎬ装置水平较落后ꎬ产品批次质量不稳定ꎬ尚不能根据不同高端领域应用进行精细分级和精确控制ꎮ目前我国对低钠㊁高纯㊁超细α－Ａｌ２Ｏ３粉体的供应主要依赖于进口ꎮ据Ｒａｍ[１０]㊁Ｐａｎｃｈａｋａｒｌａ[１１]等人报道ꎬ铝粉/铝箔可以在不添加任何添加剂的情况下仅与水进行置换反应ꎬ通过控制反应条件即可制备出Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎮ我国昆明理工大学刘建良等也报道了改法制备高纯氧化铝粉体的可行性[１２]ꎮ由于该方法反应物只有铝和水ꎬ副产物只有高附加值Ｈ２ꎬ并且水解反应开始以后释放的大量热完全可以保证水解反应的完成ꎬ无需额外耗能和环境污染等问题ꎬ因此具有较高的产业化潜力ꎮ青海圣诺光电科技有限公司采用该技术成功制备了α－Ａｌ２Ｏ３粉体ꎬ且所制备的粉体纯度可以达到９９.９％~９９.９９９％ꎬ符合高纯α－Ａｌ２Ｏ３需求ꎮ但是采用该法制备的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体粒径大㊁形貌不可控㊁分散性有待提高ꎬ因此无法直接应用与高新技术领域ꎮ鉴于此ꎬ中国科学院青海盐湖研究所海春喜研究团队与青海圣诺光电科技有限公司合作研究开发了改进置换反应法来制备出形貌㊁结构可控的高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体ꎬ并分别研究探讨了前驱体的形成机理ꎮ该部分工作的顺利开展解决了目前铝粉水解法工业生产中制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体过程中的技术难点ꎬ为进一步制备高纯㊁超细氧化铝粉体奠定了技术基础ꎮ２㊀改进水解法制备氢氧化铝前驱体２.１㊀六角星状单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３的制备㊀㊀由于在铝粉和水的水解反应过程中有大量的热量释放出来ꎬ导致该反应体系的反应程度十分剧烈ꎮ虽然该方法在一定程度上降低了能耗ꎬ但是其剧烈的反应程度也导致产物中有杂相存在㊁粉体颗粒大㊁后期焙烧所需温度高㊁分散性差等问题ꎮ因此ꎬ如何通过控制水解反应程度从而实现有效控制该水解反应前驱体产物的纯度㊁结构㊁成分㊁分散性等对于进一步提高产品品位具有十分重要的意义ꎮ鉴于此ꎬ本团队采用改进水解法制备了Ａｌ(ＯＨ)３前驱体[１３]ꎮ图１㊀在不同溶剂中进行水解反应得到样品的ＸＲＤ图(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)乙二醇和水[１３]Ｆｉｇ １㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆａｓ－ｒｅｃｅｉｖｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒ￣ｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]如图１所示ꎬ由于所有反应后的样品中均没有代表Ａｌ的特征衍射峰出现ꎬ表明在这些反应体系中反应进行得十分完全ꎬ铝粉全部转化为氢氧化铝的前驱体ꎮ但是对比图１中在不同溶剂中反应得到的样品的ＸＲＤ图可知ꎬ溶剂对氢氧化铝的２第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况图２㊀在(ａ)水ꎬ(ｂ)无水乙醇和水ꎬ(ｃ)－(ｄ)乙二醇和水中所制备样品的ＦＥ－ＳＥＭ图和在乙二醇和水的混合溶剂中所制备样品的(ｅ)ＴＥＭ和(ｆ)ＳＡＥＤ图[１３]Ｆｉｇ ２㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｉｎ(ａ)Ｈ２Ｏꎬ(ｂ)ＥｔＯＨ＋Ｈ２Ｏꎬ(ｃ)－(ｄ)ＥＧ＋Ｈ２Ｏａｎｄｔｈｅ(ｅ)ＴＥＭａｎｄ(ｆ)ＳＡＥＤｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎＥＧ＋Ｈ２Ｏ[１３]种类和结晶程度均有影响ꎮ总体来讲ꎬ在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０.６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现的衍射峰代表了斜方晶系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５.２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ由此可知ꎬ在相同的反应条件下(８０ħ反应４０ｈ)纯水和无水乙醇与水的混合溶剂中所制备的样品具有相似的成分和晶形结构ꎮ这两种样品是斜方晶体勃姆石和单斜晶体水铝矿的混合体ꎮ相比较而言ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中得到的样品中之检测到单斜晶系水铝矿３盐湖研究第２７卷γ－Ａｌ(ＯＨ)３(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰(图１ｃ)ꎬ且没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明该样品的主要成分是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ实现了前驱体晶形结构单一化的目标[１６ꎬ１７]ꎮ另外ꎬ该样品的特征衍射峰的半峰宽均有不同程度的增大甚至有馒头峰的出现ꎬ表明采用该法制备的样品具有纳米结构ꎮ对比在乙二醇(ＥＧ)和无水乙醇两种共溶剂中所得产物ꎬ可以发现无水乙醇对于前驱体的晶形结构和成分没有明显的助力作用ꎮ除此之外ꎬ由于反应温度已经接近于无水乙醇的沸点ꎬ对于实验的可调控性也比较小ꎬ因此ꎬ在后续的实验中主要采用乙二醇作为反应溶剂来调查各种因素对前驱体物理化学性能的影响ꎮ实验证明ꎬ乙二醇在该设计中不仅是共溶剂的作用ꎬ还对铝和水之间的水解反应有一定程度的抑制和缓解的作用ꎮ简单来讲ꎬ铝粉和水发生水解反应制备氢氧化铝前驱体的反应可以由反应公式(１)－(３)进行解释[１８－１９]ꎬ即:ｎＡｌ＋２ｎＨ２Ｏңｎ[Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋ｎＨ２ʏꎬ(１) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋ңＡｌＯ(ＯＨ)ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎬ(２) [Ａｌ(ＯＨ)２]＋＋Ｈ２ＯңＡｌ(ＯＨ)３ˌ＋１/２Ｈ２ʏꎮ(３)由公式(１)－(３)可知ꎬ在前驱体的形成过程中ꎬ中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋的形成和转化对于前驱体晶形结构的控制具有非常重要的作用ꎮ在水以及水和无水乙醇的混合溶剂中ꎬ由于反应(２)和(３)同时发生ꎬ因此所制备的样品是勃姆石和水铝矿的混合体ꎮ然而当该反应在乙二醇和水的混合溶剂中进行的时候ꎬ由于添加剂乙二醇有效地抑制了中间产物[Ａｌ(ＯＨ)２]＋释放质子形成电中性的勃姆石ＡｌＯＯＨꎬ从而选择性的促进了反应(３)的有效进行ꎬ从而得到纯度较高的水铝矿型前驱体[１３]ꎮ图２主要调查了反应溶剂对所制备的前驱体样品形貌的影响ꎮ如图２(ａ)所示ꎬ当反应溶剂只有水的时候ꎬ所制备的前驱体是粒径大约是１５μｍ的不规则样品ꎬ且该样品是γ－Ａｌ(ＯＨ)３和γ－ＡｌＯＯＨ的混合物[１７]ꎮ在相同的反应条件下ꎬ当部分溶剂水被换成无水乙醇时ꎬ所制备的样品不仅晶形结构没有明显的变化(如图１)ꎬ形貌基本也没有较大改观(如图２(ｂ)所示)ꎬ只是这两个样品的团聚现象较为严重ꎮ对比图２(ａ)－(ｂ)ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品(图２(ｃ)－(ｄ))呈现规则的六角形状ꎬ并且该六角片横宽大约２.５μｍꎬ片厚大约５６~１００ｎｍꎮ该种六角片状水铝矿呈现较好的分散性ꎬ片层之间的叠加也比较少ꎮ相应的ꎬ如图２(ｅ)也证明了上述结论ꎮ图２(ｆ)表明了该样品具有单晶特性ꎮ综上所述ꎬ在铝粉和水的反应体系中乙二醇的添加不仅有利于控制其晶形结构ꎬ使得前驱体纯度提高之外ꎬ还对其形貌的控制具有关键作用ꎮ如图３(ａ)所示ꎬ样品的粒度分布曲线是由激光散射法确定的ꎮ与在水和无水乙醇与水的混合溶剂中制备的样品相比较ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品的粒度分布曲线分布非常窄ꎬ并且强度较高ꎮ证明该样品的粒度分布比较均一ꎮ另外ꎬ由软件计算出来的Ｄ５０值与从电镜中观测到的该样品的横向粒径值２.５μｍ基本一致(图２(ｄ)－(ｅ))ꎬ证明了乙二醇在该反应体系中充当了很好的表面活性剂的作用ꎮ另外ꎬ对于在水㊁无水乙醇和水㊁乙二醇和水中制备的前驱体样品的与样品粒度分布有关的Ｒ值(Ｒ＝(Ｄ９０－Ｄ１０)/Ｄ５０)分别是２.１７ꎬ２.９１和０.９５ꎮ因此ꎬ由上述表征结果可以得出结论:采用乙二醇和水的混合溶剂可以制备出粒径分布窄㊁分散性较好的具有微纳结构的前驱体样品ꎮ并且该样品在水中的良好分散性主要归因于其表面残留的乙二醇试剂[２０－２２]ꎮ研究表明ꎬ得益于水解反应抑制剂ＥＧꎬ前驱体水铝矿的成核和晶粒生长平衡得以有效控制ꎬ继而成功制备出了具有规则形貌的γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体ꎮ除此之外ꎬ由于粉体表面残留的ＥＧ基团大幅度降低了纳米结构材料的表面能ꎬ从而赋予了该材料较好的分散性ꎮ图３(ｂ)是在不同溶剂中制备的前驱体样品的漫反射分光光谱图ꎮ由于可知ꎬ这些样品分别在２３２ｎｍ(５.３６ｅＶ)和２８５ｎｍ(４.３６ｅＶ)处出现了两个分别代表氧化铝表面在边缘和拐角处的低配位氧离子ꎮ值得注意的是ꎬ在乙二醇和水的混合溶剂中制备的样品中代表上述低配位氧离子４第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况的吸收峰分别由２３２ｎｍ蓝移至２３０ｎｍꎬ由２８５ｎｍ蓝移至２７０ｎｍꎬ这主要归因于量子效应[２３]ꎮ根据Ｋｕｂｅｌｋａ￣Ｍｕｎｋ公式和Ｍｏｔｔ和Ｄａｖｉｓ公式ꎬ可以从固体粉末的漫反射分光光谱图(图３(ｂ))计算得到在水㊁水和无水乙醇㊁水和乙二醇３种溶剂中所得前驱体样品的禁带宽度(铝的３ｓ和３ｐ与氧２ｐ之间的能量差ꎬ图３(ｃ)－(ｅ))值分别是６.１５ꎬ５.９５和５.７８ｅＶꎮ禁带宽度值的变化主要来自于水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３粉体表面丰富的氧缺陷点[２４－２５]ꎮ图３㊀在不同溶剂中制备的样品的(ａ)粒度分布曲线ꎬ(ｂ)紫外－可见漫反射光谱图和这三个样品的(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２和(ｈυ)曲线图[１３]Ｆｉｇ ３㊀(ａ)ＰｒｏｆｉｌｅｓｏｆＰＳＤｃｕｒｖｅｓꎬ(ｂ)ＤＲＳｓｐｅｃｔｒａａｎｄ(ｃ)－(ｅ)(αｈυ)２ｖｓ(ｈυ)ｆｏｒａｓ－ｏｂｔａｉｎｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ[１３]２.２㊀高纯勃姆石γ－ＡｌＯＯＨ的制备除了通过在铝粉和水的水解反应体系中添加共溶剂来降低水解反应剧烈程度㊁控制前驱体的形貌和纯度之外ꎬ研究团队还采用水热法处理铝粉和水的水解反应产物(该产物中８０％是γ－Ａｌ(ＯＨ)３ꎬ２０％是γ－ＡｌＯＯＨ)ꎬ从而得到了纯度高㊁粒径小的勃姆石形前驱体ꎬ具体结果如下ꎮ将水解反应所得氢氧化铝粉体浆料分别在１６０ꎬ１７０ꎬ１８０和２００ħ进行水热处理１０ｈ以后所得样品的ＸＲＤ图如图４所示ꎮ由图可知ꎬ在相同的水热处理时间下ꎬ当水热处理温度为１６０ħ时(如图４.１ｃ)ꎬ该样品在在２θ＝１４.４ʎꎬ３８.３ʎꎬ４０ ６ʎꎬ５３.２ʎꎬ６３.７ʎꎬ７０.７ʎ处出现了代表斜方晶５盐湖研究第２７卷系勃姆石(γ－ＡｌＯＯＨꎬＪＣＰＤＳ卡卡号:０１－１２８３))(０２０)ꎬ(１４０)ꎬ(１１１)ꎬ(２３１)ꎬ(１７１)晶面的特征衍射峰(图４ａ)[１４－１５]ꎮ而在２θ＝１８.４ʎꎬ２０.４ʎꎬ２７.８ʎꎬ３６.２ʎꎬ３７.５ʎꎬ３９.７ʎꎬ４５ ２ʎꎬ４７.８ʎꎬ５０.８ʎꎬ６３.８ʎ出现的衍射峰分别对应于单斜晶系水铝矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３(ＪＣＰＤＳ卡卡号:０３－０１４５)(００２)ꎬ(１１０)ꎬ(１１２)ꎬ(３１１)ꎬ(１０４)ꎬ(１０４)ꎬ(２１４)ꎬ(３０４)ꎬ(０１５)和(５０４)晶面的特征衍射峰ꎮ于氢氧化铝前驱体(图４ｂ)的ＸＲＤ图相对比可知ꎬ虽然该样品中出现了代表勃姆石相的特征衍射峰ꎬ但是仍然有部分水铝矿相的存在ꎮ当水热反应温度大于和等于１７０ħ时(图４ｅ－４ｇ)ꎬ上述水铝矿相的特征衍射峰全部消失ꎬ只有勃姆石相被检测出来ꎬ表明在该条件下可成功制备出勃姆石相ꎮ并且衍射曲线中没有其他任何杂质峰的出现ꎬ表明所得样品纯度较高ꎬ无任何杂质ꎮ另外ꎬ随着反应温度的提高ꎬ这些衍射峰的峰位置和峰强都没有明显变化ꎬ表明水热反应的继续升高对于勃姆石制备的影响很小ꎮ由此可推断ꎬ水热处理过程中ꎬ前驱体中的水铝石矿相γ－Ａｌ(ＯＨ)３首先溶解于反应体系中ꎬ然后再进行二次结晶ꎬ形成了勃姆石相ꎮ图４㊀将置换反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理１０ｈ得到样品的ＸＲＤ图[２６]Ｆｉｇ ４㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｆｏｒ１０ｈ[２６]图５㊀将水解反应所得前驱体材料在不同温度下进行水热处理后得到样品的ＦＥ－ＳＥＭ图[２６]Ｆｉｇ ５㊀ＦＥ￣ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｓ￣ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｉｎｇｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｅｄｐｒｅｃｕｒｓｏｒａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ[２６]６第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况㊀㊀图５是不同水热温度下处理所得勃姆石样品的ＦＥ－ＳＥＭ图ꎮ与未进行水热处理以前的样品相比(图５(ａ))ꎬ水热处理以后不仅样品中的勃姆石相含量大幅度提高(图４)ꎬ而且勃姆石相的粒径大幅度降低ꎮ对比图５(ｂ)－(ｄ)ꎬ水热处理以后所得勃姆石样品形貌呈现立方体块状ꎬ并且当水解温度由１７０ħ上升到２００ħ的时候ꎬ立方体块状物勃姆石相的粒径由４００ｎｍ降为３００ｎｍꎮ该现象主要归因于水热处理温度的提高有助于前驱体中水铝石矿γ－Ａｌ(ＯＨ)３相的溶解浓度增大ꎬ使得反应体系中Ａｌ３＋和ＯＨ－达到过饱和ꎬ从而促进勃姆石相成核过程的推进ꎮ另外ꎬ由图４和５可知ꎬ当水热处理温度在１７０~２００ħ之间时ꎬ所得样品的纯度㊁粒径大小㊁形貌等均没有非常明显的变化ꎮ值得指出的是ꎬ水热处理以后所制备的勃姆石呈现三维特征ꎬ这主要归因于勃姆石的层状结构间的氢键作用ꎮ除此之外ꎬ研究团队还分别研究探讨了水热反应时间㊁水热反应体系ｐＨ值㊁物料比㊁表面活性剂种类及浓度等因素对所制备的勃姆石样品结构㊁形貌㊁表面特征㊁分散性等的影响ꎮ基于上述因素的影响ꎬ总结出了最佳水热处理条件ꎮ该部分工作通过后续工艺处理解决了水解产物粒径大㊁晶相复杂㊁成分不可控等问题ꎮ３㊀α－Ａｌ２Ｏ３粉体的制备基于第２节的介绍可知ꎬ通过在水解反应体系中添加不同比例的共溶剂和将水解反应产物进行水热处理都可以得到具有单一晶相的氢氧化铝前驱体ꎮ本研究团队通过系统调查被烧条件对不同晶形的氢氧化铝前驱体的影响ꎬ制备出了具有不同形貌的高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉末ꎮ如图６所示ꎬ经过高温焙烧以后ꎬ所制备的α－Ａｌ２Ｏ３分别具有短纤维状㊁六角星状㊁笼状和球状等不同形貌ꎮ经研究发现ꎬ这些α－Ａｌ２Ｏ３粉体不仅纯度高㊁形貌多样㊁而且还可以实现对其表面活性位点浓度的有效控制ꎬ继而为实现其潜在应用奠定了基础ꎮ图６㊀采用不同前驱体在不同焙烧条件下所得α－Ａｌ２Ｏ３样品的ＦＥ－ＳＥＭ图(ａ)短纤维状ꎬ(ｂ)六角星状ꎬ(ｃ)笼状ꎬ(ｄ)球状Ｆｉｇ ６㊀ＦＥ－ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ(ａ)ｓｈｏｒｔｆｉｂｅｒ￣ｌｉｋｅꎬ(ｃ)Ｃａｇｅｌｉｋｅａｎｄ(ｄ)Ｓｐｈｅｒｅ￣ｌｉｋｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ７盐湖研究第２７卷４㊀高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的应用展望作为一种新型高纯陶瓷粉体材料ꎬ高纯氧化铝粉体的应用范围日趋扩大ꎮ主要来讲ꎬ随着其品质不断提升ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３有望在以下领域展开应用ꎮ４.１㊀光学材料利用其对８０ｎｍ紫外光的吸收效果ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３可以作为紫外屏蔽材料和化妆品添加剂[２７－２８]ꎮ由高纯纳米氧化铝粉体经过高温烧结形成的氧化铝透明陶瓷可以作为高压钠灯的发光管ꎬ其照明效率是水银灯的两倍ꎬ提高了钠灯的照明效率ꎮ此外ꎬ由于氧化铝透明陶瓷透光性好㊁耐高温㊁耐腐蚀㊁高绝缘性㊁介孔损耗小等特点ꎬ还可以作为微波炉窗口或传感器材料[２９]ꎻ此外ꎬ将高纯氧化铝粉体于Ｂａ㊁Ｍｇ㊁Ｅｕ㊁Ｃｒ等一起进行焙烧后可制备出性能优异的荧光粉材料[３０]ꎮ４.２㊀催化剂及其载体由于丰富的表面活性位点㊁表面光滑程度较差㊁高比表面积等特点ꎬ高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体是理想的催化剂或催化剂载体材料[３１－３２]ꎬ可应用于尾气净化㊁催化燃烧㊁化学合成等的催化剂或载体[３３－３７]ꎮ由此制成的催化剂或载体材料的性能比目前使用的同类产品性能优越数倍ꎮ４.３㊀复合材料和医学新材料纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体可以作为弥散强化和添加剂使用ꎬ可以使材料的耐磨性成倍数提高ꎻ而用高纯α－Ａｌ２Ｏ３纳米粉体经过焙烧制备的单晶或多晶精细陶瓷由于是与人体组织液接触角最接近人体牙的材料ꎬ因此可应用于人造牙㊁人造骨等[３８]ꎮ另外ꎬ抗折强度很高的氧化铝陶瓷材料还可以作为高速切削的陶瓷刀具ꎮ除此之外ꎬ利用高纯氧化铝制备的分离纯化膜例如超滤膜㊁纳滤膜等相比于其他基体膜具有更好的分离性能[３９]ꎮ４.４㊀锂离子电池隔离复合膜用新材料将纳米α－Ａｌ２Ｏ３粉体涂敷于ＰＥ㊁ＰＰ或ＰＥ/ＰＰ复合膜表面ꎬ可以增强隔膜的热稳定性㊁耐腐蚀性㊁机械强度ꎬ避免锂离子电池在充放电过程中因受热易产生收缩或破裂ꎬ进而导致锂电池发生短路隔膜熔断和发生短路ꎬ从而可以提高锂电池的安全性和寿命ꎮ应用于锂离子电池隔离膜的α－Ａｌ２Ｏ３粉体材料需要对其粒径大小㊁纯度和粒径分布等进行控制ꎮ５㊀结㊀语虽然利用铝粉和水之间的直接水解法制备的α－Ａｌ２Ｏ３粉体纯度高(３Ｎ级以上)㊁能耗低㊁无环境污染等问题ꎬ具有较高的产业化应用前景ꎬ但是如何实现水解反应可控进行㊁制备出形貌和晶形结构可控的α－Ａｌ２Ｏ３粉体仍是该种制备方法需要突破的技术瓶颈ꎮ研究团队基于多年的研究经验ꎬ首先通过共溶剂筛选解决了水解反应剧烈可控性不强的问题ꎬ成功制备出六角星状γ－Ａｌ(ＯＨ)３前驱体ꎻ再次通过采用水热处理直接水解产物的方法得到了高纯㊁晶形结构单一的γ－ＡｌＯＯＨ前驱体ꎮ这些技术为低能耗㊁高产率成功制备高品质α－Ａｌ２Ｏ３粉体奠定了较好的技术基础ꎮ参考文献:[１]㊀Ｔ.ＺａｋｉꎬＫ.Ｉ.ＫａｂｅｌꎬＨ.Ｈａｓｓａｎ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｕｒｅα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｕｓｉｎｇＰｅｃｈｉｎｉｍｅｔｈ￣ｏｄ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔ.ꎬ２０１２(３８):２０２１－２０２６. [２]㊀Ｗ.ＷａｎｇꎬＫ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＹａｎｇꎬＨ.ＬｉｕꎬＺ.ＱｉａｏꎬＨ.ＬｕｏꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓＡｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｌａｒｇｅｓｕｒｆａｃｅａｒｅａａｎｄｌａｒｇｅｐｏｒｅｄｉａｍｅｔｅｒｂｙｉｍｐｒｏｖｅｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ｍｉｃｒｏｐｏｒ.Ｍｅｓｏｐｏｒ.Ｍａｔ.ꎬ２０１４(１９３):４７－５３.[３]㊀Ｒ.ＺｈａｎｇꎬＳ.Ｋａｌｉａｇｕｉｎｅ.ＬｅａｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＮＯｂｙＣ３Ｈ６ｏｖｅｒＡｇ/ａｌｕｍｉｎａｄｅｒｉｖｅｄｆｒｏｍＡｌ２Ｏ３ꎬＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ(ＯＨ)３[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｃａｔａｌ.Ｂ:Ｅｎｖｉｒｏｎ.ꎬ２００８(７８):２７５－２７８. [４]㊀Ｔ.ＬｅｅꎬＷ.ＫｉｍꎬＹ.ＬｅｅꎬＭ.ＲｙｏｕꎬＹ.Ｌｅｅ.ＥｆｆｅｃｔｏｆＡｌ２Ｏ３ｃｏａｔｉｎｇｐｒｅｐａｒｅｄｂｙＲＦｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｏｎｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｓｅｐａｒａｔｏｒｓｆｏｒｈｉｇｈ￣ｐｏｗｅｒｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓ[Ｊ].Ｍａｃｒｏｍｏｌ.Ｒｅｓ.ꎬ２０１４ꎬ２２(１１):１１９０－１１９５.[５]㊀Ａ.ＢｕｎｄｅｒšｅｋꎬＢ.ＪａｐｅｌｊꎬＢ.ＭｕšｉｃꎬＮ.ＲａｊｎａｒꎬＳ.Ｇｕｅｒｇ￣ｙｅｋꎬＲ.ＫｏšｔａｎｊšｅｋꎬＰ.Ｋｒａｎｊｎｃ.ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄｆｉｒｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｏｌｙ(ｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ)Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＰｏｌｙｍｅｒＣｏｍｐｏｓ￣ｉｔｅｓꎬ２０１６ꎬ３７(６):１６５９－１６６６.[６]㊀Ｂ.ＹｕꎬＺ.ＴｉａｎꎬＪ.ＸｉｏｎｇａｎｄＬ.Ｘｉａｎｇ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＡｌ８第３期海春喜ꎬ等:水解法制备高纯α－Ａｌ２Ｏ３粉体的研究概况(ＯＨ)３ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｒｏｍＡｌ(ＯＨ)３ｍｉｃｒｏａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓｖｉａｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ￣ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｒｏｕｔｅ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１３(２４):１－６.[７]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｔｅｍｐｌａｔｅ￣ｆｒｅｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒ￣ａｒｃｈｉｃａｌｓｐｉｎｄｌｅ￣ｌｉｋｅγ－Ａｌ２Ｏ３ｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｉｒａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｆｆｉｎｉｔｙｔｏｗａｒｄｓｏｒｇａｎｉｃａｎｄｉｎｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊ.Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２０１０(２０):４５８７－４５９４.[８]㊀Ｗ.ＣａｉꎬＪ.ＹｕꎬＳ.ＧｕꎬＭ.Ｊａｒｏｎｉｅｃ.Ｆａｃｉｌｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌｂｏｅｈｍｉｔｅ:ｓｕｌｆａｔｅ￣ｍｅｄｉａｔｅｄｔｒａｎｓｆｏｒｍａ￣ｔｉｏｎｆｒｏｍｎａｎｏｆｌａｋｅｓｔｏｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ[Ｊ].ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ＆Ｄｅｓｉｇｎꎬ２０１０(２０):９.[９]㊀Ｓ.Ｃ.ＳｈｅｎꎬＱ.ＣｈｅｎꎬＰ.Ｓ.ＣｈｏｗꎬＧ.Ｈ.ＴａｎꎬＸ.Ｔ.ＺｅｎｇꎬＺ.ＷａｎｇꎬＲｅｇｉｎａｌｄＢ.Ｈ.Ｔａｎ.Ｓｔｅａｍ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｓｏｌｉｄｗｅｔ￣ｇｅｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｉｇｈ￣ｑｕａｌｉｔｙｎａｎｏｒｏｄｓｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅａｎｄａｌｕｍｉｎａ[Ｊ].Ｊ.Ｐｈｙｓ.Ｃｈｅｍ.Ｃꎬ２００７(１１１):７００－７０７.[１０]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔ￣ａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１１]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[１２]刘建良ꎬ孙加林ꎬ徐茂ꎬ施安ꎬ胡劲ꎬ高勤琴.单质铝水解机理研究(Ｉ):水解反应发生原因分析[Ｊ].中国粉体技术ꎬ２００５ꎬ１１(１):４－６.[１３]Ｃ.ＨａｉꎬＹ.ＺｈｏｕꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹ.ＳｕｎꎬＸ.ＬｉꎬＹ.ＳｈｅｎꎬＨ.ＺｈａｎꎬＱ.ＨａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｌａｒｇｅｓｃａｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｕｎｉｆｏｒｍｌｙｄｉｓｐｅｒｓ￣ｅｄｈｅｘｇｒａｍ￣ｌｉｋｅｇｉｂｂｓｉｔｅｂｙａｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｒｙｓｔ.Ｅｎｇ.Ｃｏｍｍ.ꎬ２０１７(１９):３８５０－３８５５.[１４]Ｓ.Ｎ.ＫｈａｄｚｈｉｅｖꎬＫ.Ｍ.ＫａｄｉｅｖꎬＧ.Ｐ.ＹａｍｐｏｌｓｋａｙａꎬＭ.Ｋ.Ｋａｄｉｅｖａ.Ｔｒｅｎｄｓｉｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｔｈｒｏｕｇｈｒｅｖｅｒｓｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｉｎｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｍｅｄｉａ[Ｊ].Ａｄｖ.ＣｏｌｌｏｉｄＩｎｔｅｒｆａｃ.ꎬ２０１３ꎬ１９７－１９８ꎬ１３２－１４５.[１５]Ｈ.ＬｉꎬＪ.Ａｄｄａｉ￣ＭｅｎｓａｈꎬＪ.Ｃ.ＴｈｏｍａｓꎬＡ.Ｒ.Ｇｅｒｓｏｎ.ＴｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＡｌ(ＯＨ)３ｆｒｏｍｓｏｄｉｕｍａｌｕｍｉｎａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎꎬＪｏｕｒｎａｌｏｆｃｒｙｓｔａｌｇｒｏｗｔｈ[Ｊ].２００５(２７９):５０８－５２０.[１６]Ｂ.ＺｈｕꎬＢ.ＦａｎｇꎬＸ.Ｌｉ.Ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｓａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｇｉｂｂｓｉｔｅ[Ｊ].ＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌꎬ２０１０(３６):２４９３－２４９８.[１７]Ｘ.ＧｏｎｇꎬＺ.ＮｉｅꎬＭ.ＱｉａｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＬ.Ａ.ＰｅｄｅｒｓｏｎꎬＤ.Ｔ.ＨｏｂｂｓꎬＮ.Ｇ.ＭｃＤｕｆｆｉｅ[Ｊ].Ｉｎｄ.Ｅｎｇ.Ｃｈｅｍ.Ｒｅｓ.ꎬ２００３(４２):２１６３.[１８]Ｓ.ＲａｍꎬＳ.Ｒａｎａ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓｃｌｕｓｔｅｒｓｏｆＡｌＯ(ＯＨ) αＨ２ＯｂｙａｓｕｒｆａｃｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｕｒｅＡｌ￣ｍｅｔａｌｗｉｔｈｎａｓｃｅｎｔ￣ｓｕｒｆａｃｅｉｎｗａｔｅｒ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０００(４２):５２－６０.[１９]Ｌ.Ｓ.ＰａｎｃｈａｋａｒｌａꎬＭ.Ａ.ＳｈａｈꎬＡ.ＧｏｖｉｎｄａｒａｊꎬＣ.Ｎ.Ｒ.Ｒａｏ.ＡｓｉｍｐｌｅｍｅｔｈｏｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｄＺｎＯａｎｄＡｌ(ＯＨ)３ｎａｎｏ￣ｒｏｄｓｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔａｌｓｗｉｔｈｌｉｑｕｉｄｗａｔｅｒ[Ｊ].Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００７(１８０):３１０６－３１１０.[２０]Ｃ.ＫａｙａꎬＪ.Ｙ.ＨｅꎬＸ.ＧｕꎬＥ.Ｇ.Ｂｕｔｌｅｒ.Ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｃｅ￣ｒａｍｉｃｐｏｗｄｅｒｓｇｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＭｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓＭｅｓｏｐｏｒｏｕｓＭａｔｅｒ.ꎬ２００２(５４):３７－４９.[２１]Ｙ.ＭａｔｈｉｅｕꎬＢ.ＬｅｂｅａｕꎬＶ.Ｖａｌｔｃｈｅｖ.Ｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌ￣ｏｇｙａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｂｏｅｈｍｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｕｎ￣ｄｅｒｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｌａｎｇｍｕｉｒꎬ２００７(２３):９４３５－９４４２.[２２]Ｙ.ＺｈａｏꎬＦ.ＬｉꎬＲ.ＺｈａｎｇꎬＤ.Ｇ.ＥｖａｎｓꎬＸ.Ｄｕａｎ.Ｐｒｅｐａｒａ￣ｔｉｏｎｏｆｌａｙｅｒｅｄｄｏｕｂｌｅ￣ｈｙｄｒｏｘｉｄｅｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈａｕｎｉｆｏｒｍｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅｓｉｚｅｕｓｉｎｇａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｉｎｖｏｌｖｉｎｇｓｅｐａｒａｔｅｎｕｃｌｅａｔｉｏｎａｎｄａｇｉｎｇｓｔｅｐｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｍａｔｅｒ.ꎬ２００２(１４):４２８６－４２９１.[２３]Ｎ.Ｃ.Ｓ.ＳｅｌｖａｍꎬＲ.Ｔ.ＫｕｍａｒꎬＬ.Ｊ.ＫｅｎｎｅｄｙꎬＪ.ＪｕｄｉｔｈＶｉ￣ｊａｙａ.Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅａｎｄｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅｔｈ￣ｏｄｓｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎｏｖｅｌＭｇＯ￣ｍｉ￣ｃｒｏａｎｄｎａｎｏ￣ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｌｌｏｙｓａｎｄＣｏｍｐｏｕｎｄｓꎬ２０１１(５０９):９８０９－９８１５.[２４]Ｒ.Ａ.Ｓｃｈｏｏｎｈｅｙｄｔ.ＵＶ－ＶＩＳ－ＮＩＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄｍｉｃｒｏｓ￣ｃｏｐｙｏｆｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｓ[Ｊ].Ｃｈｅｍ.Ｓｏｃ.Ｒｅｖ.ꎬ２０１０(３９):５０５１－５０６６.[２５]Ｍ.ＬｉꎬＷ.ＧｕｏꎬＨ.ＬｉꎬＷ.ＤａｉꎬＢ.Ｙａｎｇ.Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｂｉｏｓｅｎｓｏｒｂａｓｅｄｏｎｏｎｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌＭｇＯｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌａｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｓｃｏｒｂｉｃａｃｉｄꎬｄｏｐａｍｉｎｅꎬａｎｄｕｒｉｃａｃｉｄ[Ｊ].Ｓｅｎｓ.ＡｃｔｕｔａｏｒｓＢ－Ｃｈｅｍ.ꎬ２０１４(２０４):６２９－６３６.[２６]Ｃ.ＨａｉꎬＬ.ＺｈａｎｇꎬＹꎬＺｈｏｕꎬＸ.ＲｅｎꎬＪ.ＬｉｕꎬＨ.Ｒｅｎ.Ｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｅｖｏｌｕｔｉｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｏｆｈｙｄｒｏ￣ｔｈｅｒｍａｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｏｅｈｍｉｔｅｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ｊ.Ｉｎｏｒｇ.Ｏｒｇａｎｏｍ￣ｅｔ.Ｐ.ꎬ２０１８(２８):６４３－６５０.[２７]Ｐ.Ｌ.ＳｈａｒｍａꎬＶ.Ｖ.ＶａｒａｄａｎꎬＶ.Ｋ.Ｖａｒａｄａｎ.ＡｃｒｉｔｉｃａｌｒｏｌｅｏｆｐＨｉｎｔｈｅｃｏｌｌｏｉｄａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｉｚｅα－Ａｌ２Ｏ３ｗｉｔｈｈｉｇｈｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ[Ｊ].Ｊ.Ｅｕｒ.Ｃｅｒａｍ.Ｓｏｃ.ꎬ２００３(２３):６５９－６６６.[２８]Ｒ.ＨａｌｄｅｒꎬＳ.Ｂａｎｄｙｏｐａｄｈｙａｙ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｆａｓｔｓｉｎｔｅｒａｂｌｅｏｘｙ￣ｇｅｎｄｅｆｉｃｉｅｎｔｎａｎｏα－ａｌｕｍｉｎａ＆ｉｔｓｏｐｔｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１８(７３５):２０９２－２１０１.[２９]Ｊ.ＧａｎｇｗａｒꎬＢ.ＧｕｐｔａꎬＰ.ＫｕｍａｒꎬＳ.Ｋ.ＴｒｉｐａｔｈｉꎬＡ.Ｋ.Ｓｒｉｖａｓｔａｖａ.Ｔｉｍｅ￣ｒｅｓｏｌｖｅｄａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｏｆθ－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｗｉｒｅｓｆｏｒｐｒｏｍｉｓｉｎｇｆａｓｔｏｐｔｉｃａｌｓｅｎｓｏｒａｐｐｌｉｃａ￣ｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＤａｌｔｏｎＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓꎬ２０１４(４３):１７０３４－１７０４３.[３０]Ｇ.ＲａｎｉꎬＰ.Ｄ.Ｓａｈａｒｅ.Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐ￣ｅｒｔｉｅｓｏｆＡｌ２Ｏ３:Ｃｒ３＋ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｖｉａｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｓｙｎ￣ｔｈｅｓｉｓｍｅｔｈｏｄ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１４(２５):７６７－７７２.[３１]Ｈ.ＰｅｎｇꎬＲ.ＬｉａｎｇꎬＪ.Ｑｉｕ.ＦａｃｉｌｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｅ３Ｏ４ Ａｌ２Ｏ３ｃｏｒｅ￣ｓｈｅｌｌｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏｔｈｅｈｉｇｈｌｙｓｐｅ￣ｃｉｆｉｃｃａｐｔｕｒｅｈｅｍｅｐｒｏｔｅｉｎｓｆｏｒｄｉｒｅｃｔｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ[Ｊ].Ｂｉｏ￣ｓｅｎｓ.Ｂｉｏｅｌｅｃｔｒｏｎꎬ２０１１(２６):３００５－３０１１.９盐湖研究第２７卷[３２]Ｊ.ＭａꎬＢ.Ｗｕ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｃａｌｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙｏｉｌ￣ｉｎ￣ｗａｔｅｒｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ[Ｊ].Ａｄｖ.ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１３(２４):３５４－３５８.[３３]Ｈ.Ｍ.ＬｅｅꎬＣ.Ｙ.ＨｕａｎｇꎬＣ.Ｊ.Ｗａｎｇ.Ｆｏｒｍｉｎｇａｎｄｓｉｎｔｅｒｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｓｏｆｃｏｍｍｅｒｃｉａｌα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｉ￣ｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｊ.Ｍａｔｅｒ.ＰｒｏｃｅｓｓＴｅｃｈ.ꎬ２００９(２０９):７１４－７２２.[３４]Ｌ.ＬｉａｎｇꎬＬ.ＷａｎｇꎬＡ.Ｖ.ＮｇｕｙｅｎꎬＧ.Ｘｉｅ.Ｈｅｔｅｒｏｃｏａｇｕｌａｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎａａｎｄｑｕａｒｔｚｓｔｕｄｉｅｄｂｙｚｅｔａｐｏｔｅｎｔｉａｌｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１７(３０９):１－１２.[３５]Ａ.Ａ.ＶｏｓｔｒｉｋｏｖꎬＯ.Ｎ.Ｆｅｄｙａｅｖａ.ＭｅｃｈａｎｉｓｍａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆＡｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｂｙｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｂｕｌｋＡｌｗｉｔｈＨ２ＯａｎｄＣＯ２ａｔｓｕｂ－ａｎｄｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｊ.Ｓｕｐｅｒ￣ｃｒｉｔ.Ｆｌｕｉｄꎬ２０１０(５５):３０７－３１０.[３６]Ｐ.ＫａｔｈｉｖｅｌꎬＪ.ＣｈａｎｄｒａｓｅｋａｒａｎꎬＤ.ＭａｎｏｈａｒａｎꎬＳ.Ｋｕｍａｒ.Ｐｒｅｐ￣ａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆａｌｐｈａａｌｕｍｉｎａｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙｉｎ￣ｆｌｉｇｈｔｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆｆｌａｍｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓ[Ｊ].Ｊ.ＡｌｌｏｙＣｏｍｐｄ.ꎬ２０１４(５９０):３４１－３４５.[３７]Ｊ.ＫｏｎｇꎬＢ.ＣｈａｏꎬＴ.ＷａｎｇꎬＹ.Ｙａｎ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａｆｉｎｅｓｐｈｅｒｉｃａｌＡｌＯＯＨａｎｄＡｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｓｂｙａｑｕｅｏｕｓｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍｉｘｅｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ[Ｊ].ＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈ.ꎬ２０１２(２２９):７－１６.[３８]Ｘ.ＳｕꎬＳ.ＣｈｅｎꎬＺ.ＺｈｏｕꎬＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏ￣ｄｉｓｐｅｒｓｅｄα－Ａｌ２Ｏ３ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].Ａｐｐｌ.Ｓｕｒｆ.Ｓｃｉ.ꎬ２０１２(２５８):５７１２－５７１５.[３９]Ｎ.Ｆ.ＩｓｈａｋꎬＮ.Ａ.ＨａｓｈｉｍꎬＭ.Ｈ.Ｄ.ＯｔｈｍａｎꎬＰ.ＭｏｎａｓｈꎬＦ.Ｍ.Ｚｕｋｉ.Ｒｅｃｅｎｔｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａ￣ｌｕｍｉｎａｍｅｍｂｒａｎｅｓｆｏｒｐｒｏｔｅｉｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].Ｃｅｒａｍ.Ｉｎｔｅｒ.ꎬ２０１７(４３):９１５－９２５.ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｆＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎα－Ａｌ２Ｏ３ＰａｒｔｉｃｌｅｓｗｉｔｈＨｉｇｈＰｕｒｉｔｙｔｈｒｏｕｇｈａＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓＭｅｔｈｏｄＨＡＩＣｈｕｎ￣ｘｉ１ꎬ２ꎬＬＩＵＪｉａｎｇ￣ｈｕａ４ꎬＺＨＯＵＹｕａｎ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＧｕｏ￣ｔａｉ１ꎬ２ꎬ３ꎬＺＥＮＧＪｉｎ￣ｂｏ１ꎬ２ꎬ３ꎬＲＥＮＸｉｕ￣ｆｅｎｇ１ꎬ２ꎬＬＩＸｉａｎｇ１ꎬ２ꎬＳＵＮＹａｎ￣ｘｉａ１ꎬ２ꎬＳＨＥＮＹｕｅ１ꎬ２ꎬＺＨＡＮＧＣｈｅｎｇ￣ｒｏｎｇ４(１.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅａｎｄＨｉｇｈｌｙＥｆｆｉｃｉｅｎｔＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓꎬＱｉｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳａｌｔＬａｋｅｓꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＸｉｎｉｎｇꎬ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳａｌｔＬａｋｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅꎬＸｉｎｉｎｇ８１０００８ꎬＣｈｉｎａꎻ３.ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＢｅｉｊｉｎｇꎬ１０００４９ꎬＣｈｉｎａꎻ４.ＳｈｅｎｇｎｕｏＯｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ(ＱＨ)Ｃｏ.Ｌｔｄ.ꎬＸｉｎｉｎｇ８１００００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｄｕｅｔｏｉｔｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃａꎬｏｐｔｉｃａｌꎬｃｈｅｍｉｃａｌꎬｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓꎬα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｐｌａｙｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆｉｅｌｄｓ.Ａｌｔｈｏｕｇｈｔｈｅα－Ａｌ２Ｏ３ｐｏｗｄｅｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙ￣ｓｉｓｍｅｔｈｏｄｂｅｔｗｅｅｎＡｌｍｅｔａｌａｎｄｗａｔｅｒｍｅｅｔｓｔｈｅｐｕｒｉｔｙｄｅｍａｎｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎꎬｏｔｈｅｒｓｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅꎬｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｗｈｅｔｈｅｒｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎＨｉ￣ｔｅｃｈｆｉｅｌｄｏｒｎｏｔ.Ｈｅｒｅꎬｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒｆｉｒｓｔｌｙｄｅｖｏｔｅｄｔｏｐｒｅｐａｒｉｎｇｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｖｉａａｍｏｄｉ￣ｆｉｅｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓａｎｄｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙｔｒｅａｔｉｎｇｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｐｒｏｄｕｃｔｓｍｅｔｈｏｄｓ.Ｔｈｅｎα－Ａｌ２Ｏ３ｐａｒｔｉｃｌｅｓｃａｎｂｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆγ－Ａｌ(ＯＨ)３ａｎｄγ－ＡｌＯＯＨｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｔｈｒｏｕｇｈｃａｌｃｉｎａ￣ｔｉｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:Ｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙꎻα－Ａｌ２Ｏ３ꎻＮａｎｏꎻＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎ０１。

均匀沉淀法制备纳米。

-Al。

o，粉摘要：以Al(NO3)4·9H2O、NH4HCO3和C6H8O7·H2O为主要原料，采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。

研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响，采用XRD和TEM对粉体进行表征。

结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃，常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃，前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃；制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体，呈两极分布状态，小颗粒平均粒径约20nm，大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。

关键词：均匀沉淀法纳米α-Al2O3 过滤方法PEG6000 转晶煅烧温度纳米材料是指粒子尺寸处于1～100nm之间的材料，因其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等奇异特性，因而在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用，被认为是21世纪最有前途的新材料[1]。

纳米α-Al2O3是一种新型高功能精细无机材料，因其具有很高的机械强度和硬度、优良的耐磨性、低的电导率、高的耐火性和高抗腐蚀性等，被广泛应用于航天航空、化工、冶金、电子、绝缘材料、国防及核技术等高科技领域[2-4]。

2005年，我国高纯纳米氧化铝总需求量约1100t，据专业调查人员表示：纳米氧化铝将以每年25%的速率增长，按此趋势，2012年我国纳米氧化铝的需求量将达5444t。

但由于国内纳米氧化铝的品质难以保证，大部分高品质的纳米氧化铝材料主要依赖进口，价格昂贵[5]。

目前，纳米氧化铝的制备方法很多，与其它方法相比，液相沉淀法制备纳米氧化铝具有化学成分容易控制、成本低、纯度高、能够大量生产、设备制造简单和工艺流程短等优点。

本文研究采用共沉淀法制备，研究表面活性剂、过滤方法、煅烧温度等对纳米α-Al2O3粉体制备的影响，寻找最佳制备工艺。