氧化钛纳米线阵列的溶胶-凝胶模板合成与表征

1.什么是纳米材料？其内涵是什么？（从零、一、二、三维考虑）2.纳米材料的四大效应是什么？对每一效应举例说明。

3.纳米材料的常用的表征方法有哪些？4.用来直接观察材料形态的SEM、TEM、AFM对所测定的样品有哪些特定要求？从它们的图像中能够得到哪些基本信息？5.纳米颗粒的高表面活性有何优缺点？如何利用？6.在纳米颗粒的气相合成中涉及到哪些基本环节？气相合成大致可分为哪四种？气相成核理论的机制有哪两种？7.溶胶-凝胶法制备纳米颗粒的基本过程是怎样的？8.用溶胶-凝胶技术结合碳纳米管的生长机理，可获得密度不同的碳纳米管阵列（也叫纳米森林），简要阐述其主要步骤及如何控制碳纳米管的分布密度？9.改变条件可制备不同晶粒大小的二氧化钛，下图分别为两种晶粒尺寸不同的二氧化钛的XRD图与比表面积数据。

请用Scherrer 方程、BET比表面积分别估算这两种二氧化钛的晶粒尺寸（XRD测试时所用的 = 1.5406Å，锐钛矿相二氧化钛的密度是3.84 g/cm3）（默写出公式并根据图中的数据来计算）。

10.氧化物或者氮化物纳米材料具有许多特殊的功能，请以一种氧化物或者氮化物为例，举出其三种主要的制备方法（用到的原料、反应介质、主要的表征手段）、主要用途（与纳米效应有关的用途）、并介绍这种物质的至少两种晶相。

11.举出五种碳的纳米材料，阐述其一维材料与二维材料的结构特点、用途。

12.简述纳米材料的力学性能、热学性能与光学性能有怎样的变化？13.什么叫化学气相沉积法，它与外场结合又可衍生出哪些方法？简述VLS机制。

14.纳米半导体颗粒具有光催化性能的主要原因是什么？光催化有哪些具体应用15.利用机械球磨法制备纳米颗粒的主要机制是什么？有何优、缺点？16 何为“自催化VLS生长”？怎样利用自催化VLS生长实现纳米线的掺杂？17.液相合成金属纳米线，加入包络剂(capping reagent)的作用是什么？18.何为纳米材料的模板法合成？它由哪些优点？合成一维纳米材料的模板有哪些？19.试结合工艺流程图分别说明氧化铝模板的制备过程以及氧化铝模板合成纳米线阵列的过程20.从力学特性、电学特性和化学特性来阐述碳纳米管的性质，它有哪些主要的应用前景？21.如何提高传统光刻技术中曝光系统的分辩率？22.试比较电子束刻蚀和离子束刻蚀技术的异同点和优缺点。

二氧化钛纳米线阵列二氧化钛纳米线阵列是一种新兴的纳米结构材料，由许多纳米尺寸的二氧化钛线构成的规则阵列组成。

它具有很多优异的物理和化学性质，被广泛研究和应用于许多领域，包括光电子器件、传感器、储能、光催化以及生物医学等。

下面将从制备、性质以及应用等方面详细介绍二氧化钛纳米线阵列。

首先，我们来了解一下二氧化钛纳米线阵列的制备方法。

最常见的制备方法是通过电化学沉积、溶胶凝胶、热氧化等方法来合成。

其中，电化学沉积法是一种简单且可控性较好的方法，通过在电解液中将金属钛在电势作用下沉积形成纳米线阵列。

溶胶凝胶法则是通过溶胶凝胶相变过程中的胶体自组装来形成纳米线阵列。

而热氧化法则是通过在高温下用金属钛蒸发沉积在基底上，然后在氧气氛围中进行热氧化反应来得到纳米线阵列。

二氧化钛纳米线阵列具有很多独特的物理和化学性质。

首先，由于其纳米尺寸的特点，二氧化钛纳米线阵列具有很大的比表面积。

这使得其具有优异的光电转换效率、光吸收能力和电子传输性能，使其在光电子器件和光催化等领域有着广泛的应用。

其次，二氧化钛纳米线阵列还具有优异的化学稳定性和导电性能，这使得它在传感器和储能领域有着重要的应用价值。

另外，二氧化钛纳米线阵列还具有可调控的带隙宽度和能带结构，这使得其在光催化和光电子器件等方面有着广泛的应用前景。

除了上述的制备方法和性质，二氧化钛纳米线阵列在各个领域都有广泛的应用。

首先，在光电子器件方面，二氧化钛纳米线阵列可以用于制备太阳能电池和光电探测器等器件，利用其优异的光电转换效率和光吸收能力来实现光电能量转换和信号检测。

其次，在传感器方面，二氧化钛纳米线阵列可以用于制备气体传感器、湿度传感器等，利用其优异的化学稳定性和导电性能来检测环境中的气体成分和湿度变化。

此外，在储能领域，二氧化钛纳米线阵列可以用于制备超级电容器和锂离子电池等电池储能器件，利用其优异的导电性能和储能性能来实现高性能的能量储存。

最后，二氧化钛纳米线阵列还在光催化和生物医学等方面也有着广泛的应用前景。

tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。

下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。

制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。

这里我们以水热法为例。

水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。

制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。

2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。

3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。

4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。

5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。

6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。

表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。

1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。

通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。

2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。

通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。

3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。

通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。

4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。

通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。

摘要一维二氧化钛纳米管由于其特殊的结构和优异的性能，在很多领域有重要的应用前景。

二氧化钛纳米管的制备方法主要包括阳极氧化法、模板合成法以及水热合成等方法，其中阳极氧化法是一种简单制备高度有序二氧化钛纳米管阵列的重要方法。

本文在含氟的乙二醇电解液中采用恒压阳极氧化法在钛箔表面直接生成一层结构高度有序的高密度TiO2纳米管阵列。

主要研究了阳极氧化条件(阳极氧化电压、反应时间、电解液组成)对制备TiO2纳米管阵列尺寸和形貌的影响, 探讨了多次氧化对纳米管形貌的改善。

利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对所得TiO2纳米管阵列的性能进行了测试分析。

结果表明，TiO2纳米管为非晶态，在空气中经400℃退火处理转变为锐钛矿型，550℃退火开始出现金红石相态；TiO2纳米管的孔径主要由氧化电压决定，随阳极氧化电压的升高纳米管的孔径变大, 纳米管的长度随反应时间延长而增长；多次氧化可明显改善纳米管尺寸规整性, 孔径大小更均一。

最后，根据测试结果对TiO2纳米管阵列的形成机理进行了简单分析。

关键词：二氧化钛纳米管阳极氧化稳压有机电解质AbstractOne-dimensional titania nanotubes have special structures and excellent performances, which have important application in many fields.Nanotubes of titania have been fabricated by many different methods such as hydrothermal treatment, template-assistant deposition, anodic oxidation etc. Anodic oxidization is one of the most important methods to fabricate titania nanotubes.Here,High density, well ordered and uniform titania oxide nanotube arrays were fabricated through an anodization process in glycol electrolytes containing F on a pure titanium sheet. The influences of several synthesis parameters for the preparation of titania oxide nanotube such as anodizing potential, anodizing time and composition of the electrolyte on the micrograph of the material have been investigated. Multi-step anodization preparation procedure was also discussed.The microstructures and morphologies of the TiO2 nanotubes were studied by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) and the formation mechanism was also suggested. The results showed that the TiO2 nanotubes were amorphous.The titania nanotubes annealed at400℃in air shows anatase phase.After 550℃, the anatase phase transformed to rutile phase gradually. The average tubes diameter increases with anodizing voltage.The average tubes length increases with time extension.The deviation of the tubes diameter reduced after multi-step anodizing.Key words: TiO2nanotubes Anodic oxidation Regulators Organic electrolytes目录第一章绪论 (1)1.1 引言 (1)1.2 二氧化钛纳米管的结构、性能 (1)1.2.1纳米材料的概述 (1)1.2.2一维纳米材料 (2)1.2.3一维二氧化钛纳米管的结构、性能 (2)1.3 二氧化钛纳米管形成机理 (2)1.4 二氧化钛纳米管的制备 (3)1.4.1模板法 (3)1.4.2水热法 (4)1.4.2阳极氧化法 (5)1.5 二氧化钛纳米管的应用前景 (8)1.5.1传感器 (8)1.5.2光催化剂 (8)1.5.3电池 (8)1.5.4光催化剂载体 (9)1.6 本章小结 (9)第二章阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列 (11)2.1 样品制备 (11)2.2 样品制备过程中的现象 (12)2.3 样品表征 (12)第三章实验结果与讨论 (13)3.1 二氧化钛纳米管阵列膜形貌表征 (13)3.2 多次氧化对二氧化钛纳米管形貌的影响 (15)3.3 阳极氧化电压对二氧化钛纳米管形貌的影响 (16)3.4 反应时间对二氧化钛纳米管形貌的影响 (16)3.5 有机电解液对二氧化钛纳米管形貌的影响 (18)3.6 二氧化钛纳米管晶型分析 (19)3.7 二氧化钛纳米管生成机理 (20)3.8 本章小结 (22)第四章结束语 (23)致谢 (25)参考文献 (26)第一章绪论1.1 引言二氧化钛(TiO2 )作为一种重要的无机功能材料，具有光敏、湿敏、气敏、光电等优越的性能，一直以来都是各领域研究的热点。

多晶二氧化钛纳米带的制备与表征*商书芹，陈代荣，焦秀玲山东大学化学与化工学院，山东济南，250100cdr@摘要：本文以硫酸钛、TX-100、β-环糊精为原料，通过溶胶凝胶结合溶剂热技术制备了宽度约为10-20 nm，长度约为十几微米的二氧化钛纳米带。

实验中通过XRD、TEM、HRTEM、IR、TG等技术对纳米带进行了详细的表征。

与以往文献报道的单晶纳米带不同，该纳米带表现出典型的异质结构，由不同取向的金红石、锐钛矿与板钛矿结构TiO2纳米粒子组装而成。

紫外可见吸收研究表明纳米带表现出明显的蓝移现象。

关键词：二氧化钛纳米带；溶胶-凝胶；溶剂热1. 引言在过去几十年中，随着全球环境的日益恶化，科学技术上对半导体光催化应用方面的研究兴趣正与日俱增，对与有毒、有害污染物的净化及某些病菌的消灭所用材料的相关研究明显增加，而光催化是一种有效的消除污染物的方式，自从1972年Fujishima和Honda发现半导体电极光解水的反应之后[1]，半导体光催化降解反应就引起了各国研究者的关注。

目前广泛研究的半导体光催化剂大多数都属于宽禁带的n型半导体化合物，如CdS, SnO2, TiO2, ZnO, ZnS, PbS, MoO3, SrTiO3, V2O5, WO3和MoSi等。

其中TiO2、CdS和ZnO的催化活性最高，但CdS、ZnO在光照射时不稳定而产生有生物毒性，对环境有害的Cd2+和Zn2+，二氧化钛光催化材料催化活性高(吸收紫外光能力强，禁带和导带间能隙大，光生电子和空穴的还原性和氧化性强)、化学性质稳定(耐酸碱和光化学腐蚀)、对生物无毒，在可见光区无吸收，可制成白色块体或透明薄膜，来源丰富而成为当前应用最广且最具应用潜力的一种光催化剂[2-4]。

自从Wang等利用高温固气反应成功合成了氧化锌、氧化锡等一系列宽带隙半导体带状结构以来，不同化合物纳米带的合成成为许多科学工作者的研究重点[5]，人们利用气相法、液相法及气-液-固技术（VLS）气相法结合合成了CdS[6]、CuO[7]、GaO[8]纳米带，而对于二氧化钛的纳米带的合成报道较少：Yuan等用二氧化钛粉体为前驱体在氢氧化钠水溶液体系水热处理合成了锐钛矿二氧化钛纳米带[9,10]，但过程相对复杂。

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2014年第33卷第3期·660·化 工 进 展卤氧化铋光催化剂的研究进展王燕琴，瞿梦，冯红武，程小芳（江苏科技大学生物与化学工程学院，江苏 镇江 212003）摘要：卤氧化铋BiOX （X=Cl ，Br ，I ）因其独特的层状结构和适合的禁带宽度，在可见光下表现出很好的光催化活性，成为近年来新型光催化剂的研究热点之一。

本文概述了国内外对卤氧化铋光催化剂的研究动态和发展成果，从结构角度总结了BiOX 材料的制备和设计。

卤氧化铋材料的结构维度直接关系到它的比表面积、吸光能力、吸附性能和载流子迁移速率，从而影响其性能和作用。

通过掺杂、负载、构建异质结等改性方法，提高了卤氧化铋的光催化性能，并简单叙述了卤氧化铋光催化剂的固定化。

最后指出通过制备方法、能带结构及催化机理的深入研究，实现催化剂制备-结构-性能的可调控化，以拓展其应用领域是卤氧化铋光催化剂未来的研究 方向。

关键词：卤氧化铋；半导体；光催化剂；制备；改性中图分类号：O 643 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2014）03–0660–08 DOI ：10.3969/j.issn.1000-6613.2014.03.024Research progress in bismuth oxyhalide compouds photocatalystsWANG Yanqin ，QU Meng ，FENG Hongwu ，CHENG Xiaofang（School of Biology and Chemical Engineering ，Jiangsu University of Science and Technology ，Zhenjiang 212003，Jiangsu ，China ）Abstract ：BiOX(X= Cl ，Br ，I ），as a new visible-light-driven photocatalyst due to its unique layered structure and a suitable band gap ，has attracted more and more interest in recent years. In this review ，recent developments in the area of BiOX photocatalysis research ，in terms of new materials preparation ，have been summarized from a structural perspective. Bismuth oxyhalides structural design is directly related to its specific surface area ，absorption capacity ，adsorption and charge carrier mobility ，and thus affects its performance and function. Also ，modification methods ，such as doping ，loading and construct heterojunction ，which further improve the photocatalytic properties of bismuth oxyhalide ，are discussed. The immobilization of BiOX photocatalysts is briefly described. The development of photocatalysts shall be aimed to achieve the regulation of preparation-structure- properties of the catalyst ，through deep studies of preparation methods ，band structure and catalytic mechanism ，and then to expand its application fields.Key words ：bismuth oxyhalide ；semiconductor ；photocatalyst ；preparation ；modification当今，能源短缺和环境污染已成为国内外首要解决的问题。

制备纳米氧化钛的方法
制备纳米氧化钛的方法主要有以下三种：
1. 四氯化钛水解法：以四氯化钛为原料，将其稀释成一定浓度后，加入向氢氧化钠溶液或者按水中和水解，所制备前驱物经过洗涤、干燥、煅烧处理后得到锐钛矿或者金红石相纳米氧化钛粉体。

2. 溶胶-凝胶法：先将醇盐溶解于有机溶剂中，通过加入蒸馏水，使醇盐水
解形成溶胶，溶胶凝化处理后得到凝胶，再经干燥和煅烧，即得到超细粉体。

目前认为有4个主要参数对溶胶-凝胶化过程有重要影响，即溶液pH值、
溶液浓度、反应温度和反应时间。

该工艺粒径小、粒度分布窄，品纯度高，缺点是原料成本高，干燥煅烧时纳米颗粒间容易团聚。

3. 水热合成法：是制备氧化物钠米晶的重要方法，是指在密闭体系中，以水为溶剂，在一定温度、水的自生压力下，原始混合物进行反应，通常是在不锈钢反应斧内内进行。

以上方法仅供参考，建议查阅专业化学书籍或咨询专业人士获取更多信息。