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穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要：从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取，水沉去杂质，二氯甲烷脱酯,活性碳脱色，结晶得穿心莲内酯精品1.5克，收率为1%，其含量为98.5%。
关键词：穿心莲；穿心莲内酯；提取工艺Abstract：Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta．Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw，the water sinks ，the methylenechloride escapes the ester，the activated carbon decolorizes，thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams，the returns-ratio is 1%, its content is98.5%．Key word：Common Andrographis Herb ，Andrographolide ，Extract method1．前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物，药用叶或全草，秋初茎叶盛时采割，晒干。
在中药里归为凉性药物。
穿心莲在亚洲，几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。
在中医里，穿心莲是一种治疗感冒的重要草药，它用于退热、驱毒[1]。
穿心莲不仅能抑HIV-1，还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播，从多途径抑制HIV-1，因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。
穿心莲价格低廉，且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。
因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。
天然药物化学实验指导（供药学药剂专业用）河北医科大学药学院天然药物化学教研室2006年3月前言天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中化学成分的一门学科，是药学、药剂、药分、中药学等专业及相关专业本科学生必修的专业课，是国家职业药师(中药学)资格考试必考课程。
本课程在有机化学、分析化学、有机化合物波谱学、中药学、生药学等课程的基础上，重点讲授天然药物中化学成分的化学结构、理化性质、提取分离方法、结构鉴定、生理活性、天然药物新药开发等方面的基本原理和实验技能，培养学生具有从事天然药物方面的研究、开发和生产的能力，为我国药学事业的发展输送人才。
天然药物化学实验是天然药物化学课的重要的、必不可少的组成部分。
学习的主要目的是通过实验检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固；通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练；使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验教学的重点是加强学生基本操作技能的训练，要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、逆流分布法）、重结晶法等。
2.掌握纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理和基本操作。
（二）结构鉴定方面1.化学方法①掌握各类化学成分的一般定性反应在鉴定中的应用；②掌握重要衍生物的制备方法及其在结构鉴定中的应用；③了解重要降解反应的原理及应用。
2.光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然药物化学成分结构测定中的应用。
目录实验须知1实验技能操作规范2实验一大黄中蒽醌苷元的提取、分离和检识8实验二芦丁的提取、水解；黄酮类化合物与糖类的鉴别10实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识15实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱19实验五一叶萩碱的分离和鉴定23实验六青蒿素的提取、分离和检识25实验七穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备26实验八设计性实验29附录31实验须知学生要求1、第一次实验前要清点所有仪器，若有缺损则向教师报告并填单补充。
天然药物化学设计试验题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定学生：学号：院（系）：生命科学与工程学院专业：药物制剂指导教师：2011年12月30日天然药物化学课程实验任务书一、题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定二、实验任务1.查阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定4.完成穿心莲内酯单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量穿心莲内酯样品。
三、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2.实验方法力求创新。
3.目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明；4.本题目要求2-3名学生配合完成。
四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.自制或创造了那些实验条件条件7.实验流程及操作方法8.结果与分析9.结论10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11.合理化建议穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定一、文献综述1、成分来源：为爵床科植物穿心功Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees的地上部分，主产广东、福建。
结构及化学成分：穿心莲内酯的结构式[中文名称] 穿心莲内酯[别名] 穿心莲乙素、熊耳内酯[分子式] C20H30 O5[分子量] Mw＝350.45[ 熔点 ] 229-232℃[物理性质] 斜方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭, 味极苦,穿心莲内酯在水中的溶解度非常小（几乎不容），易溶于丙酮、甲醇、乙醇。
比旋度[A]2 126. 6? 2b( 冰醋酸)[药理作用] 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。
穿心莲内酯的提取分离及鉴定2011级16班摘要：穿心莲为解毒消炎类临床常用药，穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分，分子式C20H30O5，白色方形或长方形结晶，味极苦，难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。
利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化，使用TLC法对其鉴别，可得到纯度较高的穿心莲内酯。
关键词：穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别Isolation & Identification of AndrographolideABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol，methanol, ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide.KEY WORDS:Andrographis paniculata；Ultrasonic extraction；Andrographolide；alcohol extraction；Thin layer chromatography (TLC)穿心莲为常用中药，来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm. f.）Nees.的干燥地上部分。
不同提取浓缩干燥工艺对穿心莲内酯类成分的影响范文成;王岳;韩月芝;王健;张国良【摘要】目的探索不同的提取浓缩条件对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的影响,确定合适的提取浓缩工艺.方法以高效液相色谱法测定不同的提取浓缩条件下穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果通过试验确定的最佳工艺为,提取温度70℃,提取液55℃减压浓缩,浓缩液调pH至4～5,然后70℃干燥.结论用确定的工艺连续3批验证,工艺稳定,能最大限度地降低穿心莲内酯的分解,提高了药品的疗效.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)002【总页数】3页(P54-56)【关键词】穿心莲;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;提取;浓缩【作者】范文成;王岳;韩月芝;王健;张国良【作者单位】石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄 050035;石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄 050035;石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄050035;石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄 050035;石家庄以岭药业股份有限公司,河北石家庄 050035【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R284.1穿心莲为爵床科植物 Andrographis paniculata（Burm．F．）Nees，原产于印度，我国广东、福建地区也广泛栽培，是南方地区民间治疗多种感染性疾病及蛇毒咬伤的常用草药，同时也是穿心莲片、消炎利胆片、复方苦木消炎片的主要原料。
穿心莲药材在受热或贮藏过程中其内酯类成分会发生变化，穿心莲提取浸膏在干燥过程中，其穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯也会发生转化[1－2]。
对于提取、浓缩过程及不同pH的提取溶剂对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的影响，尚未见详细的报道。
本研究中，通过对同一批药材采用不同提取、浓缩温度、时间及不同pH的提取溶剂，旨在找出穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的变化规律，为优选穿心莲药材的提取、浓缩工艺提供指导和参考。
1 仪器与材料Agilent 1100型系列高效液相色谱仪，Agilent自动进样器，Agilent DAD检测器。
实验须知 (1)第一章天然药物化学实验技术 (5)第一节经典的提取和分离方法 (5)第二节结晶和重结晶 (9)第三节层析分离方法 (11)第二章实验部分 (18)实验一中草药化学成分的鉴别法 (18)实验二薄层板的制备、活度测定及应用 (25)实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取分离和鉴别 (28)实验四虎杖中游离羟基蒽醌类成分的提取分离和鉴别 (31)实验五芦丁的提取分离和鉴别 (36)实验六黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别 (40)实验七挥发油成分的提取和鉴别 (44)实验八穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备 (48)实验九女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别 (54)实验十薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别 (57)实验十一粉防己生物碱的提取分离和鉴别 (60)实验十二绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别(设计性实验) (65)附录一中草药化学成分检出试剂配制法 (67)附录二常用有机溶媒的性质 (74)实验须知一、天然药物化学实验的特点1．实验周期长。
本实验指导中一般一个提取分离和鉴别实验需要用去8学时，时间长。
因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。
2．所用试剂和溶剂品种较多，用量较大，许多试剂易燃、有毒或有腐蚀性，在一定条件下可能会和空气会形成爆炸混合物。
许多实验需用电炉加热或进行减压操作，学生用到的热源和电器较多，因此应切实注意实验安全，严防产生触电、中毒、烫伤等意外发生，谨防发生火灾、爆炸等重大事故，并保证实验室通风良好。
二、实验规则天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严谨的科学态度和良好的工作作风是必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验注意事项：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生，若发生事故应立即报告指导教师，进行适当处理。
穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺李玉山【摘要】目的:提取纯化穿心莲内酯及制备其衍生物.方法:通过对川产穿心莲提取工艺的比较研究,以乙醇浓度、提取温度、料液比为影响因素,采用球面对称设计优化了提取工艺,根据穿心莲内酯理化性质,设计出最优纯化工艺路线,得到穿心莲内酯精品;莲必治的制备主要考察了物料比和反应液酸碱度的影响;喜炎平的制备主要对纯化工艺进行了优化;穿琥宁的制备以原料配比、溶剂用量、反应温度和时间为影响因素,采用L9(34)正交设计优化了最佳合成工艺;炎琥宁的制备以穿琥宁为原料,以溶液酸碱度、反应温度和时间为影响因素,采用均匀设计优化了合成工艺.结果:穿心莲最佳提取工艺为:90％的乙醇以4倍(mL·g-1)的料液比,在65℃下提取,在此工艺下穿心莲内酯的得率为21.5％,含量为17.8％;莲必治的制备中,穿心莲内酯与亚硫酸氢钠质量比为1∶1.8为宜,反应液pH值控制在8反应很完全;喜炎平的制备反应中应控制好浓硫酸的加入速度,磺化反应后以无水乙醇除盐;最佳工艺条件下穿琥宁得率为130.6％,含量为99.2％;炎琥宁在最佳工艺条件下得率为98.2％,含量为98.6％.结论:在提取纯化穿心莲内酯的基础上,制备了穿心莲内酯的内酯系列衍生物,工艺稳定可行,为综合利用穿心莲提供依据.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2016(018)001【总页数】7页(P94-100)【关键词】穿心莲内酯;提取纯化;莲必治;喜炎平;穿琥宁;炎琥宁【作者】李玉山【作者单位】西安佳德生物工程有限公司西安710075【正文语种】中文【中图分类】TQ351.0穿心莲为爵床科植物穿心莲Andjrographis panicalata （Burmf） Ness的草或叶。
穿心莲中含有多种二萜类化合物，主要包括穿心莲内酯（穿心莲乙素）、脱水穿心莲内酯（穿心莲丁素）、脱氧穿心莲内酯（穿心莲甲素）、新穿心莲内酯（穿心莲丙素）、高穿心莲内酯等多种苦味素成分，其中，抗菌消炎的主要成分为穿心莲内酯和新穿心莲内酯，穿心莲全草可入药，具有清热解毒、消炎凉血止肿的功效[1]，被广泛应用于肠胃炎、肺炎、中耳炎、支气管炎、痢疾、咽喉炎、外伤感染、水火烫伤、蛇毒咬伤、尿路感染、风热感冒、扁桃体炎、阴囊湿症、痛疖疱疡等的治疗[2]，被誉为“天然广谱抗生素药物”，临床应用广泛。
穿心莲内酯的提取分离鉴别与
亚硫酸氢钠加成物的制备
穿心莲系爵床科植物穿心莲Andrographis Paniculata （Burm.f.）Ness的全草。
主产于我国南方各省，具清热解毒、抗菌消炎、消肿止痛功能，用于治疗急性菌痢、肠胃炎，感冒发热、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素，属二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯等，前二者是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
据报道，穿心莲内酯能抑制肺炎球菌、甲链球菌及卡那球菌。
对细菌性痢疾，上呼吸道感染、扁桃体炎等有显著疗效。
临床上将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物、丁二酸半酯的钾盐或磺酸钠衍生物，以增加它们在水中的溶解度，用于制备浓度较高的注射剂，提高疗效。
一、实验目的：
1．掌握从穿心莲中提取分离穿心莲内酯的原理和操作方法；
2．熟悉去除叶绿素的方法；
3．熟悉α,β-不饱和内酯类成分的识别反应与薄层鉴定；
4．了解穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备。
二、仪器与试药
（一）仪器
RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅
超声提取器玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（50mL） ZF-2型三用紫外仪
电热恒温干燥箱移液管（10mL、5mL）
（二）试药
穿心莲叶粗粉 80％乙醇活性炭氯仿 95％乙醇中性氧化铝柱无水乙醇中性氧化铝色谱柱（1.8 cm×28 cm）蒸发皿硅胶H-CMC-Na板正丁醇
穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯对照品亚硫酸氢钠异羟肟酸铁盐酸羟胺氢氧化钾盐酸三氯化铁试液亚硝酰铁氰化钠氢氧化钠
三、穿心莲中主要的有效成分：
表8－1 黄芩中主要成分的物理性质
此外，穿心莲还含有高穿心莲内酯、穿心莲烷、甾醇类、黄酮类、甾体皂苷、糖类、叶
绿素和缩合鞣质等。
穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内
酯
四、实验原理：
1．穿心莲中的内酯类成分易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，故利用此性质选用乙醇提
取；
2．穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色法除去叶绿素杂质；
3．利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同，初步将二者分离；
4．利用穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯结构上的差异，而造成的极性不
同，用氧化铝柱分离；
5．将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解度，用于制备注射剂。
五、实验内容：
CH 2OH O H O
O O H
1．提取
（1）冷浸法：取穿心莲叶粗粉200g，用80％乙醇浸润1h后装入容器中，分次加入5倍和4倍量（V／W）的80%乙醇浸渍，每次浸2天，合并2次浸出液，浓缩至500 mL左右，即为内酯类成分总浓缩液。
（2）超声波振荡提取：取穿心莲叶粗粉200g，用10倍量（V／W）80％乙醇分3次进行超声波振荡提取，每次30min。
合并3次提取液，回收乙醇至500 mL左右，即为内酯类成分总浓缩液。
2．分离
内酯类成分总浓缩液
活性炭脱色[注1],过滤
滤液
浓缩，析晶
粗晶
、色谱法[注2]
粗晶20mg
中性氧化铝柱
氯仿液不溶物
（含脱氧穿心莲内酯等） 95％乙醇溶解
活性炭回流％乙醇
滤液洗脱
浓缩至半，放冷析晶
精制穿心莲内酯
脱氧穿心莲内酯
注1：脱色
将上述内酯类成分总浓缩液，加入原料量15％～20%的活性炭，加热回流30 min，趁热过滤，并用少量热乙醇分2次洗涤炭层，合并滤液与洗液，浓缩至原料量的10％（V/W），室温放置1～2 天使析晶。
滤取结晶，用少量95％乙醇淋洗粗晶，母液与洗液合并，再浓缩，放置析晶，滤取第二次粗晶，留作柱色谱样品。
注2：精制
（1）氯仿法
取穿心莲内酯粗晶，称重，加入5 倍量氯仿（V／W）振摇，冷浸放置1h（或加入3倍量
氯仿（V ／W ）回流10 min ）过滤，不溶部分再用热氯仿洗涤两次，氯仿中含有脱氧穿心莲内酯等成分，不溶解部分为穿心莲内酯。
将此不溶物于50℃下干燥后，再加15倍（V ／W ）95％乙醇，加热回流溶解，稍冷后加入溶液体积1％的活性炭继续回流30min ，趁热过滤，滤液回收乙醇至半，放冷析晶，抽滤得精制穿心莲内酯，称重，计算得率。
（2）氧化铝柱色谱法
取色谱用中性氧化铝6g ，加入8％水振摇均匀使活度呈W 级，加入氯仿，搅拌，另取干净色谱柱（1.8 cm ×28cm ），打开柱下口活塞，湿法装柱。
称取穿心莲粗晶20mg 置蒸发皿内，用刮刀压碎后，加0.4 mL 乙醇溶解，再加入中性氧化铝约0.3g ，拌匀后在红外灯下干燥，压碎，加到柱顶，呈均匀薄层带，再加小块棉花于柱顶，防止加洗脱剂时冲坏柱面。
按梯度洗脱，先以氯仿洗脱，用小三角瓶收集洗脱液，通过硅胶板上检查内酯成分出现时（用毛细管取洗脱液点在硅胶薄层板上，用Kedde 试剂检出，加热后出现紫色斑点）开始收集第一流分，每份10mL 。
继以氯仿-无水乙醇（20:0.1），氯仿-无水乙醇（9.6:0.4）、无水乙醇、50％乙醇洗脱，收集流分20～22份，分别在水浴上浓缩各流分至小体积，硅胶H-CMC-Na 板上检查，并用穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯对照品对照，相同流分合并，水浴上蒸干，用95％乙醇重结晶，可得穿心莲内酯纯品，称重，测熔点。
3．穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备
该加成物为白色至类白色无定形粉末，mp226～227℃（液化并分解），微具苦味，具有引湿性，易溶于水，可溶于甲醇或乙醇，微溶于氯仿。
（1）反应原理
（2）工艺
取穿心莲内酯精制品0.5g ，置50mL 圆底烧瓶中，加95％乙醇5 mL 及计算量的亚硫酸氢钠溶液（配成4％亚硫酸氢钠水溶液），加热回流30min ，移入蒸发皿中，水浴蒸去乙醇至无醇味，再加蒸馏水5mL 溶解，冷却，过滤，滤液用氯仿洗涤2～3次，每次2mL ，水层置水浴上浓缩至约5mL ，放置析晶，得白色穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物，测熔点。
（3）工艺说明
理论与实践证明，穿心莲内酯与亚硫酸氢钠加成摩尔比为1:1。
因此，穿心莲内酯350 g ，需要亚硫酸氢钠104 g 。
但是，由于亚硫酸氢钠不稳定，含量易降低，故需新鲜配制，且要求原料含量在95％以上，并按100％换算成实际需要量，因此，实验室制备时宜稍多加亚硫酸氢钠的溶液。
CH 2OH O H O O O H NaSO 3+H 2SO 4CH 2OH O
H
SO 3Na O O Na 2SO 4
4．穿心莲内酯及其加成物的鉴定
（1）呈色反应
a．异羟肟酸铁反应：取穿心莲内酯结晶数毫克，加乙醇l mL溶解，加7％盐酸羟胺甲醇溶液2～3滴，加10％氢氧化钾甲醇溶液1～2滴使呈碱性，于水浴上加热2 min，放冷，加稀盐酸使呈酸性，加1％三氯化铁试液1～2滴，混匀，呈紫红色。
b．Legal 反应：取穿心莲内酯结晶少许，加乙醇0.5 mL 使溶解，加0.3％亚硝酰铁氰化钠溶液2滴，10％氢氧化钠溶液1滴，呈紫色。
c．Kedde反应：取穿心莲内酯结晶少许，加乙醇0.5 mL溶解，加Kedde试剂2滴，呈紫色。
（2）色谱鉴定
薄层板：硅胶H-CMC-Na薄层板。
点样：自制的穿心莲内酯乙醇液；穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物水溶液及穿心莲内酯对照品乙醇溶液。
展开剂：①氯仿-甲醇（9:1）②氯仿-正丁醇-甲醇（2:1:2）。
展开方式：上行展开。
显色：喷Kedde试剂，加热显色。
5．注意事项
（1）穿心莲内酯类化合物性质极不稳定，易氧化、聚合而树脂化，因此所用药材应是当年产的，且未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显降低。
（2）穿心莲内酯类的提取也可用95％乙醇，据文献报道，提取率以60％～80％乙醇为最好。
（3）提取方法以超声波振荡法最优，省时。
浓缩析晶时脂溶性杂质少，易得到黄色结晶，得率高。
也可用95％乙醇加热回流提取，但杂质较多，给下一步析晶和精制带来困难。
（4）母液再浓缩后，可缓慢滴加水约5mL，以利于析晶，但加水要缓慢，否则引起乳化。
若已乳化，除静置分层外，也可在水浴上适当加热，过滤，再放置析晶。
（5）制备亚硫酸氢钠加成物时，若穿心莲内酯精制品量不足0.5g，可按比例相应减少95％乙醇及亚硫酸氢钠的量，0.05g～0.1g穿心莲内酯即可进行加成物的制备。
六、实验结果
1．记录穿心莲内酯的提取分离精制方法。
2．详细记录定性反应结果。
3．绘制色谱图，并计算R f值。
4．总结实验过程中遇到的问题和解决方法。
七、思考题
1．叶绿素除用活性炭吸附法去除外，还可能采用哪些方法去除？
2．穿心莲总内酯的分离可采用哪些方法？试比较各种方法的优缺点。
3．制备水溶性穿心莲内酯可采用哪些方法？试比较各种方法的优缺点。
4．根据穿心莲内酯类成分的结构，试判断其极性的强弱，在进行吸附薄层色谱时其R f 值大小如何？。
