掺钡纳米氧化镁负载钌基氨合成催化剂的还原性能及其机理
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第３ Ｏ卷
第 ６期
催 化 学 报
Ｃ ｉ ｓ ｏ ｒａ ｏ ａ ｌ ｉ ｈ ｅｅＪ ｕｎ ｌ ｆＣ ｔ ｙ ｓ ｎ ａ ｓ
２０ ０ ９年 ６月
Ｊ ｎｅ ２ ９ ｕ ００ Βιβλιοθήκη ＶＯ１３ Ｎｏ． ．０ ６
文 章 编 号 ： ２ ３９ ３ （０ ９０ ．５ ７０ ０ ５ ．８７２ ０ ）６０ ３ —６
合成 氨 工业 是 化 学工 业 的 支柱 产 业之 一 ， 国 在 民经 济 中 占有举足 轻 重 的地位 ．钌 基氨 合成 催 化剂 因具 有低温 低压 下活 性高 、受氨 的抑 制作 用不 明显 以及 可在 较 高 的氨 浓度 下 操 作等 优 点， 认 为是 继 被
增强了Ｂ ａ的促 进作 用， 而大 幅度提 高 了氧 化镁 负 进 载 钌基 催 化 剂 的 活性 ．由于钡 具 有 强碱 性， 吸 收 可 空气 中的 Ｃ ２ 因此 Ｂ Ｏ， ａ在 Ｍｇ 载 体 中是 以 Ｂ Ｃ ３ Ｏ ａ Ｏ 形 式 存 在 的 ．有 研 究表 明 『” 助 催 化 剂 的 氧 化 物 ６， ，
剂 的 还 原 活 化 步 骤 必 不 可 少 ．对 Ｒ ／ ａＭｇ 和 ｕＢ ． Ｏ Ｒ ／ａＢ — Ｏ 来 说 ， 原 活 化 不 仅 是 活 性 组 分 钌 ｕＬ — ａＭｇ 还
表 明［， 声 作用 促进 了 Ｂ 在 载 体 中 的均 匀 分 散， ５超 １ ａ
收稿 日期： ０ ８１． １ ２０ —２３ ．
熔 铁 催 化 剂 以来 的第 二 代 氨 合成 催 化 剂 ［４ １ １ 实 －．本 验 室用 超声 技术 成功地 制 备 了掺钡 纳 米氧化 镁及 其
负载 的新 型 钌基 氨 合 成 催 化 剂 （ ｕＢ — Ｏ ， 究 Ｒ ／ａ Ｍｇ ） 研
（ａ Ｒ Ｏ ） Ｂ Ｏ， Ｅ ｘ 或氢 氧化 物 （ ｓ ， Ｏ 形 式是 钌基 Ｃ ＯＨ Ｋ Ｈ） 氨 合 成催 化剂 最 终及 最有 效 的促进 形 式．因此 催化
Ｈ 气 （０ｍｌ ｎ 并 恒 温 ３ ｎ ２ ２ ／ ） ｍｉ ０ｍｉ．再 以 １ Ｃ ｍ ｎ的 ０。 ／ ｉ 速 率 升 温 至 ８ ０ Ｃ ５ 。．
工厂） 硝酸钡 （ 、 分析 纯， 上海 化工 高等专 科学校 实验 工厂） Ｌ （ Ｏ３ ・Ｈ Ｏ（ 国医药 （ 团） 及 ａＮ ）ｎ ２ 中 ３ 集 上海化 学
Ｋｅ ｏ ｄｓ ｂａｉ ； ａ — ａ ｅ ｉ； ｔｅ ｉ ｍ ； ｕ ｏ ｔｄ ｃ ｔｌ ｓ； ｍｍ ｏ ｉ ｙ ｔ ｅ ｉ； ｅ ｕｃ ｏ ｒｏ ａ ｃ ； ｏ ｐｌ ｇ ｅ ｃ ｏ ｙ ｗ ｒ ： ｒｕｍ ｎ ｎｏ ｍ ｇｎ ｓａ ｒ ｈ ｎ ｕ ｕ ｓ ｐｐ ｒｅ ａ ａｙ ｔ ａ ｎ ａｓ ｎ ｈ ｓｓ ｒ ｄ ｉ ｔ ｎｐｅｆ ｒ ｎ ｅ ｃ ｕ ｉ ｒ ａ ｔ ｎ ｍ ｎ ｉ
原机 理 ．
（ ） 的 Ｎｅ ｓｈＳ Ａ４ ９型 热分 析 仪上 进行 ．在 ＭＳ 仪 ｔ ｃ Ｔ ０ ｚ Ａ （０ｍ ／ ｎ 气 氛 中升温 至 １ ０ Ｃ 对 催化 剂表 面 ｒ ２ ｌ ｍｉ） １ 。， 吹 扫 １ ；然 后 降 至 ５ 。 ， ｈ ０ Ｃ 恒温 ３ ０ｍｉ；再 从 ５ Ｃ ｎ Ｏ。 程序 升温至 ８ ０。 ， ５ Ｃ 升温速 率 １ 。 ／ ｎ ０ Ｃ ｍｉ．
氢 程序 升 温 还 原 （ ． Ｐ ） Ｈ２ Ｒ 实验 在 连 有质 谱 仪 Ｔ
的 美 国 Ｍｉ ｏ ｒｉｓ公 司 生 产 的 Ａ ｔｃｅ ９ ０ ｃ ｍｅｉｃ ｒ ｔ ｕｏｈ ｍ ２ １
型 自 动 化 学 吸 附 仪 上 进 行 ．称 取 １０ｍｇ样 品 置 于 ０
１ 实 验 部 分
研 究论文 ：３～４ ５７ ５２
掺钡 纳米氧 化镁 负载钌基 氨合 成催 化剂 的还原 性 能及其机理
霍 超 ，夏庆华，骆 燕，杨 霞珍，刘化章
浙 江 工 业 大 学 化 学＿ 程 与材 料 学 院， Ｔ － 浙江 杭 州 ３ ０ ３ １０ ２
摘 要 ：采 用 超 声 共 沉 淀 法 制 备 了 掺 钡 纳 米 氧 化 镁 负 载 的钌 基 氨 合 成 催 化 剂 Ｒ ／ ａＭｇ ｕＢ — Ｏ和 Ｒ ／ ａＢ — Ｏ． 化 剂 中 Ｂ 是 以 ｕ — ａＭｇ 催 Ｌ ａ Ｂ Ｃ 形式 存 在 于 Ｍｇ ａＯ 的 Ｏ载 体 中， 使用 时需 还 原 活 化 为 Ｂ Ｏ 采 用 升 温 一 温 一 温 阶 梯 式 的还 原 程 序 考 察 了还 原条 件 对 催 化 剂 ａ． 恒 升 还 原性 能及 催 化 性 能 的 影 响 ， 并利 用 透 射 电镜 、 ｘ射 线 衍 射 、Ｈ 脉冲 化 学 吸 附 、热 重 及 程 序 升 温 还 原 等 分 析 手 段， 催 化 剂 在 ２ 对 氢气 气 氛 中 的还 原 机 理 进 行 了探 讨 ． 果表 明， 化 剂 中 Ｂ Ｃ ３ 结 催 ａ Ｏ 的热 稳 定 性及 Ｒ 粒 子 是 否 聚 结 长 大 是 影 响 催 化 剂 活 性 的主 要 ｕ
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中 图分 类 号 ：Ｏ ４ ６３ 文 献 标 识码 ：Ａ
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催
化
学
报
第 ３ Ｏ卷
的化 合 物还 原 为 金属 钌 的过 程， 是助 催化 剂 由其 更 前 驱体 还原 为有 效促进 形 式 的过程 ．本 文重 点讨 论 了催 化 剂 中 Ｂ Ｃ ３ ａ Ｏ 的还 原 性 能及 其对 催 化 剂 活 性 的影 响， 探讨 了氢气 气氛 中 Ｒ ／ ａＭｇ ｕＢ — Ｏ催化 剂 的还
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催 化 学 报
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２０ ０ ９年 ６月
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文 章 编 号 ： ２ ３９ ３ （０ ９０ ．５ ７０ ０ ５ ．８７２ ０ ）６０ ３ —６
合成 氨 工业 是 化 学工 业 的 支柱 产 业之 一 ， 国 在 民经 济 中 占有举足 轻 重 的地位 ．钌 基氨 合成 催 化剂 因具 有低温 低压 下活 性高 、受氨 的抑 制作 用不 明显 以及 可在 较 高 的氨 浓度 下 操 作等 优 点， 认 为是 继 被
增强了Ｂ ａ的促 进作 用， 而大 幅度提 高 了氧 化镁 负 进 载 钌基 催 化 剂 的 活性 ．由于钡 具 有 强碱 性， 吸 收 可 空气 中的 Ｃ ２ 因此 Ｂ Ｏ， ａ在 Ｍｇ 载 体 中是 以 Ｂ Ｃ ３ Ｏ ａ Ｏ 形 式 存 在 的 ．有 研 究表 明 『” 助 催 化 剂 的 氧 化 物 ６， ，
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表 明［， 声 作用 促进 了 Ｂ 在 载 体 中 的均 匀 分 散， ５超 １ ａ
收稿 日期： ０ ８１． １ ２０ —２３ ．
熔 铁 催 化 剂 以来 的第 二 代 氨 合成 催 化 剂 ［４ １ １ 实 －．本 验 室用 超声 技术 成功地 制 备 了掺钡 纳 米氧化 镁及 其
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氢 程序 升 温 还 原 （ ． Ｐ ） Ｈ２ Ｒ 实验 在 连 有质 谱 仪 Ｔ
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研 究论文 ：３～４ ５７ ５２
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摘 要 ：采 用 超 声 共 沉 淀 法 制 备 了 掺 钡 纳 米 氧 化 镁 负 载 的钌 基 氨 合 成 催 化 剂 Ｒ ／ ａＭｇ ｕＢ — Ｏ和 Ｒ ／ ａＢ — Ｏ． 化 剂 中 Ｂ 是 以 ｕ — ａＭｇ 催 Ｌ ａ Ｂ Ｃ 形式 存 在 于 Ｍｇ ａＯ 的 Ｏ载 体 中， 使用 时需 还 原 活 化 为 Ｂ Ｏ 采 用 升 温 一 温 一 温 阶 梯 式 的还 原 程 序 考 察 了还 原条 件 对 催 化 剂 ａ． 恒 升 还 原性 能及 催 化 性 能 的 影 响 ， 并利 用 透 射 电镜 、 ｘ射 线 衍 射 、Ｈ 脉冲 化 学 吸 附 、热 重 及 程 序 升 温 还 原 等 分 析 手 段， 催 化 剂 在 ２ 对 氢气 气 氛 中 的还 原 机 理 进 行 了探 讨 ． 果表 明， 化 剂 中 Ｂ Ｃ ３ 结 催 ａ Ｏ 的热 稳 定 性及 Ｒ 粒 子 是 否 聚 结 长 大 是 影 响 催 化 剂 活 性 的主 要 ｕ
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第 ３ Ｏ卷
的化 合 物还 原 为 金属 钌 的过 程， 是助 催化 剂 由其 更 前 驱体 还原 为有 效促进 形 式 的过程 ．本 文重 点讨 论 了催 化 剂 中 Ｂ Ｃ ３ ａ Ｏ 的还 原 性 能及 其对 催 化 剂 活 性 的影 响， 探讨 了氢气 气氛 中 Ｒ ／ ａＭｇ ｕＢ — Ｏ催化 剂 的还
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