有机碳库测定方法
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从表3—4 中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E 0),邻啡罗啉 (E 0=1.11V ),2-羧基代二苯胺(E 0=1.08V ),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E 0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。
例如:以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗啉(C 2H 8N 2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:[(C 2H 8N 2)3Fe]3++e [(C 2H 8N 2)3Fe]2+淡蓝色 红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr 3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成红色,表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附,到终占时颜色变化不清楚,所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表3-4中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E 0)分别为0.76V 、0.85V 。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
因此使终点后移,为此,在实际测定过程中加入NaF 或H 3PO 4络合Fe 3+,其反应如下:Fe 3++2PO 43- Fe (PO 4)23-Fe 3++6F - [FeF 6] 3- 加入磷酸等不仅可消除Fe 3+的颜色,而且能使Fe 3+/ Fe 2+体系的电位大大降低,从而使滴定曲线的突跃电位加宽,使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。
根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易,推荐应用2-羧基二苯胺。
价格便宜,性能稳定,值得推荐采用。
3.2.1.2主要仪器 油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼)、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
3.2.1.3试剂(1)0.008mol ·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液。
各种有机碳测定方法一、引言有机碳是地球上生命的重要组成部分,它广泛存在于土壤、水体、大气和生物体中。
准确测定有机碳的含量对于理解地球碳循环、评估环境质量、监测污染状况以及指导农业生产等方面都具有重要意义。
随着科技的发展,越来越多的有机碳测定方法被开发出来,每种方法都有其独特的优缺点。
本文将对目前常用的几种有机碳测定方法进行介绍和比较,并探讨未来可能的发展方向。
二、有机碳测定方法1.燃烧氧化-非分散红外法(Combustion Oxidation-Non-Dispersive Infrared,CO-NDIR)CO-NDIR法是测定溶解有机碳(DOC)的常用方法。
其原理是将样品中的有机碳燃烧成二氧化碳,然后用非分散红外检测器测定二氧化碳的浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,但需要使用大量酸碱试剂,且操作过程较为繁琐。
2.高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)HPLC是一种分离和分析有机化合物的常用方法。
通过将样品中的有机物分离,然后用紫外-可见光检测器或荧光检测器测定各组分的浓度。
该方法适用于测定复杂有机混合物中的有机碳,但分析时间较长,且对样品的前处理要求较高。
3.元素分析仪法(Elemental Analyzer,EA)EA是一种能够同时测定样品中碳、氢、氮、硫等元素的仪器。
通过燃烧样品生成二氧化碳和水蒸气,然后分别用非分散红外检测器和热导检测器测定二氧化碳和水蒸气的浓度。
该方法具有较高的精度和灵敏度,但仪器价格昂贵,且对样品的前处理要求较高。
4.同位素分析法(Isotope Analysis)同位素分析法是通过测定有机物中碳同位素丰度来推算有机碳的来源和组成。
该方法具有很高的分辨率和精度,能够提供有机碳的生物地球化学过程信息,但仪器设备昂贵,且对样品的要求较高。
三、各种方法的比较与选择表1 各种有机碳测定方法的比较与选择方法优点缺点应用范围CO-NDIR 高灵敏度、高准确性需要大量酸碱试剂、操作繁琐溶解有机碳的测定HPLC 可分离复杂有机混合物分析时间长、样品前处理要求高有机碳组分的分离与测定EA 高精度、高灵敏度仪器价格昂贵、样品前处理要求高有机元素的同时测定同位素分析法高分辨率、提供有机碳来源信息仪器设备昂贵、样品要求高有机碳的生物地球化学过程研究根据不同的应用需求和实际情况,可以选择适合的有机碳测定方法。
总有机碳测定方法总有机碳(TOC)测定是一种常用的分析方法,用于确定有机物样品中的总有机碳含量。
TOC测定方法广泛应用于环境保护、水质分析、土壤科学等领域。
本文将介绍几种常见的TOC测定方法。
传统的TOC测定方法之一是湿化学氧化法。
该方法通过将样品溶解在强碱性溶液中,然后与酸性氧化剂如二氧化氯反应,将有机物氧化为二氧化碳。
最后,利用酸性溶液中的指示剂或气体浓度法测定生成的二氧化碳的浓度。
湿化学氧化法的优点是简单易行,且适用于各种样品类型,但在处理高盐度样品时可能会遇到困难。
干燥化学氧化法是一种改进的TOC测定方法。
它通过将样品与氧化剂如高浓度硝酸或过硫酸铵一起加热,使有机物在高温下氧化为二氧化碳。
接下来,可以使用红外光谱法、热导法或气相色谱法等技术来测定二氧化碳的浓度。
干燥化学氧化法的优点是准确度高,适用于高盐度样品,并且可以进行自动化处理。
除了化学氧化法,还有热色谱法这样的物理测定方法。
热色谱法利用样品中的有机物在高温下挥发为气体,然后通过色谱柱分离和检测获得有机物的浓度。
这种方法的优点是准确度高、分析速度快,但对于不能挥发的有机物可能不适用。
此外,还有一些改进的TOC测定方法,如紫外光照射法和微波消解法。
紫外光照射法利用紫外光将样品中的有机物氧化为二氧化碳。
微波消解法则使用微波辐射加热样品,并与氧化剂反应将有机物氧化为二氧化碳。
这些方法通常具有高效、快速、易操作的特点,但也可能在处理一些特定样品时面临挑战。
总之,总有机碳测定是一种重要的分析方法,在许多科学研究和环境监测中都得到广泛应用。
不同的TOC测定方法各有优缺点,适用于不同的样品类型和分析需求。
通过选择合适的测定方法,可确保准确、可靠地测定样品中的总有机碳含量。
海洋沉积物中有机碳几个主要测定方法的比较1.传统测量方法:传统的测量方法主要是采用湿燃烧法或干燥燃尽法。
湿燃烧法是将沉积物样品与氢氧化钠一起加热,使样品中的有机物燃烧生成CO2,通过测定CO2的体积或质量来计算有机碳的含量。
干燥燃尽法是将沉积物样品干燥,并在高温下燃尽有机物,从而得到有机物质的质量。
这两种方法在测定有机碳含量时都需要对样品进行预处理,并且操作比较繁琐,需要较长的时间。
2.气体分析法:气体分析法主要是利用气体分析仪器对样品中产生的气体进行测定,常用的方法有红外光谱法和气相色谱法。
红外光谱法是利用红外光谱仪测定CO2的吸收峰来计算有机碳含量。
气相色谱法是通过气相色谱仪分离和测定样品中的气相有机物,然后根据测得的相关峰面积来计算有机碳含量。
这两种方法操作简便,分析快速,但由于仪器的限制,无法测定样品中固相有机碳的含量。
3.光谱分析法:光谱分析法利用样品中有机物的吸收和发射特性来测定有机碳含量,常用的方法有紫外吸收光谱法和荧光光谱法。
紫外吸收光谱法是利用样品中有机物的紫外吸收特性来计算有机碳含量。
荧光光谱法是利用样品中有机物的荧光特性来计算有机碳含量。
这两种方法操作简便,无需样品的预处理,但对样品的适用性有一定的限制。
4.核磁共振法:核磁共振技术主要是利用核磁共振仪对样品中的有机物进行分析和测定,核磁共振法可以提供有机物的化学结构信息,对有机碳的测定准确度较高。
但由于核磁共振仪的高昂费用和对操作技术的要求较高,所以在实际应用中较少使用。
综上所述,不同的测定方法有各自的优势和适用性。
在选择测定方法时,需要考虑样品的性质、分析时间、精度要求以及实验条件等因素。
对于一般的常规分析,传统测量方法和气体分析法是较常用的方法;而对于复杂样品的分析,光谱分析法和核磁共振法则能提供更准确的结果。
在今后的研究中,随着仪器技术和方法的不断进步,我们可以期待更多先进的测定方法的出现,从而更好地揭示海洋中有机碳的含量和分布规律。
总有机碳含量测定方法分析作者:齐东子来源:《科技创新与应用》2016年第28期摘要:总有机碳含量的测定包括直接氧化有机碳,测定氧化剂消耗量或去除样品中的无机碳后测定剩余总碳含量。
根据样品自身特点选择不同氧化剂和测定方法,能够有效快速地测定总有机碳含量,为地调、能源的研究提供可靠的资料。
关键词:总有机碳;测定;湿式氧化法;干式氧化法前言土壤、沉积物等地质样品中的有机碳含量是研究岩石圈、海洋、土壤、生态系统等多种碳库的一个重要参数。
随着全球碳循环和碳汇研究的深入,有机碳含量的测定手段越来越多样化,精密度和准确度也越来越高。
1 湿式氧化法1.1 重铬酸盐氧化法这是直接测定TOC的一种方法,其原理基于Walkley-Black法,此法优势在于简易且成本低廉,常被用于测定土壤、沉积物和废料样品。
用重铬酸钾-硫酸标准液氧化OC,测定氧化剂的剩余量。
加热、加入催化剂或微波震荡可以促进反应的完全进行,如在草原土壤样品的分析中加热至135℃有机碳的回收率达到100%。
加热可能导致重铬酸钾的分解使结果产生偏差,需严格控制加热的温度和加热时间。
Ciavatta等认为160℃条件下加热时间控制在10Min以内,重铬酸钾的分解可以忽略。
但有些样品中可能含有脂类等大分子有机物,不易被氧化,加热温度一般在170℃至200℃之间,加热时间较短;或者在低温100℃-135℃条件下延长加热时间。
然而此法最突出的问题是只能氧化易于氧化的OC,Grewal[1]等认为在土壤或类似样品中可被氧化的有机碳占总有机碳的比例在75-85%之间,所以建立一个准确的校正系数是十分必要的。
测定结果同时可能受到Cl-和Fe2+的干扰,如潘淑颖等[2]的研究表明样品中游离的Cl-可能部分被氧化。
可以通过加入硫酸银或建立一个校正系数来减小Cl-的影响,通过干燥空气可以氧化Fe2+。
1.2 过硫酸盐氧化法在加热或紫外光照射的条件下,过硫酸盐可以氧化样品中的有机分子。
有机碳测定方法
有机碳是指在自然界和人工环境中存在的碳元素的有机化合物。
有机碳的测定对于环境监测、土壤肥力评价、水质评价等具有重要
意义。
本文将介绍几种常用的有机碳测定方法,以供参考。
首先,常用的有机碳测定方法之一是高温燃烧法。
该方法是将
样品在高温下燃烧,使有机碳转化为二氧化碳,然后通过适当的装
置将生成的二氧化碳吸收或捕集起来,最后通过化学分析确定有机
碳的含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的有机
碳样品。
其次,另一种常用的有机碳测定方法是湿氧化法。
该方法是将
样品与含有氧化剂的溶液混合,在高温下进行氧化反应,将有机碳
氧化为二氧化碳,然后通过适当的分析方法确定二氧化碳的含量,
从而计算出有机碳的含量。
这种方法适用于含有机质较多的样品,
如土壤、沉积物等。
此外,还有一种常用的有机碳测定方法是光谱法。
光谱法是利
用有机碳在特定波长下的吸光特性进行测定,通过测量样品在特定
波长下的吸光度,然后通过标准曲线或计算公式确定有机碳的含量。
这种方法操作简便,无需样品的预处理,适用于大批量样品的快速测定。
最后,还有一种常用的有机碳测定方法是化学分析法。
化学分析法是利用化学反应将有机碳转化为其他化合物,然后通过适当的化学分析方法进行测定。
这种方法操作相对复杂,但可以对不同类型的有机碳进行准确测定。
综上所述,有机碳的测定方法有多种多样,选择合适的方法需要根据样品的性质和实验的要求来确定。
希望本文介绍的有机碳测定方法能够对您有所帮助。
总有机碳的测定方法机碳是指存在于有机物中的碳元素,通常被用作有机物质的定性和定量分析。
以下是几种常见的机碳的测定方法:1. 元素分析法:元素分析法是通过测定有机样品中碳的含量来确定机碳的测定方法。
使用该方法时,有机样品首先被干燥和研磨成粉末,并将样品置于燃烧器中进行燃烧。
通过测定被燃烧后产生的二氧化碳(CO2)的质量,即可计算出样品中的碳含量。
2. 光度法:光度法是通过测定有机物质在特定波长下的吸光度来确定机碳的测定方法。
该方法通常用于定量分析,通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度,与已知机碳浓度的标准曲线进行比较,从而计算出样品中的机碳含量。
3. 捕收法:捕收法是通过使用特定的吸附剂来捕集有机物质中的机碳,然后再进行定量分析。
最常用的吸附剂是甲苯磺酸锂,有机样品与吸附剂在高温和高真空条件下反应,机碳会被捕集在吸附剂上。
然后,吸附剂与有机物质分离,并通过测定吸附剂中机碳的质量来计算机碳的含量。
4. 火焰光谱法:火焰光谱法是一种快速测定机碳的方法,通常用于有机物样品的质量检测。
该方法通过将有机样品喷入火焰中,使其燃烧产生特征的光谱信号。
这些光谱信号可以用于定量分析,从而确定样品中的机碳含量。
5. 湿法氧化法:湿法氧化法是通过在酸性条件下将有机样品与高氯酸或高氧化钾溶液反应来测定机碳。
反应过程中,有机物质被氧化成水和二氧化碳,水可以通过蒸发和收集测定,而二氧化碳可以通过冷凝和适当的吸收剂捕集来测定。
综上所述,机碳的测定方法有元素分析法、光度法、捕收法、火焰光谱法和湿法氧化法等多种。
这些方法在不同情况下有其适用性和限制性,根据测定的目的和样品的特性,选择合适的机碳测定方法进行定性和定量分析。
总有机碳测定方法总有机碳测定方法是一种测量土壤、水体、沉积物等样品中有机碳的方法。
土壤、沉积物和水体中的有机碳含量能够反映环境中的生态系统的变化。
因此,测定这些样品中的有机碳含量对环境研究和环境保护都非常重要。
总有机碳测定方法常用于环境监测、土壤质量评估和农业管理等方面。
本文将介绍常见的总有机碳测定方法。
1.燃烧法。
燃烧法是测定土壤、沉积物和水体中有机碳含量的传统方法之一、该方法通过将样品中的有机碳和无机碳分别燃烧成CO2和H2O,再通过测定释放的CO2体积来计算有机碳含量。
该方法对于不同类型的样品适应性较好,但需要高温燃烧,因此需要较长时间和较高成本。
2.分光光度法。
分光光度法是通过测量样品中特定波长的光线吸收程度来测定有机碳含量。
该方法速度快、精度高,可测定微量的有机碳含量,因此被广泛运用于地球科学、环境研究和水土保持等方面。
但该方法需要精密仪器,并且需要对样品进行预处理。
3.恒流量滴定法。
恒流量滴定法是利用电化学滴定的原理来测定土壤、水体、沉积物中有机碳含量的一种方法。
该方法对硫酸盐、铁和硫等干扰物的影响较小,且反应速度快,分析结果准确可靠。
该方法适用于含有大量无机碳的样品,但需要对样品进行预处理。
4.蒸馏-滴定法。
蒸馏-滴定法是测定水体中有机碳含量的方法之一,通过样品中的氢氧化物反应蒸馏,并将蒸馏液中的CO2与BaCl2反应,生成BaCO3,然后通过滴定计算样品中有机碳含量。
该方法操作简单,适用于测定含有较低有机碳浓度的水体样品。
但可能存在部分有机碳无法蒸馏出来的问题。
总之,总有机碳测定方法种类繁多,每种方法都有其适用场所和限制。
在进行有机碳测定时,需要选择适合自己实验要求和样品特点的方法,并严格按照方法标准进行操作,以获得准确可靠的分析结果。
总有机碳检测操作方法机碳检测是一项重要的实验技术,用于测定有机化合物中的总有机碳含量。
总有机碳检测的原理是将有机化合物中的碳矿化为CO2,然后通过气体分析仪测定CO2的含量,从而间接计算出有机化合物中的总碳含量。
本文将详细介绍总有机碳检测的操作方法。
一、试剂和仪器设备1. 圆底烧瓶:用于反应和加热试样的容器。
2. 水浴锅:用于提供恒温条件,将试样加热至适宜的温度。
3. 熟水:必须是煮沸几个小时的去离子水。
4. 蒸发皿:用于蒸干样品。
5. 碎氧化剂:常用的有K2Cr2O7和K2S2O8等,用于氧化有机物。
6. 1mol/L HCl:用于中和反应产生的酸性物质。
7. 高纯二氧化碳:用于校准气体分析仪。
8. 硫酸:用于脱水反应。
9. CO2气体分析仪:用于测定反应生成的CO2气体的含量。
二、操作步骤1. 取适量的样品称重并记录质量,通常样品质量在1-10g之间。
2. 将样品加入圆底烧瓶中,并加入适量的碎氧化剂,用熟水将烧瓶洗涤至底部的空间为止。
3. 在一较高的温度下,例如120C的水浴中使样品蒸发,直到烧瓶中没有水分为止。
4. 将蒸发好的样品烧干,可以使用蒸发皿加热或放入烘箱中干燥。
5. 将烧干的样品冷却至室温,并用硫酸进行干燥处理,使样品中的含水量几乎消除。
6. 在密闭器中加入一定量的硫酸,与样品中的水反应生成硫酸酸性物质。
7. 加入与前一步形成的硫酸酸性物质近似等量的HCl进行中和,使溶液中的酸刚好中和,产生的H2SO4量要大于总碳的量。
8. 将一根气体导管插入瓶中,将另一端连接到CO2气体分析仪。
9. 打开气体分析仪,将其暖机至恒定温度,并进行零点校准。
10. 打开瓶盖,将气体分析仪的探头插入瓶中。
11. 开始进行反应,观察CO2的含量变化。
由于反应生成的CO2逐渐释放,分析仪的示数会逐渐升高。
12. 当分析仪示数不再上升时,表示反应结束。
记录CO2含量示数。
13. 用所测得的CO2含量计算样品中的总有机碳含量。
重铬酸钾外加热法(鲍士旦. 土壤农化分析[M ] . 北京: 中国农业出版社, 1999)一、原理在外加热条件下(油浴温度为180℃,沸腾5min,)用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定。
校正系数为1.1,计算有机碳量。
二、试剂1、0.8000mo l L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯),39.2245g溶于水中,定容至1L。
2、H2SO4,浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)3、0.2 mol L-1 Fe2SO4溶液,称取硫酸亚铁(Fe2SO 4 ·7H2O,GB664-77,化学纯)56g溶于水,加浓硫酸5mL,稀释至1L。
4、指示剂2-羧基代二苯胺(邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N),称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒在100mL小烧杯中,加入0.1 mol L-1NaOH溶液12mL,并用少量水清洗研钵残留试剂于100mL烧杯,水浴加热至溶解,冷却后稀释定容至250mL,放置澄清或过滤,用其清夜。
5、Ag2SO4,硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。
6、SiO2,二氧化硅(Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
三、步骤1、称取100目的风干土样,(有机质高于50g/kg,称取0.1g,20~30g/kg,0.3g,小于20g/kg,0.5g以上),精确到0.0001。
放入干燥的硬质试管,用移液管准确加入重铬酸钾标液5mL(若含氯化物,加入Ag2S O40.1g),,再用注射器注入5mL硫酸,小心旋转摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出水蒸气。
2、将试管放置在自动控温的铝块管坐中,维持温度170-180,液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5min,取出。
土壤活性有机碳
(1)土壤活性有机碳测定:称量处理过约含15 mg 有机碳的土样,放在塑料瓶(100 ml) 内,用333 mmol/ L KMnO4 溶液25 ml 震荡处理1 h,震荡后离心5min (4 000 r/ min) ,取上清液,用去离子水按1∶250 比例稀释,然后用分光光度计565nm 比色测定,根据KMnO4 浓度的变化计算活性有机碳含量,单位mg C/ g (即每1 g 干土中含活性有机碳量) 。
计算公式
碳库指数(CPI) = 农田土壤有机碳/参考农田土壤有机碳;
碳库活度(A) = 活性碳/稳态碳;
碳库活度指数(AI) = 农田碳库活度/参考土壤碳库活度;
碳库管理指数(CPMI) = 碳库指数×碳库活度指数×100 。
(2)土壤易氧化碳含量测定方法为称取含15~30mg 碳的土样置100mL 塑料瓶内,加入浓度为333mmol/ L的KMnO4 溶液25mL 振荡1h (同时进行空白试验) 后,以4000r/ min转速离心5min ,取其上清液用去离子水按1∶250 稀释后于565nm 波长处进行比色(其标准液浓度一定要包
括1mgC) ,根据KMnO4 的消耗量求出土壤易氧化碳含量。
(在分光光度计565 nm 下测定稀释样品的吸光率, 由不加土壤的空白与土壤样品的吸光率之差, 计算出高锰酸钾浓度的变化, 并进而计算出氧化的碳量(氧化过程中1 mmol MnO4 -消耗0.75 mmol 或9 mg 碳)。
C 库管理指数( CPMI) 计算式为:
CPMI = CPI ×A I ×100 (1)
式中, CPI 为C 库指数, A I 为C 库活度指数。
CPI = 样品全C/ 对照土壤全C (2)
A I = 样品C 库活度/ 对照土壤C 库活度(3)
A = C A / C UA (4)
C T = C A + C UA (5)
式中, C T 为有机碳, C A 为易氧化碳, C UA为稳态碳。
(3)重铬酸钾水合热法称取过0.25mm 筛风干土1.5000~2.0000g,放入500ml 三角瓶中,准确加入0.5 mol·L-1 K2Cr2O7水溶液10mL,轻轻转动,使土粒分散。
用量筒将20ml 浓H2SO4迅速直接注入土壤悬浊液,立即小心地转动三角瓶,使土壤与试剂充分混匀1min。
把三角瓶静放在石棉网上30min,然后注入水约200ml,加3~4滴邻啡罗啉指示剂,用0.25mol·L-1 FeSO4标准溶液滴定过量的K2Cr2O7。
同时,以不加土壤的试剂进行空白测定。
(作为首选方法)
土壤碳库指数的计算
碳库活度(A)=活性碳(g·kg-1)÷稳态碳(g·kg-1)
碳库活度指数(AI)=农田碳库活度÷参考土壤碳库活度
碳库指数(CPI)=农田土壤有机碳(g·kg-1)÷参考农田土壤有机碳(g·kg-1)
碳库管理指数(CPMI)=碳库指数×碳库活度指数×100%
土壤矿化碳测定方法
土壤可矿化碳(MNC) 通过室内培养法进行估算,即称取土样12. 5 g(风干土质量) 放入广口瓶中,将土壤样品平铺于瓶底,用蒸馏水调至最大田间持水量的60 %,在25 ℃的培养箱内培养,每个处理3 次重复。
培养过程中所释放的CO2 用10 ml 1 mol/ LNaOH 溶液吸收,在培养过程中,每隔3 d 用H2SO4溶液滴定法计算累积矿化量,所用指示剂为酚酞。
每个处理设两个空白
土壤微生物量碳的测定
称取20.00g左右已经处理好的土样 6 份置于150ml 三角瓶中,加入0.5MK2SO4 溶液40ml 于其中,同时称取土样在105℃下烘干作水分,向其中三个三角瓶加入1mlCHCl3,并立即塞上瓶塞,将三角瓶放置于振荡机(恒温),在25℃下以200 转/min 振荡1h,然后用定量滤纸(中速)过滤,将滤液放置于通风处过夜,吸取滤液10ml于30cm 长硬质试管中,向其中加入10ml 0.018M K2Cr2O7- H2SO4 溶液(其中浓H2SO4 保持12M),在170-180℃H3PO4 浴中消煮10min 取出试管擦去表面H3PO4,冷却后将试管内物质全部转入三角瓶,冲洗试管及漏斗,加2~3 滴邻啡罗啉指示剂,用0.05M FeSO4 标准液滴定至终点。
空白试验仅仅是没有加入土样,其余的步骤与前面的相同。
未熏蒸样品提取液中的有机碳被称之为K2SO4 浸提的未熏蒸有机碳,熏蒸样品提取液中的有机碳被称之为K2SO4 浸提的熏蒸有机碳,熏蒸样品提取液与未熏蒸样品提取液中有机碳的差值除以系数0.38 得到微生物量有机碳。
高锰酸钾氧化比色法。
称取3-5g待测样品(含有15~30mg有机碳)装入50ml离心管内,加浓度为333mmol/L的高锰酸钾溶液20ml,加盖,在250r/min下震荡1小时,同时作三个空白样。
震荡后的样品以4000r/min离心8min,之后取上清液用去离子水按1:625的液水比例稀释(吸取2ml,稀释至50ml,再从稀释液中吸取2ml,稀释定容至50ml)。
稀释液在565nm的分光光度计上比色。
根据高锰酸钾的消耗量计算易氧化碳的含量(高锰酸钾每减少1mmol,代表碳减少量为9mg)。
1 稀释比例不会有影响,因为稀释的时候已经反应结束了。
2高锰酸钾减少量的单位是物质的量
3计算易氧化有机碳:测定的浓度有两种,一是加了土样处理的高锰酸钾的浓度,表示反应后剩余的高锰酸钾的浓度C1,二是不含样品的空白液里高锰酸钾的浓度C2,C2-C1的差就是土壤反应消耗的高锰酸钾浓度,然后乘以加入高锰酸钾的体积,得到高锰酸钾消耗的物质的量也就是毫摩尔数;高锰酸钾与有机碳之间有一定的系数,就是你们也知道的那个系数,将系数与上面计算得到的高锰酸钾消耗的毫摩尔数相乘,就是称取的这部分土里含有的有机碳量,除以土壤质量就得到了土壤有机碳含量。