方法验证报告
检测项目：空气中苯系物的测定
使用标准：HJ 584-2010 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》
仪器设备：气相色谱仪
1 操作
（1）分析条件
色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm
柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制
二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：
分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限
进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度
3.1 苯的准确度与精密度
苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号 1 2 3 4 5
浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41
校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X
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.. 二硫化碳实验分析报告
（二乙胺分光光度法 GB/T14680-93）
一、分析原理
用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下，CS2与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于435nm波长处进行分光光度法测定。
由于硫化氢干扰测定，采用乙酸铅过滤管去除其干扰。除硫化氢过滤管与吸收瓶、吸收瓶前后管之间的连接管均使用硅胶管，并在硅胶管与玻璃嘴之间用生料带隔开。
方法检出限为0.3μg/10ml，当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。
二、仪器设备
1、多孔玻板吸收管10ml；
2、具塞比色管10ml；
3、大气采样器TH-150C，编号33710524，采样流量0.2L/min；
4、温度计；
5、UV2000分光光度计，编号1-4。
三、试剂配制
1、乙酸铜-乙醇溶液：称取0.0502g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100ml容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。在冰箱内保存。
2、吸收液：吸取上述乙醇铜-乙醇溶液5.00ml于500ml容量瓶，依次加入无水乙醇300ml，当日新蒸馏提纯的二乙胺2.5ml，三乙醇胺2.5ml，再用无水乙醇稀释至500ml标线。本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。
3、CS2标准溶液：在25ml容量瓶中，加入无水乙醇约15ml，盖塞，准确称重（重量为29.9110g）。然后加入优级纯CS22滴，盖塞，再准确称重（重量为29.9521g）。两次重量之差为0.0411g，即为本次CS2的总重量。用无水乙醇稀释至25ml标线。计算得到每毫升中CS2的含量为1644µg/ml。临用前，再用无水乙醇将上述溶液稀释成每毫升含CS210.0μg的标准溶液（吸取浓度为16444µg/ml 的CS2标准溶液1.52ml，稀释定容至250ml容量瓶）。
4、乙酸铅脱脂棉制备方法
称取10g乙酸铅，溶解于90ml水，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。此乙酸铅棉制备之间为2011年4月。
CHINA UNIVERSITY OF PETROLEUM
质谱分析实验
费托合成重烃的组成及含量鉴定实验方案
院系名称：化学工程学院
指导教师：
组长： 小组成员：
1 费托合成重烃的组成及含量鉴定
一、 实验背景与原理
1) 实验背景
费托合成是以合成气为原料，在催化剂(本实验是钴系) 和适当反应条件下（低温<200℃）合成以重烃（石蜡）为主的液体燃料的工艺过程。1923年由德国化学家F.费歇尔和H.托罗普施开发，第二次世界大战期间投入大规模生产。
2) 费托合成的实验原理
费托（FT）合成就是指CO在固体催化剂作用下非均相加氢生成不同链长的烃类混合物和含氧化合物的反应。其反应过程可以用下式表示：
n CO + 2n H2【－CH2－】n + n H2O
根据下游产品（如燃料、润滑油、蜡）的要求，FT工艺可以合成不同链长度的烷烃，并采取蒸馏的办法分离烷烃。最初费托工艺是用来合成石油产品的替代品，目前该工艺主要应用于碳氢基合成气或天然气转化为合成燃料。费托（Fischer – Tropsch）蜡由90～95％的常规石蜡烃组成，其余的是在分子末端有分支的叔烃和甲基烃，是亚甲基聚合物，是碳氢基合成气或天然气合成的烷烃。
费托蜡具有比石蜡更好的电性能、低粘度、更高的熔点和硬度,更窄的馏分。根据需要，可以改变最终产品的分子量大小，从而可以得到从类似液体石蜡的单体烃到类似聚乙烯蜡的高熔点蜡，有其它天然蜡或其它合成蜡所不具有的特殊性能。所以，实验中可以调节不同的反应条件以便得到更多的费托蜡。
3) 质谱仪分析原理
使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形成的离子按质荷比(mass-charge ratio)m／z 进行分离。质谱分析法是按照离子的质荷比（m/z）大小对离子进行分离和测定从而对样品进行定性和定量分析的一种方法。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定
方法确认报告
1. 目的
验证工作场所空气中丙酮（GBZ/T160.55-2007）在本实验室的适用性。
2.方法内容
2.1 范围
本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。
2.2试剂
按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。
2.3仪器
气相色谱仪：安捷伦7890A 色谱柱：DB-FFAP（30m×0.53mm×0.50µm）。
2.4 分析步骤
样品处理：将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，
封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。
2.5 仪器条件：
程序升温：40℃/min至150℃，保持2min，进样口200℃，FID检测器250℃。
分流比：20:1，尾吹：25mL/min，氮气：5psi，空气：450mL/min，氢气： 50mL/min。
3. 验证结果
3.1 线性范围
吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9µg/mL，789.8µg/mL，1184.7µg/mL，1579.6µg/mL，4个浓度系列的标准工作液。
浓度(µg/mL) 394.9 789.8 1184.7 1579.6
峰面积pA*S 158.41565 351.96252 515.91986 707.41736
相关系数R 0.99964
丙酮的检测线性范围:在394.9µg/mL-1579.6µg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964。标准曲线方程为：y=0.447724x-5.97402
3.2 检出限：
由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=（297.38112×3）/97.2=9.2µg/mL
丙酮的检出限为：9.2µg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3.
3.3 精密度：
选择789.8µg/mL的标准溶液进行6次测量
