二硫化碳实验分析报告
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.. 二硫化碳实验分析报告
（二乙胺分光光度法 GB/T14680-93）
一、分析原理
用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。在铜离子存在下，CS2与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于435nm波长处进行分光光度法测定。
由于硫化氢干扰测定，采用乙酸铅过滤管去除其干扰。除硫化氢过滤管与吸收瓶、吸收瓶前后管之间的连接管均使用硅胶管，并在硅胶管与玻璃嘴之间用生料带隔开。
方法检出限为0.3μg/10ml，当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。
二、仪器设备
1、多孔玻板吸收管10ml；
2、具塞比色管10ml；
3、大气采样器TH-150C，编号33710524，采样流量0.2L/min；
4、温度计；
5、UV2000分光光度计，编号1-4。
三、试剂配制
1、乙酸铜-乙醇溶液：称取0.0502g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100ml容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。在冰箱内保存。
2、吸收液：吸取上述乙醇铜-乙醇溶液5.00ml于500ml容量瓶，依次加入无水乙醇300ml，当日新蒸馏提纯的二乙胺2.5ml，三乙醇胺2.5ml，再用无水乙醇稀释至500ml标线。本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。
3、CS2标准溶液：在25ml容量瓶中，加入无水乙醇约15ml，盖塞，准确称重（重量为29.9110g）。然后加入优级纯CS22滴，盖塞，再准确称重（重量为29.9521g）。两次重量之差为0.0411g，即为本次CS2的总重量。用无水乙醇稀释至25ml标线。计算得到每毫升中CS2的含量为1644µg/ml。临用前，再用无水乙醇将上述溶液稀释成每毫升含CS210.0μg的标准溶液（吸取浓度为16444µg/ml 的CS2标准溶液1.52ml，稀释定容至250ml容量瓶）。
4、乙酸铅脱脂棉制备方法
称取10g乙酸铅，溶解于90ml水，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。此乙酸铅棉制备之间为2011年4月。
5、除硫化氢过滤管
取内径双联球玻璃管，内装用乙酸铅浸泡过的脱脂棉，两端用少量脱脂棉花堵塞，不可过紧。管口外端缠少许生料带。
四、采样
本次选定****纤维有限公司CS2车间大门口进行环境空气采样。点位编号为2#。
采样所用仪器为TH-150C型采样器，设定的采样流量为0.2/min，采样时串联两个内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，并置于-4～0℃的冰水浴中（现场需要带保温桶，冰块，随时注意添加冰块，保持冰水浴中的冰块不全部融化），在进气口接除硫化氢过滤管。
按照规范要求在采样时采气至第一支吸收管的吸收液变为浅黄色，第二管无色或略有变色为止，记下采样时间，期间如果除硫化氢过滤管有三分之二变成灰黑色时，.
.. 即应更换。若由于浓度过低导致CS2吸收液不变色，采气体积应不少于30L。长时间采样时，要注意随时补加无水乙醇。由于本次采样期间，环境空气中CS2浓度并不高，吸收液变色不明显，采样时间临时调整为6min。
五、分析步骤
1、标准曲线的绘制
取7支10ml具塞比色管，按下表配制标准色列。由于CS2极易挥发，在配置标准色列时，先向比色管内加入吸收液，后加入CS2标液，并及时加盖，以防CS2挥发。各管轻轻摇匀后，放置20min，在波长435nm处，用3cm比色皿，以无水乙醇为参比，测定吸光度。以吸光度对二硫化碳含量(μg)，绘制标准曲线。
表1 CS2标准曲线绘制
管号 0 0 1 2 3 4 5 6
吸收液(ml) 10.0 10.0 9.90 9.50 9.00 8.50 8.00 7.50
标准液(ml) 1 0 0.10 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
CS2量(μg) 0 0 1.0 5.0 10.0 15.0 20.0
25.0
吸光度E 0.010 0.011 0.034 0.125
0.280 0.412 0.519
0.659
E-E0 0.000 0.000 0.024 0.115 0.270 0.402 0.509 0.649
备注 A=-0.002，b=0.0261，r=0.9992
2、样品测定
采样后，将样品放置室温，从吸收管中吹出，前、后管分别定容至10ml，再将两管吸收液合并，摇匀，取适量样品于10ml具塞比色管，加吸收液至标线，摇匀，以下步骤同标准曲线的绘制，在标准曲线上查二硫化碳的量。
六、计算
二硫化碳（CS2 mg/m3）计算：
m（CS2 µg）= = =0.192
C（CS2 mg/m3）= = =
式中：
A——为样品吸光度0.013
A0——为空白吸光度0.010
a——为标准曲线的截距－0.002
b——为标准曲线的斜率0.0261
m——为测定时样品中二硫化碳的含量(0.192μg)；
V1——为样品液定容体积，20ml
V2——为样品测定时所取样品液的体积，10ml；
Vn——为标准状态下的采气体积(10.4L)。
本次于2011年7月22日对****有限公司CS2车间大门口进行的环境空气CS2采样分析结果显示，该处环境空气中CS2浓度为0.037mg/m3。
七、实验小结 m×V1
V2×Vn 0.192×20
10×10.4 0.037 A-A0-a
b 0.013-0.010+0.002
0.0261 .
.. 1、检出限、最低检出浓度分析
按照规范要求，方法检出限为0.3μg /10ml，当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。
本次CS2现场考核中对**公司环境空气的采样，其采样体积达到了10L以上，符合采样体积要求。检出浓度为0.036mg/m3，达到了最低检出浓度0.03mg/m3的要求。由于采集的样品为前后管吸收液共计20ml，实际样品中含量为0.384μg/20ml，未达到方法检出限中要求。主要是因为现场考核时间较紧所致。要想CS2含量达到要求，需要适当增加采样时间。
2、样品定容的建议
按照样品分析要求，采样后应将样品放置室温，然后合并两管吸收液并定容，再取适量样品于10ml具塞比色管，加吸收液至标线，摇匀。在分析高浓度样品时，因为可能本身存在稀释必要，可将两管按照以上步骤定容于25ml比色管（因没有20ml的比色管），然后再取适量样品加入吸收液定容至10ml。但是在测定低浓度样品时，实际采样过程就已经是一个显色的过程，不需要再添加显色剂，如果将两管也如前所述定容于25ml比色管，在浓度过低的情况下，本身吸光度就已经很接近空白值，稀释后比色将造成误差增大。所以我将前后管分别定容至10ml，然后再混匀，直接比色即可。
3、实验室条件控制
由于CS2具有不溶水易溶于脂肪的特性，故其对血的亲和性显著地高于水，对人和动物都具有一定的毒性和致突变性，且其沸点仅为46.5℃，远低于无水乙醇的沸点（78.4℃），在分析中极易挥发，容易造成对分析人员的毒害，及影响分析结果的准确性。
建议CS2项目单独于一间实验室进行测试，且实验室内温度最好应控制在20℃以下，同时做好分析人员的卫生防护措置。
考虑到环境温度对测量结果有较大影响，下一步在具备条件时，分别进行环境温度对CS2分析的影响研究，以找出最佳测定条件，以及在不同温度条件下的分析结果校正系数。以更好的反映试样的真实结果。
监测： 校核： 室主任：
（原始记录附后）
