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黔产玄参的“发汗”方法研究作者：邓莹刘杰魏学军夏朵马江蚕来源：《中国民族民间医药·上半月》2022年第07期【摘要】目的：优选黔产玄参的最佳“发汗”方法。
方法：采用不同“发汗”加工方法制备待测样品，利用高效液相色谱法（HPLC）测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量，综合评分法优选最佳“发汗”方法。
结果：6种发汗方法玄参样品中哈巴苷含量在0.98%～1.21%之间，哈巴俄苷含量在0.93%～1.73%之间，肉桂酸含量在0.73%～0.97%之间，三种成分综合评分均以烘至半干后“发汗”制品较晒至半干后“发汗”制品高。
综合评分最高的发汗制品为“蒸后发汗”烘干品，具体“发汗”方法为将洗净后的新鲜玄参于笼屉内隔水蒸30min（按“圆气”后计）后，60℃烘至半干，于阴凉通风处堆放3d，60℃烘30min后再堆放，反复发汗3次。
结论：建议黔产玄参“发汗”过程中干燥时采用烘干法，发汗样品的处理采用“蒸后发汗”法。
【关键词】玄参;“发汗”方法;指标成分;综合评分法【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2022）13-0031-05 Study on the Suitable “Sweating” Method of Scrophularia Ningp oensis In GuizhouDENG Ying LIU Jie WEI Xuejun* XIA Duo MA JiangcanQiannan Medical College for Nationalities，Duyun 558000，ChinaAbstract：Objective To optimize the best “sweating” method of Scrophularia ningpoensisin Guizhou.Methods Use different “sweat ”processing methods to prepare samples to be tested and the content of harpagoside，harpagoside and cinnamic acid were determinged by high performance liquid chromatography （HPLC），andthe best “sweating” method was optimized by the com prehensive scoring method.Results The contents of harpagoside， harpagoside and cinnamic acid in the samples of six sweating methods are 0.98%-1.21%，0.93%-1.73% and 0.73%-0.97%. The comprehensive scores of the three components are that the amount of “sweating” products after drying to semi dry is higher than that after drying to semi dry.The sweating products with the highest comprehensive score are “sweating after steaming”. The specific “sweating”method is to steam the net fresh Scrophularia ningpoensis in the cage for 30 minutes （calculated according to the “round gas”）， bake it at 60℃to semi dry， stack it in a cool and ventilated place for 3 days， bake it at 60℃ for 30 minutes， and then stack it again to prevent recurrent sweating for 3 times.Conclusion It is suggested that the drying method should be used in the“sweating” process of Scrophularia ningpoensisin Guizhou，and the “sweating after steaming” method should be used for the treatment of sweating samples.Key words：Scrophularia Ningpoensis;“Sweat” Method;Index Components;Comprehensive Scoring Method玄參为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根，具有清热凉血、滋阴降火、解毒散结的功能，临床常用于治疗热病热入营血、温毒发斑、热病伤阴、舌绛烦渴、津伤便秘、骨蒸劳嗽、目赤、咽痛、白喉、瘰疬与痈肿疮毒等症候，主产浙江、贵州、四川与河北等省区[1]。
不同品种类型玄参的产量比较研究摘要比较不同品种类型玄参的产量，结果表明：大长椭圆状披针形叶玄参产量最高，干重6 818.95 kg/hm2，较卵圆状披针叶玄参增产58.36%；较长卵圆形叶玄参增产115.14%。
重庆市南川区宜选择大长椭圆状披针形叶或卵圆状披针叶玄参种植，不宜选长卵圆形叶玄参作种。
关键词玄参；品种类型；产量1 材料与方法1.1 试验地概况试验地设在重庆市南川区金佛山片区的头渡镇前星村，年均温11.1 ℃，极端最高气温27 ℃（7月），极端最低气温-8 ℃（1月），年均降雨量1 400 mm，日照时数1 103 h，无霜期215 d，海拔1 100 m左右。
试验地土壤为灰色壤土，地势较向阳，无大气、土壤、水质等方面的污染，前作为青椒。
供试土壤为砂质壤土，含有机质20.6%，速效磷13.89 mg/kg、速效钾120.32 mg/kg、碱解氮90.28 mg/kg，pH值6.8。
1.2 试验材料种子来源于重庆市南川区头渡镇前星村玄参种植基地，在玄参大田混合群体中，分别挂牌、选择的不同玄参品种，收获时分别贮藏子芽，栽种时子芽新鲜，质量较好。
1.3 试验设计根据种植不同品种类型的玄参，设3个处理，分别为大长椭圆状披针形叶（A）、卵圆状披针叶（B）、长卵圆形叶（C）。
3次重复，小区面积5.678 m2（3.40 m×1.67 m）。
1.4 试验方法耕翻试验地，拣除杂草、石块等，整平田面。
将整好的地开成平厢，选晴天按33 cm×34 cm行窝距挖窝栽种。
每小区栽4行。
窝打好后，选择玄参子芽新鲜、无病害、生长健壮的作种，每窝栽子芽2个，栽后盖细土。
玄参生育期除草、施肥等田间管理条件一致[4-6]。
收获时选晴天，分别采挖，去掉茎杆、芦头、泥土和须根，随即分别称重测产。
2 结果与分析试验结果表明，处理A的鲜品和干品产量均最高，其次是处理B，处理C 产量最低（表1）。
方差分析结果表明，处理间F=65.56>F0.01 =18.0，差异达极显著水平（表2）。
一种玄参的炮制方法
山东农业工程学院学报2016年第33卷第10期玄参是我国常用的传统中药材之一，为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensisHemsl.的干燥根。
性微寒，味甘、苦、咸，归肺、胃、肾经。
具有清热凉血，滋阴降火，解毒散结。
用于热入营血，温毒发斑，热病伤阴，舌绛烦渴，津伤便秘骨蒸劳嗽，目赤，咽痛，白喉，瘰疠，痈肿疮毒[1]。
1.化学成分玄参主要含有环烯醚萜类、类苯丙素类、多糖类等成分。
本文对近年来相关文献进行综述，为该资源的进一步研究开发提供参考。
岑菲菲[2]采用系统溶剂分离法和硅胶柱色谱法对苦玄参种子的石油醚部位进行提取和分离。
结果：共分离得到7个化合物，通过化学性质和光谱数据确定其中6个化合物分别为：大黄酚、1-羟基-6-甲基蒽醌、β-谷甾醇、白桦脂醇、醋酸N-苯甲酰-苯丙氨基-L-苯丙氨酮、苦玄参酮。
黄晓燕[3]对玄参地上部分化学成分进行提取分离与结构鉴定。
用70％乙醇连续渗漉提取，回收乙醇，悬浮于水中，悬浮液依次以石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，得到8种单体化合物。
然后鉴定其结构为哈帕苷，桃叶珊瑚苷，eurostoside，哈帕俄苷，scrokoelziside A，scrokoelziside B，nepitrin，高车前苷。
王珲[4]对恩施人工栽培的中药玄参进行了较为系统的研究，从中分离得到1新化合物，并鉴定其为环烯醚萜苷类化合物。
姜守刚等[5]利用正、反相硅胶以及各种色谱技术对中药玄参有效成分进行分离，从玄参根的乙醇提取物中分离了8个化合物，分别鉴定为：14-去氧-12(R)-磺酸基穿心莲内酯、肉桂酸、对羟基肉桂酸、丁二酸、β-谷甾醇、胡萝卜甙、葡萄糖、熊果酸。
李静[6]对镇坪玄参进行了化学成分和生物活性研究。
用75％乙醇渗漏提取，采用分步萃取法，正相硅胶柱色谱和高效液相制备等多种分离手段从中分离得到11种化合物，并运用波谱手段，结合理化常数，鉴定了他们的结构，分别属于环烯醚萜苷、苯丙素苷和皂苷类等。
HPLC法研究不同炮制工艺对玄参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的
影响
张发科;吕青涛;张兆旺;孙秀梅;孙永好;徐川
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2006(15)6
【摘要】采用HPLC法对不同软化方法、微泡时间、蒸制时间的玄参进行测定,考察了不同炮制工艺对玄参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的影响.清蒸法制备的玄参中哈巴俄苷的含量最高,浸润法制备的玄参中肉桂酸的含量最高.玄参炮制以直接蒸制法为好,蒸制时间应以多种指标综合确定.
【总页数】3页(P51-53)
【作者】张发科;吕青涛;张兆旺;孙秀梅;孙永好;徐川
【作者单位】山东中医药大学,济南,250014;山东中医药大学,济南,250014;山东中医药大学,济南,250014;山东中医药大学,济南,250014;山东中医药大学,济
南,250014;山东中医药大学,济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
【相关文献】
1.中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定 [J], 王长琴
2.HPLC法同时测定玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量 [J], 焦豪妍;杨燕军;徐吉银;张华秀
3.HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量 [J], 李振东;徐位良;罗娇艳
4.HPLC法测定不同产地微波真空干燥玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 梁晨;徐思思;聂诗明
5.中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定 [J], 孙海飞
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党参药材不同提取方法的比较研究施志顺;孟祥松;时军【摘要】目的通过不同提取方法的比较,确定党参的提取方法.方法比较冷浸法、甲醇热回流法、索氏回流法和超声提取法,采用高效液相色谱法测定党参炔苷含量.结果建立高效液相色谱法测定条件,测得同一党参样品用上述四种方法所得党参炔苷的含量,分别为冷浸法0.507 mg·g-1,甲醇热回流法1.013 mg·g-1,索氏回流法0.929 mg·g-1,超声提取法0.733 mg·g-1.结论确定党参的最佳提取工艺为甲醇热回流法,优选得到的工艺简便易行,稳定性好.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)001【总页数】2页(P13-14)【关键词】党参;高效液相色谱;提取方法【作者】施志顺;孟祥松;时军【作者单位】亳州市药品检验所,安徽亳州236800;亳州市药品检验所,安徽亳州236800;广东药学院中药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R284.2党参为常用补益类中药，味甘、性平，入脾、肺二经，具补中益气、生津和胃之功效，临床常用于气虚证患者［1］.近年来，党参广泛用于冠心病、高血压及功能性子宫出血等症的治疗，在保健食品方面亦有较多应用［2］.然而，现行的2010年版《中国药典》只有显微鉴别和薄层鉴别，缺乏定量的评价方法［3，4］.本文通过比较冷浸法、加热回流法、索氏回流法和超声提取法等提取方法，采用HPLC 法测定其中党参炔苷的含量，考察药材中党参炔苷的含量，以期确定党参的提取方法，为党参药材的质量评价提供参考.1 仪器和试剂1.1 仪器 Dionex型高效液相色谱系统（P680型泵，PDA－100型检测器，ASI－100自动进样器），Dikma C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），Sartorius BS110S万分之一天平（北京赛多利斯天平有限公司），101A－1电热鼓风烘箱（上海索域）.1.2 试药党参炔苷对照品（购于本草天工科技有限责任公司，纯度＞98%），乙腈（重庆迪马，色谱纯），水为娃哈哈纯净水.党参药材购于广州清平中药材专业市场，为甘肃产同一批次的优质品.2 方法与结果2.1 党参炔苷测定方法的确定［5］取党参炔苷对照品0.008 5g，精密称定，甲醇定容成10mL，即得对照品溶液.以下列色谱条件测定：固定相 Phenomenex Synergi C18柱（4.6 mm×250mm，5μm）；流动相乙腈－水（25∶75）；流速1.0 mL·min－1；检测波长268nm；进样量20μL；理论板数以党参炔苷计不低于3 000.取党参炔苷对照品溶液，精密吸取0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0.05、0.04、0.03、0.02、0.01mL，定容成1mL，得425、340、255、170、85、42.5、34、25.5、17、8.5μg·mL－1系列对照品溶液.吸取上述对照品溶液，分别进样2次，测定峰面积.以对照品质量浓度（μg·mL－1）为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线.回归方程A＝0.124 1C－0.769 1，r＝0.999 8，表明党参炔苷在0.008 5～0.425mg·mL－1范围内进样量与面积呈良好的线性关系.党参炔苷对照品与党参药材样品色谱图见图1.2.2 提取方法的选择党参主要含有糖类、氨基酸、皂苷、甾醇及多种无机元素，其中党参炔苷为专属性成分.采用冷浸法、回流法、索氏提取及超声法提取，比较党参炔苷的含量，优选提取方法.2.2.1 冷浸法取党参药材，60℃烘2h，粉碎成粗粉.取1 g，精密称定，加入甲醇100mL，冷浸24h过夜，滤过，滤液70℃水浴蒸干，甲醇定容至10mL，0.45μm微孔滤膜滤过，即得.图1 党参炔苷测定色谱图A.党参炔苷对照品；B.样品2.2.2 加热回流法取党参药材，60℃烘2h，粉碎成粗粉.取1g，精密称定，加入甲醇50mL热回流2h，滤过，滤渣再加入30mL甲醇热回流1.5h，合并滤液，甲醇定容至100 mL，70℃水浴蒸干，甲醇定容至10mL，0.45μm微孔滤膜滤过，即得.2.2.3 索氏提取法取党参药材，60℃烘2h，粉碎成粗粉.取1g，精密称定，用滤纸包好放入索氏提取器，从上端加入甲醇80mL，70℃下恒温提取约5h直到药包周围提取液变为透明，收集好提取液，水浴蒸干，甲醇定容至50mL，蒸干，甲醇定容至10mL，0.45μm滤膜滤过.2.2.4 超声提取法取党参药材，60℃烘2h，粉碎成粗粉.取1g，精密称定，加入甲醇50mL超声2h，趁热过滤，收集滤液，放冷补足50mL，精确量取25mL供试品溶液70℃水浴蒸干，最后用甲醇定容至5mL，即得.2.2.5 不同提取方法的比较取上述4种供试品溶液，进样20μL，按2.1方法进行测定，峰面积定量，计算其中党参炔苷含量，结果见表1.表1 不同提取方法党参炔苷含量（n＝3）提取方法含量（mg·g－1）0.733±0.041 0.507±0.010加热回流法1.013±0.039索氏提取法0.929±0.101超声提取法冷浸法采用加热回流法提取，测得党参炔苷含量最高（1.013±0.039）mg·g－1，选择该法为党参药材的提取方法.2.3 提取方法的确定取党参药材，置于烘箱中60℃烘2 h，粉碎成粗粉（20目）.取1g，精密称定，加入甲醇50mL热回流2h，滤过，滤渣再加入30mL甲醇热回流1.5h，合并滤液，甲醇定容至100mL，70℃水浴蒸干，甲醇定容至10mL，0.45μm微孔滤膜滤过，对同一药材进行5次连续提取试验，结果热回流提取工艺党参炔苷平均含量为1.008mg·g－1，RSD 为4.50%.含量测定结果见表2.表2 加热回流提取验证性试验（n＝3）称样量（g）峰面积浓度（μg·mL－1 ）含量（mg·g－1）1.135 4 12.394 106.03 0.934 1.093 5 12.817 109.44 1.001 1.073 7 12.754 108.93 1.015 0.975 4 11.891 101.98 1.045 1.095 5 13.419 114.29 1.0433 讨论3.1 上述4种方法均为药材含量测定的常用提取方法［6］.采用加热回流法及索氏提取法，测得党参炔苷含量最高，采用甲醇加热回流法提取.3.2 现行的2010版药典党参项下只有显微鉴别和薄层鉴别，缺乏定量的评价方法.为更好地进行党参质量的评价，建议制定党参炔苷含量测定方法，提高党参质量标准.参考文献：［1］刘恩荔，秦雪梅.党参研究进展［J］.山西医科大学学报，2002，33（6）：567－569.［2］李黎星，康杰芳.中药党参的研究进展［J］.现代生物医学进展，2009，9（12）：2371－2373.［3］国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版（一部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2010：264.［4］贺庆，朱恩圆，王峥涛，等.党参中党参炔苷HPLC分析［J］.中国药学杂志.2005，40（1）：56－58.［5］时军，马方励，廖华卫，等.HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量［J］.广东药学院学报，2011，27（1）：51－53.［6］陈璐，王天志，杨兵，等.比较和优化党参炔苷的提取工艺［J］.华西药学杂志，2008，23（4）：454－455.。
