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红外分光光度法课后答案1.分子吸收红外光能级跃迁，必须满足什么条件？答：①分子吸收的红外辐射应具有刚好满足分子振动跃迁所需的能量。
②分子振动只有使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。
2.何为红外非活性振动？答：分子发生能级跃迁需要产生偶极矩的变化，如果只振动而无偶极矩变化，那么红外光谱上无吸收曲线。
3.乙酰乙酸乙酯存在酮式和烯醇式两种互变异构体，二者的红外光谱有何区别？答：烯醇式红外吸收中的羰基和羟基振动频率因为其内部形成氢键而向短波移动。
4.苯甲酸乙酯和苯乙酸甲酯可否用红外光谱区别？为什么？答：能；①苯乙酸甲酯的乙基因为和苯环的大π键形成p-π共轭，其振动频率向短频方向移动。
②苯甲酸乙酯的羰基因为和苯环形成π-π共轭，其振动频率向短频方向移动。
5.试推测分子式为C9H6O2的化合物结构。
答该红外图谱中有关炔基的振动频率并未标出，但图上可以明显的看见其特征吸收峰。
另在920cm处的吸收峰为苯的芳氢面内伸缩振动引起的。
6.一化合物为无色可燃液体，有果子香味，沸点为77.1，微溶于水，易溶于有机溶剂。
其分子式为C4H8O2，推测其结构式。
答：Ω=2+2x4-8/2=1，故含有双键。
842cm处的吸收属于乙基的面内摇摆振动频率。
9.一白色粉末，有特殊气味，熔点为76.5，稍溶于水，溶于乙醇和乙醚。
质谱分析，确定分子式为C8H8O2.试推测其结构式。
答：Ω=2+2x8-8/2=5，故含有苯环或为芳香化合物。
927cm处为芳氢的面内振动引起的。
1690处的吸收峰为高强吸收峰，无干扰峰，可确认为羧基的羰基基团。
8.某未知物的分子式为C10H12O.推断其结构式。
答：Ω=2+2x10-12/2=5，故含有苯环或为芳香化合物。
1390、1365cm处的两个峰，分裂峰，吸收强度几乎相同，说明含有偕二甲基（异丙基）。
830cm的吸收峰说明苯环上含有对位取代。
2820、2720cm处的特征吸收峰则表示分子结构中含有醛基。
01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。
若某溶液呈蓝色，它吸收的是什么颜色的光？若溶液无色透明，是否表示它不吸收光？答：溶液呈蓝色，表明其吸收了蓝光的互补光，即黄光（若答是吸收了黄光外的所有可见光，不能说错，但是这样的情况过于巧合，少见！）。
若溶液无色透明，仅能说明其不吸收可见波段的光。
2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱，发现该化合物的某个吸收峰由285 nm （己烷）蓝移至275 nm （水），（1）判断产生该吸收峰的跃迁类型；（2）试估算该化合物与水生成氢键的强度。
答：（1）溶剂极性增大，λmax 蓝移，表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。
（2）()()⎪⎪⎭⎫⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 11hc N E 2 ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.61mol J 28.15-⋅=3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序，并简单说明理由（不要想得太复杂）A. NO 2B. NO 2t-C 4H 9t-C 4H 9 C.NO 2CH 3 D. NO 2C 2H 5答：B<D<C<A （空间位阻依次减小，共轭程度依次增加，λmax 红移）4. 某化合物分子式为C 10H 16，用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000），1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷，试确定该化合物的可能结构。
答： 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，且其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000）可知该化合物含两个共轭但非同环双键（同环共轭双键基值为253 nm ）；该化合物含异丙基（双键不会出现在异丙基上），根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下：根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5（环外双键）+5⨯2（烷基取代）=229 nm ，与所测值相符。
绪论一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题)仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段.1、灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2、选择性好.很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
4、相对误差较大.化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几.多数仪器分析相对误差较大，一般为5％，不适用于常量和高含量成分分析。
5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
二、仪器分析的分类光化学分析法,电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法.四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑：1。
您所分析的物质是元素？化合物?有机物？化合物结构剖析？2。
您对分析结果的准确度要求如何？3。
您的样品量是多少?4。
您样品中待测物浓度大小范围是多少？5。
可能对待测物产生干扰的组份是什么？6.样品基体的物理或化学性质如何？7.您有多少样品，要测定多少目标物？光谱分析法导论一、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统,检测系统,信号处理系统等.二、光谱的分类1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱)、固体光谱2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱三、光谱仪器的组成1、光源：要求:强度大（分析灵敏度高）、稳定(分析重现性好）按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯（汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等。
光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
2016级成人高等教育中医学院本科班《仪器分析》作业班级: 姓名: 学号:第一章绪论1.仪器分析的特点。
2.仪器分析方法的类型。
3.学习仪器分析的方法。
第二章光谱分析法概论一、名词解释电磁辐射电磁波谱原子吸收光谱光谱法二、简答题1.简述光学分析法的三个过程。
2.光的波粒二相性基本参数3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？4.光谱法的仪器由哪几部分组成？它们的作用是什么？三、计算题1.计算(1) 2500cm-1波数的波长（nm)(2) Na 588-995nm相应的能量（eV)(3) 670. 7nm Li线的频率（Hz)2.计算下列各种跃迁所需的能量范围（eV)及相应的波长范围(1)原子内层电子跃迁(2)原子外层电子跃迁(3)分子的电子跃迁(4)分子振动能级跃迁(5)分子转动能级跃迁3.阐述为什么原子光谱为线光谱，分子光谱为带光谱。
如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的，对吗？为什么？第三章紫外-可见分光光度法1.名词解释透光率吸光系数（摩尔吸光系数、百分吸光系数）发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？3.什么是朗伯-比尔定律？其物理意义是什么？4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。
5.什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？6.在分光光度法中，为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%〜65%之间？若T超出上述范围，应采取何种措施？7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。
8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液，在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%，试计算：(1)此溶液的吸光度。
(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少？第四章红外分光光度法1.分子吸收红外光发生能级跃迁，必须满足的条件是什么？2.何为红外非活性振动？3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别，为什么？—ＣＨ２ＣＯＯＣＨ３—ＣＯＯＣ2Ｈ54.由茵陈篙分离出来的精油，其分子式为C12H10，UV EtO Hλ239nm(ε537)，max253nm(ε340)，红外光谱见课本P81，是解析其结构。
仪器分析第三版课后题答案1. 电位滴定法中，以E－V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（） [单选题] *曲线的拐点(正确答案)曲线的最高点曲线的最低点ΔE/ΔV为零时点2. 若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点且不变化，则说明（）[单选题] *滴定剂和被测物均为不可逆电对滴定剂和被测物均为可逆电对滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对(正确答案)滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对3. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（） [单选题] *内外玻璃膜表面特性不同(正确答案)内外溶液中H＋浓度不同内外溶液中H＋活度系数不同内外参比电极不一样4. 测定溶液pH时，常用（）作为指示电极 [单选题] *金属-金属离子电极玻璃电极(正确答案)饱和甘汞电极惰性金属电极5. pH值测定时，酸差是指当溶液pH<1时，（） [单选题] * pH测<pH真pH测=pH真pH测>pH真(正确答案)无法确定6. 紫外-可见分光光度法是由（）的跃迁产生的。
[单选题] *分子中电子能级(正确答案)振动能级转动能级转动和转动能级7. 下列分析方法中哪个不属于吸收分光光度法（） [单选题] *红外分光光度法荧光分析(正确答案)紫外分光光度法原子吸收分光光度法8. 以下不是分子中电子跃迁方式的为（） [单选题] *σ→σ*n → n*(正确答案)π→π*n→π*9. 比尔-朗伯定律的表达式为（） [单选题] *E=AlCC =AlEl=AECA=ElC(正确答案)10. 偏离比尔定律的主要因素为（） [单选题] *非单色光、非稀溶液(正确答案)单色光、稀溶液非单色光、稀溶液单色光、非稀溶液11. 紫外-可见分光光度法中紫外光区的光源为（） [单选题] *卤钨灯钨灯氙灯氘灯(正确答案)12. 以下哪个不是荧光光谱的特点（） [单选题] *荧光波长总是大于激发光波长荧光发射光谱的形状与激发波长无关荧光光谱与激发光谱呈对称镜像关系激发光波长总是大于荧光波长(正确答案)13. 关于荧光分析法，下列叙述错误的是（） [单选题] *能发射荧光的物质要能吸收紫外光-可见光能发射荧光的物质应有一定的荧光量子效率分子的刚性和共平面性越小，荧光效率会增大(正确答案)共轭体系越长，荧光效率将越大项14. 测定荧光强度时，要在与入射光成直角的方向上进行测定，原因是（） [单选题] *荧光波长比入射光的波长长只有与入射光成直角的方向上才有荧光荧光是向多方向发射的，为了减少透射光的影响(正确答案)荧光强度比透射光强度大15. 红外光谱中, 分子间氢键的形成使伸缩振动频率( ) [单选题] *升高降低(正确答案)不变无法确定16. 红外光谱中，下列哪种基团的振动频率最小？（） [单选题] *υC≡CυC=CυC-C(正确答案)υC-H17. 红外光谱中特征区是指以下哪个波数范围（） [单选题] *4000～1250 cm－1(正确答案)400～1250 cm－1400～4000 cm－14000～1500 cm－118. H2O分子的振动自由度是（） [单选题] *23(正确答案)4519. 以下哪个不是红外分光光度法中基频峰数小于振动自由度的原因（） [单选题] *简并红外非活性振动仪器分辨率低红外活性振动(正确答案)20. FI-IR采用的单色器为（） [单选题] *迈克逊干涉仪(正确答案)光栅棱镜真空热电偶21. 当样品基体影响较大又没有纯净的基体空白，或测定纯物质中极微量元素时，可采用（）。
