对偶氮变色酸苯基萤光酮分光光度法测钴的研究
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6o o 6O 1 64 1
6 8 1 60 2
O. 5 10 0. 7 12 0. 8 13
0. 7 15 0. 4 12
溴代十六 烷基 吡啶 , 加热 水 10m , 入 20m 0 L 转 5 L
容量瓶定 容 摇 匀 ; 标 准 溶 液 : 1 0 g L 钴 将 0 m / 钴 0 储 备液稀 释成 3mg L H B 3 C 一N O / ; 3 O 一K 1 a H缓 冲 液 , H 为 9 2 配 制 方 法 见 文 献 ; . o L p ., 0 1m l /
律。
关键词
对偶 氮 变 色酸
苯基萤光酮
分 光 光 度法
钴
苯 基 萤 光 酮 是 一 类 金 属 离 子 的 灵 敏 显 色
合物 , 4 0 n 在 0 m处 有 最 大 吸 收 峰 , 入 C 加 P溶 液
剂¨ , 在分 析测 试 中特 别 是 在 硅 酸盐 矿 的分 析
后形 成深 蓝色 的络 合物 , 在波长 64n 1 m处有最 大 吸收 峰 , 移 了 24n 灵 敏 度提 高 了2% 。实 红 1 m, 4
21 0 0年 1 2月
何 晓 东 等 . 偶 氮 变 色 酸苯 基 萤光 酮 分 光 光 度 法 测 钴 的研 究 对
5 l
对 偶 氮 变 色 酸 苯 基 萤 光 酮 分 光 光 度 法 测 钴 的研 究
何晓东 廖 学明 宋志祥
( 华烁科技股份有 限公 司, 武汉 4 0 7 ) 30 4
12 试 验 Biblioteka 法 .2 2 酸度条件 .
在 酸 性 或 中 性 溶 液 中 , o 与 显 色 剂 显 色 Cn 很弱 , 在 碱 性 介 质 中 能 显 色 , 有 较 高 灵 敏 而 并
度 。实 验 过 程 中 考 察 了 N ・ —N I H HO H C,
准确量 取 1mL 质量 浓度 为 3m / 的 c “标 gL o 准 液置于 2 L比色管 中 , 5m 加入 1 对硝基 苯酚 , 滴 用 0 1 lL N O . / a H溶液调 成黄 色 , 用 0 1m l mo 再 . o / LH S 液调 至 刚好 无 色 。加 入 显色 剂 5m O 溶 L, 缓 冲液 5m , P溶液 3m 每加 1 LC L, 次均需摇 匀 , 用 水稀释至刻 度 , 热 8m n 流水 冷却 。用 1e 比 加 i, m 色皿 , 以试剂空 白为参 比, 64n 于 1 m处测 吸光 值。
50 3 55 3 50 4
55 4 50 5
0. 0 8o 0. 8 80 0. 2 90
0. 3 8 0 0. 0 71
35 9 4o o 45 0
41 0 4 O 2
0 10 .3 0 10 .4 0 18 .2
0 O8 .9 OO O .6
NO a H溶 液 ; . lLH2O 0 1mo S 溶 液 ; .% 对 硝基 / 01
5o 6
50 7
0. 2 60
0. 7 4 0
40 3
0 oO . 3
60 3
0. o 1o
苯 酚溶液 。 国产 7 1—10型 分 光 光 度计 ; 2 0 国产 P S一 H 1B数 字酸度 计 。 0
现p H在 9 0~ . 范 围 内吸 光 值 最 大 , 择 p . 94 选 H
最佳 酸 度值 为9 2 .。
2 1 试 剂及 其配 合物 的吸收 曲线 .
在 实验条 件 下 , 与显 色 剂形 成 紫 红 色 的络 钴
摘 要 对 偶 氮 变 色酸 苯基 萤 光 酮 是 新合 成 的 有机 显 色 剂 , 于 分光 光 度 法 测 钴 。 研 究 了 在 用
表 面 活 性 剂 溴 代 十 六 烷基 吡 啶 ( 量 分 数 为 0 1 ) 在 下 , 与 对 偶 氮 变 色 酸 苯 基 萤 光 酮 的 显 色 质 .% 存 钴
1 实验 部分
1 1 主 要试剂 与仪器 .
显色剂 : 称取 0072g .5 对偶 氮变 色酸 苯基 萤
光酮于 10 m 烧杯 中 , 5 L 加适 量水 用玻璃 棒 充分搅
波长/ m n
5O 1
50 2
吸光度 波长/ m 吸光度 波长/ m 吸光度 n n
O. 2 51
反应 。结 果表明 , 在缓冲溶液 p H为 9 2 . 的碱性条件下形成深蓝 色的三元络合物 , 最大吸收峰在 其
64n 表 观 摩 尔 吸 光 系 数 为 15×1 L ( o・m) 钴 浓 度 在 0— g2 范 围 内符 合 比 尔 定 1 m, . 0 / m lc , 6r /5L a
2 结果 与讨 论
H B 一K I a H, B 3 C 一N C 3等 O C —N O H3 O 一K 1 a O
缓冲体系 , 最终选择 H B K I a H体系 , ,O 一 C —N O
其 吸光 值最 大 , 化 较 小 , 定性 好 。进 一 步 考 变 稳
察 酸度 对 吸 光 度 的 影 响 , 果 如 图 I所 示 。发 结
0. 2 7 0
30 8
3o 9
0o O .8
0 1l . 0
50 3
5 0 9
0. 9 Oo
0. 2 1O
拌后转 入 20mL 量瓶 , 蒸 馏 水洗 涤 数 次 , 5 容 用 最
后用水稀 释至 刻度线 ;. % C 0 1 P溶 液 : 称取 0 2 .5g
验数据 见表 1 。
表 1 不同波 长的吸光度
显 色 剂 对水 ( L=1c m) 钴 + 色剂 对 显 试剂 空 白 钴 +显 色 剂 + C P对试 剂 空 白
中有着重 要作 用 。笔 者采用 对偶氮 变色 酸苯基 萤 光酮作 为显色 剂 , 于分光 光度法 测钴 的研 究 。 用