质谱 (MS)
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气相色谱-质谱(GC-MS)分离分析空气清新剂
一、 实验目的
在日常生活中,许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。这其中不乏有毒的物质,不知实情的我们还天天接触着这些东西。这学期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验,鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯,为了他们寝室所有人的健康,就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。虽然上学期我们用同样的仪器分离分析过苯系物的组成,但大家还是对这台仪器的工作原理似懂非懂,并且在操作上同学们根本没锻炼过,基本是不知道怎么使用这台仪器。与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作软件的使用,熟悉运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。
二、实验原理
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为:
信号处理器 进样系统 离子源
真空系统 质量分析器 检测器
GC / DI 样品
本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂,每种样品经GC分离成一个一个单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱,计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
三、仪器和试剂:
(1)Agilent 6890-5973N GC-MS仪(安捷伦科技有限公司);
+LC(MS)MS液相色谱质谱质谱联用仪
液质联用仪的性能选择和价格比较液质联用仪的原理及应用
简介:迷人的液体颜色\
1977年,液相色谱/质谱开始投放市场。
1978年,液相色谱/质谱首次用于生物样品分析。
液相色谱/质谱/质谱在1989年获得成功。
1991年,原料药液相色谱/质谱用于药物开发。
1997年,液相色谱/质谱/质谱用于药代动力学高通量筛选。
西方大国质谱协会统计的药物色谱分析中不同方法的XXXX比例。1990年,高效液相色谱高达85%,而在XXXX则降至15%。相反,液相色谱/质谱联用仪的份额从3%增加到80%左右。我国目前在这方面的水平可能相当于1990年西方强国的水平。因此,将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对大量混合物进行更准确的定量和定性分析,离色谱-质谱的在线结合还有很长的路要走。此外,样品的预处理过程被简化,样品分析更简单。
气相色谱-质谱包括气相色谱-质谱和液相色谱-质谱。液相色谱-质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪相互补充,分析不同性质的化合物。
液相色谱-质谱和气相色谱-质谱的区别;
气相色谱-质谱是最早商业化的仪器,适用于分析小分子、挥发性、热稳定性和气化性化合物。通过电子轰击获得的光谱可以与标准光谱库进行比较。
液相色谱-质谱联用技术可以解决以下问题:非挥发性化合物的分析和测定;极性化合物的分析和测定;热不稳定化合物的分析和测定:高分子量化合物(包括蛋白质、聚
肽、聚合物等。);没有商业化的光谱库可以比较和查询,只能建立光谱库或者自己分析光谱图。
主要使用常用的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱。随着我国财政能力的不断提高和理化分析仪器的快速发展,许多单位正处于设备快速增长的高峰期,也有许多单位提出购买质谱。以下是我个人对气相色谱-质谱联用仪在疾病控制系统的采购和应用中需要回答的问题的看法。
从技术角度来看,气相色谱-质谱联用仪的采集主要针对两个方面:定性分析和灵敏度。
GCMSGC/MSGCseparatescomponentsMassspectrumofelutingcomponentJEOL
Mass Spectrometers
Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)
Mass spectrometers are commonly combined with separation devices such as gas chromatographs (GC) and liquid chromatographs (LC). The GC or LC separates the components in a mixture, and the components are introduced, one by one, into
Simple Schematic of a Mass Spectrometer Interfaced to a GC the mass spectrometer. MS/MS is an analogous technique where the first-stage separation device is another mass spectrometer.
Suppose that we analyze a mixture of components by a "soft" ionization method (such as chemical ionization, fast atom bombardment, or electrospray ionization). Each component produces characteristic ionic species such as [M+H]+. To keep the discussion simple, let's assume that each component of the mixture has a unique molecular weight. The mass spectrum of the mixture contains peaks for each compound present in the mixture. Now, suppose that we would like to identify one of the mixture components. All the mass spectrum tells us is the Mass Spectrometry - Essays and Tutorials
液相色谱-质谱联用(LC-MS)
LCMS分别的含义是:L液相C色谱M质谱S分离(友情赠送:G是气相^_^)
LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用
MS/MS是质谱-质谱联用(通常我们称为串联质谱,二维质谱法,序贯质谱等)
LC-MS/MS与LC-MS比较,M(质谱)分离的步骤是串联的,不是单一的。
色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理:
由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法:
色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。