xxxx药业有限公司
对照品溶液稳定性研究方案
起草人：日期：年月日
审核人：日期：年月日
批准人：日期：年月日
1 目的
本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
2 背景
目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3 稳定性研究：
3.1 标签
所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。3.2 对照品溶液配制
对照品溶液的配制应遵循相应的产品分析方法。
3.3 储存条件
对照品溶液密封储存在2～8 ℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3. 5. 1 程序方法
对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3. 5. 2接受标准
在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
4 参考文件：
《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》
《中国药典》2015年版一部
《中国药典》2015年版二部
5 结果报告：
对照品溶液效期研究结束后，需要总结分析数据并起草颁布稳定性研究报告。在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。
6 附件：
附录：分析数据结果报告
分析数据结果报告分析方法：
分析项目：
对照品溶液Ⅰ编号：
xxxx药业有限公司
对照品溶液稳定性研究报告
起草人：日期：年月日
审核人：日期：年月日
批准人：日期：年月日
1 目的
本报告目的是依据对照品溶液稳定性研究方案评估产品的分析方法中对照品溶液的稳定性。
3.2 测试过程
色谱柱：
流动相的配制：
对照品溶液的配制：
系统适用性试验结果：
4 储存条件
研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在℃，见温度登记记录。
5 结果
每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
计算公式：
P
T x W
F
C % =
P
F x W
T
P
T
：研究用对照品溶液测试的峰面积
P
F
: 新鲜配制的对照品溶液峰面积
W
F
：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量
稳定性研究方案中指定的测试时间点为7 天，14天，31天，2 个月，3 个月。实际的测试时间为天和天，天，天，天。效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。
7 结论
基于以上测试时间点的数据，可以看出产品按分析方法测试含量的对照品溶液在天内在冰箱内（2～8 ℃ ) 保持稳定。
因此，对照品溶液的效期可以定为天（2～8 ℃ )。
GMP文件验证篇 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0400 年月
验证方案审批表 验证方案名称盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 验证方案编号SOP—COD0400 方案起草人起草日期 方案审核部门审核人审核日期审核意见化验室 质量部 批准意见 批准人 批准日期 执行日期
盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录 1.目的 2.背景 3.稳定性研究 .标签 .对照品溶液配制 .贮存条件 .测试时间点 .分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件
1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： .标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 .对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。 .贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 .测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。 .分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000. 对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。 分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
. . 对照品溶液稳定性研究方案 文件类型：方法研究编号： 文件编号：﹡﹡ 页（） 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名：日期： 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2.背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 3.1标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研教育资料word . . 究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用
于验证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点 备注：×=测试点，【×】=可选择点 3.5程序和接受标准 3.5.1HPLC方法 3.5.1.1对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停教育资料word . . 止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得 过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过 2.0。 3.5.2 UV方法 …… 4参考文件： 《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号）
对照品溶液稳定性研究方案 文件类型：方法研究编号： 文件编号：﹡﹡ 页（） 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名：日期： 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2.背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 3.1标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点
测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 备注：×=测试点，【×】=可选择点 3.5程序和接受标准 3.5.1HPLC方法 3.5.1.1对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 3.5.2 UV方法 …… 4参考文件： 《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号） 5结果报告： 对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。 6.附件
类别：确认报告编号： 部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性确认报告 版次：□新订□替代： 实施日期：年月日 授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：） 复印序列号：
目 录 一、概述 1 确认目的 2 确认依据 3 确认计划 4 确认职责 二、确认准备 1、确认所需文件 2、确认仪器、人员的检查 三、对照品稳定性考察内容 1、稳定性研究的对照品的标识 2、对照品溶液配制 3、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序和可接受标准 5.1 HPLC 对照品考察方法 5.2紫外分光光度法对照品考察方法 5.3 薄层扫描法对照品考察方法 5.4 GC 对照品考察方法 四、验证结果评定与报告 五、偏差变更 1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 2、 70ug/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 3、 5ug/ml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 4、 0.75mg/ml 三七皂苷Rb1、0.75mg/ml 三七皂苷Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷R1对照品的甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表 5、 80ug/ml 葛根素对照品30%的乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 6、 0.4mg/ml 盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 7、 10ug/ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 8、 15ug/ml 麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 9、 0.043mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 10、 50ug/ml 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、 60ug/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表
对照品溶液稳定性研究方 案 Last revision on 21 December 2020
对照品溶液稳定性研究方案 文件类型：方法研究编号： 文件编号：﹡﹡ 页（） 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名：日期： 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2.背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 对照品溶液配制
对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 储存条件 对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。 测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 备注：×=测试点，【×】=可选择点 程序和接受标准 方法 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显着的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过。 UV方法
对照品溶液稳定性研究方案 文件名称方案编号对照品溶液稳定性研究方案 对照品溶液稳定性研究方案 1.目的: 本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。 2.背景: 目前，在2010版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究: 3.1标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2,8?冰箱中(其他储存条件需在总结报告中说明)，用于验证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。
测试时间点 0天 7天 14天 31天 2个月 3个月 × × × × 【×】【×】 备注:×=测试点，【×】=可选择点 3.5程序和接受标准 3.5.1HPLC方法 3.5.1.1对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究 1 文件名称方案编号对照品溶液稳定性研究方案 效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常(如出现浑浊)，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性(如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等)。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 4参考文件: 《中国药典》2010年版一部
特女贞子苷对照品溶液稳定性研究方案、报告 厂
稳定性研究方案审批表
特女贞子苷对照品溶液稳定性研究方案目录 1.目的 2.背景 3.稳定性研究 3.1.标签 3.2.对照品溶液配制 3.3.储存条件 3.4.测试时间点 3.5.分析方法和接受标准 3.5.1.分析方法 3.5.2.接受标准 4.参考资料 5.结果报告 6.附件
1.目的：确定特女贞子苷对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的特女贞子苷对照品溶液进行31天的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 3.2.对照品溶液配制：按《中国药典》2010年版一部狗脊饮片含量测定项下对照品溶液制备方法制备。 3.3.贮存条件：按规定将配制好的特女贞子苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 3.4.测试时间点：分别在0天、7天、15天、31天测试。 3.5.分析方法和接受标准： 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40:60)为流动相；检测波长为224nm。理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取特女贞苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.25mg的溶液，即得。分别同法制备两份特女贞子苷对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，分别对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，新配制一份对照品溶液，并用新配对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新配对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.2接受标准： 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新配对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过
对照品溶液稳定性研究方案 1.目的： 本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。 2.背景： 目前，在2010版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 3.1标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 备注：×=测试点，【×】=可选择点 3.5程序和接受标准 3.5.1HPLC方法 3.5.1.1对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究
效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 4参考文件： 《中国药典》2010年版一部 5结果报告： 对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。 6.附件： 附录一：液相分析数据结果报告
对照品溶液稳定性验证方案为了确保实验数据的准确性和可靠性，科学研究和工业生产中常常需要使用对照品来进行实验验证。而对照品溶液的稳定性则是保证实验结果准确性的一个重要方面。本文将介绍一种对照品溶液稳定性验证的方案，以确保实验数据的可靠性。 一、实验目的 验证对照品溶液的稳定性，确保实验数据的准确性。 二、实验材料和设备 1. 对照品溶液：需验证稳定性的对照品溶液； 2. 贮存容器：干净、无杂质的玻璃瓶或塑料瓶； 3. 取样工具：滴管、移液管等； 4. 实验室常用设备：天平、离心机等。 三、实验步骤 1. 准备工作 在进行实验前，需对实验材料和设备进行充分的准备。检查对照品溶液的包装是否完好无损，确保容器密封性良好。 2. 制备样品 使用取样工具，从对照品溶液中取出一定量的样品。可以根据实际需要确定取样量，确保样品的适当性和可重复性。
3. 存储条件 将制备好的样品分别存储在不同的条件下，观察并比较其稳定性的差异。常用的存储条件包括室温、低温和高温等。根据对照品的性质和使用要求，选择合适的存储条件。 4. 存储时间 对于稳定性验证实验，需要设定一定的存储时间。一般可以选择不同的存储时间段，如24小时、48小时、72小时等。存储时间的选取应结合实际需要和对照品的特性进行确定。 5. 实验观察 在每个存储时间段结束后，观察对照品溶液的外观、颜色、浓度等性质的变化。可以记录下来或进行拍照，以备后续分析和对比。 6. 数据分析 根据观察到的实验数据，对对照品溶液的稳定性进行定性或定量的分析。可以使用统计学方法进行数据处理，以更加客观地评估对照品溶液的稳定性。 四、实验注意事项 1. 选择适当的对照品溶液，确保其代表性和稳定性。 2. 存储容器要保持干净，无杂质，防止对照品污染。 3. 存储条件和时间的选择要合理，根据实际需要进行调整。
对照品溶液稳定性研究方案 文件类型： 方法研究编号：文件编号： 页（）作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名：日期： 1. 目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2. 背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3. 稳定性研究： 3.1 标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3 储存条件 对照品溶液密封储存在2〜8C冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明）用于验证分析前需放置至室温。 3.4 测试时间点
3.5程序和接受标准 3.5.1HPLC 方法 3.5.1.1对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶 液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 3.5.2 UV 方法 4参考文件： 《中国药典》* ***年版**部（或其他方法号） 5结果报告： 对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要, 可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。 6.附件
对照品溶液稳定性研究方案 1目的2范围3责任 4.概述5内容 1.1验证前确认 1.1.1验证所需文件及培训 1.1.2验证用仪器仪表的校准情况1.1.4使用试剂 1.2稳定性研究 1. 2.1标签 1. 2.2对照品溶液配制 1. 2.3储存条件 1. 2.4测试时间点 1. 2.5程序和接受标准 1.3依据标准 6.偏差分析 7.验证结果评价及结论 8.再验证周期
9.变更历史 10.于1文件检查培训确认记录2液相分析数据结果 1.目的：是为了研究在对照品溶液的贮存效期 2.范围：对照品溶液效期内的稳定性。 3.责任：部门人员职责签名 3.3验证开始前的准备工作 3. 3. 1.验证工作开始前必须保证验证方案已经过批准。 3. 3. 2.所有与本方案有关的仪器、量具(天平、烘箱、滴定管、移液管、容量瓶、量筒等)都已校准并贴合格证，且合格证在效期内。 3. 3. 3.确认验证过程中偏差的处理 3. 3. 3. 1.在确认过程中如有偏差出现，实施部门应将偏差情况说明并填入偏差表格中，由确认小组进行审核并进行评价；如果有些测试没有进行，在偏差表中写明为何未执行的原因和预计执行的日期。
4.验证过程中发生变更管理在确认过程中如发生变更，实施部门应将变更有关的所有信息列入变更表格中，由确认小组进行审核并进行评价。 4.概述：目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。因此，对于没有规定效期的对照品溶液通过稳定性试验来确定对照品溶液的贮存期。对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 5.内容： 5. 3.验证前确认 5. 3. 1..人员培训确认 5. 3. 1.1.确认方式：检查验证方案培训记录(附表1),查看参加确认的人员是否都经过确认方案的培训 5. 3. 1. 2.可接受标准：参加确认的人员都经过确认方案的培训。
类别:确认报告编号： 部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性确认报告 版次:□新订□替代: 实施日期：年月日 授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数： ) 复印序列号：
目 录 一、概述 1 确认目的 2 确认依据 3 确认计划 4 确认职责 二、确认准备 1、确认所需文件 2、确认仪器、人员的检查 三、对照品稳定性考察内容 1、稳定性研究的对照品的标识 2、对照品溶液配制 3、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序和可接受标准 5。1 HPLC 对照品考察方法 5。2紫外分光光度法对照品考察方法 5。3 薄层扫描法对照品考察方法 5.4 GC 对照品考察方法 四、验证结果评定与报告 五、偏差变更 1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 2、 70ug/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 3、 5ug/ml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 4、 0.75mg/ml 三七皂苷Rb1、0。75mg/ml 三七皂苷Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷R1对照品的甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表 5、 80ug/ml 葛根素对照品30％的乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 6、 0。4mg/ml 盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 7、 10ug/ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 8、 15ug/ml 麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 9、 0.043mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 10、 50ug/ml 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、 60ug/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表