液相色谱法测定醋纤滤棒中三醋酸甘油酯的含量吕英敏【摘要】本文介绍了液相色谱法测定醋纤滤棒中三醋酸甘油酯的含量。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2012(000)018【总页数】1页(P69-69)【关键词】醋酸纤维滤棒;三醋酸甘油酯;液相色谱法【作者】吕英敏【作者单位】牡丹江卷烟材料厂有限责任公司,黑龙江牡丹江157013【正文语种】中文【中图分类】TQ225.241在醋酸纤维丝束滤棒成型过程中,通常加入三醋酸甘油酯作为增塑剂。
为了达到足够的硬度,三醋酸甘油酯的目标用量一般为6% ~10%。
三醋酸甘油酯的含量影响醋纤滤棒的硬度、压降、缩头等,从而影响醋纤滤棒的过滤效率及卷烟的感官质量。
因此,三醋酸甘油酯的含量是醋纤滤棒质量控制中的一个重要指标。
目前,车间多数采用重量法测定醋纤滤棒中的增塑剂含量,重量法适用于现场快速测定,但精确度不高。
而液相色谱法具有分离效能高、灵敏度高、精确度高等优点,可以作为对重量法结果进行验证的方法。
将萃取液注入液相色谱检测仪,经色谱柱分离,用VWD检测器进行检测,使用外标法定量。
3.1 试剂。
3.1.1 甲醇。
纯度>99.99%。
3.1.2 水。
超纯水(ISO 3696)。
3.1.3 三醋酸甘油酯。
标准品,纯度>99%。
3.1.4 无水乙醇。
3.2 仪器配备。
3.2.1 Agilent。
1200高效液相色谱仪,配备VWD检测器。
3.2.2 色谱柱:XDB-C8柱(长:150mm,内径:4.6mm,膜厚:5μm)。
3.2.3 恒温水浴振荡器。
3.2.4 电子分析天平(0.0001g)。
3.3 处理与分析。
准确称取2支醋纤滤棒,除去成型纸,称重,置于100ml具塞样品瓶内,加入50ml5%甲醇的乙醇后于40℃恒温水浴中振荡1h,取上层清液进行LC分析。
采用的LC分析的条件见表1。
4.1 样品的前处理。
在选择萃取剂、萃取时间、萃取温度和萃取剂用量时,为消除滤棒生产过程中因喷洒不均匀造成的个别滤棒中三醋酸甘油酯的含量偏高或偏低的影响,采用以下方法对样品进行前处理:取24支支重在平均值附近的滤棒,每支滤棒平均分成12份,各取一份置于一个样品瓶中,样品总量和2支滤棒相当,然后进行萃取和LC分析。