下载文档原格式
实验室气相色谱仪原理及操作步骤.气相色谱仪原理及步骤一气相色谱仪的原理：色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。
它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。
并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。
当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。
在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。
使用气相色谱法具有以下特点：1.分离效能高。
对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。
有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。
2．灵敏度高。
能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量3 分析速度快。
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。
4．应用范围广。
气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。
就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20％的有机物。
此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。
二步骤：（1）打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
（2）打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
（3）设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。
苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。
（4）点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
气相色谱仪结构原理气相色谱仪工作原理气相色谱仪是分离和检测多组分混合物的分析工具。
它是一种以气体为流动相的柱色谱技术和洗涤方法。
在结构上，它也是一种载气连续运行的自动记录仪器。
其工作流程如图2所示。
气相色谱分离是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附-脱附或溶解-释放），由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测器后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理。
气相色谱仪整机结构气相色谱仪由一台主机(包括取样、色谱分离、检测和电气及气路控制系统)、一台色谱数据处理器或一台工作站组成。
主机分为:色谱柱室(含进样和检测器)、气路和电气控制部分。
滕州中科谱GC-2020气相色谱仪采用先进的气路结构，三柱三气路操作。
气路流程可靠、灵活、易于扩展，基线稳定性好。
基本气路为9路（其气路流程见图），可扩展到21路。
气路控制面板位于仪器整机右下侧（见图仪器外型结构）气相色谱仪柱箱结构GC-2020气相色谱仪采用大柱室结构，zui多可同时安装三根色谱柱，并可同时使用。
柱室炉门为悬挂式结构。
由机械结构控制锁定开关，炉门右下角向上按开门按钮，既可打开柱室门。
柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。
柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置，当柱室降温或近室温操作时，控制系统自动控制其开启角度，并相应的控制进、排风量，达到控温目的。
该结构控制精度高，升、降温速度快，能实现真正意义上的近室温操作。
气相色谱仪汽化室GC-2020气相色谱仪共有3个进样口：同一加热模块配有两个填充柱进样口(填充柱进样口1和填充柱进样口2)；可以实现柱头注塑和搪玻璃注塑。
在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管进样口。
气相色谱仪测气原理
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种基于气体样品分离和检测原理的分析仪器。
其主要原理是基于物质在流动气体载气流中的分配和再分配作用。
首先，待测气体样品通过进样系统被引入到色谱柱中。
色谱柱是一种长而细的管道，内壁被涂上了一种称为固定相的物质。
固定相可以是液体或固体。
然后，通过携带气体（称为载气流）的辅助下，样品被推入色谱柱内部。
载气流可以是一种惰性气体，如氮气或氢气。
在载气流和样品的共同作用下，样品成分在色谱柱内被分离。
不同的样品成分在色谱柱内的固定相上有不同的吸附性质，因此它们在相互作用下以不同的速率移动。
样品成分分离程度的好坏与固定相的性质以及样品成分间相互作用的强度有关。
当样品成分在色谱柱内移动到检测器位置时，检测器会产生相应的信号。
不同的检测器可以根据测量物理性质的不同原理来选择，如热导检测器、荧光检测器、质谱仪等。
接下来，通过记录和分析检测器的输出信号可以确定样品中各组分的含量和相对含量。
这可以通过比较样品产生的信号与标准样品或者库中的参考信号进行定量或者定性分析来实现。
总的来说，气相色谱仪通过在载气流下对样品成分进行分离、
检测和分析，能够快速准确地确定气体样品中各种成分的组成和含量，具有广泛的应用价值。
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定》：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1．进样系统液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般压强为l ．47～4．4X107Pa ，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。
这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。
3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10～50cm （需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm ，由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm 粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000? ）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配系数不同，从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍：1. 工作原理：- 进样：样品通过进样口进入色谱柱，可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件，它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷（polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（polyethylene glycol）等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相：气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体，如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器：色谱柱后面连接着检测器，用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统：气相色谱仪通常配备有数据处理系统，用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法：- 样品准备：将待分析的样品制备成适合进样的形式，如液态样品可以直接进样，固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置：确定进样方式，可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求，设置合适的进样量。
- 色谱条件设置：根据分析目的和样品性质，选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件，包括流量、温度程序等。
- 启动仪器：打开气源，确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态，等待系统温度平衡。
- 分析运行：进样后，启动气相色谱仪，开始分析运行。
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
因为用户可以选择不同的色谱柱.故使用一台仪器能够进行许多不同的分析。
图因为大多数分离都强烈依赖于温度.故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱.见图6。
从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号。
检测器的输出信号经过转化后成为色谱图，见图检测器有几种类型的检测器可供选择，但是所有的检测器的功能都是相同的：当纯的载气（没有待分离组分）流经检测器时，产生稳定的电信号（基线当有待分离组分通过检测器时.产生不同的信号。
数据处理测量色谱图记录下了检测器输出的电信号。
它可以通过以下几种方式进行处理：在带状图记录仪上记录使用数字积分仪处理用计算机数据系统处理传统的带状图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小。
积分仪和数据系统则可直接进行这些测量。
强烈推荐使用积分仪和数据系统，因为它们有很好的重现性和灵敏度。
计算色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量。
这可以通过与已知样品（校准样品）的保留时间和响应值大小进行比较来完成。
这种比较可以手工完成.但是鉴于速度和准确性. 采用数据处理系统是最好的。
仪器控制某些数据系统和GC组合还可通过数据系统计算机提供对GC的直接控制。
这样就能创建可存储的方法.需要时调用储存的方法即可.从而可实现高度的自动化分析。
一些样品已经是气体（例如室或室外的空气，可燃气体等），则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。
大多数样品为液体，为了用气相色谱来分析，必须首先使之气化这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的进样口进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型。
下一章将介绍色谱柱类型，填充柱和毛细管柱。
填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口；小口径的毛细管柱使用分流/不分流进样口。
填充柱进样口填充柱进样口是为填充柱设计的。
可更换的衬管使进样口适用于特定径的色谱柱，柱径一般为1/8或1/4英寸。
典型的设计如图8所示。
当用大口径毛细管柱时，专用的衬管使得它们可以用于填充柱进样口。
这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。
样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。
加热的进样口使样品 (如果是液体）气化，而后载气将气化的样品带入色谱柱。
分流/不分流进样口分流/不分流进样用毛细管柱，有两种操作模式。
分流模式毛细管柱有较小的样品容量。
进样量必须非常少.通常远少于1 微升，以防止色谱柱超载。
如此小的样品量操作起来是很困难的。
分流模式提供了一种方法来解决此问题：采用通常的进样量.气化.然后只把其中一部分引入到色谱柱进行分析。
其余大部分经分流出口放空。
图9为典型的分流/不分流进样口的分流模式。
分流阀开启并一直维持此状态。
样品被注射进衬管，同时被气化。
气化的样品在色谱柱（气流阻力大）和分流放空口（气流阻力可调）之间分配。
不分流进样模式此模式特别适用于低浓度的样品。
它将样品捕集在柱头，同时将残留在进样口的溶剂气体放空。
此模式包括两个步骤- 1注射样品关闭分流阀。
载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配。
柱头压力由分流放空调节阀来设定，从而设定流过色谱柱的流速。
注射样品。
溶剂（主要的样品成分）在富集样品的柱头产生饱和区带。
进样口流量隔垫螺母隔垫吹扫控制阀和隔垫气控制图10 不分流模式进样进样口吹扫在样品被捕集到色谱柱头之后，打开分流阀。
将残留在进样口中的气体（此时大部分是溶剂）放空。
现在流路和分流模式是相同的（图9)。
升高柱温，开始将样品组分引入色谱柱并分离。
此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的。
溶剂峰将会很大。
要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。
不分流模式进成功的不分流进样包括以下几个步骤：在加热的进样口中使样品和溶剂挥发。
采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带。
利用此区带使样品在柱头进行富集和重组。
在所有样品，或至少是大部分样品进入色谱柱后，通过打开分流放空阀放空进样口中残留的样品气体。
升高柱温，先将溶剂，然后将样品从柱头释放。
操作参数初始值设定您必须通过实验来确定最佳操作参数值。
表1提供了一些建议的参数设置初始值：表1 不分流进样模式的进样口参数初始值设置仪器参数建议初始值柱温低于溶剂沸点柱箱初始时间>分流阀开启时间分流放空阀开启时间衬管体积< 2/柱流速注射进样技术每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分在样品组分于柱被分离的过程中，样品区域由于扩散而展宽。
任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。
由于分离窄峰比宽峰容易得多.故必须使初始区域宽度最小化。
理想的注射进样技术是：将样品充入注射器，调节进样量。
将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫（进样口的设计者假定您会这样做）。
快速压下注射器推杆。
立即把针从进样口拔出。
重要的就是速度》任何迟疑都将导致样品区域宽度增大。
如果一个熟练的操作者按以上方法进样，他能达到3到4%的进样量重复性。
能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。
这样您必须做两次估算，因而使进样量的误差增倍。
自动进样的优点自动进样器是解决进样问题的一个方法。
它们能够实现高度重复的进样。
因此，它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法 (用外标法，而不是标法）。
如果配备有自动进样器（装备有样品盘.并与数据系统连接）. 就可以进行全自动分析。
气体样品进样阀包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载气流的阀体。
图11所示为一种常用的进样机理。
样品量通过定量管来确定。
定量管是可以更换的，因此一个进样阀能够提供多种高度重复的进样体积。
液体进样阀这与气体进样阀的原理是一样的。
由于液体进样要求更小的进样体积，因此“定量管”是构成阀体的一部分，且是不可更换的。
如果要改变进样量，您必须更换整个进样阀。
进样口温度气体样品对于气体样品而言.进样口不需要气化任何物质.因此也就没有必要加热。
然而.大多数色谱工作者更倾向于加热进样口以保证进样口不会使任何物质冷凝。
常用的进样口温度为10(TC。
液体样品液体样品要求加热进样口。
温度要足够高以使样品气化.但又不能过高而导致样品分解。
温度足够髙开始将进样口温度设置为溶剂沸点值并观察色谱峰形。
如果所有色谱峰的峰形大致相同（大小不同），说明进样口温度已经足够高了。
如果后流出的色谱峰显得过宽，就将进样口温度升高10 'C 看峰形是否改善。
温度过高如果出现的峰数比组分数还多，且峰型较差，说明可能有样品分解发生。
在进样口发生分解所产生的峰，其大小主要取决于进样口温度。
为了验证是否发生分解，稍稍降低进样口温度后进行第二次分析，然后比较峰的大小。
若有明显的变化，就表明在进样口处有样品分解发生。
气相色谱原理组分分离色谱柱如何对化合物进行分离混合物在色谱柱被分离为单个组分。
许多色谱柱都可以用来分离混合物。
色谱柱的选择取决于混合物的性质和所需获得的信息 (分析目的）》然而，所有色谱柱都基于同样的工作原理。
色谱柱如何对化合物进行分离这是一段含有两个样品组分（彩色的圆点）的色谱柱的横截面, 它既没有填料，也没有涂层。
这样的色谱柱只是空柱（图载气流图12 未经涂层的色谱柱如果过几秒钟后您再观察，色谱柱的情况就发生了改变(图图13 几分钟后由于载气流的带动，样品向柱的右端移动。
并且由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使得样品区带展宽。
样品组分仍然是混合在一起的。
现在我们在柱子的表面涂一层高沸点物质，然后重复此实验我们可以用所希望的任何涂层。
在这个例子中，我们选用能够溶解兰色圆点组分而不能溶解黄色圆点组分的固定液。
蓝色组分在固定相和载气两相之间进行分配。
黄色组分则停留在气相中。
几秒钟以后我们再观察色谱柱.我们会发现（黄色组分与涂层之间没有作用）它随载气一同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。
兰色组分在固定液和载气之间进行分配。
它以较慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
样品已经开始分离为两个峰。
色谱基本原理当气化的组分与气相和固定（涂层）相共存时.它就根据对两相相对吸附性能的不同而在两相间进行分配。
此“吸附性能”可以是溶解度，挥发性，极性，特殊的化学相互作用，或其他任何存在于样品组分间的性质差异。
如果一相是固定的（涂层）而另一相是流动的（载气），组分将会以比流动相慢的速度迁移。
迁移速度慢的程度取决于相互作用的大小。
如果不同组分有不同的“吸附性能”，它们将会随时间而被分离。
毛细管柱是将固定相涂在管壁的开口管.其中没有填充物。
毛细管柱的径从0.1到0.5毫米。
典型的柱长是30米.见图16。
图16 毛细管柱毛细管柱产生很窄的色谱峰。
这有利于分离非常复杂的混合物。
例如，常用的汽车燃油的分析将产生400到500个色谱峰。
色谱柱类型毛细管柱这些用熔融石英毛细管制成的色谱柱呈很好的惰性。
在不锈钢和玻璃柱上拖尾现象很严重的样品，如硫醇类化合物，在毛细管柱上能够达到基线分离。
