水热合成法教程文件
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水热合成工艺流程水热合成是一种超级有趣又很神奇的化学合成方法呢!那我就来给你唠唠它的工艺流程吧。
一、原料准备。
做水热合成呀,原料那可是基础。
就像盖房子得有砖和水泥一样。
我们得先把要用的各种化学原料都准备好。
比如说,如果要合成某种晶体,那可能需要特定的金属盐、配体之类的东西。
这些原料可得保证纯度哦,要是杂质太多,就像在一锅好汤里放了沙子,最后的结果肯定不理想。
而且量也要称得准准的,多一点少一点都可能让最后的产物发生变化。
这时候就感觉自己像个大厨,精确地称量着各种调料呢。
二、溶剂选择。
溶剂在水热合成里也是个关键角色。
水是最常用的溶剂啦,毕竟名字里都带水字嘛。
但有时候也会用到其他有机溶剂,或者是水和有机溶剂的混合溶剂。
这就好比不同的菜适合不同的油来炒。
选溶剂的时候要考虑它对原料的溶解性,还有在高温高压下的稳定性。
如果溶剂不合适,原料都不能好好地混合在一起,就像两个人合不来,怎么能好好合作做出好东西呢?三、反应釜装填。
原料和溶剂都准备好了,就该把它们装到反应釜里啦。
反应釜就像是一个小魔法盒。
我们把配好的溶液小心地倒入反应釜中,不能洒出来哦,就像给心爱的小盒子装宝贝一样。
而且要注意装填的量,不能太满,得给里面的溶液留出足够的空间来反应,不然就像人在拥挤的小房间里,伸展不开手脚,反应也不能好好进行。
四、设置反应条件。
这一步就像是给这个小魔法盒设定魔法咒语一样。
水热合成需要高温高压的条件。
温度和压力的设置可是很有讲究的。
不同的原料和想要合成的产物对温度和压力的要求都不一样。
温度太高可能会让原料分解,就像烤面包烤焦了一样。
压力太大也可能让反应釜承受不住,那就危险啦。
所以要根据具体的情况,小心翼翼地调整温度和压力,就像调收音机的频道一样,要调到最适合的那个点。
五、反应进行。
一切都设置好之后,就开始反应啦。
在反应釜里,那些原料就在高温高压下开始它们的奇妙之旅。
就像一群小精灵在一个特殊的世界里跳舞、结合。
这个过程我们看不到,但是能想象到里面是一片热闹的景象。
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1.1试剂与zno纳米棒制备所用试剂醋酸锌(Zn( CH3C00)2 " 2H20),硝酸钵(Ce(N03)3.6玩。
),氢氧化钠(NaOH ),无水乙醇(C珑CH20H)均为分析纯.首先将醋酸锌和硝酸饰按一定的配比溶子无水乙醇中,再将溶解氢氧化钠的无水乙醇溶液倒人其中,混合搅拌10 min后倒人高压反应釜中,将密封好的高压反应釜放人反应炉中150℃条件下反应24 h后取出.晾至室温后,将生成的沉淀用去离子水和无水乙醇反复离心清洗,置于反应炉中印℃干燥即可.实验中所用到的试剂均为分析纯,未经进一步提纯.实验用水为一次去离子水.样品制备是结合文献D }l的水热过程,将0.005 mol"L-‘的NaOH 乙醇溶液缓慢滴加到含有0.005 mol " L-‘的Zn (N03)= " 6H=O乙醇溶液中.将混合溶液转移至高压反应釜中,在130 0C卜反应12h,将反应产物经一次去离子水、乙醇等洗涤后,在130 0C卜干燥,即可获得纯Zn0纳米棒.为了得到ZnO:Co纳米棒,将一定量的Co (N03)=6H,0加入到Zn(N03)=" 6H=O乙醇溶液中分散均匀,其余制备过程与纯Zn0纳米棒制备过程相同.所用试剂均为分析纯且在使用时未作进一步提纯,实验用水为自制去离子水。
固定每次所配混合溶液的Zn2+浓度为0. 5 mol/L。
称取计算量的ZnCI:和SnC14 " SH20与去离子水配成n( Sn4+):n ( Zn2 +)=1: 100,2: 100的混合溶液,在溶解过程中,滴人几滴盐酸。
取10 mL配制的上述溶液于烧杯中,加人35 mL去离子水,在50 ℃恒温水浴和磁力搅拌条件下缓慢滴加2 mol/L 氢氧化钠至溶液pH值约为9.0(前驱液),继续搅拌陈化0.5 h,然后超声分散10 min后立即移人聚四氟乙烯衬里的反应釜,填充度为80%。